CN113842345B - 一种冻干粉的制备方法及冻干粉 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种冻干粉的制备方法，属于护肤品、化妆品领域，包括按照第一质量百分比分别取山茶籽壳粉末、翅果油籽壳粉末和阿月浑子籽壳粉末；将山茶籽壳粉末和翅果油籽壳粉末与阿月浑子籽壳混合粉末，加水并加热搅拌，经过至少两次过滤后，得到第二提取液，备用；山茶籽仁、翅果油籽仁和阿月浑子籽仁榨汁，边榨汁边加入第一提取液，经过至少两次过滤，再加入生育酚和第二提取液混匀，得到第一混合乳液；对第一混合乳液进行冷冻和真空状态脱水干燥处理，恢复气压，得到冻干粉。制备过程无任何辅料添加，用其榨汁制乳的过程中形成这三种木本植物油中含有的部分成分可以对皮肤起到修护皮脂，增强皮肤的屏障功能。

Description

一种冻干粉的制备方法及冻干粉

技术领域

本发明涉及护肤品领域，具体涉及一种冻干粉的制备方法及冻干粉。

背景技术

随着护肤品的市场越来越大，越来越多的新产品出现，对于简单保湿补水的产品已经不能够满足人们日益增长的需求，而更安全、更多活性物质的功效性产品受到消费者的青睐，但很多活性成分的有效保留比较苛刻，特别是现在大热的纯植物性成分，新鲜的植物提取物大多含有挥发性成分、蛋白质及酶类、多肽类、维生素类等物质，这些物质成分对热极不稳定，表现为遇热则被破坏：如一些植物提取物包括作为有效成分的挥发油、含鞣质类、含氨基酸、蛋白质、酶类成分等；活性蛋白质的酶类，组成蛋白质的氨基酸，以及氨基酸中的氨基和含羧基，还包括维生素及一些微量金属元素；对外界条件的影响较为敏感，干燥过程易氧化的物质发生质变失去药效。

现有技术在制备过程中涉及到的植物提取物的保存方法，通常会添加防腐剂或抗氧化剂等添加非天然的添加剂以保存原料及活性，并且工艺过程中给会破坏活性物质的使制备出的化妆品功能性被大大的减弱，无法发挥预期的功能。

发明内容

（一）发明目的

本发明的目的是提供一种冻干粉的制备方法采用天然的三种木本植物的籽仁，无任何辅料添加，用其榨汁制乳的过程中形成这三种木本植物油中含有的成分可以对人的皮肤起到修护皮脂，增强皮肤的屏障功能。本申请原料制成含高活性物质成分的化妆品乳液再通过冻干技术做成的冻干粉，可以最大程度保留活性成分。同时，本申请采用的原料本身含有的多酚类和黄酮类物质可作为植物防腐为主的防腐体系，刺激性更低，更适合敏感肌人群，加水即可复溶，不仅可以保证成分的新鲜度，使用也很方便。

（二）技术方案

为解决上述问题，本发明提供的冻干粉的制备方法包括：按照第一质量百分比为90-95%:1-5%:1-5%分别取山茶籽壳粉末、翅果油籽壳粉末和阿月浑子籽壳粉末；将山茶籽壳粉末加水并加热搅拌，经过至少两次过滤后，得到第一提取液，备用；将翅果油籽壳粉末和阿月浑子籽壳粉末混合，加水并加热搅拌，经过至少两次过滤后，得到第二提取液，备用；山茶籽仁、翅果油籽仁和阿月浑子籽仁榨汁，边榨汁边加入第一提取液，经过至少两次过滤，再加入生育酚和第二提取液混匀，得到第一混合乳液；对第一混合乳液进行冷冻和真空状态脱水干燥处理，恢复气压，得到冻干粉。

进一步地，在按照第一质量百分比为90-95%：1-5%：1-5%分别取山茶籽壳粉末、翅果油籽壳粉末和阿月浑子籽壳粉末的步骤之前包括：分别对山茶树果、翅果油树果和阿月浑子果筛选，并去除杂质和霉果，并用二级反渗透超纯水清洗；对筛选后的山茶树果剥去山茶蒲，得到山茶蒲和山茶籽备用；对筛选后的翅果油树果和阿月浑子果剥壳，分别得到翅果油籽和阿月浑子籽；再将得到的山茶籽、翅果油籽和阿月浑子籽分别进行剥壳，得到山茶籽壳、翅果油籽壳、阿月浑子籽壳、山茶籽仁、翅果油籽仁和阿月浑子籽仁；分别将山茶籽壳、山茶蒲、翅果油籽壳和阿月浑子籽壳磨粉备用；分别对山茶籽壳、山茶蒲、翅果油籽壳和阿月浑子籽壳磨的粉末过20-70目筛；取山茶蒲粉末加水并加热50-70℃搅拌，经过至少两次过滤后，得到第三提取液，备用；其中，经过筛选的山茶果、翅果油树果和阿月浑子果中籽的湿度30-40%；剥壳后得到的山茶籽仁、翅果油籽仁和阿月浑子籽仁为新鲜的籽仁，湿度为10-30%。

进一步地，山茶籽仁、翅果油籽仁和阿月浑子籽仁榨汁，边榨汁边加入第一提取液，经过至少两次过滤，再加入生育酚和第二提取液混匀，得到第一混合乳液的步骤还包括：边榨汁边加入40-60%的第一提取液的同时加入40-60%的第三提取液。

进一步地，将山茶籽壳粉末加水并加热搅拌，经过至少两次过滤后，得到第一提取液，备用的步骤包括：将山茶籽壳粉末加入3L二级反渗透超纯水，加热至50-70℃搅拌均匀；静置30min后沉降后，抽取上清液，在50-70℃下加入布袋式过滤器，进行第一次粗滤，得到第一滤液；将第一滤液在40-50℃下进行纳滤，得到第一提取液。

进一步地，将翅果油籽壳粉末和阿月浑子籽壳粉末混合，加水并加热搅拌，经过至少两次过滤后，得到第二提取液，备用的步骤包括：将翅果油籽壳粉末和阿月浑子籽壳粉末混合，加入3L二级反渗透超纯水，加热至50-70℃搅拌均匀；静置30min后沉降后，抽取上清液，在50-70℃下加入布袋式过滤器，进行第一次粗滤，得到第二滤液；将第二滤液在40-50℃下进行纳滤，得到第二提取液。

