CN113878118A - 一种铬合金燃料电池连接件的制备方法 - Google Patents

一种铬合金燃料电池连接件的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种铬合金燃料电池连接件的制备方法，包括选取铬合金混合粉成分、制备造粒粉、温压、脱脂及烧结，采用增塑挤压成形方式，使铬合金混合粉与粘结剂混合造粒，结合传统粉末冶金温压技术，造粒粉具有较好的流动性，能够自由填充膜腔，进而形成所需形状的铬合金燃料电池连接件，消除背景技术中压制烧结法密度低、密度不均匀、需要高温封孔以及注射成型方法工序繁琐、成本高的弊端。

Description

一种铬合金燃料电池连接件的制备方法
技术领域
本发明属于燃料电池技术领域，具体涉及一种铬合金燃料电池连接件的制备方法。
背景技术
铬基合金材料已广泛用于固体燃料电池领域。为了提高燃料电池的效率，一般将燃料电池连接件的面型设计得较为复杂，然而铬的熔点高(近1900℃)，活性强，且易脆裂，采用传统方法(熔铸+机加工)制备困难、成本昂贵。
近年来出现了采用一次压制-烧结方法制备的铬基燃料电池连接件，直接将面型成形出来，高温烧结后强度可满足要求，如本申请人在先申请的中国实用新型专利《一种固体氧化物燃料电池连接件》，其专利号为ZL201320483220.5(CN203415644U)公开了在连接件的正反面上设置有用于引导气体在单电池单元和连接件之间流动的波浪形凸条；又如中国实用新型专利《固体氧化物燃料电池连接件》，其专利号为ZL201420371611.2(授权公告号为CN204067474U)公开了在连接件的正反面上分别均匀布设有多个可有效疏导气体并使气体均匀扩散在单电池单元和连接件之间的圆形凹凸台结构。上述专利采用压制法成形制备的连接的密度低，易掉边掉角，大规模生产时报废率较高。
采用传统压制烧结制备得到的连接件密度较低，通常必须封孔才能使用，如本申请人在先申请的中国发明专利《一种粉末冶金铬合金燃料电池连接件的封孔方法》，其专利号为ZL201410554424.2(授权公告号为CN105562698B)，公开了采用渗碳性气氛对铬基连接件进行氧化处理的方法，但此法需要在800℃以上进行长期高温处理，成本较高。
为了获得致密的铬合金燃料电池连接件，如本申请人在先申请的中国发明专利申请《一种铬合金燃料电池连接件的制备方法》，其专利申请号为CN202010500669.2(申请公布号为CN111644625A)公开了一种采用金属粉末注射成形的制备方法，但此法要求金属粉末粒径极小，过程中制备喂料、脱脂等工序都较为繁琐，使得成本提高、生产效率降低。
因此，需要对燃料电池连接件的制备方法作进一步的改进。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对上述现有技术的现状，提供一种烧结密度高的铬合金燃料电池连接件的制备方法。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种铬合金燃料电池连接件的制备方法，所述铬合金燃料电池连接件采用铬合金混合粉，其特征在于：该制备方法依次包括以下步骤：
1)造粒
在所述铬合金混合粉中加入粘结剂进行混合，混合温度高于粘结剂的熔点，且温度差大于2℃，混合均匀后冷却破碎得到造粒粉；
2)温压
将步骤1)的造粒粉填充至粉末冶金模具中进行加热挤压得到生坯；
3)脱蜡：将步骤2)的生坯进行脱蜡处理；
4)烧结：将脱蜡处理后的生坯进行烧结处理。
