CN113838726A - 一种微通道板及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明是关于一种微通道板及其制备方法和应用。所述方法包括：将硼硅酸盐玻璃预制棒与铅硅酸盐玻璃预制管进行嵌套，拉制，得到复丝内部单丝；将所述硼硅酸盐玻璃预制棒进行拉制，得到复丝最外层单丝；将得到的复丝内部单丝与复丝最外层单丝进行排列，捆绑，得到复丝棒；将复丝棒进行拉制，得到复丝；将复丝浸入稀酸溶液中，使最外层单丝溶解；再用NaOH溶液、去离子水及异丙醇清洗复丝；将复丝两端被腐蚀的部分切除；再将剩余复丝定长切断，排列为坯板；将坯板进行熔压、切片抛光、酸溶出通道、还原、镀电极，制成微通道板。本发明的微通道板在工作电压下无固定图案噪声。

Description

一种微通道板及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及一种光电元件制造技术领域，特别是涉及一种微通道板及其制备方法和应用。
背景技术
微通道板是一种光电倍增元件，由数千万个微米级的玻璃通道集合而成，每一个通道如同一个打拿极倍增器，入射电子在电场作用下撞击通道内壁，不断激发出更多的二次电子，从而起到光电信号放大的作用，是微光像增强器、光电倍增器、粒子计数器的核心元件。
目前微通道板的制备一般采用棒管法和复合丝法，即分别熔制玻璃芯棒与玻璃管，芯棒为通道区材料，玻璃管为通道壁材料，将二者配套结合拉制单丝、单丝规则排列为复丝棒拉制复丝、将复丝定长切断并精确对位排板、模具加热加压熔合成坯板，切片抛光后将芯料酸溶形成通道，再经过还原镀膜完成制备。
在微通道板的制备过程中，受工艺的限制，通道的直径存在微小的偏差，这些通道直径的偏差会导致微通道板的增益不均匀，导致噪声。固定图案噪声就是其中一种噪声，与复丝的拉制工艺相关。复丝是由圆形单丝规则排列而成，在拉制过程中，因最外层单丝缺少束缚，在高温下会流动变形。除最外层单丝外，内部单丝仍保持圆形，如图1所示，现有技术的微通道板包括复丝内部单丝形成的第一通道1及复丝最外层单丝形成的第二通道2，其中第一通道1的横截面呈圆形，第二通道2的横截面呈类椭圆形。单丝形貌进而会影响最终的增益，因此在图像上就表现为每根复丝的最外层与内部亮度不一致，整个板面图像呈现出网格状，称为固定图案噪声。
发明内容
有鉴于此，本发明的主要目的在于，提供一种微通道板及其制备方法和应用，所要解决的技术问题是，通过通道结构一致，使得微通道板的增益均匀，图案噪声低。
本发明的目的及解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。依据本发明提出的一种微通道板的制备方法，包括以下步骤：
S1拉单丝：将硼硅酸盐玻璃预制棒与铅硅酸盐玻璃预制管进行嵌套，形成管棒复合体，将所述管棒复合体进行拉制，得到复丝内部单丝；将所述硼硅酸盐玻璃预制棒进行拉制，得到复丝最外层单丝；
S2排棒：将步骤S1得到的复丝内部单丝与复丝最外层单丝进行排列，捆绑，得到复丝棒；
S3拉复丝：将步骤S2得到的复丝棒进行拉制，得到复丝；
S4将步骤S3得到的复丝浸入稀酸溶液中，使最外层单丝被腐蚀除去；再用NaOH溶液、去离子水及异丙醇清洗复丝，之后将复丝烘干；
S5排板：将步骤S4得到的复丝两端被腐蚀的部分切除；再将剩余复丝定长切断，排列为坯板；
S6将步骤S5得到的坯板进行熔压、切片抛光、酸溶出通道、还原、镀电极，制成微通道板。
本发明的目的及解决其技术问题还可采用以下技术措施进一步实现。
优选的，前述的一种微通道板的制备方法，其中步骤S1中，所述的硼硅酸盐玻璃预制棒是通过以下步骤得到：以硼硅酸盐玻璃作为通道区材料并加工为棒状；所述的铅硅酸盐玻璃预制管是通过以下步骤得到：以铅硅酸盐玻璃为通道壁材料并加工为管状。
