CN113862519A - 一种形状记忆合金中空微点阵材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种形状记忆合金中空微点阵材料及其制备方法，配方包括：等原子比的NiTi合金，组分的重量百分比是：100％的NiTi合金；制备方法，包括步骤一，聚合物掩模加工；步骤二，NiTi合金膜层溅射成型；步骤三，中空微点阵材料获取；步骤四，具有记忆效应的NiTi合金中空微点阵材料获取；该发明所制备的中空微点阵材料的结构可设计性强；得到形状记忆合金膜中空微点阵材料的方法简便、易行，可通过控制溅射时间控制膜层厚度，可实现了管壁厚度在50nm～20μm之间的调控；本发明所制备的微点阵材料具有轻质、超弹性、突出的记忆效应、高阻尼、能量吸收和生物相容性；相对于其他沉积方法，通过磁控溅射技术的使用，材料选择广泛和膜层均匀性较好。

Description

一种形状记忆合金中空微点阵材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及微点阵材料技术领域，具体为一种形状记忆合金中空微点阵材料及其制备方法。
背景技术
由于航天航空、能源化工以及生物医学等领域对材料的性能要求越来越高，低密度材料越来越受到人们重视；微点阵材料因具有多尺度，使其具有优异的力学性能、高度的可设计性以及超乎寻常的多功能性；通过对微点阵材料单元结构的几何构型优化设计，调控材料结构要素的多级次尺度可以实现材料低密度和高强度的统一，其弹性模量和强度远优于同等密度的碳纳米管、石墨烯、金属泡沫和硅气凝胶等其他目前已见的超轻材料，突破了无序结构的性能限制，是一种具有巨大发展前景的结构高效材料；NiTi形状记忆合金材料以其优良的超弹性、可恢复性和生物相容性，受到越来越多的关注；多孔NiTi形状记忆合金是很好的能量吸收材料，相对于实体点阵材料，中空点阵材料具有轻质、高比强度、高比比吸能等特点；将NiTi形状记忆合金材料作为中空点阵材料的基体材料，可以获的更加轻质、结构-功能一体化的微点阵材料；因此，市场上对于一些NiTi形状记忆合金中空微点阵材料及其制备方法有了一定的要求；但是，现如今并没有相关可设计性强，制备方法简单、易行的NiTi形状记忆合金中空微点阵材料；因此现阶段发明出一种形状记忆合金中空微点阵材料及其制备方法是非常有必要的。
发明内容
本发明的目的在于提供一种形状记忆合金中空微点阵材料及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种形状记忆合金中空微点阵材料，配方包括：等原子比的NiTi合金，组分的重量百分比是：100％的NiTi合金。
一种形状记忆合金中空微点阵材料的制备方法，包括步骤一，聚合物掩模加工；步骤二，NiTi合金膜层溅射成型；步骤三，中空微点阵材料获取；步骤四，具有记忆效应的NiTi合金中空微点阵材料获取；
其中上述步骤一中，首先通过CAD软件建立微点阵材料模型，然后将CAD文件转成STL格式文件，之后将STL格式文件导入3D的打印设备，利用快速成型技术加工聚合物掩模；
其中上述步骤二中，通过磁控溅射技术在聚合物掩模上沉积一定厚度的NiTi合金膜层；
其中上述步骤三中，利用化学侵蚀或高温烧蚀方法去除聚合物掩模，获得NiTi合金膜中空微点阵材料；
其中上述步骤四中，通过NiTi合金中空微点阵材料放入真空管式炉内进行退火处理，获得具有记忆效应的NiTi合金中空微点阵材料。
优选的，所述步骤一中，微点阵材料模型结构为八面体、边心立方体、面心立方体、金刚石正方体、菱形十二面体或螺旋二十四面体结构中的一种。
