CN113846362B - 一种抑制混凝土腐蚀的复合镀层的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种抑制混凝土腐蚀的复合镀层的制备方法，以铜盐‑碳纳米管混合溶液作为电解液，采用稳流脉冲通电方式，通过电极的氧化还原反应实现铜‑碳纳米管复合镀层的制备。本发明的方法经过脉冲电沉积处理后，在混凝土的表面、裂缝及内部孔隙中生成铜‑碳纳米管共析物，覆盖混凝土表面，填充混凝土裂缝，改善混凝土的孔结构，能够起到长效抑制混凝土腐蚀。铜‑碳纳米管复合镀层一方面为混凝土提供了抗菌保护，另一方面也为混凝土提供了物理保护。其该复合镀层与混凝土基体粘结强度高，不易脱落；具有良好的耐磨损、耐腐蚀性能；抗菌效果好，且抗菌作用具有长效性。
Description
技术领域
本发明涉及一种复合镀层的制备方法，尤其涉及一种抑制混凝土腐蚀的复合镀层的制备方法。
背景技术
混凝土是使用最广泛的建筑材料，微生物腐蚀导致的混凝土结构失效问题日益严重，对于混凝土污水管道或者污水处理设施中的混凝土结构，微生物腐蚀现象尤为显著。
针对混凝土结构的微生物腐蚀问题，常用的维护方法有两种。第一种是在混凝土结构表面制造防护涂层，从而隔绝混凝土表面与微生物腐蚀源。但在污水环境下存在冲磨及腐蚀介质等多重影响因素的耦合作用，造成涂层老化脱落从而失效。另一种是向混凝土结构表面定期喷涂杀菌剂，从而对混凝土表面附着的微生物进行灭杀。这种办法短期内具有一定杀菌效果，但由于杀菌剂对混凝土表面没有物理保护及修复作用，随着混凝土结构的服役年限增加，混凝土表面受腐蚀程度加剧，造成混凝土更易受到微生物腐蚀源的侵蚀，使杀菌剂的喷涂频率不断增加。这两种方法由于没有良好的长效性，造成了人力物力的极大浪费。因此，制备一种与混凝土基体之间有可靠粘结强度的功能性抗菌保护层是解决这一问题的出路。
研究发现，铜单质对于微生物的代谢具有较强的抑制作用。利用电沉积方法，在电场作用下可以将铜离子沉积到混凝土结构内部及表面，不仅在混凝土表面形成抗菌保护层，同时修复混凝土微裂缝，填充混凝土孔隙，从而提升混凝土耐久性。但目前这种方法的研究中仍存在一些问题：(1)镀层长期与污水接触受到冲磨腐蚀作用，其耐磨损、耐腐蚀性能仍有待提升。(2)由于混凝土表面不平整，传统的直流电沉积方法制备的镀层均匀性差，局部容易出现缺陷。(3)先前的研究中为了保持电沉积过程中的电解液浓度恒定，需要定期更换电解液，造成实施过程繁琐。
发明内容
发明目的：本发明的目的是提供一种耐磨损、耐腐蚀、具有抗菌长效性的抑制混凝土腐蚀的复合镀层的制备方法。
技术方案：本发明所述的抑制混凝土腐蚀的复合镀层的制备方法，以铜盐-碳纳米管混合溶液作为电解液，采用稳流脉冲通电方式，通过电极的氧化还原反应实现铜-碳纳米管复合镀层的制备。
其中，所述稳流脉冲的电流密度为3A/m2～6A/m2；当电流密度大于6A/m2时，碳纳米管粒子被输送到阴极附近并嵌入到沉积层的速度落后于铜金属的沉积速度，影响沉积层性能；当电流密度小于3A/m2时，沉积速度较慢，也不利于形成结构致密、晶粒较小的沉积层。
所述稳流脉冲的脉冲频率为500Hz～1000Hz；当脉冲频率大于1000Hz时，过高的频率不利于碳纳米管粒子的共沉积，使镶嵌不牢固的粒子脱附；当脉冲频率小于500Hz时，不利于消除溶液的浓差极化。
所述稳流脉冲的脉冲占空比为0.3～0.6；当占空比大于0.6时，脉冲间隔较小，易造成阴极附近的浓差极化，导致晶粒的长大；当占空比小于0.3时，非沉积时间太长，沉积效率太低。
所述通电时间为24h～48h。当通电时间大于48h时，由于沉积时间过长可能导致镀层内应力增加产生微裂纹影响镀层性能；当通电时间小于24h时，混凝土表面沉积不完全，不能得到沉积完整且性能优异的沉积层。
其中，使用铜电极作为阳极。电沉积过程中，电解液中的Cu2+被不断消耗，而铜电极作为阳极可以为电解液持续补充Cu2+，从而免于更换电解液，也使电沉积过程具有持续性。铜电极的纯度优选在99％以上。
