CN113896179B - 一种沉锂母液制备磷酸锂联产碱式碳酸镁的方法 - Google Patents

一种沉锂母液制备磷酸锂联产碱式碳酸镁的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN113896179B
CN113896179B CN202111404872.0A CN202111404872A CN113896179B CN 113896179 B CN113896179 B CN 113896179B CN 202111404872 A CN202111404872 A CN 202111404872A CN 113896179 B CN113896179 B CN 113896179B
Authority
CN
China
Prior art keywords
lithium
magnesium carbonate
basic magnesium
mother liquor
phosphate
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN202111404872.0A
Other languages
English (en)
Other versions
CN113896179A (zh
Inventor
李增荣
侯昭飞
唐发满
王冕
解安福
马双财
昝超
彭海伟
宋永孝
石成文
李文彬
袁磊明
刘卫平
郑昌盛
桂些着
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Minmetals Salt Lake Co ltd
Original Assignee
Minmetals Salt Lake Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Minmetals Salt Lake Co ltd filed Critical Minmetals Salt Lake Co ltd
Priority to CN202111404872.0A priority Critical patent/CN113896179B/zh
Publication of CN113896179A publication Critical patent/CN113896179A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN113896179B publication Critical patent/CN113896179B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B25/00—Phosphorus; Compounds thereof
    • C01B25/16—Oxyacids of phosphorus; Salts thereof
    • C01B25/26—Phosphates
    • C01B25/30—Alkali metal phosphates
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F5/00—Compounds of magnesium
    • C01F5/24—Magnesium carbonates
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
    • Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
    • Y02E60/10—Energy storage using batteries

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Geology (AREA)
  • Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)

Abstract

一种沉锂母液制备磷酸锂联产碱式碳酸镁的方法，涉及卤水提锂技术领域，其方法为：沉锂母液升温：沉锂母液和磷酸盐溶液按0.98：1的比例，在80～85℃的条件下反应1.5～2h，得到含有固型磷酸锂的浆料；浆料通过进行分离得到粗磷酸锂产品；其中尾液作为生产碱式碳酸镁的原料；尾液通过盐酸进行初步调酸；尾液经调酸后与纳滤浓水体积比例3:1混合，生成碱式碳酸镁；对碱式碳酸镁溶液经过压滤脱水、洗涤；脱水成滤饼经闪蒸干燥后得到碱式碳酸镁成品。本发明的有益效果在于：该方法工艺简单有效，提高了锂资源综合回收率；沉锂母液无需再返回老卤，可高效的提高锂资源回收利用率，同时新增两种新产品，提高的生产效率，创收经济效益。

