CN113845687A - 一种高效阻燃抑烟低密度有机硅泡沫材料及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高效阻燃抑烟低密度有机硅泡沫材料及制备方法，按重量份数计包括：硅油133～170份、层状双氢氧化物0.2～3份、催化剂0.5～1份、抑制剂0.1～0.8份、发泡助剂0.5～5份。本发明得到的有机硅泡沫材料密度为0.2～0.3g/cm3，与未添加层状双氢氧化物的有机硅泡沫材料相比，阻燃抑烟性能显著提升；并且此类高效阻燃抑烟剂的制备过程简单，对环境友好。

Description

一种高效阻燃抑烟低密度有机硅泡沫材料及制备方法
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，具体涉及一种高效阻燃抑烟低密度有机硅泡沫材料及制备方法。
背景技术
有机硅泡沫(SiF)材料是一种具有多孔结构的有机硅弹性体材料，不仅具有一般有机硅橡胶的耐高低温性能，还具有质轻、介电常数小、阻尼效应、隔热性能好，以及传统泡沫材料所未有的耐候性与压缩回弹性等优点。因而其作为阻尼减震、隔音隔热、灌封密封等高性能材料广泛应用于建筑、化工、电子工业、交通运输、航空航天和国防等领域。然而，SiF在一定情况下容易燃烧，且燃烧初期便释放大量烟和热，这对人们的生产生活均形成了潜在的风险。因此，对其进行阻燃抑烟改性以提高火安全性至关重要。
层状双氢氧化物(LDH)，一种具有独特纳米层状结构的无机阻燃抑烟剂。目前已有大量文献报道其在阻燃聚合物中的应用，对于大多数的高聚物，单独添加少量LDH并不能达到十分理想的阻燃抑烟效果，LDH的大量填充主要基于其通用的阻燃机理：1、分解吸热；2、释放大量不可燃性气体稀释可燃性气体；3、生成的高热稳定性金属氧化物完全覆盖可以起到物理屏障的作用，阻隔传质传热。迄今为止，未见已有文献实现低添加量LDH在SiF体系中的高效阻燃抑烟。
发明内容
针对现有技术存在的技术问题提供一种阻燃抑烟效果优异，压缩和拉伸性能具有一定程度提升的高效阻燃抑烟低密度有机硅泡沫材料及制备方法。
本发明采用的技术方案是：一种高效阻燃抑烟低密度有机硅泡沫材料，按重量份计包括：硅油133～170份、层状双氢氧化物0.2～3份、催化剂0.5～1份、抑制剂0.1～0.8份、发泡助剂0.5～5份。
进一步的，所述层状双氢氧化物为[M2+ 1-xM3+ x(OH)2]x+An- x/n﹒yH2O，其中二价金属阳离子为ds区元素中第一过渡系金属，即铜和锌中的一种，三价金属阳离子为铝、铬、铁、镧和铈中的一种，An-为CO3 2-。
进一步的，所述硅油按重量份计包括：端羟基硅油100份、端乙烯基硅油20～40份、高含氢硅油10～15份、低含氢硅油3～5份；高含氢硅油的含氢量为1.4～1.7％，低含氢硅油的含氢量为0.1～0.5％；所述端羟基硅油的粘度为1500～6000mPa·s，端乙烯基硅油的粘度为5000～10000mPa·s。
进一步的，所述催化剂为1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷铂(0)；催化剂以低粘度端乙烯基硅油为溶剂，其中有机铂化合物含量为5000ppm，催化剂用到即所述溶液。
进一步的，所述抑制剂为四甲基四乙烯基环四硅氧烷和甲基丁炔醇中的一种或两种。
进一步的，所述发泡助剂为蒸馏水和低粘度端羟基硅油中的一种或两种，低粘度端羟基硅油的粘度为15～35mPa·s，羟基含量为3～8％。
一种高效阻燃抑烟低密度有机硅泡沫材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将端羟基硅油的50wt％、催化剂和端乙烯基硅油，充分搅拌混合均匀；
步骤2：将层状双氢氧化物分多次加入步骤1形成的混合物中，每次加入后充分搅拌均匀，得到A组分；
步骤3：将高含氢硅油、低含氢硅油、抑制剂、发泡助剂、剩余端羟基硅油混合，充分搅拌混匀得到B组分；
步骤4：将A、B组分分别静置一段时间后，充分搅拌混合均匀，倒入模具中发泡，得到低密度有机硅泡沫；
步骤5：将步骤4得到的低密度有机硅泡沫热处理后即可得到所需高效阻燃抑烟低密度有机硅泡沫材料。
进一步的，所述步骤1中搅拌速度为1000～1500rpm，搅拌时间为1～3min；步骤2中搅拌速度为1000～1500rpm，搅拌时间为1～3min；步骤3中搅拌速度为500～800rpm，搅拌时间为1～3min；步骤4中搅拌速度为800～1200rpm，搅拌时间为30～60s。