优选的，所述步骤一中，聚合物掩模为一种光敏树脂材料；微点阵掩模的相对密度为1～15％，单元杆径为0.1～0.5mm；快速成型技术为光固化立体成型技术、数字光处理技术，光固化立体成型技术工艺参数为355nm或405nm的紫外线激光，扫描速度100～300mm，扫描间距0.1～0.6mm，光斑补偿直径0.1～0.3mm，层间等待时间1～5s，工作台提升速度1～10mm/s；数字光处理技术工艺参数为投影分辨率768×480，投影光波段300～500nm，切片厚度20～100m，每层曝光时间1～10s，工作台提升时间1～5s。
优选的，所述步骤二中，NiTi合金膜层的厚度为50nm～10m；制备NiTi合金薄膜磁控溅射工艺参数为本底真空度1*10-4，衬底温度大于25℃，衬底与溅射靶距离为50～80mm，溅射真空度在4～10*10-2Pa以上，模板转速为10～20r/min，氩气气压4～10*10-4Pa，溅射功率50～200W，溅射电压为200～400V，溅射电流0.2～1A，预溅射时间10～30min，溅射时间30～120min，获得Ni的含量为0.48～0.53的NiTi合金膜层；靶材选取等原子比的NiTi合金。
优选的，所述步骤三中，通过化学侵蚀方法去除光敏树脂掩模，化学侵蚀工艺参数为将甲醇与水按体积比为1:1的比例混合，形成混合溶液，以此混合溶液作为溶剂制备出浓度为3mol/L的氢氧化钠溶液，然后氢氧化钠溶液为60℃的条件下去除光敏树脂掩模。
优选的，所述步骤四中，中空微点阵材料退火处理工艺参数为真空度1.5×10-3Pa，在450℃～650℃下退火1h。
现有技术相比，本发明的有益效果是：该发明所制备形状记忆合金膜中空微点阵材料的结构可设计性强；得到形状记忆合金膜中空微点阵材料的方法简便、易行，可通过控制溅射时间控制膜层厚度，可实现了管壁厚度在50nm～20μm之间的调控；本发明所制备的微点阵材料具有轻质、超弹性、较好记忆效应、高阻尼、能量吸收和生物相容性；本发明使用的磁控溅射技术，相对于其他沉积方法，材料选择广泛和膜层均匀性较好。
附图说明
图1为形状记忆合金膜中空微点阵材料示意图；
图2为本发明的方法流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1-2，本发明提供的一种技术方案：
实施例1：
一种形状记忆合金中空微点阵材料，配方包括：等原子比的NiTi合金，组分的重量百分比是：100％的NiTi合金。
一种形状记忆合金中空微点阵材料的制备方法，包括步骤一，聚合物掩模加工；步骤二，NiTi合金膜层溅射成型；步骤三，中空微点阵材料获取；步骤四，具有记忆效应的NiTi合金中空微点阵材料获取；
其中上述步骤一中，首先通过CAD软件建立相对密度为5％，单元杆径为0.1mm的微点阵材料模型，然后将CAD文件转成STL格式文件，之后将STL格式文件导入3D的打印设备，利用数字光处理技术加工PR48光敏树脂八面体微点阵材料掩模；工艺参数为投影分辨率768×480，投影光波段350nm，切片厚度50um，每层曝光时间5s，工作台提升时间3s；
其中上述步骤二中，将聚合物模板放入丙酮中超声清洗15min，去离子水中超声清洗15min，乙醇中超声清洗15min，自然干燥；将等原子比的NiTi合金靶材和清洗干净的聚合物模板放入磁控溅射室，衬底温度大于25℃，衬底与溅射靶距离为60mm，真空度在10-4Pa以下，模板转速为15r/min，氩气气压0.5Pa，溅射功率200W，溅射电压为220V，溅射电流0.5A，预溅射时间30min，溅射时间30min，获得厚度为500nm的Ni51.6Ti48.4合金膜层；
其中上述步骤三中，将步骤二中工艺获得的样件放入将甲醇与水按体积比为1:1的比例混合，形成混合溶液，以此混合溶液作为溶剂制备出浓度为3mol/L的氢氧化钠溶液，然后在氢氧化钠溶液为60℃的条件下去除光敏树脂掩模，获得NiTi合金膜八面体中空微点阵材料；
其中上述步骤四中，将步骤三中获取的NiTi合金膜八面体中空微点阵材料放入真空管式炉内进退火处理，真空度为1.5×10-3Pa，在450℃下退火1h，获得具有记忆效应的NiTi合金八面体中空微点阵材料。