Description

一种沉锂母液制备磷酸锂联产碱式碳酸镁的方法
技术领域
本发明涉及盐湖卤水提锂的技术领域，特别是涉及一种沉锂母液制备磷酸锂联产碱式碳酸镁的方法。
背景技术
盐湖老卤提取碳酸锂的生产工艺过程中，产生含锂、碳酸根的的沉锂母液，每生产1t碳酸锂，则产生20m3沉锂母液，沉锂母液中锂含量1.5g/l，碳酸根含量15g/l，资源量较多。目前，处理碳酸锂沉锂母液均以返回盐田老卤池回收为主，锂回收低。且沉锂母液中的碳酸根对膜系统的运行有一定的危害性，影响膜寿命。为解决上述问题，寻求一种适用于沉锂母液回收锂、处理碳酸根的方法尤为重要，即可提高锂资源综合回收率，延长资源服务年限，提高企业可持续发展，还可减少向盐田排出的碳酸盐总量，减少盐田负担，提高盐田利用率。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种沉锂母液制备磷酸锂联产碱式碳酸镁的方法，以解决现有提锂工艺碳酸锂沉锂母液返回老卤过程中，锂夹带损失大、饱和碱性碳酸锂溶液对处理介质严重干扰、膜分离系统运行成本过高的问题。
本发明提供一种沉锂母液制备磷酸锂联产碱式碳酸镁的方法，其方法为：将碳酸锂生产过程中的沉锂母液、纳滤浓水收集作为原料，先用沉淀法处理沉锂母液，采用先锂后镁的工艺路线，将沉锂母液中的锂直接转化成磷酸锂产品，提完锂的母液再制备碱式碳酸镁；具体步骤如下：
第一步、沉锂母液升温：沉锂母液升温至80～85℃；
第二步、配置药剂：配置2％～3％比例的磷酸盐；
第三步、磷酸锂转化：反应槽中按0.98：1的比例加入沉锂母液和磷酸盐溶液，温度在80～85℃的条件下反应1.5～2h，得到含有固型磷酸锂的浆料；
第四步、磷酸锂产品的分离：将含有固型磷酸锂的浆料通过压滤机进行分离，固相为粗磷酸锂产品，可直接去湿料包装；其中尾液作为生产碱式碳酸镁的原料；
第五步、尾液调酸：尾液通过盐酸进行初步调酸，中和尾液中过量OH-，将OH-控制在1.5～2g/l；
第六步、碱式碳酸镁转化：尾液经调酸后与纳滤浓水体积比例3:1混合，尾液中过量的碳酸根在碱性条件下与纳滤浓水混合，二者生成碱式碳酸镁；
第七步、洗涤、脱水：对碱式碳酸镁溶液经过一次压滤脱水后，经过滤饼槽和洗涤槽进行一次搅拌洗涤，脱除吸附在碱式碳酸镁晶体表面的Na+、Cl-；再经过二次压滤脱水，再经过滤饼槽和洗涤槽进行二次搅拌洗涤；碱式碳酸镁溶液洗涤后脱水成滤饼。
第八步、干燥：滤饼经闪蒸干燥后得到碱式碳酸镁成品。
所述第一步采用板式换热器进行循环加热升温。
所述第四步尾液中的锂含量≤0.25g/l,碳酸根≥13.5g/l。
所述第六步反应过程中根据离子含量及化合反应化学平衡对配比进行控制，控制摩尔比例的最佳条件即镁：碳酸根：氢氧根＝5：4.8：2。
所述第七步中脱水后的滤饼含水率为25～35％。
所述碱式碳酸镁成品水分控制≤2％。
本发明的有益效果在于：该方法工艺简单有效，提高了锂资源综合回收率，延长资源服务年限，还减少了盐田排出的碳酸盐总量，减少盐田负担，提高盐田利用率；沉锂母液无需再返回老卤，可高效的提高锂资源回收利用率，同时新增两种新产品，提高的生产效率，创收经济效益。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图；
具体实施方式
实施例1
如图1所示，本发明提供一种沉锂母液制备磷酸锂联产碱式碳酸镁的方法，其方法为：将碳酸锂生产过程中的沉锂母液、纳滤浓水收集作为原料，先用沉淀法处理沉锂母液，采用先锂后镁的工艺路线，将沉锂母液中的锂直接转化成磷酸锂产品，提完锂的母液再制备碱式碳酸镁；具体步骤如下：
第一步：沉锂母液升温
沉锂母液通过板式换热器进行循环加热升温80℃；
第二步：配置药剂
将磷酸盐按2％的比例进行配置；
第三步：磷酸锂转化
在反应槽中沉锂母液和磷酸盐溶液按0.98：1的比例加入，在80℃的条件下进行反应2h；得到含固型磷酸锂的浆料。
第四步：磷酸锂产品的分离和包装
含有固型磷酸锂的浆料通过压滤机进行分离，固相为粗磷酸锂产品，直接去湿料包装；其中尾液作为生产碱式碳酸镁的原料；
第五步：尾液调酸
尾液输送至中间储槽内进行初步调酸，中和沉锂母液中过量OH-,通过调节阀控制盐酸加入量，将氢氧根控制在1.5～2g/l；
第六步：碱式碳酸镁转化
尾液经调酸后与纳滤浓水体积比例3:1混合，尾液中过量的碳酸根在碱性条件下与纳滤浓水混合，二者生成碱式碳酸镁，反应过程中根据两种尾液中离子含量及化合反应化学平衡，对两种尾液的配比进行控制，控制摩尔比例在最佳条件，即镁：碳酸根：氢氧根＝5:4.8:2；
第七步：洗涤、脱水
首先对碱式碳酸镁溶液经过一次压滤脱水后，再经过滤饼槽加洗涤槽进行一次搅拌洗涤，脱除吸附在碱式碳酸镁晶体表面的Na+、Cl-；再经过经过二次压滤脱水，再经过滤饼槽加洗涤槽进行二次搅拌洗涤。
碱式碳酸镁溶液洗涤合格后，经压滤机脱水成滤饼，滤饼含水率为25％。
第八步：干燥及包装
碱式碳酸镁滤饼经闪蒸干燥机干燥后，水分控制≤2％，经气力输送至包装前料仓，然后由吨袋包装机进行封口包装。
实施例2
如图1所示，本发明提供一种沉锂母液制备磷酸锂联产碱式碳酸镁的方法，其方法为：将碳酸锂生产过程中的沉锂母液、纳滤浓水收集作为原料，先用沉淀法处理沉锂母液，采用先锂后镁的工艺路线，将沉锂母液中的锂直接转化成磷酸锂产品，提完锂的母液再制备碱式碳酸镁；具体步骤如下：
第一步：沉锂母液升温
沉锂母液通过板式换热器进行循环加热升温83℃；
第二步：配置药剂
将磷酸盐按3％的比例进行配置；
第三步：磷酸锂转化
在反应槽中沉锂母液和磷酸盐溶液按0.98：1的比例加入，在85℃的条件下进行反应1.5h；得到含固型磷酸锂的浆料。
第四步：磷酸锂产品的分离和包装
含有固型磷酸锂的浆料通过压滤机进行分离，固相为粗磷酸锂产品，直接去湿料包装；其中尾液作为生产碱式碳酸镁的原料；
第五步：尾液调酸
尾液输送至中间储槽内进行初步调酸，中和沉锂母液中过量OH-,通过调节阀控制盐酸加入量，将氢氧根控制在1.5～2g/l；
第六步：碱式碳酸镁转化
尾液经调酸后与纳滤浓水体积比例3:1混合，尾液中过量的碳酸根在碱性条件下与纳滤浓水混合，二者生成碱式碳酸镁，反应过程中根据两种尾液中离子含量及化合反应化学平衡，对两种尾液的配比进行控制，控制摩尔比例在最佳条件，即镁：碳酸根：氢氧根＝5:4.8:2；
第七步：洗涤、脱水
首先对碱式碳酸镁溶液经过一次压滤脱水后，再经过滤饼槽加洗涤槽进行一次搅拌洗涤，脱除吸附在碱式碳酸镁晶体表面的Na+、Cl-；再经过经过二次压滤脱水，再经过滤饼槽加洗涤槽进行二次搅拌洗涤。
碱式碳酸镁溶液洗涤合格后，经压滤机脱水成滤饼，滤饼含水率为30％。
第八步：干燥及包装
碱式碳酸镁滤饼经闪蒸干燥机干燥后，水分控制≤2％，经气力输送至包装前料仓，然后由吨袋包装机进行封口包装。