进一步的，所述步骤4中在15～25℃条件下静置0.5～2h；随后搅拌过程中控制环境温度为15～25℃。
进一步的，所述步骤5中热处理温度为150～200℃，处理时间为2～4h。
本发明的有益效果是：
(1)本发明采用的高效阻燃抑烟剂LDH，制备过程简单，且环境友好；
(2)本发明得到的有机硅泡沫密度为0.2～0.3g/cm3，阻燃抑烟性能显著提升：LOI值达到30％以上；能通过垂直燃烧UL-94V-0级测试(3mm厚)；在锥形量热测试中，其最大热释放速率值与未添加阻燃抑烟剂的对比样相比降低了40％以上，其最大烟产生速率值与未添加阻燃抑烟剂的对比样相比降低了60％以上；
(3)本发明制备得到的有机硅泡沫仅需要添加少量的无机纳米阻燃抑烟剂(0.1～2wt％)，即可达到理想的阻燃抑烟效果。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明做进一步说明。
一种高效阻燃抑烟低密度有机硅泡沫材料，按重量份计包括：硅油133～170份、层状双氢氧化物0.2～3份、催化剂0.5～1份、抑制剂0.1～0.8份、发泡助剂0.5～5份。层状双氢氧化物为[M2+ 1-xM3+ x(OH)2]x+An- x/n﹒yH2O，其中二价金属阳离子为ds区元素中第一过渡系金属，即铜和锌中的一种，三价金属阳离子为铝、铬、铁、镧和铈中的一种，An-为CO3 2-。层状双氢氧化物的制备方法目前已有报道，可以采用共沉淀法、离子交换法、分解重建法、机械化学法等多种方法制备。
硅油按重量份计包括：端羟基硅油100份、端乙烯基硅油20～40份、高含氢硅油10～15份、低含氢硅油3～5份；高含氢硅油的含氢量为1.4～1.7％，低含氢硅油的含氢量为0.1～0.5％；端羟基硅油的粘度为1500～6000mPa·s，端乙烯基硅油的粘度为5000～10000mPa·s。端羟基硅油与含氢硅油同步发生脱氢产气反应和交联固化反应，而端乙烯基硅油与含氢硅油之间发生加成交联固化反应，低含氢硅油作为扩链剂使用，用以提升有机硅泡沫材料的力学性能。
催化剂为1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷铂(0)，以低粘度端乙烯基硅油为溶剂，其中有机铂化合物含量为5000ppm，催化剂用到即所述溶液。抑制剂为四甲基四乙烯基环四硅氧烷和甲基丁炔醇中的一种或两种。发泡助剂为蒸馏水和低粘度端羟基硅油中的一种或两种，低粘度端羟基硅油的粘度为15～35mPa·s，羟基含量为3～8％。
一种高效阻燃抑烟低密度有机硅泡沫材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将端羟基硅油的50wt％、催化剂和端乙烯基硅油，充分搅拌混合均匀；搅拌速度为1000～1500rpm，匀速搅拌1～3min。
步骤2：将层状双氢氧化物分多次(以少量多次的方式加入，具体分为多少次根据实际情况确定)加入步骤1形成的混合物中，每次加入后充分搅拌均匀，得到A组分；搅拌速度为1000～1500rpm，匀速搅拌1～3min。
步骤3：将高含氢硅油、低含氢硅油、抑制剂、发泡助剂、剩余端羟基硅油混合，充分搅拌混匀得到B组分；搅拌速度为500～800rpm，匀速搅拌1～3min。
步骤4：将A、B组分分别在温度为15～25℃条件下处理0.5～2h，充分搅拌混合均匀(将A、B组分迅速混合)；搅拌速度为800～1200rpm，匀速搅拌30～60s，环境温度保持为15～25℃。搅拌完成后倒入模具中发泡，发泡时间为2～5min，得到低密度有机硅泡沫。
步骤5：将步骤4得到的低密度有机硅泡沫热处理后即可得到所需高效阻燃抑烟低密度有机硅泡沫材料。热处理条件为：将低密度有机硅泡沫置于150～200℃的鼓风烘箱中，热处理2～4h。
实施例1
一种高效阻燃抑烟低密度有机硅泡沫材料，按重量份计包括：端羟基硅油100份、端乙烯基硅油30份、高含氢硅油12份、低含氢硅油4份；层状双氢氧化物3份、催化剂1份、抑制剂0.5份、发泡助剂1份。端羟基硅油粘度为3000mPa·s，端乙烯基硅油粘度为10000mPa·s；高含氢硅油含氢量为1.6％，低含氢硅油含氢量为0.1％。
催化剂为1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷铂(0)，抑制剂为四甲基四乙烯基环四硅氧烷，发泡助剂为蒸馏水。
所用催化剂为1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷铂(0)以低粘度端乙烯基硅油为溶剂得到的溶液，溶液中有机铂化合物含量为5000ppm。层状双氢氧化物中二价金属阳离子为铜Cu，三价金属阳离子为铝Al。
制备方法包括以下步骤：
步骤1：将端羟基硅油的50wt％、催化剂和端乙烯基硅油，充分搅拌混合均匀；搅拌速度为1200rpm，匀速搅拌3min。
步骤2：将层状双氢氧化物分多次(以少量多次的方式加入，具体分为多少次根据实际情况确定)加入步骤1形成的混合物中，每次加入后充分搅拌均匀，得到A组分；搅拌速度为1200rpm，匀速搅拌2min。
步骤3：将高含氢硅油、低含氢硅油、抑制剂、发泡助剂、剩余端羟基硅油混合，充分搅拌混匀得到B组分；搅拌速度为600rpm，匀速搅拌2min。
步骤4：将A、B组分分别在温度为25℃条件下处理1h，充分搅拌混合均匀(将A、B组分迅速混合)；搅拌速度为1000rpm，匀速搅拌40s，环境温度保持为25℃。搅拌完成后倒入模具中发泡，发泡时间为3min，得到低密度有机硅泡沫。
步骤5：将步骤4得到的低密度有机硅泡沫热处理后即可得到所需高效阻燃抑烟低密度有机硅泡沫材料。热处理条件为：将低密度有机硅泡沫置于150℃的鼓风烘箱中，热处理3h。
实施例2
一种高效阻燃抑烟低密度有机硅泡沫材料，按重量份计包括：端羟基硅油100份、端乙烯基硅油30份、高含氢硅油12份、低含氢硅油4份；层状双氢氧化物1.5份、催化剂1份、抑制剂0.5份、发泡助剂1份。端羟基硅油粘度为3000mPa·s，端乙烯基硅油粘度为10000mPa·s；高含氢硅油含氢量为1.6％，低含氢硅油含氢量为0.1％。
催化剂为1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷铂(0)，抑制剂为四甲基四乙烯基环四硅氧烷，发泡助剂为蒸馏水。
所用催化剂为1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷铂(0)以低粘度端乙烯基硅油为溶剂得到的溶液，溶液中有机铂化合物含量为5000ppm。层状双氢氧化物中二价金属阳离子为锌Zn，三价金属阳离子为铝Al。
制备方法包括以下步骤：
步骤1：将端羟基硅油的50wt％、催化剂和端乙烯基硅油，充分搅拌混合均匀；搅拌速度为1200rpm，匀速搅拌3min。
步骤2：将层状双氢氧化物分多次(以少量多次的方式加入，具体分为多少次根据实际情况确定)加入步骤1形成的混合物中，每次加入后充分搅拌均匀，得到A组分；搅拌速度为1200rpm，匀速搅拌2min。
步骤3：将高含氢硅油、低含氢硅油、抑制剂、发泡助剂、剩余端羟基硅油混合，充分搅拌混匀得到B组分；搅拌速度为600rpm，匀速搅拌2min。
步骤4：将A、B组分分别在温度为25℃条件下处理1h，充分搅拌混合均匀(将A、B组分迅速混合)；搅拌速度为1000rpm，匀速搅拌40s，环境温度保持为25℃。搅拌完成后倒入模具中发泡，发泡时间为3min，得到低密度有机硅泡沫。
步骤5：将步骤4得到的低密度有机硅泡沫热处理后即可得到所需高效阻燃抑烟低密度有机硅泡沫材料。热处理条件为：将低密度有机硅泡沫置于150℃的鼓风烘箱中，热处理3h。
实施例3
一种高效阻燃抑烟低密度有机硅泡沫材料，按重量份计包括：端羟基硅油100份、端乙烯基硅油30份、高含氢硅油12份、低含氢硅油4份；层状双氢氧化物0.5份、催化剂1份、抑制剂0.5份、发泡助剂1份。端羟基硅油粘度为3000mPa·s，端乙烯基硅油粘度为10000mPa·s；高含氢硅油含氢量为1.6％，低含氢硅油含氢量为0.1％。
催化剂为1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷铂(0)，抑制剂为四甲基四乙烯基环四硅氧烷，发泡助剂为蒸馏水。
所用催化剂为1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷铂(0)以低粘度端乙烯基硅油为溶剂得到的溶液，溶液中有机铂化合物含量为5000ppm。层状双氢氧化物中二价金属阳离子为锌Zn，三价金属阳离子为铬Cr。
制备方法包括以下步骤：
步骤1：将端羟基硅油的50wt％、催化剂和端乙烯基硅油，充分搅拌混合均匀；搅拌速度为1200rpm，匀速搅拌3min。
步骤2：将层状双氢氧化物分多次(以少量多次的方式加入，具体分为多少次根据实际情况确定)加入步骤1形成的混合物中，每次加入后充分搅拌均匀，得到A组分；搅拌速度为1200rpm，匀速搅拌2min。
步骤3：将高含氢硅油、低含氢硅油、抑制剂、发泡助剂、剩余端羟基硅油混合，充分搅拌混匀得到B组分；搅拌速度为600rpm，匀速搅拌2min。
步骤4：将A、B组分分别在温度为25℃条件下处理1h，充分搅拌混合均匀(将A、B组分迅速混合)；搅拌速度为1000rpm，匀速搅拌40s，环境温度保持为25℃。搅拌完成后倒入模具中发泡，发泡时间为3min，得到低密度有机硅泡沫。
步骤5：将步骤4得到的低密度有机硅泡沫热处理后即可得到所需高效阻燃抑烟低密度有机硅泡沫材料。热处理条件为：将低密度有机硅泡沫置于150℃的鼓风烘箱中，热处理3h。
实施例4
一种高效阻燃抑烟低密度有机硅泡沫材料，按重量份计包括：端羟基硅油100份、端乙烯基硅油30份、高含氢硅油12份、低含氢硅油4份；层状双氢氧化物0.2份、催化剂1份、抑制剂0.5份、发泡助剂1份。端羟基硅油粘度为3000mPa·s，端乙烯基硅油粘度为10000mPa·s；高含氢硅油含氢量为1.6％，低含氢硅油含氢量为0.1％。
催化剂为1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷铂(0)，抑制剂为四甲基四乙烯基环四硅氧烷，发泡助剂为蒸馏水。
所用催化剂为1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷铂(0)以低粘度端乙烯基硅油为溶剂得到的溶液，溶液中有机铂化合物含量为5000ppm。层状双氢氧化物中二价金属阳离子为铜Cu，三价金属阳离子为铁Fe。
制备方法包括以下步骤：
步骤1：将端羟基硅油的50wt％、催化剂和端乙烯基硅油，充分搅拌混合均匀；搅拌速度为1200rpm，匀速搅拌3min。
步骤2：将层状双氢氧化物分多次(以少量多次的方式加入，具体分为多少次根据实际情况确定)加入步骤1形成的混合物中，每次加入后充分搅拌均匀，得到A组分；搅拌速度为1200rpm，匀速搅拌2min。
步骤3：将高含氢硅油、低含氢硅油、抑制剂、发泡助剂、剩余端羟基硅油混合，充分搅拌混匀得到B组分；搅拌速度为600rpm，匀速搅拌2min。
步骤4：将A、B组分分别在温度为25℃条件下处理1h，充分搅拌混合均匀(将A、B组分迅速混合)；搅拌速度为1000rpm，匀速搅拌40s，环境温度保持为25℃。搅拌完成后倒入模具中发泡，发泡时间为3min，得到低密度有机硅泡沫。
步骤5：将步骤4得到的低密度有机硅泡沫热处理后即可得到所需高效阻燃抑烟低密度有机硅泡沫材料。热处理条件为：将低密度有机硅泡沫置于150℃的鼓风烘箱中，热处理3h。
实施例5
一种高效阻燃抑烟低密度有机硅泡沫材料，按重量份计包括：端羟基硅油100份、端乙烯基硅油30份、高含氢硅油12份、低含氢硅油4份；层状双氢氧化物2份、催化剂1份、抑制剂0.5份、发泡助剂1份。端羟基硅油粘度为3000mPa·s，端乙烯基硅油粘度为10000mPa·s；高含氢硅油含氢量为1.6％，低含氢硅油含氢量为0.1％。
催化剂为1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷铂(0)，抑制剂为四甲基四乙烯基环四硅氧烷，发泡助剂为蒸馏水。
所用催化剂为1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷铂(0)以低粘度端乙烯基硅油为溶剂得到的溶液，溶液中有机铂化合物含量为5000ppm。层状双氢氧化物中二价金属阳离子为铜Cu，三价金属阳离子为镧La。
制备方法包括以下步骤：
步骤1：将端羟基硅油的50wt％、催化剂和端乙烯基硅油，充分搅拌混合均匀；搅拌速度为1200rpm，匀速搅拌3min。
步骤2：将层状双氢氧化物分多次(以少量多次的方式加入，具体分为多少次根据实际情况确定)加入步骤1形成的混合物中，每次加入后充分搅拌均匀，得到A组分；搅拌速度为1200rpm，匀速搅拌2min。
步骤3：将高含氢硅油、低含氢硅油、抑制剂、发泡助剂、剩余端羟基硅油混合，充分搅拌混匀得到B组分；搅拌速度为600rpm，匀速搅拌2min。
步骤4：将A、B组分分别在温度为25℃条件下处理1h，充分搅拌混合均匀(将A、B组分迅速混合)；搅拌速度为1000rpm，匀速搅拌40s，环境温度保持为25℃。搅拌完成后倒入模具中发泡，发泡时间为3min，得到低密度有机硅泡沫。
步骤5：将步骤4得到的低密度有机硅泡沫热处理后即可得到所需高效阻燃抑烟低密度有机硅泡沫材料。热处理条件为：将低密度有机硅泡沫置于150℃的鼓风烘箱中，热处理3h。
实施例6
一种高效阻燃抑烟低密度有机硅泡沫材料，按重量份计包括：端羟基硅油100份、端乙烯基硅油30份、高含氢硅油12份、低含氢硅油4份；层状双氢氧化物2份、催化剂1份、抑制剂0.5份、发泡助剂1份。端羟基硅油粘度为3000mPa·s，端乙烯基硅油粘度为10000mPa·s；高含氢硅油含氢量为1.6％，低含氢硅油含氢量为0.1％。
催化剂为1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷铂(0)，抑制剂为四甲基四乙烯基环四硅氧烷，发泡助剂为蒸馏水。
所用催化剂为1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷铂(0)以低粘度端乙烯基硅油为溶剂得到的溶液，溶液中有机铂化合物含量为5000ppm。层状双氢氧化物中二价金属阳离子为锌Zn，三价金属阳离子为铈Ce。
制备方法包括以下步骤：
步骤1：将端羟基硅油的50wt％、催化剂和端乙烯基硅油，充分搅拌混合均匀；搅拌速度为1200rpm，匀速搅拌3min。
步骤2：将层状双氢氧化物分多次(以少量多次的方式加入，具体分为多少次根据实际情况确定)加入步骤1形成的混合物中，每次加入后充分搅拌均匀，得到A组分；搅拌速度为1200rpm，匀速搅拌2min。
步骤3：将高含氢硅油、低含氢硅油、抑制剂、发泡助剂、剩余端羟基硅油混合，充分搅拌混匀得到B组分；搅拌速度为600rpm，匀速搅拌2min。
步骤4：将A、B组分分别在温度为25℃条件下处理1h，充分搅拌混合均匀(将A、B组分迅速混合)；搅拌速度为1000rpm，匀速搅拌40s，环境温度保持为25℃。搅拌完成后倒入模具中发泡，发泡时间为3min，得到低密度有机硅泡沫。
步骤5：将步骤4得到的低密度有机硅泡沫热处理后即可得到所需高效阻燃抑烟低密度有机硅泡沫材料。热处理条件为：将低密度有机硅泡沫置于150℃的鼓风烘箱中，热处理3h。
实施例7
一种高效阻燃抑烟低密度有机硅泡沫材料，按重量份计包括：端羟基硅油100份、端乙烯基硅油40份、高含氢硅油10份、低含氢硅油5份；层状双氢氧化物1份、催化剂0.5份、抑制剂0.2份、发泡助剂0.5份。端羟基硅油粘度为6000mPa·s，端乙烯基硅油粘度为5000mPa·s；高含氢硅油含氢量为1.6％，低含氢硅油含氢量为0.1％。
催化剂为1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷铂(0)，抑制剂为四甲基四乙烯基环四硅氧烷，发泡助剂为蒸馏水。
所用催化剂为1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷铂(0)以低粘度端乙烯基硅油为溶剂得到的溶液，溶液中有机铂化合物含量为5000ppm。层状双氢氧化物中二价金属阳离子为锌Zn，三价金属阳离子为铝Al。
制备方法包括以下步骤：
步骤1：将端羟基硅油的50wt％、催化剂和端乙烯基硅油，充分搅拌混合均匀；搅拌速度为1000rpm，匀速搅拌3min。
步骤2：将层状双氢氧化物分多次(以少量多次的方式加入，具体分为多少次根据实际情况确定)加入步骤1形成的混合物中，每次加入后充分搅拌均匀，得到A组分；搅拌速度为1000rpm，匀速搅拌2min。
步骤3：将高含氢硅油、低含氢硅油、抑制剂、发泡助剂、剩余端羟基硅油混合，充分搅拌混匀得到B组分；搅拌速度为800rpm，匀速搅拌2min。
步骤4：将A、B组分分别在温度为25℃条件下处理1h，充分搅拌混合均匀(将A、B组分迅速混合)；搅拌速度为800rpm，匀速搅拌40s，环境温度保持为25℃。搅拌完成后倒入模具中发泡，发泡时间为4min，得到低密度有机硅泡沫。
步骤5：将步骤4得到的低密度有机硅泡沫热处理后即可得到所需高效阻燃抑烟低密度有机硅泡沫材料。热处理条件为：将低密度有机硅泡沫置于150℃的鼓风烘箱中，热处理3h。
实施例8
一种高效阻燃抑烟低密度有机硅泡沫材料，按重量份计包括：端羟基硅油100份、端乙烯基硅油40份、高含氢硅油10份、低含氢硅油5份；层状双氢氧化物2份、催化剂1份、抑制剂0.1份、发泡助剂5份。端羟基硅油粘度为6000mPa·s，端乙烯基硅油粘度为5000mPa·s；高含氢硅油含氢量为1.6％，低含氢硅油含氢量为0.1％。
催化剂为1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷铂(0)，抑制剂为甲基丁炔醇，发泡助剂为低粘度端羟基硅油，羟基含量为8％。
所用催化剂为1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷铂(0)以低粘度端乙烯基硅油为溶剂得到的溶液，溶液中有机铂化合物含量为5000ppm。层状双氢氧化物中二价金属阳离子为锌Zn，三价金属阳离子为铝Al。
制备方法包括以下步骤：
步骤1：将端羟基硅油的50wt％、催化剂和端乙烯基硅油，充分搅拌混合均匀；搅拌速度为1000rpm，匀速搅拌3min。
步骤2：将层状双氢氧化物分多次(以少量多次的方式加入，具体分为多少次根据实际情况确定)加入步骤1形成的混合物中，每次加入后充分搅拌均匀，得到A组分；搅拌速度为1000rpm，匀速搅拌2min。
步骤3：将高含氢硅油、低含氢硅油、抑制剂、发泡助剂、剩余端羟基硅油混合，充分搅拌混匀得到B组分；搅拌速度为800rpm，匀速搅拌2min。
步骤4：将A、B组分分别在温度为25℃条件下处理1h，充分搅拌混合均匀(将A、B组分迅速混合)；搅拌速度为800rpm，匀速搅拌40s，环境温度保持为25℃。搅拌完成后倒入模具中发泡，发泡时间为5min，得到低密度有机硅泡沫。
步骤5：将步骤4得到的低密度有机硅泡沫热处理后即可得到所需高效阻燃抑烟低密度有机硅泡沫材料。热处理条件为：将低密度有机硅泡沫置于200℃的鼓风烘箱中，热处理2h。
实施例9
一种高效阻燃抑烟低密度有机硅泡沫材料，按重量份计包括：端羟基硅油100份、端乙烯基硅油20份、高含氢硅油15份、低含氢硅油3份；层状双氢氧化物1份、催化剂1份、抑制剂0.8份、发泡助剂2份。端羟基硅油粘度为1500mPa·s，端乙烯基硅油粘度为10000mPa·s；高含氢硅油含氢量为1.6％，低含氢硅油含氢量为0.5％。
催化剂为1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷铂(0)，抑制剂为四甲基四乙烯基环四硅氧烷，发泡助剂为蒸馏水。
所用催化剂为1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷铂(0)以低粘度端乙烯基硅油为溶剂得到的溶液，溶液中有机铂化合物含量为5000ppm。层状双氢氧化物中二价金属阳离子为铜Cu，三价金属阳离子为铝Al。
制备方法包括以下步骤：
步骤1：将端羟基硅油的50wt％、催化剂和端乙烯基硅油，充分搅拌混合均匀；搅拌速度为1500rpm，匀速搅拌1min。
步骤2：将层状双氢氧化物分多次(以少量多次的方式加入，具体分为多少次根据实际情况确定)加入步骤1形成的混合物中，每次加入后充分搅拌均匀，得到A组分；搅拌速度为1500rpm，匀速搅拌1min。
步骤3：将高含氢硅油、低含氢硅油、抑制剂、发泡助剂、剩余端羟基硅油混合，充分搅拌混匀得到B组分；搅拌速度为500rpm，匀速搅拌3min。
步骤4：将A、B组分分别在温度为20℃条件下处理0.5h，充分搅拌混合均匀(将A、B组分迅速混合)；搅拌速度为1200rpm，匀速搅拌30s，环境温度保持为20℃。搅拌完成后倒入模具中发泡，发泡时间为5min，得到低密度有机硅泡沫。
步骤5：将步骤4得到的低密度有机硅泡沫热处理后即可得到所需高效阻燃抑烟低密度有机硅泡沫材料。热处理条件为：将低密度有机硅泡沫置于150℃的鼓风烘箱中，热处理4h。
实施例10
一种高效阻燃抑烟低密度有机硅泡沫材料，按重量份计包括：端羟基硅油100份、端乙烯基硅油20份、高含氢硅油15份、低含氢硅油3份；层状双氢氧化物1份、催化剂0.8份、抑制剂0.1份、发泡助剂5份。端羟基硅油粘度为1500mPa·s，端乙烯基硅油粘度为10000mPa·s；高含氢硅油含氢量为1.6％，低含氢硅油含氢量为0.5％。
催化剂为1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷铂(0)，抑制剂为甲基丁炔醇，发泡助剂为低粘度端羟基硅油，羟基含量为8％。
所用催化剂为1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷铂(0)以低粘度端乙烯基硅油为溶剂得到的溶液，溶液中有机铂化合物含量为5000ppm。层状双氢氧化物中二价金属阳离子为铜Cu，三价金属阳离子为铝Al。
制备方法包括以下步骤：
步骤1：将端羟基硅油的50wt％、催化剂和端乙烯基硅油，充分搅拌混合均匀；搅拌速度为1000rpm，匀速搅拌2min。
步骤2：将层状双氢氧化物分多次(以少量多次的方式加入，具体分为多少次根据实际情况确定)加入步骤1形成的混合物中，每次加入后充分搅拌均匀，得到A组分；搅拌速度为1000rpm，匀速搅拌2min。
步骤3：将高含氢硅油、低含氢硅油、抑制剂、发泡助剂、剩余端羟基硅油混合，充分搅拌混匀得到B组分；搅拌速度为800rpm，匀速搅拌2min。
步骤4：将A、B组分分别在温度为15℃条件下处理2h，充分搅拌混合均匀(将A、B组分迅速混合)；搅拌速度为1000rpm，匀速搅拌60s，环境温度保持为15℃。搅拌完成后倒入模具中发泡，发泡时间为5min，得到低密度有机硅泡沫。
步骤5：将步骤4得到的低密度有机硅泡沫热处理后即可得到所需高效阻燃抑烟低密度有机硅泡沫材料。热处理条件为：将低密度有机硅泡沫置于150℃的鼓风烘箱中，热处理4h。
为了说明本发明的有益效果，设置对比例
按重量份计包括：端羟基硅油100份、端乙烯基硅油30份、高含氢硅油12份、低含氢硅油4份；催化剂1份、抑制剂0.5份、发泡助剂1份。端羟基硅油粘度为3000mPa·s，端乙烯基硅油粘度为10000mPa·s；高含氢硅油含氢量为1.6％，低含氢硅油含氢量为0.1％。
催化剂为1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷铂(0)，抑制剂为四甲基四乙烯基环四硅氧烷，发泡助剂为蒸馏水。
所用催化剂为1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷铂(0)以低粘度端乙烯基硅油为溶剂得到的溶液，溶液中有机铂化合物含量为5000ppm。
制备方法包括以下步骤：
步骤1：将端羟基硅油的50wt％、催化剂和端乙烯基硅油，充分搅拌混合均匀，得到A组分；搅拌速度为1200rpm，匀速搅拌3min。
步骤2：将高含氢硅油、低含氢硅油、抑制剂、发泡助剂、剩余端羟基硅油混合，充分搅拌混匀得到B组分；搅拌速度为600rpm，匀速搅拌2min。
步骤3：将A、B组分分别在温度为25℃条件下处理1h，充分搅拌混合均匀(将A、B组分迅速混合)；搅拌速度为1000rpm，匀速搅拌40s，环境温度保持为25℃。搅拌完成后倒入模具中发泡，发泡时间为3min，得到低密度有机硅泡沫。
步骤4：将步骤3得到的低密度有机硅泡沫热处理后即可得到所需低密度有机硅泡沫材料。热处理条件为：将低密度有机硅泡沫置于150℃的鼓风烘箱中，热处理3h。
对上述实施例得到的低密度有机硅泡沫材料进行测试，密度测试(ASTM D1622-2008)、力学性能测试(压缩性能：GB/T 18942.2-2003；拉伸性能：GB/T 6344-2008)、阻燃性能以及抑烟性能测试(极限氧指数：ISO 4589；垂直燃烧：GB/T 10707-2008；锥形量热：ISO5660)，测试结果如下表所示。
表1.实施例和对比例的力学性能测试结果
测试内容 密度(g/cm<sup>3</sup>) 压缩强度(kPa) 拉伸强度(kPa) 拉伸断裂伸长率(％)
实施例1 0.28 33.2±1.0 33.5±0.5 74±3
实施例2 0.27 32.8±0.7 32.8±1.4 75±2
实施例3 0.24 30.6±0.5 31.5±1.0 72±5
实施例4 0.25 27.9±1.1 28.6±0.7 70±4
实施例5 0.28 33.4±0.6 34.9±1.2 86±6
实施例6 0.27 31.9±0.8 32.4±0.7 75±4
实施例7 0.29 36.7±0.6 35.8±1.2 90±3
实施例8 0.27 37.1±0.7 36.2±1.3 89±5
实施例9 0.25 30.8±1.0 31.1±1.5 73±1
实施例10 0.23 28.6±0.9 29.3±0.4 69±3
对比例 0.22 26.1±0.5 27.8±0.2 67±2
备注 压缩50％
表2.实施例和对比例的阻燃抑烟性能测试结果
Figure BDA0003335549050000121
Figure BDA0003335549050000131
从表1和表2可以看出，随着少量LDH的加入，低密度有机硅泡沫材料的压缩强度、拉伸强度以及拉伸断裂伸长率均表现出一定程度的增加。并且，多种含锌或铜的双金属纳米LDH均能显著提升低密度有机硅泡沫材料的阻燃抑烟性能，这从极限氧指数测试、垂直燃烧测试以及锥形量热测试的结果可以看出。
本发明所涉及到的LDH中，ds区元素由于其独特的核外电子构型(d10s1或d10s2)而体现出与其它过渡金属所不同的化学性质，特别是第一过渡系活性较强的铜元素和锌元素，这两种金属元素在一些聚合物体系中表现出较强的阻燃抑烟能力。本发明以其为二价金属阳离子，再辅以常见的三价金属阳离子，从而制得了在SiF体系中具有高效阻燃抑烟能力的特种纳米LDH。
