CN113845769B - 一种薄壁玻纤布复合材料用高流动阻燃尼龙切片及其制备方法和应用 - Google Patents

一种薄壁玻纤布复合材料用高流动阻燃尼龙切片及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种薄壁玻纤布复合材料用高流动阻燃尼龙切片及其制备方法和应用，该尼龙切片原材料包括以下质量份组分：尼龙切片50‑90份，无机次磷酸盐14‑45份，协效阻燃剂2‑8份，抗氧剂1‑8份，分散剂1‑8份，相容剂1‑8份，流动改性剂A 1‑8份，该尼龙切片应用于制备薄壁玻纤布复合材料，具体方法为：将尼龙切片干燥后，通过压片设备将尼龙切片与玻纤布压制，形成薄壁玻纤布复合材料。与现有技术相比，本发明制备的无卤阻燃玻纤增强尼龙获得了极佳的阻燃效果，可达到UL94‑V0(0.2‑1mm)的阻燃标准，同时具有优异的机械性能。

Description

一种薄壁玻纤布复合材料用高流动阻燃尼龙切片及其制备方 法和应用
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，具体涉及一种薄壁玻纤布复合材料用高流动阻燃尼龙切片及其制备方法和应用。
背景技术
随着高分子材料科学的发展，高分子材料越来越广泛的被应用于人们的日常生产与生活中。目前在新能源汽车和航空航天领域，玻纤毡或者碳纤维毡的阻燃复合材料有着越来越多的用途，在保证机械强度的情况下玻纤毡或者碳纤维毡的阻燃复合材料相对于金属或陶瓷材料更加的轻便、便宜。
用于复合玻纤毡或者碳纤维毡的材料主要分为热固性塑料和热塑性塑料两种。热固性塑料复合制品加工条件相对简单易于制造成型，但相对于热塑性塑料复合制品加工成型是一次性的，无法逆转，回收困难。热塑性塑料复合制品虽然需要加热才能加工，加工条件相对复杂，但可重复加工，可回收具有环境友好特征，而且一般比同类热固性材料具有更高的抗冲击性能。
热塑性塑料中，尼龙的耐划伤、表面硬度等性能最为优异。热塑性塑料复合制品中的玻纤增强尼龙(主要指尼龙66，尼龙6)，由于具有良好的机械强度、冲击性能、耐热性、耐磨性，而且具有绝缘性能好、相对密度低等特点，而被广泛应用于电子电气、通讯设备和机电设备等领域。
电气设备、电动汽车或机车在设计制造时需要考虑到其短路、过载等容易引起火灾的故障隐患，而尼龙属于有机高分子材料，易燃，当其与玻纤复合后，由于“灯芯效应”，使玻纤增强尼龙变得更不容易阻燃，易发生火灾，这些因素的存在限制了玻纤增强尼龙的应用范围，因此，改善提高玻纤增强尼龙的阻燃能力，成为一种必然的需求。
据文献报道，应用于玻纤增强尼龙材料的无卤阻燃剂主要包括三大类基本体系：一类是红磷；一类是氮系阻燃剂；还有一类是磷氮膨胀型阻燃剂。
对于红磷，优点为阻燃效率高，添加量少，从而对制品性能影响小，但其面临两个问题：一是红磷的颜色，限制了其应用范围，通常只是应用在黑色制品中；二是在加工过程中容易产生磷化氢等剧毒物，带来环保和安全问题，因此红磷并不是玻纤增强尼龙材料的最佳选择。
对于氮系阻燃剂，以三聚氰胺氰脲酸盐为例，主要靠燃烧的时候产生化学反应带走热量从而阻燃，是目前尼龙阻燃剂里面使用量最多的，主要用于生产V2级的初级阻燃制品如尼龙连接器、波纹管等。
对于磷氮膨胀型阻燃体系，这是一类高效的阻燃体系，高温状态下，膨胀型阻燃体系可以在尼龙表面形成致密的炭层，该炭层隔热、抑烟，不产生有毒有害气体，阻燃效果良好。
