CN113861595B - 一种用于转注成型的氟胶材料及其制备方法以及转注成型方法 - Google Patents

一种用于转注成型的氟胶材料及其制备方法以及转注成型方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种用于转注成型的氟胶材料，以重量份计，包括以下组分：三元氟橡胶90‑110份、炭黑7‑9份、氧化镁9‑11份、氢氧化钙0.8‑1.5份、分散剂1‑1.5份、棕榈蜡1‑2份、硫化助剂1‑3份、硫化剂2‑2.5份。本发明还公开了该材料的制备方法以及成型方法。本发明制得的氟胶材料性能优异，用于转注成型时制得的制品毛边少，合格率高。

Description

一种用于转注成型的氟胶材料及其制备方法以及转注成型 方法
技术领域：
本发明涉及高分子材料领域，具体涉及一种用于转注成型的氟胶材料及其制备方法以及转注成型方法。
背景技术：
橡胶类制品的成型工艺通常有模压、转注和注射成型。针对不同产品的特点，选择合适的成型工艺，可以提高产品的生产效率，节约成本。其中转注模具因其设备需求不高、操作工艺简单、成型件胶边易清理、可生产结构复杂产品等特点，受到广泛的应用。
转注成型时对成型的胶料的性能也有一定的要求，目前的橡胶材料用于转注成型时制得的制品具有严重的毛边，合模线位置不是很美观，且制品的强度低，功能性较差。
发明内容：
本发明要解决的技术问题是，针对现有技术的不足，提供一种用于转注成型的氟胶材料及其制备方法以及转注成型方法，本发明制得的氟胶材料性能优异，用于转注成型时制得的制品毛边少，合格率高。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：
一种用于转注成型的氟胶材料，其特征在于，包括以下组分：
三元氟橡胶90-110份、炭黑7-9份、氧化镁9-11份、氢氧化钙0.8-1.5份、分散剂1-1.5份、棕榈蜡1-2份、硫化助剂1-3份、硫化剂2-2.5份。
作为上述技术方案的优选，所述硫化剂包括硫化剂AF、硫化剂BPP，二者质量比为(3-3.5)：1。
上述分散剂可选择为硬脂酸锌、氟蜡，低分子聚乙烯、橡胶助剂WS280、橡胶助剂935P。所述硫化助剂可选择为己二胺氨基甲酸盐、乙二胺氨基甲酸盐、3号硫化剂(N,N'-二次肉桂基-1,6-己二胺)，4号硫化剂(双-(4氨己基环己基)甲烷氨基甲酸盐)、对苯二酚。
作为上述技术方案的优选，还包括1-2份无机-有机杂化填料，所述无机-有机杂化填料为有机改性二硫化钼/石墨烯复合材料。
作为上述技术方案的优选，所述有机改性二硫化钼/石墨烯复合材料的制备方法为：将二硫化钼、石墨烯分别加入到去离子水中，超声剥离，之后离心处理，取上清液，干燥，制得二硫化钼/石墨烯插层复合材料；将二硫化钼/石墨烯插层复合材料和去离子水混合均匀制得分散液，然后加入半胱氨酸，升温反应，反应结束后过滤，将固体分散在正己烷中，加入聚二甲基硅氧烷，加热反应，制得有机改性二硫化钼/石墨烯复合材料。
作为上述技术方案的优选，所述二硫化钼、石墨烯的质量比为2：(1-2)；所述超声剥离的功率为500-1000W，超声时间为2-3h；所述离心的转速为3000rpm，离心时间为30min。
作为上述技术方案的优选，所述二硫化钼/石墨烯插层复合材料、半胱氨酸的质量比为1：(2-4)，所述升温反应是升温至65-75℃，反应20-25h。
作为上述技术方案的优选，固体与聚二甲基硅氧烷的质量比为1：(1-2)，加热反应的温度为65-75℃，时间为20-25h。
为了更好的解决上述技术问题，本发明还公开了一种用于转注成型的氟胶材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取原料三元氟橡胶、炭黑、无机-有机杂化填料、氧化镁、氢氧化钙、分散剂、棕榈蜡、硫化助剂、硫化剂；将上述称取的原料分别密封放置待用；
(2)将称量的三元氟橡胶加入到开炼机内，辊距为1mm下薄通三次，然后将置于混炼机内，调整辊距为2-3mm，加入炭黑、氧化镁、氢氧化钙、分散剂、棕榈蜡、硫化助剂、硫化剂，待吃粉完毕后，割胶，打三角包，打卷，混炼均匀后调整辊距为3-4mm，出片，胶料放置24h；