本发明中LDH吸热分解释放水和层间不可燃性气体，其中水为发泡助剂，且可充当交联剂，在有机铂化合物的催化作用下，LDH分解产生的水可以与SiF交联体系中未完全反应的Si-H键进行脱氢反应得到Si-OH结构，然后Si-OH在热的条件下相互脱水，或者继续与Si-H脱氢得到Si-O-Si结构，使有机硅泡沫材料进一步交联，从而提升其阻燃抑烟性能。LDH热分解残留下层状金属氧化物，其中的金属元素(Cu2+或Zn2+)具有较强的自由基捕获能力，能够捕捉SiF侧甲基在热氧条件下产生的活性自由基，提升SiF在热氧环境中的稳定性，延后其分解过程，起到阻燃抑烟的作用。同时，层状金属氧化物的空轨道将抢先与聚硅氧烷链中氧原子上的孤电子对配位结合，阻碍了聚硅氧烷在高温条件下的断链重排成环反应，延缓了有机硅泡沫材料的高温分解，影响了有机硅泡沫材料的分解历程，导致气相产物中小分子环状硅氧烷的量减少，最终达到阻燃抑烟的目的。

Claims (10)

1.一种高效阻燃抑烟低密度有机硅泡沫材料，其特征在于，按重量份数计包括：硅油133～170份、层状双氢氧化物0.2～3份、催化剂0.5～1份、抑制剂0.1～0.8份、发泡助剂0.5～5份。
2.根据权利要求1所述的一种高效阻燃抑烟低密度有机硅泡沫材料，其特征在于，所述层状双氢氧化物为[M2+ 1-xM3+ x(OH)2]x+An- x/n﹒yH2O，其中二价金属阳离子为ds区元素中第一过渡系金属，即铜和锌中的一种，三价金属阳离子为铝、铬、铁、镧和铈中的一种，An-为CO3 2-。
3.根据权利要求1所述的一种高效阻燃抑烟低密度有机硅泡沫材料，其特征在于，所述硅油按重量份数计包括：端羟基硅油100份、端乙烯基硅油20～40份、高含氢硅油10～15份、低含氢硅油3～5份；高含氢硅油的含氢量为1.4～1.7％，低含氢硅油的含氢量为0.1～0.5％；所述端羟基硅油的粘度为1500～6000mPa·s，端乙烯基硅油的粘度为5000～10000mPa·s。
4.根据权利要求1所述的一种高效阻燃抑烟低密度有机硅泡沫材料，其特征在于，所述催化剂为1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷铂(0)；催化剂以低粘度端乙烯基硅油为溶剂，其中有机铂化合物含量为5000ppm，催化剂用到即所述溶液。
5.根据权利要求1所述的一种高效阻燃抑烟低密度有机硅泡沫材料，其特征在于，所述抑制剂为四甲基四乙烯基环四硅氧烷和甲基丁炔醇中的一种或两种。
6.根据权利要求1所述的一种高效阻燃抑烟低密度有机硅泡沫材料，其特征在于，所述发泡助剂为蒸馏水和低粘度端羟基硅油中的一种或两种，低粘度端羟基硅油的粘度为15～35mPa·s，羟基含量为3～8％。
7.如权利要求3所述的一种高效阻燃抑烟低密度有机硅泡沫材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：将端羟基硅油的50wt％、催化剂和端乙烯基硅油，充分搅拌混合均匀；
步骤2：将层状双氢氧化物分多次加入步骤1形成的混合物中，每次加入后充分搅拌均匀，得到A组分；
步骤3：将高含氢硅油、低含氢硅油、抑制剂、发泡助剂、剩余端羟基硅油混合，充分搅拌混匀得到B组分；
步骤4：将A、B组分分别静置一段时间后，充分搅拌混合均匀，倒入模具中发泡，得到低密度有机硅泡沫；
步骤5：将步骤4得到的低密度有机硅泡沫热处理后即可得到所需高效阻燃抑烟低密度有机硅泡沫材料。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1中搅拌速度为1000～1500rpm，搅拌时间为1～3min；步骤2中搅拌速度为1000～1500rpm，搅拌时间为1～3min；步骤3中搅拌速度为500～800rpm，搅拌时间为1～3min；步骤4中搅拌速度为800～1200rpm，搅拌时间为30～60s。
9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述步骤4中在15～25℃条件下静置0.5～2h；随后搅拌过程中控制环境温度为15～25℃。
10.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述步骤5中热处理温度为150～200℃，处理时间为2～4h。
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