CN113880584B - 一种改进的碳化硅蜂窝陶瓷单元体快速烧成方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种改进的碳化硅蜂窝陶瓷单元体快速烧成方法，包括以下步骤：将碳化硅蜂窝陶瓷单元体放入烧制炉；在烧制炉中营造烧制环境；进行烧制，以6.0℃/min的升温速率从室温升温至800℃；以2.0℃/min的升温速率从室温升温至1100℃，保温2 h；以0.8℃/min的升温速率升温至1400℃，保温1 h；以0.2℃/min的升温速率升温至1460℃，保温2 h；停止加热，随炉冷却至室温。采用本发明的设计，整体升温时间时间为20.9小时，相对于现有技术的32.5小时，大大提高了烧成效率。

Description

一种改进的碳化硅蜂窝陶瓷单元体快速烧成方法
技术领域
本发明涉及一种蜂窝陶瓷烧成方法，特别是一种改进的碳化硅蜂窝陶瓷单元体快速烧成方法。
背景技术
汽车行业工业化的发展，带来的尾气污染也日益严重。随着汽车尾气排放的控制标准越来越严格，世界各国包括中对柴油车的尾气排放也日益趋严。
现有技术的蜂窝陶瓷烧成采用的方法的升温速率较慢，为了符合新产品碳化硅蜂窝陶瓷单元体，在不降低产品品质的前提下，需要提升烧制效率，就需要研究每一步的烧制目的，以针对性的改进烧结过程。
发明内容
发明目的：本发明的目的在于解决现有的碳化硅蜂窝陶瓷单元体烧制效率低下的问题。
技术方案：本发明提供以下技术方案：
一种改进的碳化硅蜂窝陶瓷单元体快速烧成方法，包括以下步骤：
1）将碳化硅蜂窝陶瓷单元体装入挡板拼接结构并放入烧制炉；
2）在烧制炉中营造烧制环境；
3）以6.0 ℃/min 的升温速率从室温升温至800 ℃；
4）以2.0 ℃/min 的升温速率从室温升温至1100 ℃，保温2 h；
5）以0.8 ℃/min的升温速率升温至1400 ℃，保温1 h；
6）以0.2 ℃/min的升温速率升温至1460 ℃，保温2 h；
7）停止加热，随炉冷却至室温。
6.0 ℃/min 的升温速率从室温升温至800 ℃，提高升温速率，缩短从室温到800℃的升温时间，同时对产品的性能无明显影响。
2.0 ℃/min 的升温速率从室温升温至1100 ℃，保温2 h，加快升温速率，缩短到达氧气和水蒸气与甲烷的反应温度，保温有利于甲烷与水蒸气和氧气充分反应。
以0.8 ℃/min的升温速率升温至1400 ℃，保温1 h，添加的氧化铝成分会与碳化硅表面的氧化硅反应，使得碳化硅尽可能暴露出来与液态金属硅充分结合，相较于旧烧结曲线，将分步升温合并，缩短烧结时间，同时对产品性能无明显影响。
以0.2 ℃/min的升温速率升温至1460 ℃，保温2 h，金属硅开始融化大量吸热，放缓升温速率使得炉内温度均匀且缓慢升高，保温使得熔融态的金属硅可以填充到碳化硅堆积的毛细孔中达到黏连碳化硅颗粒的作用，升温速率不宜过慢，过慢熔融金属硅会再孔道中填充过度导致大孔和小孔出现，对产品的过滤性能不利。
进一步地，所述步骤1）中，挡板拼接结构为将若干碳化硅蜂窝陶瓷单元体均匀分布后逐层叠加所使用的挡板拼接结构，挡板拼接结构包括用于将上下两层碳化硅蜂窝陶瓷单元体的隔离板，以及将同一层相邻隔离板上的碳化硅蜂窝陶瓷单元体区隔开的围挡部。
由于解决的技术问题不同，围挡结构单独申请了发明专利。
进一步地，所述步骤2）中，打开烧制炉自带的制冷机，制冷机温度设定为20℃，打开烧制炉的空压机和电磁真空计，接着打开烧制炉的真空泵和真空阀，待电磁真空计示数达到60 Pa时，依次关闭真空阀和真空泵。
进一步地，所述步骤2）中，待电磁真空计示数达到60 Pa后，打开充气控制柜，氩气流量设置100 L/min，甲烷的流量设置为900 mL/min，同时打开氩气和甲烷的通向炉体的气阀，向炉体中充气如甲烷和氩气的混合气，待炉体大压力达到0.035 MPa 时，关闭氩气和甲烷的进气阀。
进一步地，所述步骤3）中，升温前，将制冷机温度设置30 ℃，再进行点火烧制。
有益效果：本发明相对于现有技术：
采用本发明的技术方案，从计算可知，烧制阶段的整体用时为20.9小时，相较于现有技术的32.5小时，提升效率为50%以上。
附图说明
图1为本发明的升温部分折线示意图；
图2为现有技术升温部分折线示意图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例，进一步阐明本发明，应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等同形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定的范围。
实施例
如图1所示，一种改进的碳化硅蜂窝陶瓷单元体快速烧成方法，包括以下步骤：
1）将碳化硅蜂窝陶瓷单元体装入挡板拼接结构并放入烧制炉；
挡板拼接结构为将若干碳化硅蜂窝陶瓷单元体均匀分布后逐层叠加所使用的挡板拼接结构，挡板拼接结构包括用于将上下两层碳化硅蜂窝陶瓷单元体的隔离板，以及将同一层相邻隔离板上的碳化硅蜂窝陶瓷单元体区隔开的围挡部。
2）在烧制炉中营造烧制环境；
打开烧制炉自带的制冷机，制冷机温度设定为20℃，打开烧制炉的空压机和电磁真空计，接着打开烧制炉的真空泵和真空阀，待电磁真空计示数达到60 Pa时，依次关闭真空阀和真空泵。
待电磁真空计示数达到60 Pa后，打开充气控制柜，氩气流量设置100 L/min，甲烷的流量设置为900 mL/min，同时打开氩气和甲烷的通向炉体的气阀，向炉体中充气如甲烷和氩气的混合气，待炉体大压力达到0.035 MPa 时，关闭氩气和甲烷的进气阀。
结束后，将制冷机温度设置30 ℃。
3）以6.0 ℃/min 的升温速率从室温升温至800 ℃；
6.0 ℃/min 的升温速率从室温升温至800 ℃，提高升温速率，缩短从室温到800℃的升温时间，同时对产品的性能无明显影响。
4）以2.0 ℃/min 的升温速率从室温升温至1100 ℃，保温2 h；
2.0 ℃/min 的升温速率从室温升温至1100 ℃，保温2 h，加快升温速率，缩短到达氧气和水蒸气与甲烷的反应温度，保温有利于甲烷与水蒸气和氧气充分反应。
5）以0.8 ℃/min的升温速率升温至1400 ℃，保温1 h；
以0.8 ℃/min的升温速率升温至1400 ℃，保温1 h，添加的氧化铝成分会与碳化硅表面的氧化硅反应，使得碳化硅尽可能暴露出来与液态金属硅充分结合，相较于旧烧结曲线，将分步升温合并，缩短烧结时间，同时对产品性能无明显影响。
6）以0.2 ℃/min的升温速率升温至1460 ℃，保温2 h；
以0.2 ℃/min的升温速率升温至1460 ℃，保温2 h，金属硅开始融化大量吸热，放缓升温速率使得炉内温度均匀且缓慢升高，保温使得熔融态的金属硅可以填充到碳化硅堆积的毛细孔中达到黏连碳化硅颗粒的作用，升温速率不宜过慢，过慢熔融金属硅会再孔道中填充过度导致大孔和小孔出现，对产品的过滤性能不利。
7）停止加热，随炉冷却至室温。
实施例整体时间为20小时58分钟，产品良率达到93%。
对比例
如图2所示，一种碳化硅蜂窝陶瓷单元体烧成方法，包括以下步骤：
1）以3.5 ℃/min 的升温速率从室温升温至800 ℃；
2）以1.0 ℃/min的升温速率升温至1100 ℃；
3）以0.8 ℃/min的升温速率升温至1300℃，保温2 h；
4）以0.5 ℃/min的升温速率升温至1380℃；
5）以0.2 ℃/min的升温速率升温至1410℃；
6）以0.08 ℃/min的升温速率升温至1460℃，保温2 h；
7）停止加热，随炉冷却至室温。
以1.0 ℃/min的升温速率升温至1100 ℃；炉膛中的微量氧和水会与还原性气体甲烷开始反应。
以0.8 ℃/min的升温速率升温至1300℃，保温2 h；添加的氧化铝成分会与碳化硅表面的氧化硅反应，使得碳化硅尽可能暴露出来与液态金属硅充分结合
以0.5 ℃/min的升温速率升温至1380℃；降低升温速率炉温更加均匀。
以0.2 ℃/min的升温速率升温至1410℃；接近硅的熔点时，进一步降低升温速率炉温更加均匀。
以0.08 ℃/min的升温速率升温至1460℃，保温2 h，金属硅开始融化大量吸热，放缓升温速率使得炉内温度均匀且缓慢升高，保温使得熔融态的金属硅可以填充到碳化硅堆积的毛细孔中达到黏连碳化硅颗粒的作用。
对比例整体时间为32小时25分钟，产品良率达到92%。