(3)放置24h后的胶料置于开炼机内，调整辊距为1mm进行二次薄通，打三角包6-8次，打卷2-3次，出片，冷却，制得氟胶材料。
为了更好的解决上述技术问题，本发明还公开了用于转注成型的氟胶材料的成型方法，包括以下步骤：
1)将转注模具中的中模压合在下模上，将裁切后的氟胶材料由进料口进入到中模与下模组成的模腔内，然后将上模压合在中模上，控制上模温度为180℃，下模温度175℃，压力为150kg/cm2，硫化处理250-270s；
2)硫化结束后用气枪缓慢吹起边缘处，并脱模取出产品，产品的毛边用打磨机沿着合模线打磨，制得目标产品。
由于采用了上述技术方案，本发明具有以下有益效果：
本发明通过优化氟胶材料的配方以及氟胶材料的生产工艺，制得的氟胶材料性能优异，用于转注成型时可有效改善制品毛边、制品管控良率。本发明采用氟胶材料中还加入了有机改性的二硫化钼/石墨烯复合材料，在一定程度上，拉伸强度等力学性能都得到了明显的改善。
本发明在制备有机改性的二硫化钼/石墨烯复合材料时，首先将石墨烯粉末和二硫化钼粉末混合超声剥离，形成二硫化钼/石墨烯插层复合材料，然后将其与半胱氨酸在一定条件下反应，将半光氨酸修饰在材料的片层间，一方面提高了片层间的距离进而提高材料的分散性，另一方面也方便对材料进行后续改性；本发明将半胱氨酸修饰的材料和聚二甲基硅氧烷混合反应，将聚二甲基硅氧烷接枝到纳米材料表面，制得的有机改性的二硫化钼/石墨烯复合材料与氟胶基体具有很好的相容，在很大程度上提高了氟胶基体的性能。
具体实施方式：
为了更好的理解本发明，下面通过实施例对本发明进一步说明，实施例只用于解释本发明，不会对本发明构成任何的限定。
下述实施例和对比例以橡胶表带成型为例。
下述无机-有机杂化填料的制备方法为：将20g二硫化钼、10-20g石墨烯分别加入到1L去离子水中，500W下超声剥离2h，之后在3000rpm的转速下离心处理30min，取上清液，干燥，制得二硫化钼/石墨烯插层复合材料；将20g二硫化钼/石墨烯插层复合材料和1L去离子水混合均匀制得分散液，然后加入60g半胱氨酸，升温至70℃反应24h，反应结束后过滤，取20g固体分散在800ml正己烷中，加入30g聚二甲基硅氧烷，加热至70℃反应24h，反应结束后冷却至室温，将反应液过滤，固体依次采用去离子水和无水乙醇洗涤，将固体干燥，制得无机-有机杂化填料。
实施例1
(1)以重量份计，称取100份三元氟橡胶、7份炭黑、9份氧化镁、1.5份氢氧化钙、1份分散剂、2份棕榈蜡、1份硫化助剂、2份硫化剂、1份无机-有机杂化填料；
(2)将称量的三元氟橡胶加入到开炼机内，辊距为1mm下薄通三次，然后将置于混炼机内，调整辊距为2mm，加入炭黑、无机-有机杂化填料、氧化镁、氢氧化钙、分散剂、棕榈蜡、硫化助剂、硫化剂，待吃粉完毕后，割胶，打三角包，打卷，混炼均匀后调整辊距为3mm，出片，胶料放置24h；
(3)放置24h后的胶料置于开炼机内，调整辊距为1mm进行二次薄通，打三角包6次，打卷2次，出片，冷却，制得氟胶材料；
(4)将表带转注模具中的中模压合在下模上，将裁切后的5kg氟胶材料由进料口进入到中模与下模组成的模腔内，然后将上模压合在中模上，控制上模温度为180℃，下模温度175℃，压力为150kg/cm2，硫化处理250s；
(4)硫化结束后用气枪缓慢吹起边缘处，并脱模取出产品，产品的毛边用打磨机沿着合模线打磨，制得目标产品。
实施例2
(1)以重量份计，称取110份三元氟橡胶、7份炭黑、11份氧化镁、1.5份氢氧化钙、1份分散剂、1份棕榈蜡、1份硫化助剂、2.5份硫化剂、1份无机-有机杂化填料；
(2)将称量的三元氟橡胶加入到开炼机内，辊距为1mm下薄通三次，然后将置于混炼机内，调整辊距为3mm，加入炭黑、无机-有机杂化填料、氧化镁、氢氧化钙、分散剂、棕榈蜡、硫化助剂、硫化剂，待吃粉完毕后，割胶，打三角包，打卷，混炼均匀后调整辊距为4mm，出片，胶料放置24h；
(3)放置24h后的胶料置于开炼机内，调整辊距为1mm进行二次薄通，打三角包8次，打卷2次，出片，冷却，制得氟胶材料；