采用碳纳米管作为增强体与铜制备复合镀层。碳纳米管具有超强力学性能、高电导率、低热膨胀系数、耐强酸强碱腐蚀和耐高温氧化等特性，与铜的组合可以产生协同效应，有效地提高镀层机械强度、耐磨损、耐腐蚀等性能。由于碳纳米管的表面呈惰性、缺乏活性基团且缺陷少，在各种溶剂中的溶解度都很差，故需要在电沉积溶液中加入表面活性剂进行分散。
其中，所述铜盐-碳纳米管混合溶液中Cu2+浓度为0.2mol/L～0.4mol/L。铜盐优选为硫酸铜。当Cu2+浓度大于0.4mol/L时，不利于碳纳米管粒子的共沉积；当Cu2+浓度小于0.2mol/L时，沉积效率太低。
其中，所述铜盐-碳纳米管混合溶液中碳纳米管浓度为0.1g/L～1g/L。当碳纳米管浓度大于1mol/L时，部分碳纳米管沉入槽底，镀液中碳纳米管粒子的有效浓度没有得到提升，并且过高浓度的碳纳米管粒子使铜离子的还原效率降低；当碳纳米管浓度小于0.1mol/L时，不利于碳纳米管粒子在阴极表面附近的碰撞和吸附。
其中，所述铜盐-碳纳米管混合溶液加入表面活性剂。其中，所述表面活性剂的浓度为0.2g/L～2g/L。当表面活性剂浓度大于2mol/L时，过高浓度的表面活性剂会吸附在沉积层，不易脱附，不利于粒子共沉积；当表面活性剂浓度小于0.2mol/L时，较低浓度的表面活性剂不能有效分散溶液中的碳纳米管粒子。
工作原理：通过调节电源参数，可以改变电沉积条件。脉冲通电方式的工作原理是利用电流的张弛，增强阴极的活性极化和降低阴极的浓差极化，从而有效地改善沉积层的物理化学特性。在电沉积过程中，电流导通时，接近阴极的阳离子充分地沉积；而电流关断时，通过扩散使阴极周围的放电离子又恢复到初始浓度。
有益效果：本发明与现有技术相比，取得如下显著效果：1、经过脉冲电沉积处理后，在混凝土的表面、裂缝及内部孔隙中生成铜-碳纳米管共析物，覆盖混凝土表面，填充混凝土裂缝，改善混凝土的孔结构，能够起到长效抑制混凝土腐蚀。2、铜-碳纳米管复合镀层一方面为混凝土提供了抗菌保护，另一方面也为混凝土提供了物理保护。3、铜-碳纳米管复合镀层与混凝土基体粘结强度高，不易脱落。4、铜-碳纳米管复合镀层具有良好的耐磨损、耐腐蚀性能。5、铜-碳纳米管复合镀层抗菌效果好，且抗菌作用具有长效性。
附图说明
图1a、图1b、图1c、图1d分别为实施例1、对比例1、对比例2、对比例3的大肠杆菌在平板上的生长情况图。
具体实施方式
下面对本发明作进一步详细描述。
实施例1
采用硫酸铜-碳纳米管混合溶液为电沉积溶液，Cu2+浓度为0.4mol/L，碳纳米管浓度为0.5g/L，PVP表面活性剂浓度为1g/L。采用脉冲通电方式，脉冲频率为1000Hz，脉冲占空比为0.4，平均电流密度为3A/m2，搅拌速度为300r/min。通电24h，环境温度为15℃。
实施例2
采用硫酸铜-碳纳米管混合溶液为电沉积溶液，Cu2+浓度为0.2mol/L，碳纳米管浓度为0.1g/L，PVP表面活性剂浓度为0.2g/L。采用脉冲通电方式，脉冲频率为500Hz，脉冲占空比为0.3，平均电流密度为6A/m2，搅拌速度为300r/min。通电48h，环境温度为15℃。
实施例3
采用硫酸铜-碳纳米管混合溶液为电沉积溶液，Cu2+浓度为0.3mol/L，碳纳米管浓度为1g/L，PVP表面活性剂浓度为2g/L。采用脉冲通电方式，脉冲频率为800Hz，脉冲占空比为0.6，平均电流密度为5A/m2，搅拌速度为300r/min。通电33h，环境温度为20℃。
对比例1
采用化学镀方法制备混凝土表面铜-碳纳米管复合镀层，镀液采用传统配方，镀液中五水硫酸铜浓度为20g/L，乙二胺四乙酸二钠浓度为40g/L，甲醛浓度为15mL/L，碳纳米管浓度为0.5g/L，用氢氧化钠调节镀液pH至12，环境温度为15℃化学镀处理30min。
对比例2
采用硫酸铜溶液为电沉积溶液，Cu2+浓度为0.4mol/L。采用脉冲通电方式，脉冲频率为1000Hz，脉冲占空比为0.4，平均电流密度为3A/m2，搅拌速度为300r/min。通电24h，环境温度为15℃。
