CN113841693A - 暗翅足距小蠹引诱剂缓释微胶囊及其制备方法和应用 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种暗翅足距小蠹引诱剂缓释微胶囊及其制备方法和应用，该胶囊包括壁材和芯材，其中壁材采用2‑甲基‑2‑丙烯酸甲酯、2‑甲基‑2‑丙烯酸和过氧化二苯甲酰制备而成；芯材采用小蠹信息素Conophthorin、正己烷和石蜡制备而成，壁材和芯材加入聚乙烯醇乳化后得到缓释微胶囊。将胶囊安装到诱杀器中，通过其引诱暗翅足距小蠹并将其杀死，阻止或者减少其繁殖，达到保护寄主植物的目的。

Description

暗翅足距小蠹引诱剂缓释微胶囊及其制备方法和应用

技术领域

本发明属于害虫防治技术领域，具体为一种暗翅足距小蠹引诱剂缓释微胶囊及其制备方法和应用。

背景技术

暗翅足距小蠹(Xylosandruscrassiusculus)是一种蛀干害虫。该虫已广泛分布于世界热带和亚热带地区，寄主广泛，可危害至少46科124种植物，主要包括：桤木(Alnussp.)、喜树(Camptotheca acuminate)、板栗(Castaneamollissima)、桑(Morus alba)等，是目前分布最广、入侵最成功的钻蛀性害虫之一。

目前现有的防治暗翅足距小蠹的方法均存在一定的弊端，例如清除枯死树木集中焚烧处理等物理防治方法，具有耗费人力、在城市区域禁止焚烧等一系列问题；而通过喷施菊酯类化学农药或通过打孔注药方式防治等化学防治方法则具有高毒农药容易发生农药残留、对操作者身体有潜在危害、容易使虫体产生抗药性等方面的弊端。而利用昆虫信息素防治害虫，具有高效、无毒、无污染、专一性强等优点，利用信息素诱捕法防治暗翅足距小蠹成为首选。但信息素在自然状态下极易挥发，常规的缓释材料如橡胶缓释和聚氯乙烯缓释袋等对信息素的缓释效果均不尽人意。因此，探索一种小蠹信息素缓释方法势在必行。

本研究将暗翅足距小蠹信息素通过一系列技术手段制成一种微胶囊引诱剂，不仅能保证信息素的高效引诱作用，还能利用微胶囊缓释作用达到较长的持效期。从而达到有效防治暗翅足距小蠹的目的。

发明内容

本发明提供一种暗翅足距小蠹引诱剂缓释微胶囊及其制备方法和应用，能够对寄主植物中的暗翅足距小蠹进行监测诱集，并开展有效防治。

本发明的技术方案是，一种暗翅足距小蠹引诱剂缓释微胶囊，包括壁材和芯材，壁材和芯材质量各占50％±5％，合计100％；其中壁材采用2-甲基-2-丙烯酸甲酯、2-甲基-2-丙烯酸和过氧化二苯甲酰按质量份75～85:18～25:1制备而成；芯材采用小蠹信息素Conophthorin、正己烷和石蜡按质量份1:98～105:98～103制备而成。

进一步地，壁材采用2-甲基-2-丙烯酸甲酯、2-甲基-2-丙烯酸和过氧化二苯甲酰按质量份80:20:1制备而成。

进一步地，芯材采用小蠹信息素Conophthorin、正己烷和石蜡按质量份1:100:100制备而成。

进一步地，所述小蠹信息素Conophthorin，其纯度在90wt％以上。

进一步地，该微胶囊还包括聚乙烯醇水溶液，质量浓度为0.2％，聚乙烯醇水溶液的加入量与壁材与芯材的总质量相等。

本发明还涉及制备所述暗翅足距小蠹引诱剂缓释微胶囊的方法，具体步骤为：

S1、按配比将2-甲基-2-丙烯酸甲酯和2-甲基-2-丙烯酸混合均匀，然后将过氧化二苯甲酰按配比加入，在70～80℃水浴锅中加热30～40min进行混合，保持280～330rpm的速率进行搅拌，得到预聚液，作为壁材备用；

S2、将小蠹信息素Conophthorin加入到正己烷中混合，再加入石蜡，混合均匀后得到微胶囊的芯材；

S3、将S1所得的壁材和S2所得的芯材加入到聚乙烯醇水溶液中，在65～80℃进行剪切乳化4～6min，然后控制温度在70-80℃反应2.5～3.5h，洗涤过滤，最后低温干燥70～75h，得到白色粉末状颗粒，即为暗翅足距小蠹聚集信息素缓释微胶囊。

进一步地，S1及S3中采用水浴加热控温。

进一步地，S3中乳化时采用高剪切乳化机，转速设置为9800～10200rpm；最后干燥时温度为23～26℃。

本发明还涉及所述的引诱剂缓释微胶囊在防治暗翅足距小蠹中的应用，该引诱剂缓释微胶囊在-18～-2℃密封保存，使用时将其固定在贴有胶布的小蠹虫诱捕器挡板上，在暗翅足距小蠹发生区域悬挂诱捕器，悬挂间隔在45～55m。

进一步地，在每年的4月-10月悬挂诱捕器进行防治，每3个月更换诱捕器挡板上贴有引诱剂缓释微胶囊的胶布。

本发明还具有以下有益效果：

小蠹信息素Conophthorin在自然状态下极易挥发，常规的缓释材料如橡胶缓释和聚氯乙烯缓释袋等对信息素的缓释效果均不尽人意。微胶囊缓释剂是一种能在较长时间内持续释放药物以达到长效作用的制剂，将小蠹信息素Conophthorin制备成微胶囊后，可利用微胶囊缓释特性，有效抑制信息素挥发速率，从而延长其持效期。

将信息素制备成微胶囊引诱剂，具有以下优点：

1.挥发速率稳定且持效期长。常规缓释材料如橡胶缓释和聚氯乙烯缓释袋等缓释作用有限，虽能延长信息素挥发时间，但挥发速率起伏较大，效果不稳定。

2.环境污染小，使用简单。微胶囊缓释剂材料用料少，对环境友好无污染。橡胶、乙烯等高分子缓释材料在有效成分挥发完后需要将废弃的材料回收处理，否则很难在自然环境下降解，而微胶囊缓释剂则不需要后续处理，使用简便。

具体实施方式

下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限定本发明的范围。

实施例1：

一种暗翅足距小蠹引诱剂缓释微胶囊，具体制备时：

(1)将0.5g过氧化二苯甲酰加入到放有40g的2-甲基-2-丙烯酸甲酯和10g的2-甲基-2-丙烯酸混合液中，在70℃水浴锅中进行加热，加热30分钟后，保持300rpm左右的速率进行搅拌，得到预聚液(壁材)。

(2)取纯度为90％以上的小蠹信息素Conophthorin0.05g，溶入5g正己烷溶液中，最后加入5g石蜡溶液，得到微胶囊芯材混合物。

(3)将上述预聚液和微胶囊芯材混合物各取10g，与20g质量浓度为0.2％的聚乙烯醇(PVA)水溶液混合进行剪切乳化，乳化过程在高剪切乳化机中进行，反应温度为70℃，转速设置为10000rpm，乳化时间为5分钟，再水浴升温至75℃左右反应3h，洗涤过滤，最后在25℃条件下低温干燥72h，得到白色粉末状颗粒(暗翅足距小蠹引诱剂缓释微胶囊)。

实施例2：

一种暗翅足距小蠹引诱剂缓释微胶囊，具体制备时：

(1)将0.5g过氧化二苯甲酰加入到放有37.5g的2-甲基-2-丙烯酸甲酯和9g的2-甲基-2-丙烯酸的混合液中，在70℃水浴锅中进行加热，加热30分钟后，保持280rpm左右的速率进行搅拌，得到预聚液(壁材)。

(2)取纯度为90％以上的小蠹信息素Conophthorin0.05g，溶入4.9g正己烷溶液中，最后加入4.9g石蜡溶液，得到微胶囊芯材混合物。

(3)将上述预聚液和微胶囊芯材混合物各取9g，与18g质量浓度为0.2％的聚乙烯醇(PVA)水溶液混合进行剪切乳化，所述乳化过程在高剪切乳化机中进行，反应温度为65℃，转速设置为9800rpm，乳化时间为4分钟，再水浴升温至70℃反应2.5h，洗涤过滤，最后在23℃条件下低温干燥70h，得到白色粉末状颗粒(暗翅足距小蠹引诱剂缓释微胶囊)。

实施例3：

一种暗翅足距小蠹引诱剂缓释微胶囊，具体制备时：

(1)将0.5g过氧化二苯甲酰加入到放有42.5g的2-甲基-2-丙烯酸甲酯和12.5g的2-甲基-2-丙烯酸的混合液中，在80℃水浴锅中进行加热，加热30分钟后，保持330rpm左右的速率进行搅拌，得到预聚液(壁材)。

(2)取纯度为90％以上的小蠹信息素Conophthorin0.05g，溶入5.25g正己烷溶液中，最后加入5.15g石蜡溶液，得到微胶囊芯材混合物。

(3)将上述预聚液和胶囊芯材混合物各取10g，与20g质量浓度为0.2％的聚乙烯醇(PVA)水溶液混合进行剪切乳化，所述乳化过程在高剪切乳化机中进行，反应温度为80℃，转速设置为10200rpm，乳化时间为6分钟，再水浴升温至80℃反应3.5h，洗涤过滤，最后在26℃条件下低温干燥75h，得到白色粉末状颗粒(暗翅足距小蠹引诱剂缓释微胶囊)。

上述实施例和对比例中烘干后的暗翅足距小蠹引诱剂微胶囊粉末需保存在玻璃瓶中，在-4℃条件下低温保存备用。

对比例1：

一种暗翅足距小蠹引诱剂橡胶缓释材料，具体制备时：

(1)取纯度为90％以上的小蠹信息素Conophthorin0.1g，溶入10g正己烷溶液中，得到暗翅足距小蠹引诱液。

(2)取10粒橡胶粒诱芯载体(漳州市英格尔农业科技有限公司生产)，使其完全浸泡在上述引诱液中，充分吸收暗翅足距小蠹引诱液，10min后取出橡胶粒。上述橡胶粒即为暗翅足距小蠹橡胶引诱剂。将其密封在锡箔袋中，在-4℃条件下低温保存备用。

对比例2：

一种暗翅足距小蠹聚氯乙烯缓释袋引诱剂，具体制备时：

(1)取纯度为90％以上的小蠹信息素Conophthorin0.1g，溶入10g正己烷溶液中，得到暗翅足距小蠹引诱液。

(2)取20丝8*8cm聚氯乙烯缓释袋(上海翔一包装机械有限公司生产)10个，分别加入1g上述引诱液，然后使用封口机封口密封。得到暗翅足距小蠹聚氯乙烯缓释袋引诱剂，在-4℃条件下低温保存备用。

对比例3：

一种暗翅足距小蠹引诱剂缓释微胶囊，具体制备时：

(1)将0.5g过氧化二苯甲酰加入到50g的2-甲基-2-丙烯酸甲酯中，在70℃水浴锅中进行加热，加热30分钟后，保持300rpm左右的速率进行搅拌，得到预聚液(壁材)。

(2)取纯度为90％以上的小蠹信息素Conophthorin0.05g，溶入10g正己烷溶液中，得到微胶囊芯材混合物。

(3)将上述预聚液和微胶囊芯材混合物各取10g，与20g质量浓度为0.2％的聚乙烯醇(PVA)水溶液混合进行剪切乳化，乳化过程在高剪切乳化机中进行，反应温度为70℃，转速设置为10000rpm，乳化时间为5分钟，再水浴升温至75℃左右反应3h，洗涤过滤，最后在25℃条件下低温干燥72h，得到白色粉末状颗粒(暗翅足距小蠹引诱剂缓释微胶囊)，保存在玻璃瓶中，在-4℃条件下低温保存备用。