优选地，所述铬合金混合粉按照重量百分比计，其成分组成为84～99.8％的铬，0.1～10％的合金元素，0.1～6％的稀土氧化物，其中，将合金元素以元素粉的形式加入到铬粉与稀土氧化物中进行混合得到铬合金混合粉；或者，将合金元素和铬元素熔化，并经雾化得到铬合金粉末，然后将铬合金粉末加入到稀土氧化物中进行混合得到铬合金混合粉；所述的合金元素为铁、锰、镍、钛、钴中的一种或几种。
优选地，在步骤1)和步骤2)中的造粒粉末为经筛网过筛后的颗粒，粒度范围为74～250μm。造粒粉末粒度过细(如小于74um)，流动性差，影响送粉；粒径大(如大于250um)，导致温压过程中受热不均，压制性能变差。
优选地，在步骤2)中，模具温度保持在60～80℃。模具温度过低(如小于60℃)，造粒粉塑性差，不易成形；模具温度过高(如大于80℃)，粘结剂容易出现流失，影响成形质量。
具体地，步骤3)采用在真空干燥箱内进行脱蜡，脱蜡的温度为200～350℃，脱蜡时间为60～180min。热脱蜡过程简单、易于控制。温度过低、时间短(如脱脂温度小于200℃，脱蜡时间＜60min)，粘结剂脱除速度太慢，生产效率低；温度过高、时间长，容易出现鼓泡、开裂、塌陷、变形等缺陷。
优选地，在步骤4)中，烧结温度为1200℃～1550℃，烧结的时间为60～240min，烧结密度≥6.7g/cm3。
稀土氧化物的形式有多种，但是优选地，所述稀土氧化物为La2O3、Ce2O3、CeO2、Pr6O11、Nd2O3、Sm2O3、Eμ2O3、Gd2O3、Tb4O7、Dy2O3、Ho2O3、Er2O3、Tm2O3、Yb2O3、Y2O3、Sc2O3、Lu2O3中的一种或至少两种的混合物。
优选地，所述铬粉或铬合金粉末粒度为10～74μm，所述合金元素粉末粒度为5～74μm，所述稀土氧化物的粒度为0.5～10μm，所述铬粉为由类球形粉末或/和不规则粉末而组成，所述类球形粉末的重量百分比为10～100％，所述铬粉的振实密度为3.5～4.2g/cm3。合金粉末粒度过细，比表面积增加，金属粉末不易在粘结剂中分散；粒度过粗，烧结驱动力不足，不利于铬的烧结致密化实现。
粘结剂的形式有多种，但是优选地，在步骤1)中的粘结剂按照重量百分比计，其成分为石蜡：40～60％；微晶蜡：15～30％；蓖麻油：0.5～20％；聚乙烯蜡：5～15％；EVA蜡：5～15％；硬脂酸：1～2％。
优选地，在步骤1)中，铬合金混合粉与粘结剂的重量比为A1：A2，其中，A1为92～95，A2为5～8。铬合金比重大，制备出的造粒粉粘度大，流动性差，容易出现注不满等缺陷；铬合金粉末比重过低，会导致脱脂烧结时更容易产生产品坍塌，烧结变形等问题。
与现有技术相比，本发明的优点在于：采用增塑挤压成形方式，使铬合金混合粉与粘结剂混合造粒，并结合粉末冶金温压技术，使得铬合金造粒粉具有较好的流动性，能够自由填充膜腔，进而形成所需形状的铬合金燃料电池连接件，消除背景技术中传统压制烧结法密度低、密度不均匀、需要高温封孔以及注射成型方法工序繁琐、成本高的弊端，且具有普适性，利于推广和大规模生产。采用增塑挤压制备的铬板，在交叉条纹、深度大于0.6mm的条纹、异型截面条纹(如三角形、梯形、矩形)等成型方面更有优势，具有更多的设计自由。
附图说明
图1中的(a)为实施例的燃料电池连接件的结构示意图；
图1中的(b)为(a)的另一角度的结构示意图；
图2为实施例1烧结后的孔隙形貌。
具体实施方式
以下结合附图实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例1：
本实施例的铬合金燃料电池连接件的制备方法，依次包括以下步骤：
