CN113842672B - 一种固相微萃取薄膜及其制备方法与应用 - Google Patents

一种固相微萃取薄膜及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种固相微萃取薄膜，由表面涂覆聚苯乙烯/二乙烯基苯聚合物微球和聚二甲基硅氧烷的铜网组成。其中，铜网作为支撑结构，并在其表面涂覆聚苯乙烯/二乙烯基苯聚合物微球和聚二甲基硅氧烷。所述固相微萃取薄膜比表面积较大，具有良好的吸附性能，灵敏度高，更适用于低浓度的毒品污染水体。本发明还提供了利用上述固相微萃取薄膜检测水中毒品的方法。实验结果表明，当水样的pH为10、不添加盐时，固相微萃取薄膜的萃取性能最佳，其对氯胺酮、甲基苯丙胺、安眠酮的检出限分别是2.0ng/L、19ng/L、1.1ng/L，定量限分别是6.8ng/L、62ng/L、3.5ng/L。

Description

一种固相微萃取薄膜及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及薄膜制备以及毒品检测技术领域，具体地，涉及一种固相微萃取薄膜及其制备方法与应用。
背景技术
由于毒品在环境水体中的含量较低，检测相对困难，因此需要建立一种高灵敏、简便快捷的检测方法。目前对于水体中毒品的检测方法主要利用固相萃取法(SPE)进行前处理，再采用液相色谱-质谱分析，虽然这种方法具有较高的灵敏度，但是操作繁杂、耗时长，并且需要采集较大体积的样品。因此有必要发展更为简便的前处理与分析方法，提高检测效率。固相微萃取技术(SPME)是一种集采样、萃取、浓缩、进样于一体的前处理技术，大大加快了分析检测的速度，并且萃取过程很少甚至不使用溶剂，符合绿色化学的要求。其显著的技术优势正受到环境、食品、医药行业等分析人员的普遍关注，并大力推广应用。韩玮等验证了商用的固相微萃取与便携式气质联用在毒品快速确证的可行性，结果表明这种方法无需过多样品前处理技术即可快速检测水样中的毒品，但是此种方法的检测限为2μg/mL，而毒品在水环境中的含量很低(<2μg/L)，传统的纤维萃取容量较小，难以满足灵敏度的需求(韩玮,徐刚,王斌,等.固相微萃取/便携气质联用在毒品快速确证中的应用[C]//第二届中国食品与农产品质量安全检测技术国际论坛暨展览会.0.)。公布号为CN104965038A的中国专利公开了采用固相微萃取-气质联用筛查样本中毒性物质的方法，采用PDMS(聚二甲基硅氧烷)固相萃取纤维检测血液样品中有毒物质含量，该方法对氯胺酮的检出限为210ng/L，进一步验证了固相微萃取作为毒品检测方法的潜力，但是由于PDMS固相萃取纤维体积小，萃取量低，方法灵敏度不高，难以满足环境水体中低浓度毒品的检测，因此需要进一步发展更高灵敏度的毒品检测方法。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中存在的上述缺陷和不足，提供一种固相微萃取薄膜。
本发明的第二个目的在于提供上述固相微萃取薄膜的制备方法。
本发明的第三个目的在于提供上述固相微萃取薄膜在毒品检测中的应用。
本发明的第四个目的在于提供一种基于薄膜微萃取检测水中毒品的方法。
本发明的上述目的是通过以下技术方案给予实现的：
一种固相微萃取薄膜，由表面涂覆聚苯乙烯/二乙烯基苯聚合物微球和聚二甲基硅氧烷的铜网组成。
本发明所提供的固相微萃取薄膜由表面涂覆聚苯乙烯/二乙烯基苯聚合物微球和聚二甲基硅氧烷的铜网组成。其中，铜网作为基体支撑材料；聚二甲基硅氧烷作为颗粒材料的载体，其易于在空气的界面上浓缩，使得材料有疏水的自保护涂层，适用于在水体中采样；聚苯乙烯/二乙烯基苯聚合物微球作为吸附颗粒，作用是特异性吸附目标毒品化合物。与常规的固相萃取纤维相比较，本发明制备的固相微萃取薄膜比表面积较大，具有良好的吸附性能，灵敏度较高，更适用于低浓度的毒品污染水体中。
本发明还提供了上述固相微萃取薄膜的制备方法，包括以下步骤：