(4)将表带转注模具中的中模压合在下模上，将裁切后的5kg氟胶材料由进料口进入到中模与下模组成的模腔内，然后将上模压合在中模上，控制上模温度为180℃，下模温度175℃，压力为150kg/cm2，硫化处理270s；
(4)硫化结束后用气枪缓慢吹起边缘处，并脱模取出产品，产品的毛边用打磨机沿着合模线打磨，制得目标产品。
实施例3
(1)以重量份计，称取100份三元氟橡胶、8份炭黑、10份氧化镁、1份氢氧化钙、1份分散剂、2份棕榈蜡、1份硫化助剂、2.5份硫化剂、1份无机-有机杂化填料；
(2)将称量的三元氟橡胶加入到开炼机内，辊距为1mm下薄通三次，然后将置于混炼机内，调整辊距为3mm，加入炭黑、无机-有机杂化填料、氧化镁、氢氧化钙、分散剂、棕榈蜡、硫化助剂、硫化剂，待吃粉完毕后，割胶，打三角包，打卷，混炼均匀后调整辊距为3mm，出片，胶料放置24h；
(3)放置24h后的胶料置于开炼机内，调整辊距为1mm进行二次薄通，打三角包8次，打卷3次，出片，冷却，制得氟胶材料；
(4)将表带转注模具中的中模压合在下模上，将裁切后的5kg氟胶材料由进料口进入到中模与下模组成的模腔内，然后将上模压合在中模上，控制上模温度为180℃，下模温度175℃，压力为150kg/cm2，硫化处理260s；
(4)硫化结束后用气枪缓慢吹起边缘处，并脱模取出产品，产品的毛边用打磨机沿着合模线打磨，制得目标产品。
实施例4
(1)以重量份计，称取100份三元氟橡胶、8份炭黑、10份氧化镁、1份氢氧化钙、1.5份分散剂、1份棕榈蜡、2份硫化助剂、2份硫化剂、2份无机-有机杂化填料；
(2)将称量的三元氟橡胶加入到开炼机内，辊距为1mm下薄通三次，然后将置于混炼机内，调整辊距为3mm，加入炭黑、无机-有机杂化填料、氧化镁、氢氧化钙、分散剂、棕榈蜡、硫化助剂、硫化剂，待吃粉完毕后，割胶，打三角包，打卷，混炼均匀后调整辊距为4mm，出片，胶料放置24h；
(3)放置24h后的胶料置于开炼机内，调整辊距为1mm进行二次薄通，打三角包7次，打卷3次，出片，冷却，制得氟胶材料；
(4)将表带转注模具中的中模压合在下模上，将裁切后的5kg氟胶材料由进料口进入到中模与下模组成的模腔内，然后将上模压合在中模上，控制上模温度为180℃，下模温度175℃，压力为150kg/cm2，硫化处理260s；
(4)硫化结束后用气枪缓慢吹起边缘处，并脱模取出产品，产品的毛边用打磨机沿着合模线打磨，制得目标产品。
实施例5
(1)以重量份计，称取100份三元氟橡胶、8份炭黑、10份氧化镁、1份氢氧化钙、1.2份分散剂、1.5份棕榈蜡、2份硫化助剂、1.6份硫化剂AF、0.5份硫化剂BPP、2份无机-有机杂化填料；
(2)将称量的三元氟橡胶加入到开炼机内，辊距为1mm下薄通三次，然后将置于混炼机内，调整辊距为3mm，加入炭黑、无机-有机杂化填料、氧化镁、氢氧化钙、分散剂、棕榈蜡、硫化助剂、硫化剂，待吃粉完毕后，割胶，打三角包，打卷，混炼均匀后调整辊距为3mm，出片，胶料放置24h；
(3)放置24h后的胶料置于开炼机内，调整辊距为1mm进行二次薄通，打三角包6次，打卷3次，出片，冷却，制得氟胶材料；
(4)将表带转注模具中的中模压合在下模上，将裁切后的5kg氟胶材料由进料口进入到中模与下模组成的模腔内，然后将上模压合在中模上，控制上模温度为180℃，下模温度175℃，压力为150kg/cm2，硫化处理260s；
(4)硫化结束后用气枪缓慢吹起边缘处，并脱模取出产品，产品的毛边用打磨机沿着合模线打磨，制得目标产品。
对比例
(1)以重量份计，称取102份三元氟橡胶、8份炭黑、10份氧化镁、1份氢氧化钙、1.2份分散剂、1.5份棕榈蜡、2份硫化助剂、1.6份硫化剂AF、0.5份硫化剂BPP；
(2)将称量的三元氟橡胶加入到开炼机内，辊距为1mm下薄通三次，然后将置于混炼机内，调整辊距为3mm，加入炭黑、无机-有机杂化填料、氧化镁、氢氧化钙、分散剂、棕榈蜡、硫化助剂、硫化剂，待吃粉完毕后，割胶，打三角包，打卷，混炼均匀后调整辊距为3mm，出片，胶料放置24h；
(3)放置24h后的胶料置于开炼机内，调整辊距为1mm进行二次薄通，打三角包6次，打卷3次，出片，冷却，制得氟胶材料；