优选的，前述的一种微通道板的制备方法，其中步骤S1中，所述的复丝内部单丝与复丝最外层单丝的丝径及丝长相同。
优选的，前述的一种微通道板的制备方法，其中步骤S3中，所述复丝的长度与复丝内部的单丝的芯径的比值大于或等于1000：1，将复丝浸入稀酸溶液中，使复丝最外层单丝溶解；之后用NaOH溶液及去离子水清洗复丝。
优选的，前述的一种微通道板的制备方法，其中所述复丝的长度与复丝内部的单丝的芯径的比值小于1000：1，在溶解复丝前，在所述复丝的端面涂覆光学环氧胶，再将复丝浸入稀酸溶液中，使复丝最外层单丝溶解；之后用NaOH溶液、去离子水及异丙醇清洗复丝。
优选的，前述的一种微通道板的制备方法，其中所述稀酸溶液为稀HCl溶液或稀HNO3溶液。
优选的，前述的一种微通道板的制备方法，其中所述稀HCl溶液的浓度为2～5wt％；所述稀HNO3溶液的浓度为3.5～9wt％；所述NaOH溶液的浓度为0.5～2wt％。
本发明的目的及解决其技术问题还采用以下的技术方案来实现。依据本发明提出的一种微通道板，包括，平板状基体，所述基体具有相互平行的上表面和下表面，所述基体设有多数个贯穿所述上表面及下表面的圆形通道，多数个所述圆形通道的长径比相同；所述微通道板在工作电压下无固定图案噪声。
本发明的目的及解决其技术问题还采用以下的技术方案来实现。依据本发明提出的一种微光像增强器，其包括上述的微通道板。
本发明的目的及解决其技术问题还采用以下的技术方案来实现。依据本发明提出的一种光电倍增管，其包括上述的微通道板。
本发明的目的及解决其技术问题还采用以下的技术方案来实现。依据本发明提出的一种粒子计数器，其包括上述的微通道板。
借由上述技术方案，本发明提出的一种微通道板及其制备方法和应用，至少具有下列优点：
1、通道结构一致。采用可酸溶的单丝作为复丝棒的最外层，虽然拉制时最外层仍会变形，但可通过酸溶将最外层除去，原来的次外层变为最外层，从而实现所有通道结构均为圆形。
2、增益均匀。因各通道结构一致，也就不存在不同形貌导致的增益差，复丝各部分通道增益均匀。
3、噪声低。因各通道结构一致，解决了固定图案噪声的问题。所述微通道板在工作电压下无固定图案噪声。
4、信噪比高。所述微通道板可应用于微光像增强器、光电倍增器或粒子计数器中，无固定图案噪声，信噪比可达到27.8以上。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例并配合附图详细说明如后。
附图说明
图1是现有技术的微通道板中三根复丝交界处的通道形貌图；其中，1-第一通道，2-第二通道。
图2是本发明复丝棒的截面图；其中，3-复丝最外层单丝，4-复丝内部单丝。
图3是本发明复丝经酸蚀处理后的截面图。
图4是本发明复丝间排列的示意图。
图5是本发明微通道板的结构图。
图6是本发明实施例1的微通道板的测试图像。
图7是本发明实施例2的微通道板的测试图像。
图8是本发明实施例3的微通道板的测试图像。
图9是本发明对比例1的微通道板的测试图像。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明为达成预定发明目的所采取的技术手段及功效，以下结合较佳实施例，对依据本发明提出的一种微通道板及其制备方法和应用，其具体实施方式、结构、特征及其功效，详细说明如后。在下述说明中，不同的“一实施例”或“实施例”指的不一定是同一实施例。此外，一或多个实施例中的特定特征、结构或特点可由任何合适形式组合。
本发明提供了一种微通道板的制备方法，包括以下步骤：