对比例3
采用硫酸铜-碳纳米管混合溶液为电沉积溶液，Cu2+浓度为0.4mol/L，碳纳米管浓度为0.5g/L，PVP表面活性剂浓度为1g/L。采用直流通电方式，电流密度为3A/m2，搅拌速度为300r/min。通电24h，环境温度为15℃。
对比例4
基本步骤与实施例1相同，不同的是，占空比为0.7。
对比例5
基本步骤与实施例1相同，不同的是，电流密度为0.2。
对比例6
基本步骤与实施例1相同，不同的是，脉冲频率为1200HZ。
维氏硬度测试：
对上述各实施例及对比例的处理后的混凝土试件进行维氏硬度测试，每个试件在同一直线取三个点进行测试，测试结果取平均值。结果见表1：
表1维氏硬度测试结果
结果显示，实施例1组的维氏硬度为396.3HV，可见采用脉冲电沉积方法、添加表面活性剂对复合镀层的维氏硬度有大幅提升。
粘结强度测试：
镀层与基体材料之间的粘结强度大小直接影响到镀层的使用寿命。本试验参照GB/T 5210-2006《色漆和清漆拉开法附着力试验》，采用拉力试验法测试镀层与混凝土之间的粘结强度。试验方法如下：
(1)将镀膜后的试块用水冲洗干净后，拿纱布擦干后在自然条件下晾晒。
(2)用120#砂纸将处理后好的试块在镀层表面的中间位置稍微打磨，使之有一定的粗糙度，并用酒精清洗掉打磨物。
(4)用AB胶等量混合后用适量胶黏剂将试柱粘在试块打磨处。
(5)待胶黏剂固化一段时间以后，将附着力测试仪固定在试柱上开始顺时针旋转拉拔杆直到试柱从镀层表面脱离，记录破坏试验组合的拉力。
用下式计算试验组合的破坏强度，以MPa计。测试结果见表2。
式中：F—破坏力，单位为牛顿(N)；
A—试柱面积，单位为平方毫米(mm2)
表2粘结强度测试结果
结果显示，实施例1组的粘结强度为3.93MPa，可见采用脉冲电沉积方法、添加表面活性剂对复合镀层的与混凝土的粘结强度有大幅提升。
抗菌性能测试：
在实施例1、对比例1、2、3的试件表面各取1cm*1cm*1cm立方体小块，分开放入配有培养液的锥形瓶中，并滴入大肠杆菌富集液。采用平板计数法，每隔1d采集锥形瓶中的培养液1mL，将其稀释后滴入平板，然后将平板放入恒温培养箱。培养48h后观测平板上的大肠杆菌数量。大肠杆菌在平板上的生长情况分别如图1a、1b、1c、1d所示。其中，如图1a所示，7d时实施例1对应菌液浓度为1.3×108Cells/mL，而如图1b、1c、1d所示，对比例1、2、3对应的菌液浓度分别为5.9×108Cells/mL、3.2×108Cells/mL、2.7×109Cells/mL，可见采用脉冲电沉积方法、添加表面活性剂对复合镀层的抗菌性能有大幅提升。
Claims (6)
1.一种抑制混凝土腐蚀的复合镀层的制备方法，其特征在于，以铜盐-碳纳米管混合溶液作为电解液，采用稳流脉冲通电方式，通过电极的氧化还原反应实现铜-碳纳米管复合镀层的制备；
所述稳流脉冲的电流密度为3A/m2~6A/m2；所述稳流脉冲的脉冲频率为500Hz~1000Hz；所述稳流脉冲的脉冲占空比为0.3~0.6；
所述铜盐-碳纳米管混合溶液加入PVP表面活性剂。
2.根据权利要求1所述的抑制混凝土腐蚀的复合镀层的制备方法，其特征在于，所述通电时间为24h~48h。
3.根据权利要求1所述的抑制混凝土腐蚀的复合镀层的制备方法，其特征在于，所述铜盐-碳纳米管混合溶液中Cu2+浓度为0.2mol/L~0.4mol/L。
4.根据权利要求1所述的抑制混凝土腐蚀的复合镀层的制备方法，其特征在于，所述铜盐-碳纳米管混合溶液中碳纳米管浓度为0.1g/L~1g/L。
5.根据权利要求1所述的抑制混凝土腐蚀的复合镀层的制备方法，其特征在于，所述表面活性剂的浓度为0.2g/L~2g/L。
6.根据权利要求1所述的抑制混凝土腐蚀的复合镀层的制备方法，其特征在于，使用铜电极作为阳极。
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