针对上述实施例及对比例的产品进行诱杀试验和持效性试验，具体试验方案如下：

(1)2019年5月，在上海浦东新区南汇新城镇一个暗翅足距小蠹发生较重的苗圃中进行诱集和持效期试验。

(2)在苗圃中小蠹虫发生区域每间隔50m棋盘式设置诱捕器，诱捕器购自中捷四方生物科技股份有限公司，规格为45*45*60cm。共悬挂20个。

(3)取上述实施例和对比例引诱剂各5个，随机悬挂在设置好的诱捕器上，做好标记和记录。

(4)每隔10d统计各诱捕器中诱集到的暗翅足距小蠹的数量。共统计10次。

(5)试验结果如下表：

表1不同引诱剂对暗翅足距小蠹的诱集数量(头/平均每个诱捕器)

从表1中可以看出，对比例1和对比例2在初始一个月的诱集效果与实施例的差异不大，对比例3的诱集数量明显较少；从第二个月开始，对比例1、对比例2和对比例3开始逐渐诱集不到暗翅足距小蠹成虫，但是实施例在90天后，实施例仍然可以诱集到一定数量的暗翅足距小蠹，说明其具有较好的持效性。

Claims (10)

1.一种暗翅足距小蠹引诱剂缓释微胶囊，其特征在于，包括壁材和芯材，壁材和芯材质量各占50%±5%，合计100%；其中壁材采用2-甲基-2-丙烯酸甲酯、2-甲基-2-丙烯酸和过氧化二苯甲酰按质量份75~85:18~25:1制备而成；芯材采用小蠹信息素Conophthorin、正己烷和石蜡按质量份1:98~105:98~103制备而成。

2.根据权利要求1所述的暗翅足距小蠹引诱剂缓释微胶囊，其特征在于：壁材采用2-甲基-2-丙烯酸甲酯、2-甲基-2-丙烯酸和过氧化二苯甲酰按质量份80:20:1制备而成。

3.根据权利要求1所述的暗翅足距小蠹引诱剂缓释微胶囊，其特征在于：芯材采用小蠹信息素Conophthorin、正己烷和石蜡按质量份1:100:100制备而成。

4.根据权利要求1所述的暗翅足距小蠹引诱剂缓释微胶囊，其特征在于：小蠹信息素Conophthorin纯度在90wt%以上。

5.根据权利要求1所述的暗翅足距小蠹引诱剂缓释微胶囊，其特征在于：该微胶囊还包括聚乙烯醇水溶液，质量浓度为0.2%，聚乙烯醇水溶液的加入量与壁材与芯材的总质量相等。

6.制备权利要求1~5任意一项所述暗翅足距小蠹引诱剂缓释微胶囊的方法，其特征在于，具体步骤为：

S1、按配比将2-甲基-2-丙烯酸甲酯和2-甲基-2-丙烯酸混合均匀，然后将过氧化二苯甲酰按配比加入，在70~80℃水浴锅中加热30~40min进行混合，保持280~330rpm的速率进行搅拌，得到预聚液，作为壁材备用；

S2、将小蠹信息素Conophthorin加入到正己烷中混合，再加入石蜡，混合均匀后得到微胶囊的芯材；

S3、将S1所得的壁材和S2所得的芯材加入到聚乙烯醇水溶液中，在65~80℃进行剪切乳化4~6min，然后控制温度在70~80℃反应2.5~3.5h，洗涤过滤，最后低温干燥70~75h，得到白色粉末状颗粒，即为暗翅足距小蠹引诱剂缓释微胶囊。

7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：S1及S3中采用水浴加热控温。

8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：S3中乳化时采用高剪切乳化机，转速设置为9800~10200rpm；最后干燥时温度为23~26℃。

9.权利要求1~5任意一项所述引诱剂缓释微胶囊在防治暗翅足距小蠹中的应用，引诱剂缓释微胶囊在-18~-2℃密封保存，使用时将其固定在贴有胶布的小蠹虫诱捕器挡板上，在暗翅足距小蠹发生区域悬挂诱捕器，悬挂间隔在45~55m。

10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于：在每年的4月-10月悬挂诱捕器进行诱集防治，每3个月更换诱捕器挡板上贴有引诱剂缓释微胶囊的胶布。