目前市场常用的膨胀型阻燃剂有聚磷酸三聚氰胺(Melamine Poly-phosphate,MPP)、有机次磷酸盐等。聚磷酸三聚氰胺(Melamine Poly-phosphate,MPP)为阻燃剂优点是热稳定好、阻燃性能优异、与基材相容性好、无卤、低烟等特点。主要缺点是容易吸潮，造成使用上的不便，同时，由于聚磷酸三聚氰胺成炭效率较低，阻燃效率低，导致聚磷酸三聚氰胺添加量较大，导致制成品力学性能下降。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种分散性好、阻燃性贡献大、机械强度高的薄壁玻纤布复合材料用高流动阻燃尼龙切片及其制备方法和应用。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
发明人知晓，有机次磷酸盐各项性能都较好，以克莱恩OP系列为主，在工程塑料领域有一定量的应用，尤其用于生产浅色和鲜艳色阻燃制品，不过由于分散性较差阻燃不均匀，在薄壁阻燃等应用严苛的领域比较少见。
无机次磷酸盐很少见到在尼龙中的应用，主要是由于尼龙加工温度高，加工剪切力大导致阻燃剂分解。但无机次磷酸铝的阻燃效率高，本发明研究了其在尼龙中的加工，解决了流动性之后，阻燃效率和加工性能度有大幅度提高，成为一种新型的阻燃材料。
阻燃剂在复合材料里的分散性是这类材料研制的核心技术难点，市场上的尼龙用无卤阻燃剂和阻燃母粒的流动性较差，这导致其在玻纤毡或者碳纤维毡里分散性差，进而导致阻燃效果不好，机械性能不均匀。
基于以上事实认定，发明人提出如下具体方案：
一种薄壁玻纤布复合材料用高流动阻燃尼龙切片，该尼龙切片原材料包括以下质量份组分：
进一步地，该尼龙切片原材料包括以下质量份组分：
进一步地，该尼龙切片原材料包括以下质量份组分：
进一步地，所述的尼龙切片为尼龙6切片，相对黏度1.8-3.3；
所述的相容剂包括季戊四醇硬脂酸酯(PETS)、乙撑双硬脂酰胺(EBS)或单硬脂酸甘油酯(GMS)中的一种或几种；
所述的抗氧剂包括1076、168、1098或PEPQ。
进一步地，所述的无机次磷酸盐包括无机次磷酸铝、无机次磷酸钙或无机次磷酸镍；优选无机次磷酸铝；
所述的协效阻燃剂包括氰尿酸三聚氰胺(MCA)、三聚氰或三聚氰胺次磷酸酯，优选氰尿酸三聚氰胺。
进一步地，所述的分散剂包括硬脂酸锌、硬酯酸钙、硬酯酸镁或聚烯烃蜡中的一种或数种。
进一步地，所述的流动改性剂A含有磷酸酯基，比如，其中一种的结构如下：
一种如上所述薄壁玻纤布复合材料用高流动阻燃尼龙切片的制备方法，该方法包括如下步骤：
(1)将无机次磷酸盐、协效阻燃剂、抗氧剂、分散剂、相容剂、流动改性剂在高混机里混合；
(2)将得到的混合物与尼龙6切片在高混机里混合；
(3)将得到的混合物放入双螺杆挤出机中，熔融共混挤出并造粒。
进一步地，步骤(1)中所述混合的时间为2-5min；步骤(2)中所述混合的时间为5-15min；步骤(3)中，熔融共混挤出时，熔融段温度设定为：下料口220℃，输送段250℃，啮合段240-245℃，排气段210℃，机头235℃，喂料速度15-35r/min，主机转速250-400r/min，切粒速度1500-3500r/min。
一种如上所述薄壁玻纤布复合材料用高流动阻燃尼龙切片的应用，该尼龙切片应用于制备薄壁玻纤布复合材料，具体方法为：将尼龙切片干燥后，通过压片设备将尼龙切片与玻纤布压制，形成薄壁玻纤布复合材料。薄壁尼龙玻纤压片-玻纤布复合-预浸带(玻纤布)设备示意图如图1。