1)铬合金混合粉成分
按照重量百分比，其成分组成为94％的铬、5％的合金元素及1％的稀土氧化物，其中，铬的粒度平均为15μm，振实密度4.0g/cm3；合金元素为铁粉和钛粉，粒度平均为10μm；稀土氧化物为氧化钇粉末，其粒度为0.5μm。按照重量百分比计，类球形Cr粉、不规则Cr粉、铁粉、钛粉和氧化钇粉末的重量比为20：74：4.5：0.5：1，且按上述重量百分比计，将铁粉和钛粉加入到类球形Cr粉、不规则Cr粉及氧化钇粉末中进行混合得到铬合金混合粉；
2)造粒
在步骤1)中的铬合金混合粉中加入粘结剂进行混合，混合比例为：金属粉末占95％，粘结剂占5％。本实施例的粘结剂按照重量百分比计，其成分为石蜡：49％；微晶蜡：20％；蓖麻油：10％；聚乙烯蜡：10％；EVA蜡：10％；硬脂酸：1％，混合温度为160℃，混合均匀后冷却破碎得到铬合金造粒粉，过筛后备用粉末平均粒度为200μm。
3)温压：将步骤2)的造粒粉末填充至粉末冶金模具加热挤压得到燃料电池连接件生坯，模具温度保持在65℃；
4)脱蜡：在真空干燥箱中进行脱蜡，脱蜡温度200℃，时间为180分钟；
5)烧结：在真空炉中进行烧结，烧结温度1550℃，烧结的时间为60分钟。真空烧结炉中的真空度为10-3Pa，为了防止铬等元素蒸发，可以返充4×104Pa的氩气。
本实施例使用增塑挤压技术制备铬合金燃料电池连接件，烧结密度达到6.91g/cm3，形貌如图2所示。由图2可知，相较于传统压制烧结法，该铬合金燃料电池连接件的致密程度高，密度均匀，无需高温封孔工序，生坯强度高，与电解质材料的热膨胀匹配性良好；而相较于注射成型烧结，制造工艺简单，成本较低。
实施例2：
本实施例的铬合金燃料电池连接件的制备方法，依次包括以下步骤：
1)铬合金混合粉成分
按照重量百分比，其成分组成为94％的铬，5％的合金元素，1％的稀土氧化物，其中，铬的粒度为20μm，合金元素采用粒度为20μm的铁粉，稀土氧化物采用粒度为5μm的氧化铈粉末。按照重量百分比计，类球形Cr粉、不规则Cr粉、铁粉和氧化铈粉末的重量比为50：44：5：1，且按上述重量百分比计，将铁粉、类球形Cr粉及不规则Cr粉熔化，并经雾化得到铬合金粉末，然后将铬合金粉末加入到氧化铈粉末中进行混合得到铬合金混合粉；
2)造粒
在步骤1)中的铬合金混合粉中加入粘结剂进行混合，混合比例为：金属粉末占92％，粘结剂占8％。本实施例的粘结剂成分为石蜡：47％；微晶蜡：15％；蓖麻油：20％；聚乙烯蜡：8％；EVA蜡：8％；硬脂酸：2％，混合温度为130℃，混合均匀后冷却破碎得到铬合金造粒粉，过筛后备用粉末平均粒度为200μm。
3)温压：将步骤2)的造粒粉末填充至粉末冶金模具加热挤压得到燃料电池连接件生坯，模具温度保持在70℃；
4)脱蜡：在真空干燥箱中进行脱蜡，脱蜡温度250℃，时间为120分钟；
5)烧结：在真空炉中进行烧结，烧结温度1500℃，烧结的时间为180分钟。真空烧结炉中的真空度为10-3Pa，为了防止铬等元素蒸发，可以返充4×104Pa的氩气。
本实施例使用增塑挤压技术制备铬合金燃料电池连接件，烧结密度达到6.91g/cm3。相较于传统压制烧结法，该铬合金燃料电池连接件的致密程度高，密度均匀，无需高温封孔工序，生坯强度高，与电解质材料的热膨胀匹配性良好；而相较于注射成型烧结，制造工艺简单，成本较低。
实施例3：
本实施例的铬合金燃料电池连接件的制备方法，依次包括以下步骤：
1)铬合金混合粉成分
