CN113862714A - 一种新型Ti3C2Tx/MoS2-MoPx电催化析氢材料的制备方法及其制得的产品 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种新型Ti3C2Tx/MoS2‑MoPx电催化析氢材料的制备方法，以Ti3AlC2MAX陶瓷为前驱体，通过刻蚀工艺剥离成2D层状Ti3C2Tx MXene，再以此为基体材料，采用水热合成法和磷化工艺，在层间和表面生长超薄MoS2‑MoPx纳米片，形成界面结合充分、结构稳定的三明治状异质结构，可高效用于电催化氢气析出反应。此外，还公开了利用上述新型Ti3C2Tx/MoS2‑MoPx电催化析氢材料的制备方法制得的产品。本发明不仅拓展了高效电催化水解材料的种类，开发出具有优异性能的析氢催化材料新品种，而且能够实现形貌和尺寸可控、超薄纳米片厚度可调、界面结合充分、结构稳定，有效克服了现有技术非贵金属材料析氢电位高，催化剂不稳定以及结构易破损等问题。

Description

一种新型Ti3C2Tx/MoS2-MoPx电催化析氢材料的制备方法及其 制得的产品
技术领域
本发明涉及电催化水解制氢技术领域，尤其涉及一种新型Ti3C2Tx/MoS2-MoPx电催化析氢材料的制备方法及其制得的产品。
背景技术
全球能源需求快速增长，可再生能源将发挥重要作用。其中，氢能源被广泛认为是21世纪最具发展潜力的清洁能源。具有“能量密度高、零排放、效率高、来源广、可再生”的特点，符合环保和可持续发展的要求。重要的是，电化学水解是氢能产生的高效绿色的途径。然而，如何在电解水制氢生产中实现低成本、媲美贵金属的活性，循环稳定性优异是催化剂设计的最大挑战，也是行业技术难题之一。
电解水制氢包含着电极反应和催化作用两个方面，因此优良的电催化剂必需同时具有两种功能：(1)能导电和自由地传递电子；(2)能对水介质进行有效的催化活化。然而，目前电催化活性最高的Pt基材料由于资源短缺和价格昂贵，被极大程度限制了其应用生产与发展。因此，开发低成本非贵金属基高活性稳定的电催化析氢材料是十分必要的，也是极具挑战的难题。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种新型Ti3C2Tx/MoS2-MoPx电催化析氢材料的制备方法，通过水热合成法和磷化等工艺，在2D层状Ti3C2TxMXene 的层间和表面生长超薄MoS2-MoPx纳米片，形成界面结合充分、结构稳定、活性高的三明治状异质结构，应用于电催化水解制氢，以很好地满足新型电催化析氢材料的要求。本发明的另一目的在于提供利用上述新型Ti3C2Tx/MoS2-MoPx电催化析氢材料的制备方法制得的产品。
本发明的目的通过以下技术方案予以实现：
本发明提供的一种新型Ti3C2Tx/MoS2-MoPx电催化析氢材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)2D层状Ti3C2TxMxene的制备
以Ti3AlC2MAX陶瓷为原料，并结合刻蚀剂，在特氟龙容器中室温下磁力搅拌2～4h，经过3000～5000r/min离心收集5～60min，去离子水洗涤至pH值≥6后，在60～80℃下干燥12～24h，得到2D层状Ti3C2TxMxene；
(2)前驱体反应液的制备
以去离子水为溶剂，钼源、硫源以及所述2D层状Ti3C2TxMxene为原料、并结合螯合剂，按照摩尔比去离子水∶钼源∶硫源∶Ti3C2Tx∶螯合剂＝4～6∶1～3∶35～ 50∶1～4∶0.5～2混合后，经搅拌超声而形成前驱体反应液；
(3)三明治状Ti3C2Tx/MoS2的制备
将所述前驱体反应液转移至特氟龙内衬中并装入高压反应釜中，在160～200℃温度下进行水热反应12～20h，制得的悬浮液经离心收集、洗涤和干燥后即得到 Ti3C2Tx/MoS2粉体；
(4)三明治状Ti3C2Tx/MoS2-MoPx的制备
所述三明治状Ti3C2Tx/MoS2经研磨处理后，置于管式炉的中间，并在管式炉的气流上端放置磷源，按照质量比磷源∶Ti3C2Tx/MoS2＝3～5∶1；然后以200～400 mL/min的流量通入氮气，在500～900℃温度下进行热处理2～6h，制得的三明治状Ti3C2Tx/MoS2-MoPx固体粉末即为新型高活性稳定的电催化析氢材料。
进一步地，本发明所述步骤(1)中刻蚀剂为浓度为48％的浓氢氟酸。所述步骤(2)中搅拌超声的操作过程为先依次加入硫源和钼源，搅拌30～60min后再依次加入螯合剂和Ti3C2Tx，再搅拌10～30min和超声15～30min。所述步骤(3)中离心收集的转速为4000～6000r/min，离心收集的时间为3～7min；洗涤的溶液为去离子水，洗涤的次数为3～5次，干燥温度为70～90℃，干燥时间为12～24h。