进一步地，压制的压力为0.1-0.2MPa，温度为225-245℃，所述的复合材料中玻纤布质量含量为20-80％，复合材料厚度为0.2-1mm。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
(1)本发明采用通过熔融共混造粒的方式使树脂与相应助剂相互混合，得到的高流动的阻燃尼龙切片，该切片分散性好，用于玻纤增强尼龙时具有阻燃性好、机械强度高等优点；
(2)本发明的高流动尼龙切片及其制备方法具有简单、快捷、便宜的优点，适合大规模批量化生产。
附图说明
图1为本发明中复合材料制备的设备。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
除非另有说明，以下实施例中使用的原料和试剂均为市售商品，或者可以通过已知方法制备。
除非另有说明，以下实施例中原料和试剂的“份”指重量份，百分比指重量百分比。
一种薄壁玻纤布复合材料用高流动阻燃尼龙切片，该尼龙切片原材料包括以下质量份组分：
其中，尼龙切片为尼龙6切片，相对黏度1.8-3.3；
其中，相容剂包括季戊四醇硬脂酸酯(PETS)、乙撑双硬脂酰胺(EBS)或单硬脂酸甘油酯(GMS)中的一种或几种；
其中，抗氧剂包括1076、168、1098或PEPQ。
其中，无机次磷酸盐包括无机次磷酸铝、无机次磷酸钙或无机次磷酸镍；优选无机次磷酸铝；
其中，协效阻燃剂包括氰尿酸三聚氰胺(MCA)、三聚氰或三聚氰胺次磷酸酯，优选氰尿酸三聚氰胺。
其中，分散剂包括硬脂酸锌、硬酯酸钙、硬酯酸镁或聚烯烃蜡中的一种或数种。
其中，流动改性剂A的结构如下：
尼龙切片的制备方法，该方法包括如下步骤：
(1)将无机次磷酸盐、协效阻燃剂、抗氧剂、分散剂、相容剂、流动改性剂在高混机里混合2-5min；
(2)将得到的混合物与尼龙6切片在高混机里混合5-15min；
(3)将得到的混合物放入双螺杆挤出机中，熔融共混挤出并造粒，其中，熔融共混挤出时，熔融段温度设定为：下料口220℃，输送段250℃，啮合段240-245℃，排气段210℃，机头235℃，喂料速度15-35r/min，主机转速250-400r/min，切粒速度1500-3500r/min。
尼龙切片的应用，该尼龙切片应用于制备薄壁玻纤布复合材料，具体方法为：将尼龙切片干燥后，通过压片设备将尼龙切片与玻纤布压制，形成薄壁玻纤布复合材料。薄壁尼龙玻纤压片-玻纤布复合-预浸带(玻纤布)设备示意图如图1。
其中，压制的压力为0.1-0.2MPa，温度为225-245℃，所述的复合材料中玻纤布质量含量为20-80％，复合材料厚度为0.2-1mm。
实施例1
一种用于玻纤布复合材料的高流动阻燃尼龙切片，按重量份计，包括以下组分：
一种用于玻纤布复合材料的高流动阻燃尼龙切片的制备方法包括如下步骤：
步骤1，将上述无机次磷酸盐、协效阻燃剂、抗氧剂、分散剂、相容剂、流动改性剂A在高混机里混合，混合时间为2-5min。
步骤2，将上述步骤1得到的混合物与尼龙在高混机里混合，混合时间为5-15min。
步骤3，将上述步骤2得到的混合物通过双螺杆挤出机熔融共混挤出并造粒。
上述的无卤阻燃母粒的制备方法，其中，所述步骤3的熔融共混挤出时熔融段温度设定为下料口-220℃-输送段-250℃-啮合段-240℃-245℃-排气段-210℃-机头-235℃。喂料速度15-35r/min，主机转速250-400r/min，切粒速度1500-3500r/min。