Claims (6)

1.一种沉锂母液制备磷酸锂联产碱式碳酸镁的方法，其特征在于：将碳酸锂生产过程中的沉锂母液、纳滤浓水收集作为原料，先用沉淀法处理沉锂母液，采用先锂后镁的工艺路线，将沉锂母液中的锂直接转化成磷酸锂产品，提完锂的母液再制备碱式碳酸镁；具体步骤如下：
第一步、沉锂母液升温：沉锂母液升温至80～85℃；
第二步、配置药剂：配置2％～3％比例的磷酸盐；
第三步、磷酸锂转化：反应槽中按0.98：1的比例加入沉锂母液和磷酸盐溶液，温度在80～85℃的条件下反应1.5～2h，得到含有固型磷酸锂的浆料；
第四步、磷酸锂产品的分离：将含有固型磷酸锂的浆料通过压滤机进行分离，固相为粗磷酸锂产品，可直接去湿料包装；其中尾液作为生产碱式碳酸镁的原料；
第五步、尾液调酸：尾液通过盐酸进行初步调酸，中和尾液中过量OH-，将OH-控制在1.5～2g/l；
第六步、碱式碳酸镁转化：尾液经调酸后与纳滤浓水体积比例3:1混合，尾液中过量的碳酸根在碱性条件下与纳滤浓水混合，二者生成碱式碳酸镁；
第七步、洗涤、脱水：对碱式碳酸镁溶液经过一次压滤脱水后，经过滤饼槽和洗涤槽进行一次搅拌洗涤，脱除吸附在碱式碳酸镁晶体表面的Na+、Cl-；再经过二次压滤脱水，再经过滤饼槽和洗涤槽进行二次搅拌洗涤；碱式碳酸镁溶液洗涤后脱水成滤饼；
第八步、干燥：滤饼经闪蒸干燥后得到碱式碳酸镁成品。
2.根据权利要求1所述的一种沉锂母液制备磷酸锂联产碱式碳酸镁的方法，其特征在于：所述第一步采用板式换热器进行循环加热升温。
3.根据权利要求1所述的一种沉锂母液制备磷酸锂联产碱式碳酸镁的方法，其特征在于：所述第四步尾液中的锂含量≤0.25g/l,碳酸根≥13.5g/l。
4.根据权利要求1所述的一种沉锂母液制备磷酸锂联产碱式碳酸镁的方法，其特征在于：所述第六步反应过程中根据离子含量及化合反应化学平衡对配比进行控制，控制摩尔比例的最佳条件即镁：碳酸根：氢氧根＝5：4.8：2。
5.根据权利要求1所述的一种沉锂母液制备磷酸锂联产碱式碳酸镁的方法，其特征在于：所述第七步中脱水后的滤饼含水率为25～35％。
6.根据权利要求1所述的一种沉锂母液制备磷酸锂联产碱式碳酸镁的方法，其特征在于：所述碱式碳酸镁成品水分含量≤2％。
CN202111404872.0A 2021-11-24 2021-11-24 一种沉锂母液制备磷酸锂联产碱式碳酸镁的方法 Active CN113896179B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202111404872.0A CN113896179B (zh) 2021-11-24 2021-11-24 一种沉锂母液制备磷酸锂联产碱式碳酸镁的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202111404872.0A CN113896179B (zh) 2021-11-24 2021-11-24 一种沉锂母液制备磷酸锂联产碱式碳酸镁的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN113896179A CN113896179A (zh) 2022-01-07
CN113896179B true CN113896179B (zh) 2023-04-14