预制棒制备：制备该微通道板包括两种玻璃材料，通道区材料和通道壁材料。通道区材料为硼硅酸盐玻璃，组分及比例包括：SiO2，30.3～36.4mol％；B2O3，18.9～20.2mol％；La2O3，5.9～6.1mol％；BaO和CaO的总含量为，33.7～39.4mol％；Al2O3，1.6～2.3mol％；TiO2，2.0～2.9mol％，可在后续工艺中经酸溶解去除形成通道。通道壁材料为铅硅酸盐玻璃，组分及比例包括：SiO2，70.5～74.5mol％；PbO，12.0～12.5mol％；Bi2O3，0～2.0mol％；Na2O、K2O、Rb2O和Cs2O的总含量为，5.8～7.7mol％；BaO和MgO，4.6～6.7mol％；Al2O3，1.1～3.0mol％；TiO2，0～2.0mol％。该通道壁材料耐酸溶，从而保证在通道刻蚀过程中通道壁不被破坏。将铅硅酸盐玻璃加工为圆柱管状；硼硅酸盐玻璃加工为圆柱体棒状。
拉单丝：将硼硅酸盐玻璃预制棒与铅硅酸盐玻璃预制管进行嵌套，形成管棒复合体，将所述管棒复合体拉制为单丝，作为复丝内部单丝，将硼硅酸盐玻璃预制棒单独拉制为单丝，作为复丝最外层单丝。两种单丝的丝径及丝长相同，截面均为圆形，单丝丝径优选0.3～2mm，丝长优选0.5～1m以便后续排棒可以形成规则阵列。丝径过细会导致排棒时易折断，丝径过粗拉丝丝径均匀性控制难度过大。
排棒：复丝棒的最外层均采用硼硅酸盐玻璃棒单独拉制的单丝，复丝棒内部均采用棒管配合拉制的单丝。将复丝内部单丝4与复丝最外层单丝3进行排列，捆绑，得到截面为正六边形的复丝棒，如图2所示。复丝棒对边尺寸优选15～50mm，复丝棒过细会导致材料利用率偏低。复丝棒过粗会导致复丝棒中心与外围温度差异较大。
拉复丝：将复丝棒拉制出复丝，复丝的最外层单丝同样会发生变形椭圆化，但因最外层单丝为可酸溶材料，可通过浸入稀酸溶液中腐蚀去除，见图3。如果复丝长度与复丝内部的单丝的芯径的比值大于或等于1000：1，将复丝浸入2～5wt％的稀HCl或3.5～9wt％稀HNO3溶液中，因复丝最外层的单丝为硼硅酸盐玻璃材料，可以被稀HCl或稀HNO3溶液溶解除去。酸蚀溶液的浓度需要有合适的区间，若稀HCl溶液的浓度低于2wt％或稀HNO3溶液的浓度低于3.5wt％，则导致酸蚀效率太低，而稀HCl溶液的浓度高于5wt％或稀HNO3溶液的浓度高于9wt％，则会导致通道壁也受酸腐蚀。虽然通道壁材料为铅硅酸盐，酸蚀速率比硼硅酸盐玻璃低几个数量级，但过高的酸也会轻微腐蚀通道壁。内层单丝的通道区材料被通道壁材料包覆，因长径比很大，浸入后，复丝两端的通道区材料会受酸轻微腐蚀，其余区域的通道区材料仍能受到保护。再用0.5～2wt％的NaOH溶液清洗复丝，将表面附着的反应生成物除去。NaOH溶液的浓度也需要有合适的区间，若低于0.5wt％则难以将反应生成物完全去除，若高于2wt％则会腐蚀玻璃，硼硅酸盐玻璃与铅硅酸盐玻璃均不耐碱蚀。再将复丝用去离子水超声清洗，以除去NaOH溶液。如果复丝长度与复丝内部的单丝的孔径的比值小于1000：1，在溶解复丝前，复丝两端的端面也可涂覆光学环氧胶等进行保护，涂覆厚度大于500μm，避免端面被过快腐蚀。之后用异丙醇脱水，再将复丝烘干。
排板：将复丝两端被腐蚀的部分切除，其中切除长度大于等于3mm；再将剩余复丝定长切断排列为截面为正六边形的坯板，见图4。
熔压：将坯板装入熔压模具置于高温熔炉，熔压温度高于通道壁材料的软化点而低于通道区材料的软化点，使坯板纤维熔合在一起同时通道区能够保持原有的形状。
切片：将熔压后的坯板沿一定的倾斜角切为薄片，厚度比最终所需微通道板的厚度大0.05～0.1mm，倾斜角为6～12°(通道和坯板轴线之间的夹角)，切片后精雕为圆片，使得微通道板使用中入射电子可以撞击在通道壁激发出二次电子。