实施例2
一种用于玻纤布复合材料的高流动阻燃尼龙切片，按重量份计，包括以下组分：
高流动阻燃尼龙切片的制备方法，步骤同实施例1
实施例3
一种用于玻纤布复合材料的高流动阻燃尼龙切片，按重量份计，包括以下组分：
高流动阻燃尼龙切片的制备方法，步骤同实施例1。
实施例4
一种用于玻纤布复合材料的高流动阻燃尼龙切片，按重量份计，包括以下组分：
高流动阻燃尼龙切片的制备方法，步骤同实施例1。
实施例5
一种用于玻纤布复合材料的高流动阻燃尼龙切片，按重量份计，包括以下组分：
高流动阻燃尼龙切片的制备方法，步骤同实施例1。
实施例6
一种用于玻纤布复合材料的高流动阻燃尼龙切片，按重量份计，包括以下组分：
高流动阻燃尼龙切片的制备方法，步骤同实施例1。
实施例7
一种用于玻纤布复合材料的高流动阻燃尼龙切片，按重量份计，包括以下组分：
高流动阻燃尼龙切片的制备方法，步骤同实施例1。
实施例8
一种用于玻纤布复合材料的高流动阻燃尼龙切片，按重量份计，包括以下组分：
高流动阻燃尼龙切片的制备方法，步骤同实施例1。
实施例9
一种用于玻纤布复合材料的高流动阻燃尼龙切片，按重量份计，包括以下组分：
高流动阻燃尼龙切片的制备方法，步骤同实施例1。
实施例10
一种用于玻纤布复合材料的高流动阻燃尼龙切片，按重量份计，包括以下组分：
高流动阻燃尼龙切片的制备方法，步骤同实施例1。
实施例11
一种用于玻纤布复合材料的高流动阻燃尼龙切片，按重量份计，包括以下组分：
高流动阻燃尼龙切片的制备方法，步骤同实施例1。
实施例12
一种用于玻纤布复合材料的高流动阻燃尼龙切片，按重量份计，包括以下组分：
高流动阻燃尼龙切片的制备方法，步骤同实施例1。
实施例13
一种用于玻纤布复合材料的高流动阻燃尼龙切片，按重量份计，包括以下组分：
高流动阻燃尼龙切片的制备方法，步骤同实施例1。
实施例14
一种用于玻纤布复合材料的高流动阻燃尼龙切片，按重量份计，包括以下组分：
高流动阻燃尼龙切片的制备方法，步骤同实施例1。
实施例15
一种用于玻纤布复合材料的高流动阻燃尼龙切片，按重量份计，包括以下组分：
高流动阻燃尼龙切片的制备方法，步骤同实施例1。
实施例16一种用于玻纤布复合材料的高流动阻燃尼龙切片，按重量份计，包括以下组分：
高流动阻燃尼龙切片的制备方法，步骤同实施例1。
实施例17
一种用于玻纤布复合材料的高流动阻燃尼龙切片，按重量份计，包括以下组分：
高流动阻燃尼龙切片的制备方法，步骤同实施例1。
实施例18
一种用于玻纤布复合材料的高流动阻燃尼龙切片，按重量份计，包括以下组分：
高流动阻燃尼龙切片的制备方法，步骤同实施例1。
实施例19
一种用于玻纤布复合材料的高流动阻燃尼龙切片，按重量份计，包括以下组分：
高流动阻燃尼龙切片的制备方法，步骤同实施例1。
实施例20
一种用于玻纤布复合材料的高流动阻燃尼龙切片，按重量份计，包括以下组分：
高流动阻燃尼龙切片的制备方法，步骤同实施例1。
实施例21
一种用于玻纤布复合材料的高流动阻燃尼龙切片，按重量份计，包括以下组分：
高流动阻燃尼龙切片的制备方法，步骤同实施例1。
实施例22
一种用于玻纤布复合材料的高流动阻燃尼龙切片，按重量份计，包括以下组分：
高流动阻燃尼龙切片的制备方法，步骤同实施例1。
实施例23
一种用于玻纤布复合材料的高流动阻燃尼龙切片，按重量份计，包括以下组分：