进一步地，山茶籽仁、翅果油籽仁和阿月浑子籽仁榨汁，边榨汁边加入第一提取液，经过至少两次过滤再加入生育酚和第二提取液混匀，得到第一混合乳液的步骤包括：取60-80%:10-20%:10-20%山茶籽仁、翅果油籽仁和阿月浑子籽仁榨汁，边榨汁边加入40-60%的第一提取液，得到初制乳液；将初制乳液加入布袋式过滤器，在60-70℃下进行粗滤，得到过滤乳液；将过滤乳液通入到离心机内，在50-60℃下进行精滤，再加入0.1-1%的生育酚和3-5%的第二提取液，混合均匀，得到第一混合乳液。

进一步地，山茶籽仁、翅果油籽仁和阿月浑子籽仁榨汁，边榨汁边加入第一提取液，经过至少两次过滤，再加入生育酚和第二提取液混匀，得到第一混合乳液的步骤包括：取60-80%:10-20%:10-20%山茶籽仁、翅果油籽仁和阿月浑子籽仁榨汁，边榨汁边加入40-60%的第一提取液，得到初制乳液；将初制乳液加入布袋式过滤器，在60-70℃下进行粗滤，得到过滤乳液；取0.5-1%橄榄油、椰子油、核桃油、青刺果油和/或山鸡椒果油加入到过滤乳液，得到调和乳液；将调和乳液通入到离心机内，在50-60℃下进行精滤，再加入0.1-1%的生育酚和3-5%的第二提取液，混合均匀，得到第一混合乳液。

进一步地，山茶籽仁、翅果油籽仁和阿月浑子籽仁榨汁，边榨汁边加入40-60%的第一提取液的同时加入40-60%的第三提取液，经过至少两次过滤，再加入生育酚和第二提取液混匀，得到第一混合乳液的步骤包括：取60-80%:10-20%:10-20%山茶籽仁、翅果油籽仁和阿月浑子籽仁榨汁，边榨汁边加入40-60%的第一提取液的同时加入40-60%的第三提取液，得到初制乳液；将初制乳液加入布袋式过滤器，在60-70℃下进行粗滤，得到过滤乳液；将过滤乳液通入到离心机内，在50-60℃下进行精滤；

取0.1-0.3%苦参根提取物、金盏花提取物、无患子提取物、紫苏提取物、紫草提取物和/或海茴香提取物混合液与0.1-1%的生育酚和3-5%的第二提取液同时加入精滤的滤液中，在40-60℃下搅拌10-30min至均匀状态，得到第一混合乳液。

进一步地，对第一混合乳液进行冷冻和真空状态脱水干燥处理，恢复气压，得到冻干粉的步骤包括：对第一混合乳液进行预冻1.5-3h，至第一混合乳液的温度降至－7℃-－10℃；再进行速冻2-3h，至经过预冻的第一混合乳液温度降至－25℃-－35℃，得到冻乳；将冻乳至于真空条件下进行加热干燥8-9h，至冻乳含2%-5%。的水，停止加热；自然冷却至常温并恢复气压至大气压，得到冻干粉。

本发明还提供了一种冻干粉，根据上述任一项的制备方法制备而成。

（三）有益效果

本发明的上述技术方案具有如下有益的技术效果：

本申请冻干粉的制备方法采用天然的三种木本植物的籽仁，无任何辅料添加，用其榨汁制乳的过程中形成这三种木本植物油中含有的成分可以对人的皮肤起到修护皮脂，增强皮肤的屏障功能。且木本植物中的油脂类物质不饱和脂肪酸含量较高，经过精炼加工后保质期可延长为18个月。

本申请原料制成含高活性物质成分的化妆品乳液再通过冻干技术做成的冻干粉，最大程度地保留木本植物中的不饱和脂肪酸、角鲨烯、维生素E等活性物质以及一些热敏性物质，冻干粉的状态也能最大程度地减少热敏性及功能性物质的损失。

本申请在上述所述的制备乳液过程中，采用破壁粉碎工艺使得有效成分更容易析出也更容易被人体肌肤吸收。本申请在上述将乳液制备成冻干粉的过程中，采用了真空冷冻干燥技术，解决了因采摘受时节限制、鲜品木本植物籽仁中活性成分难以保存等制备问题。

同时，本申请采用的原料本身含有的多酚类和黄酮类物质可作为植物防腐为主的防腐体系，刺激性更低，更适合敏感肌人群；加水即可复溶，不仅可以保证成分的新鲜度，使用也很方便。

附图说明

图1是根据本发明第一实施例的冻干粉制备流程图；

图2是根据本发明第二实施例的冻干粉制备前准备流程图；

图3是根据本发明第三实施例的冻干粉制备前准备流程图；

图4是根据本发明第四实施例的冻干粉制备流程图；

图5是根据本发明一实施例的第一提取液制备流程图；

图6是根据本发明一实施例的第二提取液制备流程图；

图7是根据本发明一实施例的第三提取液制备流程图；

图8是根据本发明一实施例的第一混合乳液制备流程图；

图9是根据本发明又一实施例的第一混合乳液制备流程图；

图10是根据本发明另一实施例的第一混合乳液制备流程图；

图11是根据本发明还一实施例的第一混合乳液制备流程图；

图12是根据本发明一实施例的过滤乳制备第一混合乳液流程图；

图13是根据本发明一实施例的第一混合乳液冻干工艺流程图。

实施方式

为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明了，下面结合具体实施方式并参照附图，对本发明进一步详细说明。应该理解，这些描述只是示例性的，而并非要限制本发明的范围。此外，在以下说明中，省略了对公知结构和技术的描述，以避免不必要的混淆本发明的概念。