Family

ID=79195122

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202111404872.0A Active CN113896179B (zh) 2021-11-24 2021-11-24 一种沉锂母液制备磷酸锂联产碱式碳酸镁的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN113896179B (zh)

Family Cites Families (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107805714A (zh) * 2017-09-21 2018-03-16 中国科学院青海盐湖研究所 一种盐湖提锂副产氢氧化镁的综合利用方法
CN112703260A (zh) * 2018-05-30 2021-04-23 澳大利亚锂公司 回收锂值的方法
CN112299451A (zh) * 2020-03-25 2021-02-02 意定(上海)信息科技有限公司 一种通过磷酸锂的形式从含锂低镁卤水中制备氢氧化锂的方法
CN113493216B (zh) * 2021-07-12 2022-09-13 青海锂业有限公司 一种盐湖卤水制备电池正极材料行业级碱式碳酸镁的方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN113896179A (zh) 2022-01-07

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN105271277B (zh) 一种负载氢氧化钙活性白土的制备方法
JP2019533628A (ja) リチウム化合物の製造方法
CN105540943A (zh) 含硅废水的处理方法和含硅废水的利用方法以及分子筛制备方法和分子筛制备系统
CN105129830A (zh) 一种利用活性白土生产母液制备钾明矾的方法
CN115010150A (zh) 一种mvr热法提硝工艺
CN101696022B (zh) 复分解生产食品级小苏打的工艺方法
CN114988380A (zh) 利用饲料级磷酸氢钙生产食品级磷酸二氢钾联产高纯石膏的方法
KR102029195B1 (ko) 인산 리튬으로부터 수산화 리튬을 제조하는 방법
CN114195315A (zh) 一种酸性和非酸性含铜蚀刻废液、退锡废液及硝酸铜废液合并处理方法
CN113896179B (zh) 一种沉锂母液制备磷酸锂联产碱式碳酸镁的方法
CN105271341A (zh) 一种利用活性白土生产废水制备钾明矾的方法
CN105293796A (zh) 一种利用活性白土生产母液联产钠明矾、石膏的方法
CN101857212A (zh) 用湿法磷酸生产食品级磷酸一铵的方法
CN103011230B (zh) 一种低成本制取纳米硫酸钙的方法
CN104150519B (zh) 一种利用硫酸钠废液制备硫酸钡和碳酸钠的方法
CN113493216B (zh) 一种盐湖卤水制备电池正极材料行业级碱式碳酸镁的方法
CN101392148B (zh) 一种塔尔油回收方法
CN100572280C (zh) 一种氧化铝生产过程母液浮游物处理的方法
CN110877941B (zh) 氨碱法蒸氨废液资源化利用系统及方法
CN102320632A (zh) 利用盐湖卤水制备高纯氢氧化镁并联产纳米碳酸钙的方法
CN105481136A (zh) 一种褐藻胶生产中废钙水和废酸水循环利用的综合处理方法
JP3338509B2 (ja) 改質石炭灰の製造方法
CN116477643B (zh) 一种硫酸钙型卤水生产低钙盐的方法
CN221027728U (zh) 一种利用粗硝钙液制备熔盐级硝酸钠的系统
CN109879747A (zh) 一种电石渣生产甲酸钙的方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant