CN113845724A - 一种耐热老化的遮光聚丙烯材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种耐热老化的遮光聚丙烯材料及其制备方法，属于高分子领域。本发明所述材料采用金属次磷酸盐和聚联枯的复合阻燃协效剂与阻燃效果优异的溴系阻燃剂共同组成阻燃组分体系，该体系在高温下不会产生自由基等易引起材料降解的杂质，可有效保障材料的阻燃性能；同时优选硫醚类抗氧剂和受阻酚类抗氧剂搭配作为耐热老化组分体系可抑制阻燃组分体系的劣化效果，使材料兼具优异、长效的耐热老化性能，可有效应用于照明行业领域中。本发明还公开了所述耐热老化的遮光聚丙烯材料的制备方法及其在制备家居用照明灯中的应用。
Description
技术领域
本发明涉及材料领域，具体涉及一种耐热老化的遮光聚丙烯材料及其制备方法。
背景技术
聚丙烯材料是目前应用最多、最广泛的通用塑料，近年来随着国内聚丙烯材料的普及率越来越高，聚丙烯材料工程化比例越来越高。目前聚丙烯材料在汽车、家电、电动工具、电子电气等领域应用特别广泛，给整个行业带来巨大的成本优势。
然而，现有聚丙烯材料身的缺点也很明显，由于聚丙烯分子链由亚甲基等链短组成，因此阻燃性很差，在使用过程，特别是在电子电气行业等与电相关的部件加工使用过程中需要对聚丙烯材料进行阻燃改性；此外，大部分电子电气相关部件加工使用过程伴随高温环境，能否在高温环境下长期使用也是一个很大的挑战，而聚丙烯本身热稳定性尚可，通常加入抗氧剂可以大大提升抗氧化性能，但是上述阻燃改性(通常是添加阻燃剂)会大大劣化材料的抗氧化性能，而如何平衡抗热老化与阻燃性能则是现有行业的大难题。
近几年改性聚丙烯材料被应用在了照明行业，遮光聚丙烯材料应运而生，但是目前大部分的遮光聚丙烯材料都是阻燃HB级，安规等级很低，发生火灾的风险较大，而一些具有阻燃性的改性遮光聚丙烯材料在照明应用的高温环境也会因热老化现象导致阻燃性失效。
发明内容
基于现有技术存在的缺陷，本发明的目的在于提供了一种采用特定阻燃体系和耐热老化体系组分相结合搭配的耐热老化的遮光聚丙烯材料，该材料兼具优异的遮光、阻燃和耐热老化三重效果，可适应更高的使用环境温度，安规等级更高，在现有照明行业的应用范围更广。
为了达到上述目的，本发明采取的技术方案为：
一种耐热老化的遮光聚丙烯材料，包括以下重量份的组分：
聚丙烯树脂30～90份、填料5～15份、钛白粉3～7份、溴系阻燃剂3～6份、阻燃协效剂1.2～3.5份、抗氧剂0.4～0.7份以及润滑剂0.1～0.3份；
所述阻燃协效剂包括金属次磷酸盐和聚联枯，所述金属次磷酸盐和聚联枯的质量之比为(2～15)：1；所述抗氧剂为硫醚类抗氧剂和受阻酚类抗氧剂的混合物。
本发明所述耐热老化的遮光聚丙烯材料采用金属次磷酸盐和聚联枯的复合阻燃协效剂与阻燃性能优异的溴系阻燃剂共同组成阻燃组分体系，该体系在高温下不会产生自由基等易引起材料降解的杂质，可有效保障材料的阻燃性能；同时优选硫醚类抗氧剂和受阻酚类抗氧剂搭配作为耐热老化组分体系可抑制阻燃组分体系的劣化效果，使材料兼具优异、长效的耐热老化性能，可有效应用于照明行业领域中。
此外，发明人还对阻燃协效剂成分的配比进行了研究探讨，金属次磷酸盐较稳定，遇高温不易产生自由基等副产物，但成本较高，且高阻燃性能需配合一定含量的聚联枯才能实现；聚联枯阻燃性能较好，但其含量过多则可能会引入大量自由基，导致材料的耐热老化性能下降，因此需要在适当配比下搭配使用。
优选地，所述金属次磷酸盐和聚联枯的质量之比为(4～10)：1。
优选地，所述溴系阻燃剂为十溴二苯乙烷、八溴醚、八溴硫醚、三聚氰胺氢溴酸盐中的至少一种；
更优选地，所述溴系阻燃剂为十溴二苯乙烷。
选择上述溴系阻燃剂均可有效提升材料的阻燃性能，而其中十溴二苯乙烷高温下稳定性更好，可大大改善材料的耐热温度，提升耐热老化等级。
优选地，所述受阻酚类抗氧剂和硫醚类抗氧剂的质量之比为1：(1.5～3)。
抗氧剂复合物中硫醚类抗氧剂可搭配阻燃协效剂中的聚联枯协同提升材料高温下的阻燃保持时间，但过量添加其性能提升程度不高，反而造成成本提升。
优选地，所述填料为滑石粉、硫酸钡、云母粉中的至少一种，所述填料的白度为80～90。
本申请所述遮光聚丙烯材料要求本身具备特殊遮光性，而采用特定白度的填料与钛白粉进行搭配所得材料具有更稳定的遮光性，也可保障产品的整体白度需求(一般而言，照明遮光领域通用聚丙烯材料的外观白度要求需要≥90才能保证照明器件的正常光色光照)，同时也可减少钛白粉的使用，若填料的白度过低则需要添加更多量的钛白粉进行白度调整，从而造成成本浪费，乃至影响材料耐热老化性；同时，填料本身的白度过高又会影响所得产品的遮光性能。
所述白度的测试方法为：将填料平铺在100*100*3mm容器中压制成型，然后用色差仪测试填料的L值，得到的L值即为填料白度值。
优选地，所述耐热老化的遮光聚丙烯材料，还包括以下(a)～(e)中的至少一项：
(a)所述聚丙烯树脂为均聚聚丙烯树脂、共聚聚丙烯树脂中的至少一种；
(b)所述聚丙烯树脂根据GB/T 3682-2000在230℃、2.16kg负荷下的熔体质量流动速率为1～10g/10min；
(c)所述金属次磷酸盐为次磷酸铝、次磷酸钙、次磷酸镁中的至少一种；
(d)所述钛白粉为纳米级钛白粉；
(e)所述润滑剂为芥酸酰胺。
本发明的另一目的在于提供所述耐热老化的遮光聚丙烯材料的制备方法，包括以下步骤：
将各组分置入高混机混合均匀后，转移至双螺杆挤出机挤出，经冷却造粒后，即得所述耐热老化的遮光聚丙烯材料。
本发明所述耐热老化的遮光聚丙烯材料的制备方法操作步骤简单，可实现规模生产。
优选地，所述高混机混合时的速率为600～1200rpm，时间为5～8min，温度为40～60℃；所述双螺杆挤出机挤出时的温度为190～220℃。
本发明的再一目的在于提供所述耐热老化的遮光聚丙烯材料在制备家居用照明灯中的应用。
优选地，所述家居用照明灯包括家居用筒灯和家居用射灯。
本发明所述耐热老化的遮光聚丙烯材料可满足各类照明灯具的遮光要求，同时具备较高的耐高温阻燃性能和耐热老化性能，使用寿命长，性质稳定。
本发明的有益效果在于，本发明提供了一种耐热老化的遮光聚丙烯材料，该材料采用金属次磷酸盐和聚联枯的复合阻燃协效剂与阻燃效果优异的溴系阻燃剂共同组成阻燃组分体系，该体系在高温下不会产生自由基等易引起材料降解的杂质，可有效保障材料的阻燃性能；同时优选硫醚类抗氧剂和受阻酚类抗氧剂搭配作为耐热老化组分体系可抑制阻燃组分体系的劣化效果，使材料兼具优异、长效的耐热老化性能，可有效应用于照明行业领域中。本发明还提供了所述耐热老化的遮光聚丙烯材料的制备方法及其在制备家居用照明灯中的应用。
具体实施方式
为了更好地说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例及对比例对本发明作进一步说明，其目的在于详细地理解本发明的内容，而不是对本发明的限制。本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。本发明实施、对比例所设计的实验试剂及仪器，除非特别说明，均为常用的普通试剂及仪器。
实施例1
本发明所述耐热老化的遮光聚丙烯材料的一种实施例，所述耐热老化的遮光聚丙烯材料的制备方法，包括以下步骤：
将各组分置入速率为1000rpm，温度为40～60℃的高混机混合均匀8min后，转移至双螺杆挤出机在190～220℃下挤出，经冷却造粒后，即得所述耐热老化的遮光聚丙烯材料。
实施例2～12
实施例2～12所述耐热老化的遮光聚丙烯材料与实施例1所述耐热老化的遮光聚丙烯材料的差别仅在于组分原料配方或配比不同。