高流动阻燃尼龙切片的制备方法，步骤同实施例1。
实施例24
一种用于玻纤布复合材料的高流动阻燃尼龙切片，按重量份计，包括以下组分：
高流动阻燃尼龙切片的制备方法，步骤同实施例1。
实施例25
一种用于玻纤布复合材料的高流动阻燃尼龙切片，按重量份计，包括以下组分：
高流动阻燃尼龙切片的制备方法，步骤同实施例1。
实施例26
一种用于玻纤布复合材料的高流动阻燃尼龙切片，按重量份计，包括以下组分：
高流动阻燃尼龙切片的制备方法，步骤同实施例1。
实施例27
一种用于玻纤布复合材料的高流动阻燃尼龙切片，按重量份计，包括以下组分：
高流动阻燃尼龙切片的制备方法，步骤同实施例1。
实施例28
一种用于玻纤布复合材料的高流动阻燃尼龙切片，按重量份计，包括以下组分：
高流动阻燃尼龙切片的制备方法，步骤同实施例1。
实施例29
一种用于玻纤布复合材料的高流动阻燃尼龙切片，按重量份计，包括以下组分：
高流动阻燃尼龙切片的制备方法，步骤同实施例1。
实施例30
一种用于玻纤布复合材料的高流动阻燃尼龙切片，按重量份计，包括以下组分：
高流动阻燃尼龙切片的制备方法，步骤同实施例1。
实施例31
一种用于玻纤布复合材料的高流动阻燃尼龙切片，按重量份计，包括以下组分：
高流动阻燃尼龙切片的制备方法，步骤同实施例1。
实施例32
一种用于玻纤布复合材料的高流动阻燃尼龙切片，按重量份计，包括以下组分：
高流动阻燃尼龙切片的制备方法，步骤同实施例1。
测试
将上述实施例1-29制备的高流动阻燃尼龙切片于120℃下真空干燥300min。然后通过薄壁尼龙玻纤压片设备压制、剪切得到测试样条,其中控制玻纤布的含量为60％。对得到的测试样条进行测试。
熔融指数的测试标准参考GB/T 3682-2000
阻燃等级、垂直燃烧的测试标准参考ANSI/UL-94-1985
极限氧指数的测试参考GB/T 8924-2005
测试结果如下表所示：
表1材料性能测试表
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上表所列每组测试数据均为三次相同条件下测量后的平均值。
参考实施例1-15可以看出随着阻燃剂的含量不断增加，样条的阻燃性能也在不断提高，从实施例6开始，当阻燃剂含量达到16份时，0.4mm厚度的样条阻燃性能能达到V0级别，从实施例9开始，当阻燃剂含量达到22份时，0.2mm厚度的样条阻燃性能能达到V0级别。
参考实施例6和实施例16-18以及实施例9和实施例23-25，可以看出在阻燃剂总份数不变的情况下，协效阻燃剂份数在2-8内变化对阻燃效果没有不利影响。
参考实施例6和实施例19-22以及实施例9和实施例26-29，在总份数不变的情况下，流动改性剂A的份数越高，所得到的阻燃尼龙切片的熔融指数就越高。
参考实施例9和实施例26-32，在总份数不变的情况下，当流动改性剂A的份数在9份及以上时虽然切片的熔融指数提高，流动性上升，但阻燃性能开始出现下降。其中实施例31-32在制备时由于熔体流动性太高，生产过程中频繁出现断条等状况，可以看出流动改性剂A添加量过多会影响生产。
这是因为，能大幅度提升分散性能的为专利所述的流动改性剂A，添加量越多，流动性越好，阻燃剂在玻纤布中的分散性就越好。流动改性剂A的结构含有磷酸酯的脂基化学结构，和尼龙6高分子链的端羧基产生酯交换反应或其它空间位阻效应，最终导致尼龙高分子链间的氢键力急剧减小，而氢键是尼龙高温粘性特征，即流动性差的主要内因，由此导致流动性增加和熔指大幅度升高。流动改性剂A的加入量，和改性尼龙切片熔指成正比，也验证了这一点。