实施例2：
一种形状记忆合金中空微点阵材料，配方包括：NiTi合金，组分的重量百分比是：100％的NiTi合金。
一种形状记忆合金中空微点阵材料的制备方法，包括步骤一，聚合物掩模加工；步骤二，NiTi合金膜层溅射成型；步骤三，中空微点阵材料获取；步骤四，具有记忆效应的NiTi合金中空微点阵材料获取；
其中上述步骤一中，首先通过CAD软件建立相对密度为10％，单元杆径为0.2mm的微点阵材料模型，然后将CAD文件转成STL格式文件，之后将STL格式文件导入3D的打印设备，利用数字光处理技术加工复合EX-200型光敏树脂材料面心立方体微点阵材料掩模；工艺参数为紫外线激光355nm，扫描速度300mm/s，扫描间距0.3mm，光斑补偿直径0.3mm，层间等待时间3s，工作台提升速度5mm/s；
其中上述步骤二中，将聚合物模板放入丙酮中超声清洗10min，去离子水中超声清洗10min，乙醇中超声清洗10min，自然干燥；将等原子比的NiTi合金靶材和清洗干净的聚合物模板放入磁控溅射室，衬底温度大于25℃，衬底与溅射靶距离为10mm，真空度在10-4Pa以下，模板转速为20r/min，氩气气压0.4Pa，溅射功率300W，溅射电压为220V，溅射电流0.5A，预溅射时间30min，溅射时间60min，获得厚度为1000nm的Ni51.1Ti48.9合金膜层；
其中上述步骤三中，将步骤二中工艺获得的样件放入将甲醇与水按体积比为1:1的比例混合，形成混合溶液，以此混合溶液作为溶剂制备出浓度为3mol/L的氢氧化钠溶液，然后在氢氧化钠溶液为60℃的条件下去除光敏树脂掩模，获得NiTi合金膜面心立方体中空微点阵材料；
其中上述步骤四中，将步骤三中获取的NiTi合金膜面心立方体中空微点阵材料放入真空管式炉内进退火处理，真空度为1.5×10-3Pa，在650℃下退火1h，获得具有记忆效应的NiTi合金面心立方体中空微点阵材料。
实施例3：
一种形状记忆合金中空微点阵材料，配方包括：NiTi合金，组分的重量百分比是：100％的NiTi合金。
一种形状记忆合金中空微点阵材料的制备方法，包括步骤一，聚合物掩模加工；步骤二，NiTi合金膜层溅射成型；步骤三，中空微点阵材料获取；步骤四，具有记忆效应的NiTi合金中空微点阵材料获取；
其中上述步骤一中，首先通过CAD软件建立相对密度为5％，单元杆径为0.1mm的微点阵材料模型，然后将CAD文件转成STL格式文件，之后将STL格式文件导入3D的打印设备，利用数字光处理技术加工复合EX-200型光敏树脂材料菱形十二面体微点阵材料掩模；工艺参数为紫外线激光355nm，扫描速度300mm/s，扫描间距0.3mm，光斑补偿直径0.3mm，层间等待时间3s，工作台提升速度5mm/s；
其中上述步骤二中，将聚合物模板放入丙酮中超声清洗15min，去离子水中超声清洗10min，乙醇中超声清洗10min，自然干燥；将等原子比的NiTi合金靶材和清洗干净的聚合物模板放入磁控溅射室，衬底温度大于25℃，衬底与溅射靶距离为10mm，真空度在10-4Pa以下，模板转速为10-20r/min，氩气气压0.3Pa，溅射功率200W，溅射电压为300V，溅射电流0.5A，预溅射时间30min，溅射时间60min，获得厚度为1000nm的Ni50.8Ti49.2合金膜层；
其中上述步骤三中，将步骤二中工艺获得的样件放入将甲醇与水按体积比为1:1的比例混合，形成混合溶液，以此混合溶液作为溶剂制备出浓度为3mol/L的氢氧化钠溶液，然后在氢氧化钠溶液为60℃的条件下去除光敏树脂掩模，获得NiTi合金膜菱形十二面体中空微点阵材料；
其中上述步骤四中，将步骤三中获取的NiTi合金膜菱形十二面体中空微点阵材料放入真空管式炉内进退火处理，真空度为1.5×10-3Pa，在650℃下退火1h，获得具有记忆效应的NiTi合金菱形十二面体中空微点阵材料。
各实施例性质对比如下表：