上述方案中，本发明所述钼源为四水合钼酸铵，硫源为硫脲，螯合剂为一水合柠檬酸，磷源为次亚磷酸钠。
利用上述新型Ti3C2Tx/MoS2-MoPx电催化析氢材料的制备方法制得的产品，其结构为三明治状的多层异质结构。
本发明具有以下有益效果：
(1)本发明以钼源和硫源为原料，并结合螯合剂，采用水热合成法和磷化工艺，在2D层状Ti3C2TxMXene的层间和表面生长超薄MoS2-MoPx纳米片，形成界面结合充分、结构稳定的三明治状异质结构，不仅拓展了高效电催化水解材料的种类，开发出具有优异性能的析氢催化材料新品种，而且能够实现形貌和尺寸可控、超薄纳米片厚度可调、界面结合充分、结构稳定，有效克服了现有技术非贵金属材料析氢电位高、催化剂不稳定以及结构易破损等问题。
(2)本发明以浓氢氟酸为刻蚀剂，可以有效形成2D层状结构的Ti3C2TxMxene，这为超薄MoS2纳米片的生长提供了一定空间，且生长的MoS2纳米片可以反向抑制Ti3C2TxMxene的再堆叠。HF刻蚀工艺获得的Ti3C2TxMxene比表面积大、导电性优良、自润滑性好、表面基团丰富(表面羟基、末端氧等)。因此，通过一定的化学修饰，MoS2纳米片可以在2D层状结构的Ti3C2TxMxene层间和表面生长，而不易在反应体系中自由生长。
(3)本发明反应体系中含有一水合柠檬酸螯合剂，其目的在于实现MoS2的可控生长(形貌、尺寸、厚度等)。因此，通过螯合剂和工艺参数优化实现了界面结合充分、结构稳定的三明治状Ti3C2Tx/MoS2-MoPx异质结构，这有利于电解水过程中的电子传输和电解液中的离子传质，提高催化活性和循环稳定性。
(4)本发明工艺简单、周期短、易于控制，合成温度低、成本低，易于推广和使用。
附图说明
下面将结合实施例和附图对本发明作进一步的详细描述：
图1是本发明实施例制备的新型高活性稳定的Ti3C2Tx/MoS2-MoPx电催化析氢材料的透射电镜图片；
图2是本发明实施例制备的新型高活性稳定的Ti3C2Tx/MoS2-MoPx电催化析氢材料，与步骤(1)制备的Ti3C2TxMXene粉体、步骤(3)制备的Ti3C2Tx/MoS2粉体的氢气析出极化曲线图。
具体实施方式
实施例一：
本实施例一种新型高活性稳定的Ti3C2Tx/MoS2-MoPx电催化析氢材料的制备方法，其步骤如下：
(1)2D层状Ti3C2TxMxene的制备
量取20mL浓度为48％的浓氢氟酸，转移至容积为50mL的特氟龙内衬中，缓慢加入2g Ti3AlC2MAX，在室温下磁性搅拌3h(该过程会产生大量的热，需注意安全)，得到的悬浮液在3500r/min下离心收集30min，并用去离子水洗涤至pH值为6后，在70℃温度下干燥12h，即制得2D层状Ti3C2TxMxene粉体；
作为Ti3C2TxMXene电催化析氢材料，其在0.5M H2SO4电解液中，在10mA/cm2电流密度下电催化氢气析出电位为750mV(vs RHE)(见图2)；
(2)前驱体反应液的制备
量取20mL去离子水，转移至容积为50mL的烧杯中，依次加入0.6518g硫脲和0.3322g四水合钼酸铵，室温磁力搅拌30min；然后，再依次加入0.0413g一水合柠檬酸和0.08g上述2D层状Ti3C2TxMxene，室温磁力搅拌30min和超声30min，即得到前驱体反应液；
(3)三明治状Ti3C2Tx/MoS2的制备
将上述前驱体反应液转移至容积为50mL的特氟龙内衬中并装入高压反应釜中，在200℃温度下进行水热反应20h，制得的悬浮液在5000r/min下离心收集5 min，并用去离子水洗涤3次，在70℃温度下干燥12h，即制得三明治状Ti3C2Tx/MoS2粉体；
作为Ti3C2Tx/MoS2电催化析氢材料，其在0.5M H2SO4电解液中，在10mA/cm2电流密度下电催化氢气析出电位为316mV(vs RHE)(见图2)；
(4)三明治状Ti3C2Tx/MoS2-MoPx的制备
将上述三明治状Ti3C2Tx/MoS2经研磨后放入瓷舟中，并置于管式炉的中间；然后，在管式炉的气流上端放置1g的次亚磷酸钠，然后以300mL/min的流量通入氮气，在700℃温度下进行热处理2h(升温速率为2℃/min)，即制得新型高活性稳定的Ti3C2Tx/MoS2-MoPx电催化析氢材料。
所制得的Ti3C2Tx/MoS2-MoPx电催化析氢材料在0.5M H2SO4电解液中，在10 mA/cm2电流密度下电催化氢气析出电位为202mV(vs RHE)(见图2)。