S01.将聚苯乙烯/二乙烯基苯聚合物微球、聚二甲基硅氧烷与烷类有机溶剂混合均匀，加入固化剂，混合均匀，得到聚苯乙烯/二乙烯基苯聚合物微球和聚二甲基硅氧烷的混合粘液；
S02.将干净的铜网浸没在步骤S01的混合粘液中，混合粘液与铜网充分接触，取出铜网，重复此步骤若干次，然后将该铜网置于惰性气体条件下升温至80～120℃固化40～70min，得到固相微萃取薄膜。
优选地，步骤S01所述烷类有机溶剂为正己烷、二氯甲烷或三氯甲烷中的任意一种。
优选地，步骤S01所述聚苯乙烯/二乙烯基苯聚合物微球的粒径为3～5μm，所述烷类有机溶剂、聚苯乙烯/二乙烯基苯聚合物微球以及聚二甲基硅氧烷的比例为(0.8～1)mL：(40～160)mg：800mg。
更优选地，所述聚苯乙烯/二乙烯基苯聚合物微球与聚二甲基硅氧烷的比例为1mg：5mg。
所述固化剂为常规的聚二甲基硅氧烷的固化剂中的任意一种。
优选地，步骤S02所述聚二甲基硅氧烷与固化剂的质量比为10：1。
优选地，所述混合均匀的方式为超声，所述超声时间为30～60min。
考虑到聚二甲基硅氧烷的高粘度性影响聚苯乙烯/二乙烯基苯聚合物微球的分散，步骤S01进一步优选为：将聚苯乙烯/二乙烯基苯聚合物微球与烷类有机溶剂混合，第一次超声，然后加入聚二甲基硅氧烷混合均匀，第二次超声，再加入固化剂，混合均匀，第三次超声，得到聚苯乙烯/二乙烯基苯聚合物微球和聚二甲基硅氧烷的混合粘液。
更优选地，步骤S01所述第一次超声、第二次超声、第三次超声的时间分别为15～40min、40～70min、20～40min。
优选地，步骤S02所述铜网的孔径为100目。
优选地，步骤S02所述铜网清洗的方法为：首先用超纯水冲洗，再将铜网置于甲醇中超声15～30min。
优选地，步骤S02所述重复步骤的次数为3～5次。
优选地，步骤S02所述惰性气体为氮气。
优选地，步骤S03所述铜网和混合粘液的接触时间为4～6s。
本发明还提供了上述固相微萃取薄膜在毒品检测中的应用。
一种基于薄膜微萃取检测水中毒品的方法，包括以下步骤：
S11.采集毒品污染的水样，过滤，加入磷酸盐缓冲液，将水样的pH调节至9～11；
S12.将上述固相微萃取薄膜进行老化，将老化后的固相微萃取薄膜放入水样中，在振荡条件下萃取30～180min，萃取完成后去除固相微萃取薄膜表面的水分，然后将其放入热脱附衬管中进行气质分析。
优选地，步骤S12所述老化的方法为：将固相微萃取薄膜置于氮气条件下升温至200℃并保持1～2h，然后升温至230℃保持30～60min，最后在250℃下老化30min。
优选地，所述毒品包括氯胺酮、安眠酮、甲基苯丙胺中的任意一种或多种。
优选地，步骤S11所述水样的pH为10～11。
优选地，步骤S12所述振荡的转速为100～300rpm。
优选地，步骤S12所述去除固相微萃取薄膜表面的水分的方式是将薄膜在无尘纸上轻拭。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明提供了一种固相微萃取薄膜，通过用铜网作为支撑结构，在其表面涂覆聚苯乙烯/二乙烯基苯聚合物微球制备而得。与常规的固相萃取纤维相比较，本发明提供的固相微萃取薄膜比表面积较大，且具有良好的吸附性能，灵敏度高，更适用于低浓度的毒品污染水体中。
(2)本发明还提供了一种利用固相微萃取薄膜检测水中毒品的方法。实验结果表明，当水体的pH为10、萃取时间为120min、水样不添加盐时，固相微萃取薄膜的萃取性能最佳，其萃取氯胺酮、甲基苯丙胺、安眠酮的检出限分别是2.0ng/L、19ng/L、1.1ng/L，定量限分别是6.8ng/L、62ng/L、3.5ng/L。
附图说明
图1为实施例1、4制备得到的固相微萃取薄膜以及对比例1制备得到的聚二甲基硅氧烷薄膜对氯胺酮、安眠酮以及甲基苯丙胺的萃取结果。
图2为水样的酸碱度对固相微萃取薄膜的萃取性能影响结果。
图3为萃取时间对固相微萃取薄膜萃取量的影响结果。
图4为水样的离子强度对固相微萃取薄膜的萃取性能影响。
