CN113880061A - 一种高纯磷酸盐的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开的一种高纯磷酸盐的制备方法，包括如下步骤：1)将可酸溶出金属离子的原料采用酸溶解，分离后得到澄清溶液；所述酸选自三氟甲磺酸或者三氟甲磺酸与三氯乙酸的混合酸，所述可酸溶出金属离子的原料选自金属、金属氧化物、金属氢氧化物、金属碳酸盐和金属碱式碳酸盐中的一种或几种的混合物；2)在所述澄清溶液中加入含磷还原剂后形成反应体系，反应生成磷酸盐，当反应体系中磷酸盐产率达到适当程度，固液分离后得到磷酸盐固体和母液，洗涤除去所述磷酸盐固体中的杂质；所述含磷还原剂为化合价态低于正五价的含磷物质。本发明采用有机酸为主题将可酸溶出金属离子的原料溶解得到溶液，降低了腐蚀性，同时得到的磷酸盐纯度高。
Description
技术领域
本发明属于无机化工技术领域，尤其涉及一种高纯磷酸盐的制备方法。
背景技术
磷酸盐是重要的磷酸盐化合物，用途随纯度而异，其在化学工业、涂料工业、新能源、农业、医药、食品等方面均有广泛的用途。
目前磷酸盐的制备方法主要采用沉淀法，一般是首先制备可溶性的金属盐溶液，然后加入磷酸或可溶性磷酸盐混合，调节pH值形成磷酸盐，然后洗涤过滤得磷酸盐。
由于磷酸盐一般难以洗涤，尤其是纳米和微米级的粉体，洗涤更困难，对于高纯磷酸盐为降低杂质含量，所消耗的水量更是大。目前主流工艺在两个环节都引入了大量杂质，第一是制备可溶性的金属盐溶液时，往往引入阴离子杂质，第二是调节pH值时，一般加入氨水或氢氧化钠，又引入了阳离子杂质，使得磷酸盐的制备过程中洗涤变得尤为困难，并形成大量难以处理的化工废水。
为此中国专利申请公布号CN107662909A公开了一种磷酸盐的制备方法，包括如下步骤：1)将可酸溶出金属离子的原料采用酸溶解，分离后得到澄清溶液；所述酸包含硝酸，所述可酸溶出金属离子的原料选自金属、金属氧化物、金属氢氧化物、金属碳酸盐和金属碱式碳酸盐中的一种或几种的混合物；2)在所述澄清溶液中加入含磷还原剂后形成反应体系，反应生成磷酸盐和氮氧化物气体，当反应体系中磷酸盐产率达到适当程度，固液分离后得到磷酸盐固体和母液，洗涤除去所述磷酸盐固体中的杂质；所述含磷还原剂为化合价态低于正五价的含磷物质。所述方法中的体系引入的杂质少，洗涤次数少，成本低且制得产品的纯度高、粒度小，为磷酸盐的制备提供了有效可行的方法。
但是该方法采用的酸包含硝酸以及硝酸与磷酸、盐酸、硫酸、草酸的混合酸，但硝酸腐蚀性强，工艺过程难以控制。
发明内容
针对现有技术中的上述缺陷，本发明的主要目的在于提供一种高纯磷酸盐的制备方法，所述方法中的体系引入的杂质少，洗涤次数及水量少，成本低且制得产品的纯度高、粒度小。
为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案：一种高纯磷酸盐的制备方法，所述方法包括如下步骤：
1)将可酸溶出金属离子的原料采用酸溶解，分离后得到澄清溶液；所述酸选自三氟甲磺酸或者三氟甲磺酸与三氯乙酸的混合酸，所述可酸溶出金属离子的原料选自金属、金属氧化物、金属氢氧化物、金属碳酸盐和金属碱式碳酸盐中的一种或几种的混合物；
2)在所述澄清溶液中加入含磷还原剂后形成反应体系，反应生成磷酸盐，当反应体系中磷酸盐产率达到适当程度，固液分离后得到磷酸盐固体和母液，洗涤除去所述磷酸盐固体中的杂质；所述含磷还原剂为化合价态低于正五价的含磷物质。
在本发明的一个优选实施例中，所述步骤1)中，所述金属选自铁、铝、铜、镍、钴、锰以及锌。
在本发明的一个优选实施例中，所述步骤2)中，所述化合价态低于正五价的含磷物质选自单质磷、亚磷酸、次亚磷酸、磷铁、膦化氢、联膦的一种或几种混合物。
在本发明的一个优选实施例中，所述步骤2)中，所述磷酸盐固体的粒径小于50nm。
在本发明的一个优选实施例中，步骤1)中，将可酸溶出金属离子的原料采用酸溶解具体是：酸的质量为金属离子的原料5倍以上。
在本发明的一个优选实施例中，所述步骤1)中，所述三氟甲磺酸与三氯乙酸的摩尔比为1∶1～1∶2。
在本发明的一个优选实施例中，反应体系的温度为150～180℃。
本发明的有益效果是：本发明采用有机酸为主题将可酸溶出金属离子的原料溶解得到溶液，降低了腐蚀性，同时得到的磷酸盐纯度高。
具体实施方式
实施例1
本发明实施例1磷酸盐的制备方法，包括：1)将可酸溶出金属离子的原料首先采用三氟甲磺酸溶解，分离后得到澄清溶液，三氟甲磺酸的质量为可酸溶出金属离子的原料质量的5倍；2)在所述澄清溶液中加入含磷还原剂后形成反应体系，反应生成磷酸盐，当反应体系中磷酸盐产率达到适当程度，固液分离后得到磷酸盐固体和母液，洗涤除去所述磷酸盐固体中的杂质。
所述步骤1)中，所述可酸溶出金属离子的原料选自氢氧化铝；
所述步骤2)中反应体系中磷酸盐产率达到适当程度为产率达到98％。
所述步骤2)中，所述含磷还原剂为单质磷。