显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

在本发明的描述中，需要说明的是，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。

此外，下面所描述的本发明不同实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互结合。

请参阅图1，图1是根据本发明第一实施例的冻干粉制备流程图。

根据本申请的一实施方式，如图1所示，冻干粉制备方法包括：

S100：按照第一质量百分比为90-95%:1-5%:1-5%分别取山茶籽壳粉末、翅果油籽壳粉末和阿月浑子籽壳粉末。

S200：将山茶籽壳粉末加水并加热搅拌，经过至少两次过滤后，得到第一提取液，备用。

S300：将翅果油籽壳粉末和阿月浑子籽壳粉末混合，加水并加热搅拌，经过至少两次过滤后，得到第二提取液，备用。

S400：山茶籽仁、翅果油籽仁和阿月浑子籽仁榨汁，边榨汁边加入第一提取液，经过至少两次过滤，再加入生育酚和第二提取液混匀，得到第一混合乳液。

S500：对第一混合乳液进行冷冻和真空状态脱水干燥处理，恢复气压，得到冻干粉。

其中步骤S400中第二质量百分比为60-80%:10-20%:10-20%，加入第40-60%的第一提取液，加入的0.1-1%生育酚，3-5%第二提取液。

在本实施例中，榨汁采用液压粉碎榨油机设备进行低温榨汁，温度范围为30-65℃，优选温度范围为35-45℃，包括但不限于35℃、36℃、37℃、38℃、39℃、40℃、41℃、42℃、43℃、44℃、45℃，其中最佳温度值是40℃，在这一温度范围下榨汁可以保留更多的热敏性物质；榨汁时的转速为2000-3000r/min，优选转速范围为2000-2500r/min，包括但不限于2100、2200、2300、2400、2500r/min，其中最佳转速是2500r/min，若转速太快会产生大量的热，热量高损失热敏性成分；榨汁时长为5-20min，优选为5-10min，包括但不限于5min、6min、7min、8min、9min、10min，其中最佳时长为5min，当榨汁时间为5min榨出的汁液温度不高，乳化效果最好。

采用液压粉碎榨油机设备进行低温榨汁过程中，会对每部的籽进行挤压，使得榨汁过程中形成的固体混合粉中的液体乳浆充分流出，这样可以避免浪费，提高得率。

还可以采用该设备对过滤后的残渣进行二次榨汁，将转速调制换3000-4000r/min。优选转速范围为3000-3500r/min，包括但不限于3000、3100、3200、3300、3400、3500r/min，其中最佳转速是3000r/min，若转速太快会产生大量的热，热量高损失热敏性成分；榨汁时长为3-10min，优选为5-8min，包括但不限于5mni、6min、7min、8min，其中最佳时长为5min，优势第二次榨汁时残渣中残油不多，更多的是水分物质；温度范围为40-50℃，优选温度范围为45-50℃，包括但不限于45℃、46℃、47℃、48℃、49℃、50℃，其中最佳温度值是45℃，通过二次榨汁可以有效利用天然原料。本申请采用破壁粉碎工艺使得有效成分更容易析出也更容易被人体肌肤吸收。

本申请乳液制备冻干粉的过程中最大程度地保留木本植物中的不饱和脂肪酸、角鲨烯、维生素E等活性物质以及一些热敏性物质，冻干粉的状态也能最大程度地减少热敏性及功能性物质的损失。另外本申请制备的冻干粉还具有祛湿疹功效，纯天然成分，自带防腐体系，刺激性更低，更适合敏感人群护肤使用。

请参阅图2，图2是根据本发明第二实施例的冻干粉制备前准备流程图。

在一可选实施例中，如图2所示，在按照第一质量百分比为90%-95%：1%-5%：1%-5%分别取山茶籽壳粉末、翅果油籽壳粉末和阿月浑子籽壳粉末步骤之前包括：

S010：分别对山茶树果、翅果油树果和阿月浑子果筛选，去除杂质和霉果，并用二级反渗透超纯水清洗；

S020：对筛选后的山茶树果剥去山茶蒲，得到山茶蒲和山茶籽，备用；

S030：对筛选后的翅果油树果和阿月浑子果剥壳，分别得到翅果油籽和阿月浑子籽；

S040：再将得到的山茶籽、翅果油籽和阿月浑子籽分别进行剥壳，得到山茶籽壳、翅果油籽壳、阿月浑子籽壳、山茶籽仁、翅果油籽仁和阿月浑子籽仁；

S050：分别将山茶籽壳、山茶蒲、翅果油籽壳和阿月浑子籽壳磨粉备用。

在本实施例中，山茶树、翅果油树、阿月浑子三种木本植物均各自选用同一品种的树木，且其果子均为新鲜、成熟的果子，其中未成熟果不得超过5%，同时将畸形果，烂果、霉变果，果柄、叶片、残枝等外来物均去除干净。果子大小均匀即可，太大或太小会影响油相部分的比例。鲜果中营养成分较高，可以最大程度的得到水溶性和油溶性物质，使得最后的成品乳液活性物质更高。

采用剥壳机进行剥壳，剥出的果壳杂质含量不超过1%，且籽仁不受伤。用二级反渗透超纯水清洗后待表面水分沥干即可使用。

剥壳时，选出的每种籽仁粒径在40-50mm的果壳放入风冷粉碎机进行至少一次粉碎，得到的果壳粉末粒径以及山茶蒲粉末粒径范围均为5-10mm。

在本实施例中，剥壳机转速为500-1000r/min，优选500-800 r/min，包括但不限于500、600、700、800r/min。这样的转速范围可以减少粉碎过程产生过多热量破坏原料中的活性成分，另外鲜果果壳中水分较高，如果转速太快容易起泡，降低茶皂素的含量。采用风冷粉碎机是为了避免进水后出现泡沫。果壳粉末的粒径范围优选5-10mm，包括但不限于5mm、6mm、7mm、8mm、9mm、10mm，粒径太小在粉碎过程会造成油脂的损失，粒径太大后续会降低中茶皂素的水提浓度。

本申请不仅用了山茶籽仁，还结合了翅果油籽仁和阿月浑子籽仁，补充了山茶籽仁中的油相成份，还采用了山茶籽壳不仅可以补充茶皂素的含量，还增加了茶多糖和茶蛋白的种类及含量，使得本申请原料粉碎后直接榨汁就可以得到稳定的乳液，其中的茶皂素、茶多糖、茶蛋白可以形成稳定的体系不易破乳。流程简单、用料天然无添加；相对于现有技术在制备化妆品的简单工艺：先是水相混合，其次油相混合，然后水相和油相混合加入合成的乳化剂乳化后再过滤后出料检测，合格灌装。