Figure BDA0003304631860000071
基于上述，该发明的优点在于：该发明所制备的中空微点阵材料结构可设计性强，便于生产制备出多种复杂结构的中空微点阵材料；该发明使用的制备方法简便、易行，通过磁控溅射技术的使用，便于控制膜层厚度，可实现管壁厚度在50nm～20μm之间的调控，且材料选择广泛和膜层均匀性较好；本发明所制备的微点阵材料具有轻质、超弹性、记忆效应、高阻尼、能量吸收和生物相容性多种优秀性能。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。

Claims (7)

1.一种形状记忆合金中空微点阵材料，配方包括：等原子比的NiTi合金，其特征在于：组分的重量百分比是：100％的NiTi合金。
2.一种形状记忆合金中空微点阵材料的制备方法，包括步骤一，聚合物掩模加工；步骤二，NiTi合金膜层溅射成型；步骤三，中空微点阵材料获取；步骤四，具有记忆效应的NiTi合金中空微点阵材料获取；其特征在于：
其中上述步骤一中，首先通过CAD软件建立微点阵材料模型，然后将CAD文件转成STL格式文件，之后将STL格式文件导入3D的打印设备，利用快速成型技术加工聚合物掩模；
其中上述步骤二中，通过磁控溅射技术在聚合物掩模上沉积一定厚度的NiTi合金膜层；
其中上述步骤三中，利用化学侵蚀或高温烧蚀方法去除聚合物掩模，获得NiTi合金膜中空微点阵材料；
其中上述步骤四中，通过NiTi合金中空微点阵材料放入真空管式炉内进行退火处理，获得具有记忆效应的NiTi合金中空微点阵材料。
3.根据权利要求2所述的一种形状记忆合金中空微点阵材料的制备方法，其特征在于：所述步骤一中，微点阵材料模型结构为八面体、边心立方体、面心立方体、金刚石正方体、菱形十二面体或螺旋二十四面体结构中的一种。
4.根据权利要求2所述的一种形状记忆合金中空微点阵材料的制备方法，其特征在于：所述步骤一中，聚合物掩模为一种光敏树脂材料；微点阵掩模的相对密度为1～15％，单元杆径为0.1～0.5mm；快速成型技术为光固化立体成型技术、数字光处理技术，光固化立体成型技术工艺参数为355nm或405nm的紫外线激光，扫描速度100～300mm，扫描间距0.1～0.6mm，光斑补偿直径0.1～0.3mm，层间等待时间1～5s，工作台提升速度1～10mm/s；数字光处理技术工艺参数为投影分辨率768×480，投影光波段300～500nm，切片厚度20～100m，每层曝光时间1～10s，工作台提升时间1～5s。
5.根据权利要求2所述的一种形状记忆合金中空微点阵材料的制备方法，其特征在于：所述步骤二中，NiTi合金膜层的厚度为50nm～10m；制备NiTi合金薄膜磁控溅射工艺参数为本底真空度1*10-4，衬底温度大于25℃，衬底与溅射靶距离为50～80mm，溅射真空度在4～10*10-2Pa以上，模板转速为10～20r/min，氩气气压4～10*10-4Pa，溅射功率50～200W，溅射电压为200～400V，溅射电流0.2～1A，预溅射时间10～30min，溅射时间30～120min，获得Ni的含量为0.48～0.53的NiTi合金膜层；靶材选取等原子比的NiTi合金。
6.根据权利要求2所述的一种形状记忆合金中空微点阵材料的制备方法，其特征在于：所述步骤三中，通过化学侵蚀方法去除光敏树脂掩模，化学侵蚀工艺参数为将甲醇与水按体积比为1:1的比例混合，形成混合溶液，以此混合溶液作为溶剂制备出浓度为3mol/L的氢氧化钠溶液，然后氢氧化钠溶液为60℃的条件下去除光敏树脂掩模。
7.根据权利要求2所述的一种形状记忆合金中空微点阵材料的制备方法，其特征在于：所述步骤四中，中空微点阵材料退火处理工艺参数为真空度1.5×10-3Pa，在450℃～650℃下退火1h。
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