按照重量百分比，其成分组成为96.5％的铬，3％的合金元素，0.5％的稀土氧化物，其中，铬元素采用粒度为38μm的类球形Cr粉，合金元素采用粒度为30μm的铁粉，稀土氧化物采用粒度为0.5μm的氧化铈粉末；具体地，类球形Cr粉、铁粉和氧化铈粉末的重量比为96.5：3：0.5，按上述重量百分比计，将铁粉和类球形Cr粉熔化，经雾化得到铬合金粉末，然后将铬合金粉末加入到氧化铈粉末中进行混合得到铬合金混合粉；
2)造粒
在步骤1)中的铬合金混合粉中加入粘结剂进行混合，混合比例为：金属粉末占94％，粘结剂占6％。本实施例的粘结剂成分为石蜡：45％；微晶蜡：30％；蓖麻油：8％；聚乙烯蜡：7％；EVA蜡：8％；硬脂酸：2％，混合温度为100℃，混合均匀后冷却破碎得到铬合金造粒粉，过筛后备用粉末平均粒度为200μm。
3)温压：将步骤2)的造粒粉末填充至粉末冶金模具加热挤压得到燃料电池连接件生坯，模具温度保持在70℃；
4)脱蜡：在真空干燥箱中进行脱蜡，脱蜡温度300℃，时间为90分钟；
5)烧结：在真空炉中进行烧结，烧结温度1460℃，烧结的时间为200分钟。真空烧结炉中的真空度为10-3Pa，为了防止铬等元素蒸发，可以返充4×104Pa的氩气。
本实施例使用增塑挤压技术制备铬合金燃料电池连接件，烧结密度达到6.86g/cm3。相较于传统压制烧结法，该铬合金燃料电池连接件的致密程度高，密度均匀，无需高温封孔工序，生坯强度高，与电解质材料的热膨胀匹配性良好；而相较于注射成型烧结，制造工艺简单，成本较低。
实施例4：
本实施例的铬合金燃料电池连接件的制备方法，依次包括以下步骤：
1)铬合金混合粉成分
按照重量百分比，其成分组成为93％的铬，6％的合金元素，1％的稀土氧化物，本实施例中的铬为粒度为74μm的不规则Cr粉，合金元素为粒度为74μm的铁粉，稀土氧化物为氧化钇和氧化铈粉末，稀土氧化物的粒度为10μm，其中，不规则Cr粉、铁粉、氧化钇粉末和氧化铈粉末的重量比为93：6：0.5：0.5，按上述重量百分比计，将铁粉加入到不规则Cr粉及氧化钇和氧化铈粉末中进行混合得到铬合金混合粉；铬粉的振实密度为3.5g/cm3；
2)造粒
在步骤1)中的铬合金混合粉中加入粘结剂进行混合，混合比例为：金属粉末占93％，粘结剂占7％。本实施例的所述粘结剂成分为石蜡：45％；微晶蜡：30％；蓖麻油：8％；聚乙烯蜡：7％；EVA蜡：9％；硬脂酸：1％，混合温度为120℃，混合均匀后冷却破碎得到铬合金造粒粉，过筛后备用粉末平均粒度为200μm；
3)温压：将步骤2)的造粒粉末填充至粉末冶金模具加热挤压得到燃料电池连接件生坯，模具温度保持在65℃；
4)脱蜡：在真空干燥箱中进行脱蜡，脱蜡温度350℃，时间为60分钟；
5)烧结：在真空炉中进行烧结，烧结温度1500℃，烧结的时间为180分钟。真空烧结炉中的真空度为10-3Pa，为了防止铬等元素蒸发，可以返充4×104Pa的氩气。
本实施例使用增塑挤压技术制备铬合金燃料电池连接件，烧结密度达到6.93g/cm3。相较于传统压制烧结法，该铬合金燃料电池连接件的致密程度高，密度均匀，无需高温封孔工序，生坯强度高，与电解质材料的热膨胀匹配性良好；而相较于注射成型烧结，制造工艺简单，成本较低。
实施例5：
本实施例的铬合金燃料电池连接件的制备方法，依次包括以下步骤：
1)铬合金混合粉成分
按照重量百分比，其成分组成为92％的铬，6.5％的合金元素，1.5％的稀土氧化物，本实施例中的铬为不规则Cr粉，合金元素为铁粉和Ti粉，稀土氧化物为氧化钇和氧化镧粉末。本实施例的不规则Cr粉、铁粉、Ti粉、氧化钇和氧化镧粉末的重量比为92：5.5：1：1：0.5，按上述重量百分比计，将铁粉和Ti粉加入到不规则Cr粉及氧化钇和氧化镧粉末中进行混合得到铬合金混合粉；铬粉的振实密度为3.9g/cm3；