对比例1～5
对比例1～5所述遮光聚丙烯材料与实施例1～12所述耐热老化的遮光聚丙烯材料的差别仅在于组分原料配方或配比不同。
各实施例及对比例所用原料如下，所述原料的配比如表1及表2所示。
聚丙烯树脂1：PPH-T03，中国石化镇海炼化公司生产，所述聚丙烯树脂根据GB/T3682-2000在230℃、2.16kg负荷下的熔体质量流动速率为2.94g/10min；
聚丙烯树脂2：PP K9010，台湾台塑公司生产，所述聚丙烯树脂根据GB/T 3682-2000在230℃、2.16kg负荷下的熔体质量流动速率为9g/10min；
钛白粉：纳米级钛白粉，上海亮红钛白化工制品有限公司生产；
填料1：HD-2000H硫酸钡，白度86，宜昌恒大化工有限责任公司生产；
填料2：沉淀硫酸钡，白度95，青岛东风化工有限公司生产；
填料3：云母粉AY-04N，白度70，广州黄埔天泰化轻有限公司生产；
阻燃剂1：十溴二苯乙烷，美国雅宝公司生产；
阻燃剂2：八溴醚，寿光卫东公司生产；
阻燃剂3：三聚氰胺氢溴酸MHB，南通意特化工有限公司生产；
阻燃协效剂1：次磷酸铝M-116，上海美莱珀化工生产；
阻燃协效剂2：聚联枯，无锡珠峰公司生产；
阻燃协效剂3：联枯，无锡珠峰公司生产；
抗氧剂1：受阻酚抗氧剂1010，美国巴斯夫公司生产；
抗氧剂2：硫醚抗氧剂412S，美国巴斯夫公司生产；
抗氧剂3：亚磷酸酯抗氧剂168，美国巴斯夫公司生产；
润滑剂：芥酸酰胺，阿克苏公司生产。
表1
表2
为验证本发明实施例所得产品的性能，将各实施例和对比例产品进行相关性能测试，结果如表3和表4所示，具体测试方法如下：
(1)耐热老化测试：将各样品经过注塑打样得到100*100*1.5mm的方板，将各方板放入150℃的老化烘箱中进行长期老化测试，每100h对方板表面进行观测，如果方板表面出现粉化则终止测试，记录此时的材料耐热老化时间；
(2)热老化前后阻燃测试：根据UL94-2006将各样品经过注塑打样得到125±5mm*13±0.5mm*2mm的样条，进行阻燃等级测试，若样条燃烧无法满足UL94-2006中限定的V-2阻燃要求则停止测试；若满足V-2阻燃则选择新样品经过注塑打样得到125±5mm*13±0.5mm*2mm的另一批样条放入150℃的老化烘箱中进行老化，每200h取样条进行燃烧测试，如果满足V-2阻燃要求则继续放回烘箱中继续老化200h再进行测试，如果样条无法满足UL94-2006中限定的V-2阻燃要求则记录此时无法满足UL94-2006中限定的V-2阻燃要求的热老化处理时间；
(3)遮光测试：将各样品经注塑打样得到100mm*100mm*(0.5/1.0/1.5/2.0mm)尺寸的样板，在无光黑暗的环境中，采用照明灯光源(光源种类和强度参考美国苹果公司生产的IPHONE11产品后置照明灯)紧贴样板，检测样板另一面遮光情况，若不透光则记录为遮光Xmm，否则提升测试样板厚度测试，例如：1mm通过则记录为遮光1mm，如果1mm不通过，直到2mm厚度才通过则记录为遮光2mm。其中判断透光与否的标准为：样板另一面透过的光斑直径小于1mm则定义为不透光，否则则为透光。
(4)L值测试，打100*100*2mm的样板，采用爱色丽色差仪测试材料的L/A/B值，取L值定义材料白度。
表3
表4
| 测试性能 | 对比例1 | 对比例2 | 对比例3 | 对比例4 | 对比例5 |
| 耐热老化时间(h) | 600 | 400 | 600 | 400 | 200 |
| 老化后阻燃失效时间(h) | 200 | / | / | 200 | 200 |
| 阻燃等级 | V-2 | V-2达不到 | V-2达不到 | V-2 | V-2 |
| 遮光情况 | 1mm遮光 | 1mm遮光 | 1mm遮光 | 1mm遮光 | 1mm遮光 |