Claims (2)

1.一种改进的碳化硅蜂窝陶瓷单元体快速烧成方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)将碳化硅蜂窝陶瓷单元体装入挡板拼接结构并放入烧制炉；
2)在烧制炉中营造烧制环境；
3)以6.0℃/min的升温速率从室温升温至800℃；
4)以2.0℃/min的升温速率从室温升温至1100℃，保温2h；
5)以0.8℃/min的升温速率升温至1400℃，保温1h，添加的氧化铝成分与碳化硅表面的氧化硅反应；
6)以0.2℃/min的升温速率升温至1460℃，保温2h，金属硅开始融化大量吸热，放缓升温速率使得炉内温度均匀且缓慢升高，保温使得熔融态的金属硅填充到碳化硅堆积的毛细孔中达到黏连碳化硅颗粒的作用；
7)停止加热，随炉冷却至室温；
所述步骤2)中，打开烧制炉自带的制冷机，制冷机温度设定为20℃，打开烧制炉的空压机和电磁真空计，接着打开烧制炉的真空泵和真空阀，待电磁真空计示数达到60Pa时，依次关闭真空阀和真空泵；
所述步骤2)中，待电磁真空计示数达到60Pa后，打开充气控制柜，氩气流量设置100L/min，甲烷的流量设置为900mL/min，同时打开氩气和甲烷的通向炉体的气阀，向炉体中充气，待炉体大压力达到0.035MPa时，关闭氩气和甲烷的进气阀；
所述步骤3)中，升温前，将制冷机温度设置30℃，再进行点火烧制。
2.根据权利要求1所述的改进的碳化硅蜂窝陶瓷单元体快速烧成方法，其特征在于：所述步骤1)中，挡板拼接结构为将若干碳化硅蜂窝陶瓷单元体均匀分布后逐层叠加所使用的挡板拼接结构，挡板拼接结构包括用于将上下两层碳化硅蜂窝陶瓷单元体的隔离板，以及将同一层相邻隔离板上的碳化硅蜂窝陶瓷单元体区隔开的围挡部。
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