2)造粒
在步骤1)中的铬合金混合粉中加入粘结剂进行混合，混合比例为：金属粉末占93％，粘结剂占7％，其中，所述粘结剂成分为石蜡：47％；微晶蜡：15％；蓖麻油：20％；聚乙烯蜡：8％；EVA蜡：8％；硬脂酸：2％，混合温度为130℃，混合均匀后冷却破碎得到铬合金造粒粉，过筛后备用粉末平均粒度为200μm；
3)温压：将步骤2)的造粒粉末填充至粉末冶金模具加热挤压得到燃料电池连接件生坯，模具温度保持在70℃；
4)脱蜡：在真空干燥箱中进行脱蜡，脱蜡温度250℃，时间为150分钟；
5)烧结：在真空炉中进行烧结，烧结温度1200℃，烧结的时间为240分钟，真空烧结炉中的真空度为10-3Pa，为了防止铬等元素蒸发，可以返充4×104Pa的氩气。
实施例6：
本实施例的铬合金燃料电池连接件的制备方法，依次包括以下步骤：
1)铬合金混合粉成分
按照重量百分比，其成分组成为94％的铬，5.5％的合金元素，0.5％的稀土氧化物，本实施例中的铬为类球形Cr粉，合金元素为铁粉，稀土氧化物为氧化镥粉末，其中，类球形Cr粉、铁粉、氧化镥粉末的重量比为94：5.5：0.5，按上述重量百分比计，将铁粉加入到类球形Cr粉及氧化镥粉末中进行混合得到铬合金混合粉；铬合金粉末的振实密度为3.8g/cm3；
2)造粒
在步骤1)中的铬合金混合粉中加入粘结剂进行混合，混合比例为：金属粉末占92％，粘结剂占8％。本实施例的所述粘结剂成分为石蜡：48％；微晶蜡：18％；蓖麻油：12％；聚乙烯蜡：10％；EVA蜡：11％；硬脂酸：1％，混合温度为130℃，比粘结剂的熔点大至少2℃，混合均匀后冷却破碎得到铬合金造粒粉，过筛后备用粉末平均粒度为200μm；
3)温压：将步骤2)的造粒粉末填充至粉末冶金模具加热挤压得到燃料电池连接件生坯，模具温度保持在65℃；
4)脱蜡：在真空干燥箱中进行脱蜡，脱蜡温度250℃，时间为120分钟；
5)烧结：在真空炉中进行烧结，烧结温度1500℃，烧结的时间为120分钟。真空烧结炉中的真空度为10-3Pa，为了防止铬等元素蒸发，可以返充4×104Pa的氩气。
实施例7：
本实施例与上述实施例1的区别仅在于：工艺参数不同。具体地，在步骤1)中，铬合金混合粉成分中按照重量百分比计，其成分组成为84％的铬，10％的合金元素，6％的稀土氧化物。铬的粒度为44μm，合金元素为锰，合金元素的粒度为44μm；将合金元素和铬元素熔化，并经雾化得到铬合金粉末，然后将铬合金粉末加入到稀土氧化物中进行混合得到铬合金混合粉，铬粉的振实密度为4.2g/cm3；步骤2)中的粘结剂按照重量百分比计，其成分为石蜡：40％；微晶蜡：20％；蓖麻油：0.5％；聚乙烯蜡：5％；EVA蜡：15％；硬脂酸：1.5％。步骤2)中，过筛后备用粉末平均粒度为74μm；步骤3)中的模具温度为60℃；步骤4)中的烧结温度为1300℃，烧结时间为240分钟。
实施例8：
本实施例与上述实施例1的区别仅在于：工艺参数不同。具体地，在步骤1)中，铬合金混合粉成分中按照重量百分比计，其成分组成为99.8％的铬，0.1％的合金元素，0.1％的稀土氧化物，合金元素为镍，将合金元素和铬元素熔化，并经雾化得到铬合金粉末，然后将铬合金粉末加入到稀土氧化物中进行混合得到铬合金混合粉；步骤2)中的粘结剂按照重量百分比计，其成分为石蜡：60％；微晶蜡：20％；蓖麻油：0.5％；聚乙烯蜡：15％；EVA蜡：5％；硬脂酸：1.6％。步骤2)中，过筛后备用粉末平均粒度为250μm；步骤3)中的模具温度为80℃；步骤4)中的烧结温度为1550℃，烧结时间为120分钟。