抛光：用抛光机将薄片进行抛光，抛光介质选用流体抛光液，优选CeO2或Fe2O3悬浮液，悬浮液浓度为200～400g/L，抛光颗粒粒径小于等于1μm。之后用去离子水将试样表面的抛光液和抛光颗粒冲洗干净。
通道刻蚀：把样品放置在聚四氟乙烯夹具上，采用浓度为1～8wt％的HNO3溶液与浓度为0.5～2wt％的NaOH溶液为刻蚀液，溶液温度为40～60℃，通过酸-碱-酸交替刻蚀的方式使通道区玻璃溶解，刻蚀结束之后用去离子水将样品表面与内部残留的腐蚀液清洗干净，再将试样放入异丙醇中超声清洗，以达到更好的脱水效果，之后放置于烘箱烘干。
还原：将烘干的样品放置在气氛还原炉中，使炉内温度升至350～500℃后通入氢气，氢气的流速为0.01～0.1L/min，氢气压力为0.01～0.2MPa。还原3～5h后停止通气对炉内进行降温取出还原后的样品。
镀电极：向样品上下两个平面分别蒸镀镍铬膜层，镍、铬二者重量比为75：25，膜层厚度为300～500nm，制成微通道板。
本发明还提供了上述方法制备的微通道板，包括，平板状基体，所述基体具有相互平行的上表面和下表面，所述基体设有多数个贯穿所述上表面及下表面的圆形通道，多数个所述圆形通道的长径比相同。所述微通道板在例如600-1400V的工作电压下输入信号为0～100nA时无固定图案噪声，例如在600-1400V的工作电压下输入信号为900pA时无固定图案噪声，或者输入信号为1500pA时也无固定图案噪声。其中最外层通道与内层通道形貌一致，均为同一直径的圆形，见图5。微通道板的增益与通道的长径比有关：
Figure BDA0003315883000000061
式中，k是与通道材料有关的常数，U是通道两端加的电压，α是通道的长径比，v0是二次电子的平均发射电位。最外层通道与内层通道形貌一致，则长径比都相同，也就不存在长径比差异导致的增益不均匀的问题，克服了复丝边界导致的固定图案噪声问题。
本发明还提供了一种微光像增强器，其可以包括上述的微通道板。
本发明还提供了一种光电倍增管，其可以包括上述的微通道板。
本发明还提供了一种粒子计数器，其可以包括上述的微通道板。
下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明，但不能理解为是对本发明保护范围的限制，该领域的技术人员根据上述本发明的内容对本发明作出的一些非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。
在本发明以下实施例中，若无特殊说明，所涉及的组分均为本领域技术人员熟知的市售商品；若无特殊说明，所述方法均为本领域公知的方法。除非另外定义，所使用的技术术语或者科学术语应当为本发明所属领域内的普通技术人员所理解的通常意义。
实施例1
本实施例提供了一种微通道板的制备方法，包括以下步骤：
预制棒制备：制备该微通道板包括两种玻璃材料，通道区材料和通道壁材料。通道区材料为硼硅酸盐玻璃，组分及比例为：SiO2，32.0mol％；B2O3，18.9mol％；La2O3，5.9mol％；BaO，24.4mol％；Al2O3，2.3mol％；CaO，13.6mol％；TiO2，2.9mol％，软化点597℃。通道壁材料为铅硅酸盐玻璃，组分及比例为SiO2，70.5mol％；PbO，12.5mol％；Bi2O3，1.7mol％；Na2O，4.0mol％；Cs2O，3.7mol％；BaO，3.4mol％，MgO，1.2mol％；Al2O3，3.0mol％，软化点为493℃。将铅硅酸盐玻璃加工为圆柱管状；硼硅酸盐玻璃加工为圆柱体棒状。
拉单丝：将硼硅酸盐玻璃预制棒与铅硅酸盐玻璃预制管进行嵌套，形成管棒复合体，将所述管棒复合体拉制为单丝，作为复丝内部单丝，将硼硅酸盐玻璃预制棒单独拉制为单丝，作为复丝最外层单丝。两种单丝的丝径均为0.4mm，丝长均为550mm，截面均为圆形。