在一可选实施例中，经过筛选的山茶果、翅果油树果和阿月浑子果中籽的湿度30-40%。

在本实施例中，果子中籽的湿度是指未拨壳的籽中水分为30-40%，包括但不限于30%、31%、32%、33%、34%、35%、36%、37%、38%、39%、40%。其中新鲜果子的粒径范围在30-50mm，优选为30-40mm，包括但不限于30mm、31mm、32mm、33mm、34mm、35mm、36mm、37mm、38mm、39mm、40mm，其中35mm为最佳。

在一可选实施例中，剥壳后得到的山茶籽仁、翅果油籽仁和阿月浑子籽仁为新鲜的籽仁，湿度为10%-30%。

在本实施例中，选用新鲜的籽仁可以直接利用籽仁中的水分，不必在榨汁过程中添加水分来调节乳液的状态。新鲜的籽仁的湿度优选为15%-25%，包括但不限于15%、16%、17%、18%、19%、20%、21%、22%、23%、24%、25%。其中最佳湿度为到20%。剥出的籽仁大小均匀，其粒径范围20-40mm，优选范围20-30mm，包括但不限于20mm、21mm、22mm、23mm、24mm、25mm、26mm、27mm、28mm、29mm、30mm，其中25mm为最佳。

请参阅图3，图3是根据本发明第三实施例的冻干粉制备前准备流程图。

在一可选实施例中，如图3所示，在分别将山茶籽壳、山茶蒲、翅果油籽壳和阿月浑子籽壳磨粉备用步骤后，还包括：

S060：分别对山茶籽壳、山茶蒲、翅果油籽壳和阿月浑子籽壳磨的粉末过20-70目筛。

S070：取山茶蒲粉末加水并加热50-70℃搅拌，经过至少两次过滤后，得到第三提取液，备用。

在本实施例中，将研磨后的粉末分别过筛，先进性粗筛，再细筛，筛子孔径大小优选为30-50目，包括但不限于30目、35目、40目、45目、50目，其中最佳孔径为50目。颗粒太小会影响水提效果，提取浓度不高，颗粒太大会将过纳滤膜会堵住。

请参阅图4，图4是根据本发明第四实施例的冻干粉制备流程图。

在一可选实施例中，如图4所示，山茶籽仁、翅果油籽仁和阿月浑子籽仁榨汁，边榨汁边加入第一提取液，经过至少两次过滤，再加入生育酚和第二提取液混匀，得到第一混合乳液的步骤还包括：S′400：边榨汁边加入40-60%的第一提取液的同时加入40-60%的第三提取液。

在本实施例中，第一水提液为山茶籽壳粉末的水提液第三提取液为山茶蒲进行磨粉后的水提液，两种水提液在榨汁过程中加入，可以补充乳液中的茶皂素、茶蛋白和茶多糖。

请参阅图5，图5是根据本发明一实施例的第一提取液制备流程图。

在一可选实施例中，如图5所示，将山茶籽壳粉末加水并加热搅拌，经过至少两次过滤后，得到第一提取液，备用的步骤包括：

S201：将山茶籽壳粉末加入3L二级反渗透超纯水，加热至50-70℃搅拌均匀。

S202：静置30min后沉降后，抽取上清液，在50-70℃下加入布袋式过滤器，进行第一次粗滤，得到第一滤液。

S203：将第一滤液在40-50℃下进行纳滤，得到第一提取液。

请参阅图6，图6是根据本发明一实施例的第二提取液制备流程图。

在一可选实施例中，如图6所示，将翅果油籽壳粉末和阿月浑子籽壳粉末混合，加水并加热搅拌，经过至少两次过滤后，得到第二提取液，备用的步骤包括：

S301：将翅果油籽壳粉末和阿月浑子籽壳粉末混合，加入3L二级反渗透超纯水，加热至50-70℃搅拌均匀。

S302：静置30min后沉降后，抽取上清液，在50-70℃下加入布袋式过滤器，进行第一次粗滤，得到第二滤液。

S303：将第二滤液在40-50℃下进行纳滤，得到第二提取液。

请参阅图7，图7是根据本发明一实施例的第三提取液制备流程图。

在一可选实施例中，如图7所示，取山茶蒲粉末加水并加热搅拌，经过至少两次过滤后，得到第三提取液，备用包括：

S071：取30-40%山茶蒲粉末中加入3L二级反渗透超纯水，加热至50-70℃搅拌均匀。

S072：静置30min后沉降后，抽取上清液，在50-70℃下加入布袋式过滤器，进行第一次粗滤，得到第三滤液。

S073：将第三滤液在40-50℃下进行纳滤，得到第三提取液。

请参阅图8，图8是根据本发明一实施例的第一混合乳液制备流程图。

在一可选实施例中，如图8所示，山茶籽仁、翅果油籽仁和阿月浑子籽仁榨汁，边榨汁边加入第一提取液，经过至少两次过滤，再加入生育酚和第二提取液混匀，得到第一混合乳液的步骤包括：

S401：取60%-80%:10%-20%:10%-20%山茶籽仁、翅果油籽仁和阿月浑子籽仁榨汁，边榨汁边加入40-60%的第一提取液，得到初制乳液。

S402：将初制乳液加入布袋式过滤器，在60-70℃下进行粗滤，得到过滤乳液。

S403：将过滤乳液通入到离心机内，在50-60℃下进行精滤，再加入0.1-1%的生育酚和3-5%的第二提取液，混合均匀，得到第一混合乳液。

在本实施例中，三种木本植物籽榨汁后得的液体乳中含有天然成分油脂：即山茶籽油、翅果油和阿月浑子油，这三种油中均含有不饱和脂肪酸，可以增强成品冻干粉的对皮肤的修护效果。其中含有的多酚类和黄酮类物质可作为植物防腐为主的防腐体系，刺激性更低，更适合敏感肌人群。

需要说明的是，山茶籽油中还含有角鲨烯，是皮脂的组成成分，角鲨烯的存在使得产品更贴近皮肤，具有更好的亲和性，并形成安全屏障。使得湿疹不容易发生，既有预防的作用，也在发生后有缓解和治疗的作用。

制备过程取出茶皂素、茶蛋白以及茶多糖。三者协同作用可形成天然的乳化剂，得到稳定的第一混合乳液，在制备过程中可以自给自足，减少工艺步骤。不仅解决了现有技术中乳化剂非天然成分，有效性差的问题，还解决了现有技术中需另外多加成乳化剂成分，增加工艺流程等问题的。

在本实施例中，第一次过滤，可以过滤掉液体乳浆中细小的颗粒；第二次过滤通过离心过滤，离心转速4000-5000r/min；离心3-5min；最佳离心时间为5min、可以进一步去除小颗粒杂质。乳液中若含有小颗粒会堵塞毛孔，容易造成皮肤刺激，诱发皮肤疾病。

本申请中过滤后还可以对过滤乳液进行冷却，冷却30-60min时间或冷却温度至25℃。过滤乳液为液体乳浆状，较为黏稠，可加入冷却后的第二提取液或者二级反渗透超纯水冷却调整溶液比例。

另外，小颗粒会与乳液体系形成较大颗粒形成沉淀，所以要加二级反渗透水调比例，使得沉淀部分为小颗粒非茶皂素－茶蛋白－茶多糖形成的乳液胶体体系。

请参阅图9，图9是根据本发明又一实施例的第一混合乳液制备流程图。

在一可选实施例中，如图9所示，山茶籽仁、翅果油籽仁和阿月浑子籽仁榨汁，边榨汁边加入第一提取液，经过至少两次过滤，再加入生育酚和第二提取液混匀，得到第一混合乳液的步骤包括：

S401′：取60%-80%:10%-20%:10%-20%山茶籽仁、翅果油籽仁和阿月浑子籽仁榨汁，边榨汁边加入40-60%的第一提取液，得到初制乳液；

S402′：将初制乳液加入布袋式过滤器，在60-70℃下进行粗滤，得到过滤乳液；

S403′：取0.5-1%橄榄油、椰子油、核桃油、青刺果油和/或山鸡椒果油加入到过滤乳液，得到调和乳液；

S404′：将调和乳液通入到离心机内，在50-60℃下进行精滤，再加入0.1-1%的生育酚和3-5%的第二提取液，混合均匀，得到第一混合乳液。

请参阅图10，图10是根据本发明另一实施例的第一混合乳液制备流程图。

在一可选实施例中，如图10所示，山茶籽仁、翅果油籽仁和阿月浑子籽仁榨汁，边榨汁边加入40-60%的第一提取液的同时加入40-60%的第三提取液，经过至少两次过滤，再加入生育酚和第二提取液混匀，得到第一混合乳液的步骤包括：

S′401′：取60%-80%:10%-20%:10%-20%山茶籽仁、翅果油籽仁和阿月浑子籽仁榨汁，边榨汁边加入40-60%的第一提取液和40-60%的第三提取液，得到初制乳液；

S′402′：将初制乳液加入布袋式过滤器，在60-70℃下进行粗滤，得到过滤乳液；

S′403′：取0.5-1%橄榄油、椰子油、核桃油、青刺果油和/或山鸡椒果油加入到过滤乳液，得到调和乳液；

S′404′：将调和乳液通入到离心机内，在50-60℃下进行精滤，再加入0.1-1%的生育酚和3-5%的第二提取液，混合均匀，得到第一混合乳液。

请参阅图11，图11是根据本发明还一实施例的第一混合乳液制备流程图。

在一可选实施例中，如图11所示，山茶籽仁、翅果油籽仁和阿月浑子籽仁榨汁，边榨汁边加入40-60%的第一提取液的同时加入40-60%的第三提取液，经过至少两次过滤，再加入生育酚和第二提取液混匀，得到第一混合乳液的步骤包括：

S401″：取60-80%:10-20%:10-20%山茶籽仁、翅果油籽仁和阿月浑子籽仁榨汁，边榨汁边加入40-60%的第一提取液的同时加40-60%的第三提取液，得到初制乳液。

S402″：将初制乳液加入布袋式过滤器，在60-70℃下进行粗滤，得到过滤乳液。

S403″：将过滤乳液通入到离心机内，在50-60℃下进行精滤，再加入0.1-1%的生育酚和3-5%的第二提取液，混合均匀，得到第一混合乳液。

在一可选实施例中，布袋式过滤器，其布袋孔径为0.2-200微米。

请参阅图12，图12是根据本发明一实施例的过滤乳制备第一混合乳液流程图。

在一可选实施例中，如图12所示，在将过滤乳液通入到离心机内，在50-60℃下进行精滤，再加入0.1-1%的生育酚和3-5%的第二提取液，混合均匀，得到第一混合乳液步骤中包括：在40-60℃下搅拌10-30min至均匀状态，得到第一混合乳液：

S4031：将过滤乳液通入到离心机内，在50-60℃下进行精滤；

S4032：取0.1-0.3%苦参根提取物、金盏花提取物、无患子提取物、紫苏提取物、紫草提取物和/或海茴香提取物混合液、0.1-1%的生育酚和3-5%的第二提取液加入到精滤的滤液中。

S4033：在40-60℃下搅拌10-30min至均匀状态，得到第一混合乳液。

在本市实施例中，加入第二提取液，可以有效地去除乳液中的颜色及较大的可以，有助于乳液的稳定性。

请参阅图13，图13是根据本发明一实施例的第一混合乳液冻干工艺流程图。

在一可选实施例中，如图13所示，对第一混合乳液进行冷冻和真空状态脱水干燥处理，恢复气压，得到冻干粉的步骤包括：

S501：对第一混合乳液进行预冻1.5-3h，至第一混合乳液的温度降至－7℃-－10℃；

S502：再进行速冻2-3h，至经过预冻的第一混合乳液温度降至－25℃-－35℃，得到冻乳；

S503：将冻乳至于真空条件下进行加热干燥8-9h，至冻乳含2%-5%。的水，停止加热；

S504：自然冷却至常温并恢复气压至大气压，得到冻干粉。

在本实施例中，预冻的时长包括但不限于1.5h、1.6h、1.7h、1.8h、1.9h、2h、2.1h、2.2h、2.3h、2.4h、2.5h、2.6h、2.7h、2.8h、2.9h和3h，其中预冻时间2h最佳，可以在冻乳黏度较大时，让结晶大一些，方便水分挥发；预冻的冻速优选为每分钟下降1-4℃，包括但不限于每分钟1℃、2℃、3℃、4℃，最佳值为1℃；如果每分钟下降的温度过大，则不仅会增加制冷系统的负担，耗费更多能量，而且会极大地降低升华速率；预冻后的温度保持在－7℃、-8℃、-9℃、-10℃，其中最佳温度维持在－8℃，这样可以保证冻乳后续不融合，不喷瓶。速冻的时间包括但不限于2h、2.2h、2.4h、2.6h、2.8h、3.0h，其中最佳时长2.5h，可以在冻乳黏度较大时，形成较大结晶颗粒且冻实；速冻的冻速优选为每分钟下降0.1-0.2℃，包括但不限于每分钟0.1℃、0.12℃、0.14℃、0.16℃、0.18℃、0.20℃，最佳值为0.15℃；如果每分钟下降的温度过大，则溶液的过冷度和过饱和度愈大，临界结晶的粒度则愈小，成核速度越快，容易形成颗粒较多尺寸较小的细晶，影响冻乳冻结后形成的冰晶大小和冻乳冻干后的网状结构，因而较小的冰晶颗粒在冰晶升华后，物料内形成的孔隙尺寸较小，干燥速率低；速冻后的温度保持在－25℃、－26℃、－27℃、－28℃、－29℃、－30℃、－31℃、－32℃、－33℃、－34℃、－35℃，其中最佳温度维持在－30.5℃，这样可以保护活性成分表面结构的完整性，保证活性物质表面的氢键以及极性基团暴露在周围环境中而不变性。本申请的真空条件即为真空度为13-26pa，包括但不限于13pa、14pa、15pa、16pa、17pa、18、19、20pa、21pa、22pa、23pa、24pa、25pa、26pa，其中最佳值为20pa，这样可以减少过低真空度对设备的要求，避免了压力过大或过小时影响升华速率时；加热干燥时，需要保持真空空间的温度为5-15℃，包括但不限于5℃、6℃、7℃、8℃、9℃、10℃、11℃、12℃、13℃、14℃、15℃，其中最佳值为10℃，这样可以有效降低冻乳含水量且表面疏松多孔，避免了冻乳含水量高以及浓缩分层；待冻乳的含水量达到2%-5%，优选含水量包括但不限于2%、3%、4%、5%，最佳含水量为3%，可以停止加热，自然冷却至室温，恢复气压接近大气压即可得到冻干粉。

本实施例还包括对冻干粉检测，检测合格后进行称重、包装。其中包装可以充氮也可以真空包装。

本发明另一实施方式还提供了一种冻干粉，根据上述任一实施例描述的制备方法制备而成。

在本实施例中，冻干粉是天然成分制备而成，制备过程中的乳液形成天然乳化剂，不易破乳。即自带乳化剂无需额外添加乳化剂。

本申请利用采用天然的三种木本植物的籽仁，无任何辅料添加，用其榨汁制乳的过程中形成这三种木本植物油中含有的成分可以对人的皮肤起到修护皮脂，增强皮肤的屏障功能。本申请原料制成含高活性物质成分的化妆品乳液再通过冻干技术做成的冻干粉，可以最大程度保留活性成分。同时，本申请采用的原料本身含有的多酚类和黄酮类物质可作为植物防腐为主的防腐体系，刺激性更低，更适合敏感肌人群，加水即可复溶，不仅可以保证成分的新鲜度，使用也很方便。

实施例

取若干山茶树果、翅果油树果和阿月浑子果筛除杂质和霉果，用二级反渗透超纯水清洗，沥干表面的水分。再将山茶树过的山茶蒲先剥离，得到山茶蒲和山茶籽；同时将翅果油树果和阿月浑子果也剥离出籽备用。检测并保留湿度为40%的山茶籽、翅果油籽、阿月浑子籽的湿度。

取20kg山茶籽、5kg翅果油籽、5kg阿月浑子籽分别用剥壳机进行剥壳，剥壳机转速为500 r/min，获得的山茶籽壳进行粉碎磨粉再过50目筛后挑选1kg，然后加入到3L二级反渗透超纯水，在50℃条件下，100r/min加热搅拌静置30min沉降后，抽取上清液，趁热经过布袋式过滤器过滤，在此温度下迅速进行纳滤第一提取液，备用；此前获得的山茶蒲进行粉碎磨粉再过50目筛后挑选1kg，然后加入到3L二级反渗透超纯水，在50℃条件下，100r/min加热搅拌静置30min沉降后，抽取上清液，趁热经过布袋式过滤器过滤，在此温度下迅速进行纳滤第三提取液，备用；翅果油籽壳和阿月浑子壳分别粉碎再过50目筛后共挑选1kg，然后加入到3L二级反渗透超纯水，在50℃条件下，100r/min加热搅拌静置30min沉降后，抽取上清液，趁热经过布袋式过滤器过滤，在此温度下迅速进行纳滤第二提取液，备用。

挑选粒径大小为25cm的三种籽仁，取16kg的山茶籽仁、2kg的翅果油籽仁和2kg的阿月浑子籽仁投入液压粉碎榨油机榨汁，同时加入之前制备的第一提取液和第三提取液得到初制乳液，在60℃条件下打入布袋式过滤器进行过滤，在50℃，4000 r/min条件下进行离心过滤4min，同时加入0.1%的生育酚和3%的第二提取液，混合均匀得到第一混合乳液。

将第一混合乳液先预冻1.5h，使温度降至－7℃，在迅速进行速冻2h，将其温度进一步降至－25℃，再在26pa真空度下，以5℃，加热8.5h，实时检测冻乳含水量，待测得冻乳含水量为5%时，停止加热，自然冷却至常温并回复至大气压得到冻干粉。同时对其存放环境进行紫外线消毒杀菌，取样进行微生物，合格后方可进行称重、充氮包装。