燃料电池连接件的结构形式与现有技术中的类似，本实施例中将不再详细赘述。

Claims (10)

1.一种铬合金燃料电池连接件的制备方法，所述铬合金燃料电池连接件采用铬合金混合粉，其特征在于：所述制备方法依次包括以下步骤：
1)造粒
在所述铬合金混合粉中加入粘结剂进行混合，混合温度高于粘结剂的熔点，且温度差大于2℃，混合均匀后冷却破碎得到造粒粉；
2)温压
将步骤1)的造粒粉填充至粉末冶金模具中进行加热挤压得到生坯；
3)脱蜡：将步骤2)的生坯进行脱蜡处理；
4)烧结：将脱蜡处理后的生坯进行烧结处理。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述铬合金混合粉按照重量百分比计，其成分组成为84～99.8％的铬，0.1～10％的合金元素，0.1～6％的稀土氧化物，其中，将合金元素以元素粉的形式加入到铬粉与稀土氧化物中进行混合得到铬合金混合粉；或者，将合金元素和铬元素熔化，并经雾化得到铬合金粉末，然后将铬合金粉末加入到稀土氧化物中进行混合得到铬合金混合粉；所述的合金元素为铁、锰、镍、钛、钴中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在步骤1)和步骤2)中的造粒粉末为经筛网过筛后的颗粒，粒度范围为74～250μm。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在步骤2)中，模具温度保持在60～80℃。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤3)采用在真空干燥箱内进行脱蜡，脱蜡的温度为200～350℃，脱蜡时间为60～180min。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在步骤4)中，烧结温度为1200℃～1550℃，烧结的时间为60～240min，烧结密度≥6.7g/cm3。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述稀土氧化物为La2O3、Ce2O3、CeO2、Pr6O11、Nd2O3、Sm2O3、Eμ2O3、Gd2O3、Tb4O7、Dy2O3、Ho2O3、Er2O3、Tm2O3、Yb2O3、Y2O3、Sc2O3、Lu2O3中的一种或至少两种的混合物。
8.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述铬粉或铬合金粉末粒度为10～74μm，所述合金元素粉末粒度为5～74μm，所述稀土氧化物的粒度为0.5～10μm，所述铬粉为由类球形粉末或/和不规则粉末而组成，所述类球形粉末的重量百分比为10～100％，所述铬粉的振实密度为3.5～4.2g/cm3。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在步骤1)中的粘结剂按照重量百分比计，其成分为石蜡：40～60％；微晶蜡：15～30％；蓖麻油：0.5～20％；聚乙烯蜡：5～15％；EVA蜡：5～15％；硬脂酸：1～2％。
10.根据权利要求1至9中任一项权利要求所述的制备方法，其特征在于：在步骤1)中，铬合金混合粉与粘结剂的重量比为A1：A2，其中，A1为92～95，A2为5～8。
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