图5为实施例1制备得到的固相微萃取薄膜萃取氯胺酮、甲基苯丙胺、安眠酮的萃取量-浓度拟合曲线。
具体实施方式
以下结合说明书附图和具体实施例来进一步说明本发明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
除非特别说明，以下实施例所用试剂和材料均为市购。
本发明实施例中的聚二甲基硅氧烷和固化剂购自道康宁公司，型号DC184。
实施例1固相微萃取薄膜的制备
S01.将100目铜网裁剪成宽4.0mm，长45mm的长条状，置于色谱纯甲醇中超声15min，除去污染物，将其置于通风处干燥，得到净化铜网；
S02.将0.16g粒径为3～5μm的聚苯乙烯/二乙烯基苯聚合物微球与800μL正己烷混合，第一次超声30min，然后加入0.8g聚二甲基硅氧烷混合均匀，第二次超声60min，再加入0.08g固化剂，混合均匀，第三次超声30min，得到聚苯乙烯/二乙烯基苯聚合物微球和聚二甲基硅氧烷的混合粘液；
S03.将步骤S01的净化铜网浸没在步骤S02的混合粘液中，混合粘液与铜网接触4s，然后将铜网取出，悬挂，使得铜网上多余的粘液流回混合粘液中，将此步骤重复3次，再将其置于氮气条件下升温至100℃固化60min，得到固相微萃取薄膜。
实施例2固相微萃取薄膜的制备
S01.将100目铜网裁剪成宽3mm，长30mm的长条状，置于色谱纯甲醇中超声20min，除去污染物，将其置于通风处干燥，得到净化铜网；
S02.将0.18g粒径为3～5μm的聚苯乙烯/二乙烯基苯聚合物微球与1000μL二氯甲烷混合，第一次超声15min，然后加入0.9g聚二甲基硅氧烷混合均匀，第二次超声40min，再加入0.09g固化剂，混合均匀，第三次超声20min，得到聚苯乙烯/二乙烯基苯聚合物微球和聚二甲基硅氧烷的混合粘液；
S03.将步骤S01的净化铜网浸没在步骤S02的混合粘液中，混合粘液与铜网接触5s，然后将铜网取出，悬挂，使得铜网上多余的粘液流回混合粘液中，将此步骤重复3次，再将其置于氮气条件下升温至80℃固化70min，得到固相微萃取薄膜。
实施例3固相微萃取薄膜的制备
S01.将100目铜网裁剪成宽4.5mm，长55mm的长条状，置于色谱纯甲醇中超声30min，除去污染物，将其置于通风处干燥，得到净化铜网；
S02.将0.2g粒径为3～5μm的聚苯乙烯/二乙烯基苯聚合物微球与1000μL三氯甲烷混合，第一次超声40min，然后加入1.0g聚二甲基硅氧烷混合均匀，第二次超声70min，再加入0.1g固化剂，混合均匀，第三次超声40min，得到聚苯乙烯/二乙烯基苯聚合物微球和聚二甲基硅氧烷的混合粘液；
S03.将步骤S01的净化铜网浸没在步骤S02的混合粘液中，混合粘液与铜网接触6s，然后将铜网取出，悬挂，使得铜网上多余的粘液流回混合粘液中，将此步骤重复3次，再将其置于氮气条件下升温至120℃固化40min，得到固相微萃取薄膜。
实施例4固相微萃取薄膜的制备
仅将实施例1中步骤S2的“0.16g粒径为3～5μm的聚苯乙烯/二乙烯基苯聚合物微球”替换为“0.04g粒径为3～5μm的聚苯乙烯/二乙烯基苯聚合物微球”，其他步骤与实施例1相同，制备固相微萃取薄膜。
实施例5固相微萃取薄膜的制备
仅将实施例1中步骤S2的“0.16g粒径为3～5μm的聚苯乙烯/二乙烯基苯聚合物微球”替换为“0.08g粒径为3～5μm的聚苯乙烯/二乙烯基苯聚合物微球”，其他步骤与实施例1相同，制备固相微萃取薄膜。
对比例1聚二甲基硅氧烷薄膜的制备
仅将实施例1中步骤S2的“0.16g粒径为3～5μm的聚苯乙烯/二乙烯基苯聚合物微球”替换为“0g聚苯乙烯/二乙烯基苯聚合物微球”，其他步骤与实施例1相同，制备聚二甲基硅氧烷薄膜。
测试例1基于薄膜微萃取检测水中毒品的方法
本测试例所述老化固相微萃取薄膜方法为：将固相微萃取薄膜置于氮气条件下升温至200℃并保持2h，然后升温至230℃保持60min，最后在250℃下老化30min。