实施例

取若干山茶树果、翅果油树果和阿月浑子果筛除杂质和霉果，用二级反渗透超纯水清洗，沥干表面的水分。再将山茶树过的山茶蒲先剥离，得到山茶蒲和山茶籽；同时将翅果油树果和阿月浑子果也剥离出籽备用。检测并保留湿度为40%的山茶籽、翅果油籽、阿月浑子籽的湿度。

取20kg山茶籽、5kg翅果油籽、5kg阿月浑子籽分别用剥壳机进行剥壳，剥壳机转速为500 r/min，获得的山茶籽壳进行粉碎磨粉再过50目筛后挑选1kg，然后加入到3L二级反渗透超纯水，在70℃条件下，200r/min加热搅拌静置30min沉降后，抽取上清液，趁热经过布袋式过滤器过滤，在40℃条件下迅速进行纳滤第一提取液，备用；此前获得的山茶蒲进行粉碎磨粉再过70目筛后挑选1kg，然后加入到3L二级反渗透超纯水，在70℃条件下，200r/min加热搅拌静置30min沉降后，抽取上清液，趁热经过布袋式过滤器过滤，在40℃条件下迅速进行纳滤第三提取液，备用；翅果油籽壳和阿月浑子壳分别粉碎再过70目筛后共挑选1kg，然后加入到3L二级反渗透超纯水，在70℃条件下，200r/min加热搅拌静置30min沉降后，抽取上清液，趁热经过布袋式过滤器过滤，在40℃条件下迅速进行纳滤第二提取液，备用。

挑选粒径大小为20cm的三种籽仁，取14kg的山茶籽仁、3kg的翅果油籽仁和3kg的阿月浑子籽仁投入液压粉碎榨油机榨汁，同时加入之前制备的第一提取液和第三提取液得到初制乳液，在65℃条件下打入布袋式过滤器进行过滤，在55℃，5000 r/min条件下进行离心过滤5min，同时加入0.5%的生育酚和5%的第二提取液以及0.2%苦参根提取物、金盏花提取物、无患子提取物、紫苏提取物、紫草提取物和海茴香提取物混合液，混合均匀得到第一混合乳液。

将第一混合乳液先预冻2h，使温度降至－8℃，在迅速进行速冻2.5h，将其温度进一步降至－30℃，再在20pa真空度下，以10℃，加热8h，实时检测冻乳含水量，待测得冻乳含水量为3%时，停止加热，自然冷却至常温并回复至大气压得到冻干粉。同时对其存放环境进行紫外线消毒杀菌，取样进行微生物，合格后方可进行称重、充氮包装或真空包装。

实施例

取若干山茶树果、翅果油树果和阿月浑子果筛除杂质和霉果，用二级反渗透超纯水清洗，沥干表面的水分。再将山茶树过的山茶蒲先剥离，得到山茶蒲和山茶籽；同时将翅果油树果和阿月浑子果也剥离出籽备用。检测并保留湿度为40%的山茶籽、翅果油籽、阿月浑子籽的湿度。

取20kg山茶籽、5kg翅果油籽、5kg阿月浑子籽分别用剥壳机进行剥壳，剥壳机转速为500 r/min，获得的山茶籽壳进行粉碎磨粉再过50目筛后挑选1kg，然后加入到3L二级反渗透超纯水，在60℃条件下，200r/min加热搅拌静置30min沉降后，抽取上清液，趁热经过布袋式过滤器过滤，在50℃条件下迅速进行纳滤第一提取液，备用；此前获得的山茶蒲进行粉碎磨粉再过70目筛后挑选1kg，然后加入到3L二级反渗透超纯水，在60℃条件下，200r/min加热搅拌静置30min沉降后，抽取上清液，趁热经过布袋式过滤器过滤，在50℃条件下迅速进行纳滤第三提取液，备用；翅果油籽壳和阿月浑子壳分别粉碎再过70目筛后共挑选1kg，然后加入到3L二级反渗透超纯水，在60℃条件下，200r/min加热搅拌静置30min沉降后，抽取上清液，趁热经过布袋式过滤器过滤，在50℃条件下迅速进行纳滤第二提取液，备用。

挑选粒径大小为20cm的三种籽仁，取12kg的山茶籽仁、4kg的翅果油籽仁和4kg的阿月浑子籽仁投入液压粉碎榨油机榨汁，同时加入之前制备的第一提取液和第三提取液得到初制乳液，在70℃条件下打入布袋式过滤器进行过滤，再加入0.5-1%橄榄油、椰子油、核桃油、青刺果油和山鸡椒果油的混合油，在60℃，5000r/min条件下进行离心过滤3min，再加入0.1%苦参根提取物、金盏花提取物、无患子提取物、和海茴香提取物混合液、1%的生育酚和5%的第二提取液加入到第一混合乳液中，在50℃下以200r/min的转速搅拌10min至均匀状态；得到第一混合乳液。

将第一混合乳液先预冻3h，使温度降至－10℃，在迅速进行速冻3h，将其温度进一步降至－35℃，再在13pa真空度下，以15℃，加热9h，实时检测冻乳含水量，待测得冻乳含水量为2%时，停止加热，自然冷却至常温并回复至大气压得到冻干粉。同时对其存放环境进行紫外线消毒杀菌，取样进行微生物，合格后方可进行称重、充氮包装或真空包装。

应当理解的是，本发明的上述具体实施方式仅仅用于示例性说明或解释本发明的原理，而不构成对本发明的限制。因此，在不偏离本发明的精神和范围的情况下所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。此外，本发明所附权利要求旨在涵盖落入所附权利要求范围和边界、或者这种范围和边界的等同形式内的全部变化和修改例。

Claims (9)