排棒：复丝棒的最外层均采用硼硅酸盐玻璃棒单独拉制的单丝，复丝棒内部均采用棒管配合拉制的单丝。将复丝内部单丝与复丝最外层单丝进行排列，捆绑，得到截面为正六边形的复丝棒。复丝棒对边尺寸为17.7mm，长度为550mm。
拉复丝：将复丝棒拉制出复丝，复丝的长度为500mm，复丝内部单丝芯径为10μm，复丝的长度与复丝内部单丝芯径比值为50000：1，将复丝浸入2wt％的稀HCl溶液中，使得复丝最外层的单丝被稀HCl溶液溶解除去。再用0.5wt％的NaOH溶液清洗复丝，将表面附着的反应生成物除去。之后用去离子水清洗复丝，除去NaOH溶液，用异丙醇将复丝脱水，再将复丝烘干。
排板：将复丝两端被腐蚀的部分切除，其中切除长度为3mm，再将剩余复丝定长切断排列为截面为正六边形的坯板，正六边形对边为30mm。
熔压：将坯板装入熔压模具置于高温熔炉，熔压温度为572℃，使坯板纤维熔合在一起。
切片：将熔压后的坯板沿6°倾斜角(通道和坯板轴线之间的夹角)切为薄片，厚度为0.43mm；将该薄片精雕为直径为25mm的圆片。
抛光：用抛光机将薄片进行抛光，抛光至0.38mm；选用Fe2O3悬浮液作为抛光液，悬浮液浓度为300g/L，Fe2O3颗粒粒径不大于1μm，用去离子水将试样表面的抛光液和抛光颗粒冲洗干净。
通道刻蚀：把样品放置在聚四氟乙烯夹具上，采用浓度为1wt％的HNO3溶液与浓度为0.5wt％的NaOH溶液为刻蚀液，溶液温度为40℃，通过酸-碱-酸交替刻蚀的方式使通道区玻璃溶解，刻蚀结束之后用去离子水将样品表面与内部残留的腐蚀液清洗干净，再将样品放入异丙醇中超声清洗，之后放置于烘箱烘干。
还原：将烘干的样品放置在气氛还原炉中，使炉内温度升至400℃后通入氢气，氢气的流速为0.1L/min，氢气压力为0.01MPa。还原3h后停止通气并对炉内降温至室温后，取出还原后的样品。
镀电极：向样品上下两个平面分别蒸镀镍铬膜层，镍、铬二者的重量比为75：25，膜层厚度为300nm，制成微通道板，其长径比为38。
经本领域常规的微通道板光电成像测试仪测试，本实施例所得的微通道板图像增益均匀，800V工作电压下输入信号为900pA时无固定图案噪声，见图6。
该微通道板应用于微光像增强器中，无固定图案噪声，信噪比为27.8。
实施例2
本实施例提供了一种微通道板的制备方法，包括以下步骤：
预制棒制备：制备该微通道板包括两种玻璃材料，通道区材料和通道壁材料。通道区材料为硼硅酸盐玻璃，组分及比例为：SiO2，36.4mol％；B2O3，20.2mol％；La2O3，6.1mol％；BaO，22.1mol％；Al2O3，1.6mol％；CaO，11.6mol％；TiO2，2.0mol％，软化点614℃。通道壁材料为铅硅酸盐玻璃，组分及比例为SiO2，74.5mol％；PbO，12.0mol％；Bi2O3，2.0mol％；Na2O，5.3mol％；K2O，0.5mol％；BaO，0.8mol％，MgO，3.8mol％；Al2O3，1.1mol％，软化点522℃。将铅硅酸盐玻璃加工为圆柱管状；硼硅酸盐玻璃加工为圆柱体棒状。
拉单丝：将硼硅酸盐玻璃预制棒与铅硅酸盐玻璃预制管进行嵌套，形成管棒复合体，将所述管棒复合体拉制为单丝，作为复丝内部单丝，将硼硅酸盐玻璃预制棒单独拉制为单丝，作为复丝最外层单丝。两种单丝的丝径均为0.5mm，丝长均为600mm，截面均为圆形。
排棒：复丝棒的最外层均采用硼硅酸盐玻璃棒单独拉制的单丝，复丝棒内部均采用棒管配合拉制的单丝。将复丝内部单丝与复丝最外层单丝进行排列，捆绑，得到截面为正六边形的复丝棒。复丝棒对边尺寸23.9mm，长度为600mm。