1.聚苯乙烯/二乙烯基苯聚合物微球的添加量对固相微萃取薄膜的萃取性能影响
S11.取19mL超纯水样于20mL顶空瓶中，加入甲基苯丙胺、氯胺酮、氯胺酮三种目标物的混合标液，使得甲基苯丙胺、氯胺酮的浓度均为20ng/mL，安眠酮的浓度为2ng/mL；
S12.将实施例1、4以及对比例1制备得到的薄膜老化后放入加标水样中，在200rpm振荡条件下萃取120min，萃取完成后去除固相微萃取薄膜表面的水分，然后将其放入热脱附衬管中进行气质分析，每组三个平行。
结果分析：实施例1、4制备得到的固相微萃取薄膜以及对比例1制备得到的聚二甲基硅氧烷薄膜对氯胺酮、安眠酮以及甲基苯丙胺的萃取结果如图1所示。由图1可以看出，实施例1、4制备得到的固相微萃取薄膜对氯胺酮、安眠酮以及甲基苯丙胺的萃取性能均优于对比例1制备得到的聚二甲基硅氧烷微薄膜，其中，实施例1制备得到的固相微萃取薄膜的萃取性能最佳。
2.水样的酸碱度对固相微萃取薄膜的萃取性能影响
S11.分别取500mL超纯水于烧杯中并加入磷酸盐缓冲液将水样的pH调节至3、5、7、9、10、11，而后取19mL超纯水样于20mL顶空瓶中，加入甲基苯丙胺、氯胺酮、氯胺酮三种目标物的混合标液，使得甲基苯丙胺、氯胺酮的浓度均为20ng/mL，安眠酮的浓度为2ng/mL；
S12.将实施例1制备得到的固相微萃取薄膜老化后放入水样中，在200rpm振荡条件下萃取120min，萃取完成后去除固相微萃取薄膜表面的水分，然后将其放入热脱附衬管中进行气质分析，每组三个平行。
结果分析：水样的酸碱度对固相微萃取薄膜的萃取性能影响结果如图2所示。从图2可以看出，水样的酸碱度对薄膜萃取安眠酮的影响不大；当水样的pH小于9时，薄膜对氯胺酮、甲基苯丙胺的萃取性能较差；当pH大于或等于9时，薄膜对氯胺酮、甲基苯丙胺的萃取性能显著增强，其中，当水样的pH为10时，薄膜对氯胺酮、甲基苯丙胺的萃取性能最佳。
3.萃取时间对固相微萃取薄膜萃取量的影响
S11.取19mL超纯水样于20mL顶空瓶中，加入甲基苯丙胺、氯胺酮、氯胺酮三种目标物的混合标液，使得甲基苯丙胺、氯胺酮的浓度均为50ng/mL，安眠酮的浓度为5ng/mL；
S12.将实施例1制备得到的固相微萃取薄膜老化后放入水样中，在200rpm振荡条件下分别萃取30、60、90、120、180、240min，萃取完成后去除固相微萃取薄膜表面的水分，然后将其放入热脱附衬管中进行气质分析，每组三个平行。
结果分析：萃取时间对固相微萃取薄膜萃取量的影响结果如图3所示。由图3可知，随着萃取时间的延长，薄膜对三种物质的萃取量均逐渐增加，而当萃取时间超过120min后，萃取量趋于恒定，因此薄膜在120min时达到萃取平衡，当萃取时间为120min时，固相微萃取薄膜的萃取性能最佳。
4.水样的盐含量对固相微萃取薄膜的萃取性能影响
S11.取500mL超纯水于烧杯中，加入磷酸盐缓冲液将水样的pH调节至10，而后取17mL超纯水样于20mL顶空瓶中，加入三种目标物的混合标液，使得甲基苯丙胺、氯胺酮的浓度均为20ng/mL，安眠酮的浓度为2ng/mL，最后分别在水样中添加氯化钠，使其质量分数为0％、10％、20％、30％。
S12.将实施例1制备得到的固相微萃取薄膜老化后放入水样中，在200rpm振荡条件下萃取120min，萃取完成后去除固相微萃取薄膜表面的水分，然后将其放入热脱附衬管中进行气质分析，每组三个平行。
结果分析：水体的不同的离子强度对固相微萃取薄膜的萃取性能影响如图4所示。由图4可知，随着水样中盐量的增加(即水中离子强度的增加)，固相微萃取薄膜对甲基苯丙胺、氯胺酮以及安眠酮的萃取量逐渐减少，可能是因为随着水样中离子强度的增加导致干扰物质含量的增加从而降低了薄膜的萃取性能，因此当不向水样额外添加盐时薄膜的萃取性能最佳。