1.一种冻干粉的制备方法，其特征在于，包括：

按照第一质量百分比为90-95%：1-5%：1-5%分别取山茶籽壳粉末、翅果油籽壳粉末和阿月浑子籽壳粉末；

将所述山茶籽壳粉末加水并加热搅拌，经过至少两次过滤后，得到第一提取液，备用；

将所述翅果油籽壳粉末和所述阿月浑子籽壳粉末混合，加水并加热搅拌，经过至少两次过滤后，得到第二提取液，备用；

山茶籽仁、翅果油籽仁和阿月浑子籽仁榨汁，边榨汁边加入第一提取液，经过至少两次过滤，再加入生育酚和所述第二提取液混匀，得到第一混合乳液；

对所述第一混合乳液进行冷冻和真空状态脱水干燥处理，恢复气压，得到冻干粉；其中，

对所述第一混合乳液进行预冻1.5-3h，至所述第一混合乳液的温度降至－7℃-－10℃；

再进行速冻2-3h，至经过预冻的所述第一混合乳液温度降至－25℃-－35℃，得到冻乳；

将所述冻乳至于真空条件下进行加热干燥8-9h，至所述冻乳含2%-5%的水，停止加热；

自然冷却至常温并恢复气压至大气压，得到所述冻干粉。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其中，在所述按照第一质量百分比为90-95%：1-5%：1-5%分别取山茶籽壳粉末、翅果油籽壳粉末和阿月浑子籽壳粉末的步骤之前包括：

分别对所述山茶树果、所述翅果油树果和所述阿月浑子果筛选，并去除杂质和霉果，并用二级反渗透超纯水清洗；

对筛选后的所述山茶树果剥去山茶蒲，得到山茶蒲和山茶籽备用；

对筛选后的所述翅果油树果和所述阿月浑子果剥壳，分别得到翅果油籽和阿月浑子籽；

再将得到的所述山茶籽、所述翅果油籽和所述阿月浑子籽分别进行剥壳，得到所述山茶籽壳、所述翅果油籽壳、所述阿月浑子籽壳、所述山茶籽仁、所述翅果油籽仁和所述阿月浑子籽仁；

分别将所述山茶籽壳、所述山茶蒲、所述翅果油籽壳和所述阿月浑子籽壳磨粉备用；

分别对所述山茶籽壳、所述山茶蒲、所述翅果油籽壳和所述阿月浑子籽壳磨的粉末过20-70目筛；

取所述山茶蒲粉末加水并加热50-70℃搅拌，经过至少两次过滤后，得到第三提取液，备用；其中，

所述经过筛选的所述山茶果、所述翅果油树果和所述阿月浑子果中籽的湿度30-40%；

所述剥壳后得到的山茶籽仁、所述翅果油籽仁和所述阿月浑子籽仁为新鲜的籽仁，湿度为10-30%。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其中，所述山茶籽仁、翅果油籽仁和阿月浑子籽仁榨汁，边榨汁边加入第一提取液，经过至少两次过滤，再加入生育酚和第二提取液混匀，得到第一混合乳液的步骤还包括：

边榨汁边加入40-60%的第一提取液的同时加入40-60%的第三提取液。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述将所述山茶籽壳粉末加水并加热搅拌，经过至少两次过滤后，得到第一提取液，备用的步骤包括：

将所述山茶籽壳粉末加入3L二级反渗透超纯水，加热至50-70℃搅拌均匀；

静置30min后沉降后，抽取上清液，在50-70℃下加入布袋式过滤器，进行第一次粗滤，得到第一滤液；

将所述第一滤液在40-50℃下进行纳滤，得到所述第一提取液。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述将所述翅果油籽壳粉末和所述阿月浑子籽壳粉末混合，加水并加热搅拌，经过至少两次过滤后，得到第二提取液，备用的步骤包括：

将所述翅果油籽壳粉末和所述阿月浑子籽壳粉末混合，加入3L二级反渗透超纯水，加热至50-70℃搅拌均匀；

静置30min后沉降后，抽取上清液，在50-70℃下加入布袋式过滤器，进行第一次粗滤，得到第二滤液；

将所述第二滤液在40-50℃下进行纳滤，得到所述第二提取液。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述山茶籽仁、翅果油籽仁和阿月浑子籽仁榨汁，边榨汁边加入第一提取液，经过至少两次过滤再加入生育酚和第二提取液混匀，得到第一混合乳液的步骤包括：

取60-80%:10-20%:10-20%山茶籽仁、翅果油籽仁和阿月浑子籽仁榨汁，边榨汁边加入40-60%的第一提取液，得到初制乳液；

将所述初制乳液加入布袋式过滤器，在60-70℃下进行粗滤，得到过滤乳液；

将所述过滤乳液通入到离心机内，在50-60℃下进行精滤，再加入0.1-1%的所述生育酚和3-5%的所述第二提取液，混合均匀，得到所述第一混合乳液。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述山茶籽仁、翅果油籽仁和阿月浑子籽仁榨汁，边榨汁边加入第一提取液，经过至少两次过滤，再加入生育酚和第二提取液混匀，得到第一混合乳液的步骤包括：

取60-80%:10-20%:10-20%山茶籽仁、翅果油籽仁和阿月浑子籽仁榨汁，边榨汁边加入40-60%的第一提取液，得到初制乳液；

将所述初制乳液加入布袋式过滤器，在60-70℃下进行粗滤，得到过滤乳液；

取0.5-1%橄榄油、椰子油、核桃油、青刺果油和/或山鸡椒果油加入到所述过滤乳液，得到调和乳液；

将所述调和乳液通入到离心机内，在50-60℃下进行精滤，再加入0.1-1%的所述生育酚和3-5%的所述第二提取液，混合均匀，得到所述第一混合乳液。

8.根据权利要求3所述的制备方法，其中，所述山茶籽仁、翅果油籽仁和阿月浑子籽仁榨汁，边榨汁边加入40-60%的第一提取液的同时加入40-60%的第三提取液，经过至少两次过滤，再加入生育酚和第二提取液混匀，得到第一混合乳液的步骤包括：

取60-80%:10-20%:10-20%山茶籽仁、翅果油籽仁和阿月浑子籽仁榨汁，边榨汁边加入40-60%的第一提取液的同时加入40-60%的第三提取液，得到初制乳液；

将所述初制乳液加入布袋式过滤器，在60-70℃下进行粗滤，得到过滤乳液；

将所述过滤乳液通入到离心机内，在50-60℃下进行精滤；

取0.1-0.3%苦参根提取物、金盏花提取物、无患子提取物、紫苏提取物、紫草提取物和/或海茴香提取物混合液与0.1-1%的所述生育酚和3-5%的所述第二提取液同时加入精滤的滤液中，在40-60℃下搅拌10-30min至均匀状态，得到所述第一混合乳液。

9.一种冻干粉，其特征在于，根据权利要求1-8任一项所述的制备方法制备而成。