上述反应体系的温度为150℃。
本发明实施例1实施效果：
本发明实施例1用与磷酸铝3倍质量的水洗涤即可得高纯磷酸铝，洗涤水量少，产品粒度均匀，平均粒度在50nm左右，产品纯度为99％。
实施例2
本发明实施例2磷酸盐的制备方法，包括：
1)将可酸溶出金属离子的原料首先采用三氟甲磺酸与三氯乙酸的的混合酸溶解，分离后得到澄清溶液；三氟甲磺酸与三氯乙酸的摩尔比为1∶1。
2)在所述澄清溶液中加入含磷还原剂后形成反应体系，反应生成磷酸盐和氮氧化物气体，当反应体系中磷酸盐产率达到适当程度，固液分离后得到磷酸盐固体和母液，洗涤除去所述磷酸盐固体中的杂质；
所述步骤1)中，所述可酸溶出金属离子的原料选自金属碳酸盐和金属碱式碳酸盐中的的混合物，金属碳酸盐和金属碱式碳酸盐摩尔比为1：1；所述金属选自铜。
所述步骤2)中，所述含磷还原剂选自亚磷酸和次亚磷酸的混合物，亚磷酸和次亚磷酸的摩尔比为5：1。
上述反应体系的温度为160℃。
本发明实施例2实施效果：
本发明实施例2用与磷酸铜3倍质量的水洗涤即可得高纯磷酸铜，洗涤水量少，产品粒度均匀，平均粒度在50nm左右。
实施例3
本发明实施例3磷酸盐的制备方法，包括：
1)将可酸溶出金属离子的原料首先采用三氟甲磺酸与三氯乙酸的的混合酸溶解，分离后得到澄清溶液；三氟甲磺酸与三氯乙酸的摩尔比为1∶2。
2)在所述澄清溶液中加入含磷还原剂后形成反应体系，反应生成磷酸盐，当反应体系中磷酸盐产率达到适当程度，固液分离后得到磷酸盐固体和母液，洗涤除去所述磷酸盐固体中的杂质；
所述步骤1)中，所述可酸溶出金属离子的原料选自金属锌。
所述步骤2)中，所述含磷还原剂选自膦化氢和联膦的混合物膦化氢和联膦的摩尔比为2：1。
上述反应体系的温度为170℃。
本发明实施例3用与磷酸锌2.8倍质量的水洗涤即可得高纯磷酸锌，洗涤水量少，产品粒度均匀，平均粒度在50nm左右。
实施例4
本发明实施例4磷酸盐的制备方法，包括：
1)将可酸溶出金属离子的原料首先采用三氟甲磺酸与三氯乙酸的的混合酸溶解，分离后得到澄清溶液；三氟甲磺酸与三氯乙酸的摩尔比为1∶1.5。
2)在所述澄清溶液中加入含磷还原剂后形成反应体系，反应生成磷酸盐，当反应体系中磷酸盐产率达到适当程度，固液分离后得到磷酸盐固体和母液，洗涤除去所述磷酸盐固体中的杂质；
上述反应体系的温度为180℃。
所述步骤1)中，所述可酸溶出金属离子的原料选自金属和金属氧化物混合物，金属和金属氧化物摩尔比为99：1；所述金属选自铁。
所述步骤2)中，所述含磷还原剂选自膦化氢。
本发明实施例4用与磷酸铁5倍质量的水洗涤即可得高纯磷酸铁，洗涤水量少，产品粒度均匀，平均粒度在50nm左右。
尽管已描述了本发明的优选实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。
Claims (7)
1.一种高纯磷酸盐的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
1)将可酸溶出金属离子的原料采用酸溶解，分离后得到澄清溶液；所述酸选自三氟甲磺酸或者三氟甲磺酸与三氯乙酸的混合酸，所述可酸溶出金属离子的原料选自金属、金属氧化物、金属氢氧化物、金属碳酸盐和金属碱式碳酸盐中的一种或几种的混合物；
2)在所述澄清溶液中加入含磷还原剂后形成反应体系，反应生成磷酸盐，当反应体系中磷酸盐产率达到适当程度，固液分离后得到磷酸盐固体和母液，洗涤除去所述磷酸盐固体中的杂质；所述含磷还原剂为化合价态低于正五价的含磷物质。
2.如权利要求1所述的一种高纯磷酸盐的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中，所述金属选自铁、铝、铜、镍、钴、锰以及锌。
3.如权利要求1所述的一种高纯磷酸盐的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中，所述化合价态低于正五价的含磷物质选自单质磷、亚磷酸、次亚磷酸、磷铁、膦化氢、联膦的一种或几种混合物。
4.如权利要求1所述的一种高纯磷酸盐的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中，所述磷酸盐固体的粒径小于50nm。
5.如权利要求1所述的一种高纯磷酸盐的制备方法，其特征在于，步骤1)中，将可酸溶出金属离子的原料采用酸溶解具体是：酸的质量为金属离子的原料5倍以上。
6.如权利要求1所述的一种高纯磷酸盐的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中，所述三氟甲磺酸与三氯乙酸的摩尔比为1∶1～1∶2。
7.如权利要求1所述的一种高纯磷酸盐的制备方法，其特征在于，反应体系的温度为150～180℃。
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