| L值 | 90.4 | 91.4 | 90.6 | 91.1 | 91.6 |
根据表3和表4可以看出，本发明各实施例制备的遮光聚丙烯材料产品均具有优异的耐热老化性，经热老化处理后仍能保持良好的阻燃性质，而常规状态下也能达到V-2的阻燃等级；其中，实施例1采用的溴系阻燃剂为十溴二苯乙烷，所得产品相比于实施例2和3具有更好的耐热老化性能和阻燃性能；实施例4和5采用了白度为80～90范围之外的填料，其遮光性能或产品的白度有所削弱；相比于实施例7和8，实施例1和实施例6产品的组分中金属次磷酸盐和聚联枯的配比更优，其耐热老化性能和热老化后的阻燃性能更优；而实施例9和10产品中组分受阻酚类抗氧剂和硫醚类抗氧剂的质量之比并非1：(1.5～3)范围之内，其耐热老化性能也稍弱于实施例1材料。对比例1所得产品中将部分阻燃协效剂聚联枯替换为联枯，其耐热老化性能和热老化后的阻燃性能相比实施例1产品大幅度下降；而对比例2和3中阻燃协效剂的配比不当，所得产品不仅耐热老化性能差，同时还达不到V-2等级的阻燃性能；对比例4和5中引入亚磷酸酯抗氧剂对硫醚类抗氧剂或受阻酚类抗氧剂进行替换，其得到的产品耐热老化性能差，说明并非任意抗氧剂组合可达到本发明所述遮光聚丙烯材料的效果。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (9)
1.一种耐热老化的遮光聚丙烯材料，其特征在于，包括以下重量份的组分：
聚丙烯树脂30～90份、填料5～15份、钛白粉3～7份、溴系阻燃剂3～6份、阻燃协效剂1.2～3.5份、抗氧剂0.4～0.7份以及润滑剂0.1～0.3份；
所述阻燃协效剂包括金属次磷酸盐和聚联枯，所述金属次磷酸盐和聚联枯的质量之比为(2～15)：1；所述抗氧剂为硫醚类抗氧剂和受阻酚类抗氧剂的混合物。
2.如权利要求1所述耐热老化的遮光聚丙烯材料，其特征在于，所述金属次磷酸盐和聚联枯的质量之比为(4～10)：1。
3.如权利要求1所述耐热老化的遮光聚丙烯材料，其特征在于，所述溴系阻燃剂为十溴二苯乙烷、八溴醚、八溴硫醚、三聚氰胺氢溴酸盐中的至少一种；优选地，所述溴系阻燃剂为十溴二苯乙烷。
4.如权利要求1所述耐热老化的遮光聚丙烯材料，其特征在于，所述受阻酚类抗氧剂和硫醚类抗氧剂的质量之比为1：(1.5～3)。
5.如权利要求1所述耐热老化的遮光聚丙烯材料，其特征在于，所述填料为滑石粉、硫酸钡、云母粉中的至少一种，所述填料的白度为80～90。
6.如权利要求1所述耐热老化的遮光聚丙烯材料，其特征在于，所述耐热老化的遮光聚丙烯材料，还包括以下(a)～(e)中的至少一项：
(a)所述聚丙烯树脂为均聚聚丙烯树脂、共聚聚丙烯树脂中的至少一种；
(b)所述聚丙烯树脂根据GB/T 3682-2000在230℃、2.16kg负荷下的熔体质量流动速率为1～10g/10min；
(c)所述金属次磷酸盐为次磷酸铝、次磷酸钙、次磷酸镁中的至少一种；
(d)所述钛白粉为纳米级钛白粉；
(e)所述润滑剂为芥酸酰胺。
7.如权利要求1～6任一项所述耐热老化的遮光聚丙烯材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将各组分置入高混机混合均匀后，转移至双螺杆挤出机挤出，经冷却造粒后，即得所述耐热老化的遮光聚丙烯材料。
8.如权利要求7所述耐热老化的遮光聚丙烯材料的制备方法，其特征在于，所述高混机混合时的速率为600～1200rpm，时间为5～8min，温度为40～60℃；所述双螺杆挤出机挤出时的温度为190～220℃。
9.如权利要求1～6任一项所述耐热老化的遮光聚丙烯材料在制备家居用照明灯的应用。
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