实施例二：
本实施例一种新型高活性稳定的Ti3C2Tx/MoS2-MoPx电催化析氢材料的制备方法，与实施例一不同之处在于：
步骤(4)中的热处理温度为800℃。
所制得的Ti3C2Tx/MoS2-MoPx电催化析氢材料在0.5M H2SO4电解液中，在10 mA/cm2电流密度下电催化氢气析出电位为157mV(vs RHE)，在循环伏安测试2000 圈后，氢气析出电位仅衰减1mV(见图2)。
实施例三：
本实施例一种新型高活性稳定的Ti3C2Tx/MoS2-MoPx电催化析氢材料的制备方法，与实施例一不同之处在于：
步骤(4)中的热处理温度为900℃。
所制得的Ti3C2Tx/MoS2-MoPx电催化析氢材料在0.5M H2SO4电解液中，在10 mA/cm2电流密度下电催化氢气析出电位为300mV(vs RHE)(见图2)。
本发明实施例制备的Ti3C2Tx/MoS2-MoPx电催化析氢材料，如图1所示，在2D 层状Ti3C2TxMXene的层间和表面生长了超薄MoS2-MoPx纳米片，并形成了界面结合充分、结构稳定的三明治状异质结构；与Ti3C2TxMxene粉体、Ti3C2Tx/MoS2粉体相比，具有高活性，如图2所示，以实施例二制备的析氢材料为例，循环伏安测试 2000圈后，氢气析出电位仅衰减1mV，表明具有高稳定性。

Claims (7)

1.一种新型Ti3C2Tx/MoS2-MoPx电催化析氢材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)2D层状Ti3C2Tx Mxene的制备
以Ti3AlC2 MAX陶瓷为原料，并结合刻蚀剂，在特氟龙容器中室温下磁力搅拌2～4h，经过3000～5000r/min离心收集5～60min，去离子水洗涤至pH值≥6后，在60～80℃下干燥12～24h，得到2D层状Ti3C2Tx Mxene；
(2)前驱体反应液的制备
以去离子水为溶剂，钼源、硫源以及所述2D层状Ti3C2Tx Mxene为原料、并结合螯合剂，按照摩尔比去离子水∶钼源∶硫源∶Ti3C2Tx∶螯合剂＝4～6∶1～3∶35～50∶1～4∶0.5～2混合后，经搅拌超声而形成前驱体反应液；
(3)三明治状Ti3C2Tx/MoS2的制备
将所述前驱体反应液转移至特氟龙内衬中并装入高压反应釜中，在160～200℃温度下进行水热反应12～20h，制得的悬浮液经离心收集、洗涤和干燥后即得到Ti3C2Tx/MoS2粉体；
(4)三明治状Ti3C2Tx/MoS2-MoPx的制备
所述三明治状Ti3C2Tx/MoS2经研磨处理后，置于管式炉的中间，并在管式炉的气流上端放置磷源，按照质量比磷源∶Ti3C2Tx/MoS2＝3～5∶1；然后以200～400mL/min的流量通入氮气，在500～900℃温度下进行热处理2～6h，制得的三明治状Ti3C2Tx/MoS2-MoPx固体粉末即为新型高活性稳定的电催化析氢材料。
2.根据权利要求1所述的新型Ti3C2Tx/MoS2-MoPx电催化析氢材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中刻蚀剂为浓度为48％的浓氢氟酸。
3.根据权利要求1所述的新型Ti3C2Tx/MoS2-MoPx电催化析氢材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中搅拌超声的操作过程为先依次加入硫源和钼源，搅拌30～60min后再依次加入螯合剂和Ti3C2Tx，再搅拌10～30min和超声15～30min。
4.根据权利要求1所述的新型Ti3C2Tx/MoS2-MoPx电催化析氢材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中离心收集的转速为4000～6000r/min，离心收集的时间为3～7min；洗涤的溶液为去离子水，洗涤的次数为3～5次，干燥温度为70～90℃，干燥时间为12～24h。
5.根据权利要求1所述的新型Ti3C2Tx/MoS2-MoPx电催化析氢材料的制备方法，其特征在于：所述钼源为四水合钼酸铵，硫源为硫脲，螯合剂为一水合柠檬酸，磷源为次亚磷酸钠。
6.利用权利要求1所述的新型Ti3C2Tx/MoS2-MoPx电催化析氢材料的制备方法制得的产品。
7.根据权利要求6所述的产品，其特征在于：所述电催化析氢材料为三明治状的多层异质结构。
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