(4)将表带转注模具中的中模压合在下模上，将裁切后的5kg氟胶材料由进料口进入到中模与下模组成的模腔内，然后将上模压合在中模上，控制上模温度为180℃，下模温度175℃，压力为150kg/cm2，硫化处理260s；
(4)硫化结束后用气枪缓慢吹起边缘处，并脱模取出产品，产品的毛边用打磨机沿着合模线打磨，制得目标产品。
下面对上述实施例和对比例中制得的氟胶材料的性能进行测试,测试结果和测试方法如表1所示。
表1
Figure BDA0003279776720000081
Figure BDA0003279776720000091
Figure BDA0003279776720000101
从上述测试来看，本发明提供的氟胶材料性能优异，在氟胶材料中加入适量的无机-有机杂化填料可有效改善氟胶材料的力学性能、流动性，耐老化性能以及耐油性，改善脱模性能工艺稳定性，同时改善产品毛边，拆边、及杂质。
此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。

Claims (7)

1.一种用于转注成型的氟胶材料，其特征在于，以重量份计，包括以下组分：
三元氟橡胶90-110份、炭黑7-9份、氧化镁9-11份、氢氧化钙0.8-1.5份、分散剂1-1.5份、棕榈蜡1-2份、硫化助剂1-3份、硫化剂2-2.5份；
还包括1-2份无机-有机杂化填料，所述无机-有机杂化填料为有机改性二硫化钼/石墨烯复合材料；所述有机改性二硫化钼/石墨烯复合材料的制备方法为：将二硫化钼、石墨烯分别加入到去离子水中，超声剥离，之后离心处理，取上清液，干燥，制得二硫化钼/石墨烯插层复合材料；将二硫化钼/石墨烯插层复合材料和去离子水混合均匀制得分散液，然后加入半胱氨酸，升温反应，反应结束后过滤，将固体分散在正己烷中，加入聚二甲基硅氧烷，加热反应，制得有机改性二硫化钼/石墨烯复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种用于转注成型的氟胶材料，其特征在于，所述硫化剂包括硫化剂AF、硫化剂BPP，二者质量比为(3-3.5)：1。
3.根据权利要求1所述的一种用于转注成型的氟胶材料，其特征在于，所述二硫化钼、石墨烯的质量比为2：(1-2)；所述超声剥离的功率为500-1000W，超声时间为2-3h；所述离心的转速为3000rpm，离心时间为30min。
4.根据权利要求1所述的一种用于转注成型的氟胶材料，其特征在于，所述二硫化钼/石墨烯插层复合材料、半胱氨酸的质量比为1：(2-4)，所述升温反应是升温至65-75℃，反应20-25h。
5.根据权利要求1所述的一种用于转注成型的氟胶材料，其特征在于，固体与聚二甲基硅氧烷的质量比为1：(1-2)，加热反应的温度为65-75℃，时间为20-25h。
6.根据权利要求1至5任一所述的一种用于转注成型的氟胶材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)称取原料三元氟橡胶、炭黑、无机-有机杂化填料、氧化镁、氢氧化钙、分散剂、棕榈蜡、硫化助剂、硫化剂；将上述称取的原料分别密封放置待用；
(2)将称量的三元氟橡胶加入到开炼机内，辊距为1mm下薄通三次，然后将置于混炼机内，调整辊距为2-3mm，加入炭黑、氧化镁、氢氧化钙、分散剂、棕榈蜡、硫化助剂、硫化剂，待吃粉完毕后，割胶，打三角包，打卷，混炼均匀后调整辊距为3-4mm，出片，胶料放置24h；
(3)放置24h后的胶料置于开炼机内，调整辊距为1mm进行二次薄通，打三角包6-8次，打卷2-3次，出片，冷却，制得氟胶材料。
7.根据权利要求1所述的用于转注成型的氟胶材料的成型方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将转注模具中的中模压合在下模上，将裁切后的氟胶材料由进料口进入到中模与下模组成的模腔内，然后将上模压合在中模上，控制上模温度为180℃，下模温度175℃，压力为150kg/cm2，硫化处理250-270s；
2)硫化结束后用气枪缓慢吹起边缘处，并脱模取出产品，产品的毛边用打磨机沿着合模线打磨，制得目标产品。
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