拉复丝：将复丝棒拉制出复丝，复丝的长度为720mm，复丝内部单丝芯径为12μm，复丝的长度与复丝内部单丝芯径比值为60000：1，将复丝浸入5wt％的稀HCl溶液中，使得复丝最外层的单丝被稀HCl溶液溶解除去。再用1wt％的NaOH溶液清洗复丝，将表面附着的反应生成物除去。之后用去离子水清洗复丝，除去NaOH溶液，用异丙醇将复丝脱水，再将复丝烘干。
排板：将复丝两端被腐蚀的部分切除，其中切除长度为4mm，再将剩余复丝定长切断排列为截面为正六边形的坯板，正六边形对边为40mm。
熔压：将坯板装入熔压模具置于高温熔炉，熔压温度为595℃，使坯板纤维熔合在一起。
切片：将熔压后的坯板沿12°倾斜角(通道和坯板轴线之间的夹角)切为薄片，厚度为0.66mm；将该薄片精雕为直径为32mm的圆片。
抛光：用抛光机将薄片进行抛光，抛光至0.60mm；选用Fe2O3悬浮液作为抛光液，悬浮液浓度为400g/L，Fe2O3颗粒粒径不大于1μm，用去离子水将试样表面的抛光液和抛光颗粒冲洗干净。
通道刻蚀：把样品放置在聚四氟乙烯夹具上，采用浓度为2wt％的HNO3溶液与浓度为1wt％的NaOH溶液为刻蚀液，溶液温度为60℃，通过酸-碱-酸交替刻蚀的方式使通道区玻璃溶解，刻蚀结束之后用去离子水将样品表面与内部残留的腐蚀液清洗干净，再将试样放入异丙醇中超声清洗，之后放置于烘箱烘干。
还原：将烘干的样品放置在气氛还原炉中，使炉内温度升至480℃后通入氢气，氢气流速为0.01L/min，氢气压力为0.05MPa，还原5h后停止通气对炉内进行降温至室温后，取出还原后的样品。
镀电极：向样品上下两个平面分别蒸镀镍铬膜层，镍铬重量比为75：25，膜层厚度500nm，制成微通道板，其长径比为50。
经本领域常规的微通道板光电成像测试仪测试，本实施例所得的微通道板图像增益均匀，1000V工作电压下输入信号为900pA时无固定图案噪声，见图7。
该微通道板应用于光电倍增管中，无固定图案噪声，信噪比为28.4。
实施例3
本实施例提供了一种微通道板的制备方法，包括以下步骤：
预制棒制备：制备该微通道板包括两种玻璃材料，通道区材料和通道壁材料。通道区材料为硼硅酸盐玻璃，组分及比例为：SiO2，30.3mol％；B2O3，20.2mol％；La2O3，6.1mol％；BaO，27.8mol％；Al2O3，1.6mol％；CaO，11.6mol％；TiO2，2.4mol％，软化点578℃。通道壁材料为铅硅酸盐玻璃，组分及比例为：SiO2，71.9mol％；PbO，12.1mol％；Na2O，1.8mol％；K2O，4.0mol％；BaO，3.3mol％；MgO，3.4mol％；Al2O3，1.5mol％，TiO2，2.0mol％，软化点为501℃。将铅硅酸盐玻璃加工为圆柱管状；硼硅酸盐玻璃加工为圆柱体棒状。
拉单丝：将硼硅酸盐玻璃预制棒与铅硅酸盐玻璃预制管进行嵌套，形成管棒复合体，将所述管棒复合体拉制为单丝，作为复丝内部单丝，将硼硅酸盐玻璃预制棒单独拉制为单丝，作为复丝最外层单丝。两种单丝的丝径均为2mm，丝长均为800mm，截面均为圆形。
排棒：复丝棒的最外层均采用硼硅酸盐玻璃棒单独拉制的单丝，复丝棒内部均采用棒管配合拉制的单丝。将复丝内部单丝与复丝最外层单丝进行排列，捆绑，得到截面为正六边形的复丝棒。复丝棒对边尺寸37.2mm，长度为800mm。
拉复丝：将复丝棒拉制出复丝，复丝的长度为90mm，复丝内部单丝芯径为100μm，复丝的长度与复丝内部单丝芯径比值为900：1。在溶解复丝前，复丝两端的端面涂覆1mm厚的光学环氧胶进行保护。将复丝浸入9wt％的稀HNO3溶液中，使得复丝最外层的单丝被稀HNO3溶液溶解除去。再用2wt％的NaOH溶液清洗复丝，将表面附着的反应生成物除去。之后用去离子水清洗复丝，除去NaOH溶液，用异丙醇将复丝脱水，再将复丝烘干。