其中实施例13-15在制备时由于阻燃剂浓度较高，生产过程中频繁出现断条、堵机头等状况，可以看出虽然阻燃性能很好但不适合生产。
从上述测试结果可以看出，能得到高流动并且具有良好阻燃性能的为实施例20-22以及实施例27-30。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例。但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (11)

1.一种薄壁玻纤布复合材料用高流动阻燃尼龙切片的应用，其特征在于，该尼龙切片应用于制备薄壁玻纤布复合材料，所述的复合材料中玻纤布质量含量为20-80％，复合材料厚度为0.2-1mm；
高流动阻燃尼龙切片原材料由以下质量份组分组成：
所述的流动改性剂A的结构如下：
所述的无机次磷酸盐为无机次磷酸铝，所述的协效阻燃剂为氰尿酸三聚氰胺。
2.根据权利要求1所述的一种薄壁玻纤布复合材料用高流动阻燃尼龙切片的应用，其特征在于，所述的尼龙切片为尼龙6切片，相对黏度1.8-3.3。
3.根据权利要求1所述的一种薄壁玻纤布复合材料用高流动阻燃尼龙切片的应用，其特征在于，所述的相容剂包括季戊四醇硬脂酸酯、乙撑双硬脂酰胺或单硬脂酸甘油酯中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的一种薄壁玻纤布复合材料用高流动阻燃尼龙切片的应用，其特征在于，所述的抗氧剂包括1076、168、1098或PEPQ。
5.根据权利要求1所述的一种薄壁玻纤布复合材料用高流动阻燃尼龙切片的应用，其特征在于，所述的分散剂包括硬脂酸锌、硬酯酸钙、硬酯酸镁或聚烯烃蜡中的一种或数种。
6.根据权利要求1所述的一种薄壁玻纤布复合材料用高流动阻燃尼龙切片的应用，其特征在于，高流动阻燃尼龙切片的制备方法包括如下步骤：
(1)将无机次磷酸盐、协效阻燃剂、抗氧剂、分散剂、相容剂、流动改性剂在高混机里混合；
(2)将得到的混合物与尼龙6切片在高混机里混合；
(3)将得到的混合物放入双螺杆挤出机中，熔融共混挤出并造粒。
7.根据权利要求6所述的一种薄壁玻纤布复合材料用高流动阻燃尼龙切片的应用，其特征在于，步骤(1)中所述混合的时间为2-5min。
8.根据权利要求6所述的一种薄壁玻纤布复合材料用高流动阻燃尼龙切片的应用，其特征在于，步骤(2)中所述混合的时间为5-15min。
9.根据权利要求6所述的一种薄壁玻纤布复合材料用高流动阻燃尼龙切片的应用，其特征在于，步骤(3)中，熔融共混挤出时，熔融段温度设定为：下料口220℃，输送段250℃，啮合段240-245℃，排气段210℃，机头235℃，喂料速度15-35r/min，主机转速250-400r/min，切粒速度1500-3500r/min。
10.根据权利要求1所述的一种薄壁玻纤布复合材料用高流动阻燃尼龙切片的应用，其特征在于，应用的具体方法为：将尼龙切片干燥后，通过压片设备将尼龙切片与玻纤布压制，形成薄壁玻纤布复合材料。
11.根据权利要求10所述的一种薄壁玻纤布复合材料用高流动阻燃尼龙切片的应用，其特征在于，压制的压力为0.1-0.2MPa，温度为225-245℃。
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