综上所述，实施例1制备得到的固相微萃取薄膜对氯胺酮、甲基苯丙胺、安眠酮的萃取性能最佳。当水样的pH为10、萃取时间为120min、水样中不含盐时，实施例1制备得到的固相微萃取薄膜能够发挥最佳的萃取性能。因此，利用上述实验参数测试实施例1制备得到的固相微萃取薄膜萃取氯胺酮、甲基苯丙胺、安眠酮的萃取量-浓度拟合曲线以及检测限和定量限，具体测试步骤详见测试例2。测试例2固相微萃取薄膜对氯胺酮、甲基苯丙胺、安眠酮的萃取性能
本测试例所述老化固相微萃取薄膜方法与测试例1所述老化固相微萃取薄膜方法相同。
S11.取500mL超纯水于烧杯中，加入磷酸盐缓冲液将水样的pH调节至10，而后分别取19mL超纯水样于20mL顶空瓶中并加入三种目标物的混合甲醇标液，使得甲基苯丙胺、氯胺酮的浓度一样，分别为0.1ng/mL、1ng/mL、5ng/mL、10ng/mL、20ng/mL、50ng/mL、100ng/mL，安眠酮的浓度为0.01ng/mL、0.1ng/mL、1ng/mL、5ng/mL、10ng/mL、20ng/mL、50ng/mL。
S12.将实施例1制备得到的固相微萃取薄膜老化后放入水样中，在200rpm振荡条件下萃取120min，萃取完成后去除固相微萃取薄膜表面的水分，然后将其放入热脱附衬管中进行气质分析，每组三个平行。
结果分析：实施例1制备得到的固相微萃取薄膜萃取氯胺酮、甲基苯丙胺、安眠酮的萃取量-浓度拟合曲线如图5所示。由图5可知，图中的萃取量-浓度拟合曲线的R2值均大于0.996，线性关系较好。检出限则通过计算浓度为20ng/L的七次重复样品检测值标准偏差的3倍得到，通过计算，实施例1制备得到的固相微萃取薄膜萃取氯胺酮、甲基苯丙胺、安眠酮的检出限分别是2.0ng/L、19ng/L、1.1ng/L，定量限分别是6.8ng/L、62ng/L、3.5ng/L。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种固相微萃取薄膜，其特征在于，由表面涂覆聚苯乙烯/二乙烯基苯聚合物微球和聚二甲基硅氧烷的铜网组成；
所述固相微萃取薄膜的制备方法包括以下步骤：
S01.将聚苯乙烯/二乙烯基苯聚合物微球、聚二甲基硅氧烷与烷类有机溶剂混合均匀，加入固化剂，混合均匀，得到聚苯乙烯/二乙烯基苯聚合物微球和聚二甲基硅氧烷的混合粘液；
S02.将干净的铜网浸没在步骤S01的混合粘液中，混合粘液与铜网充分接触，取出铜网，重复此步骤若干次，然后将该铜网置于惰性气体条件下升温至80～120℃固化40～70min，得到固相微萃取薄膜；
步骤S01所述聚苯乙烯/二乙烯基苯聚合物微球的粒径为3～5μm；所述烷类有机溶剂、聚苯乙烯/二乙烯基苯聚合物微球以及聚二甲基硅氧烷的比例为(0.8～1)mL：(40～160)mg：800mg。
2.根据权利要求1所述固相微萃取薄膜，其特征在于，所述聚二甲基硅氧烷与固化剂的质量比为10：1。
3.根据权利要求1所述固相微萃取薄膜，其特征在于，步骤S01所述烷类有机溶剂为正己烷、二氯甲烷或三氯甲烷中的任意一种。
4.权利要求1所述固相微萃取薄膜在毒品检测中的应用。
5.一种基于薄膜微萃取检测水中毒品的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S11.采集毒品污染的水样，过滤，加入磷酸盐缓冲液，将水样的pH调节至9～11；
S12.将权利要求1所述固相微萃取薄膜进行老化，将老化后的固相微萃取薄膜放入水样中，在振荡条件下萃取30～180min，萃取完成后去除固相微萃取薄膜表面的水分，然后将其放入热脱附衬管中进行气质分析；
所述毒品包括氯胺酮、安眠酮、甲基苯丙胺中的任意一种或多种。
6.根据权利要求5所述方法，其特征在于，步骤S12所述老化的方法为：将固相微萃取薄膜置于氮气条件下升温至200℃并保持1～2h，然后升温至230℃保持30～60min，最后在250℃下老化30min。
7.根据权利要求5所述方法，其特征在于，步骤S12所述振荡的转速为100～300rpm。
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