排板：将复丝两端涂覆光学环氧胶的部分切除，其中切除长度为5mm，再将剩余复丝定长切断排列为截面为正六边形的坯板，正六边形对边为62mm。
熔压：将坯板装入熔压模具置于高温熔炉，熔压温度为567℃，使坯板纤维熔合在一起。
切片：将熔压后的坯板沿8°倾斜角(通道和坯板轴线之间的夹角)切为薄片，厚度为4.10mm；将该薄片精雕为直径为56mm的圆片。
抛光：用抛光机将薄片进行抛光，抛光至4.00mm；选用CeO2悬浮液作为抛光液，悬浮液浓度为200g/L，CeO2颗粒粒径不大于1μm，用去离子水将试样表面的抛光液和抛光颗粒冲洗干净。
通道刻蚀：把样品放置在聚四氟乙烯夹具上，采用浓度为8wt％的HNO3溶液与浓度为2wt％的NaOH溶液为刻蚀液，溶液温度为50℃，通过酸-碱-酸交替刻蚀的方式使通道区玻璃溶解，刻蚀结束之后用去离子水将样品表面与内部残留的腐蚀液清洗干净，再将试样放入异丙醇中超声清洗，之后放置于烘箱烘干。
还原：将烘干的样品放置在气氛还原炉中，使炉内温度升至420℃后通入氢气，氢气的流速为0.05L/min，氢气压力为0.2MPa。还原4h后停止通气对炉内降温至室温后，取出还原后的样品。
镀电极：向样品上下两个平面分别蒸镀镍铬膜层，镍铬重量比为75：25，膜层厚度为400nm，制成微通道板，其长径比为40。
经本领域常规的微通道板光电成像测试仪测试，本实施例所得的微通道板图像增益均匀，800V工作电压下输入信号为900pA时无固定图案噪声，见图8。
该微通道板应用于光电倍增管中，无固定图案噪声，信噪比为28.2。
对比例1
本对比例提供了一种微通道板的制备方法，包括以下步骤：
预制棒制备：制备该微通道板包括两种玻璃材料，通道区材料和通道壁材料。通道区材料为硼硅酸盐玻璃(其配方同实施例1)，通道壁材料为铅硅酸盐玻璃(其配方同实施例1)。将铅硅酸盐玻璃加工为圆柱管状；硼硅酸盐玻璃加工为圆柱体棒状。
拉单丝：将硼硅酸盐玻璃预制棒与铅硅酸盐玻璃预制管进行嵌套，形成管棒复合体，将所述管棒复合体拉制为单丝。单丝的丝径为0.4mm，丝长为550mm，截面为圆形。
排棒：将拉制出的单丝进行排列，捆绑，得到截面为正六边形的复丝棒。复丝棒对边尺寸为17.7mm，长度为550mm。
拉复丝：将复丝棒拉制出复丝，复丝的长度为500mm，复丝内部单丝孔径为10μm。
排板：将复丝定长切断排列为截面为正六边形的坯板，正六边形对边为30mm。
熔压：将坯板装入熔压模具置于高温熔炉，熔压温度为572℃，使坯板纤维熔合在一起。
切片：将熔压后的坯板沿6°倾斜角(通道和坯板轴线之间的夹角)切为薄片，厚度为0.43mm；将该薄片精雕为直径为25mm的圆片。
抛光：用抛光机将薄片进行抛光，抛光至0.38mm；选用Fe2O3悬浮液作为抛光液，悬浮液浓度为300g/L，Fe2O3颗粒粒径不大于1μm，用去离子水将试样表面的抛光液和抛光颗粒冲洗干净。
通道刻蚀：把样品放置在聚四氟乙烯夹具上，采用浓度为1wt％的HNO3溶液与浓度为0.5wt％的NaOH溶液为刻蚀液，溶液温度为40℃，通过酸-碱-酸交替刻蚀的方式使通道区玻璃溶解，刻蚀结束之后用去离子水将样品表面与内部残留的腐蚀液清洗干净，再将试样放入异丙醇中超声清洗，之后放置于烘箱烘干。
还原：将烘干的样品放置在气氛还原炉中，使炉内温度升至400℃后通入氢气，氢气的流速为0.1L/min，氢气压力为0.01MPa。还原3h后停止通气对炉内降温至室温后，取出还原后的样品。
镀电极：向样品上下两个平面分别蒸镀镍铬膜层，镍、铬二者的重量比为75：25，膜层厚度为300nm，制成微通道板，其长径比为38。
经本领域常规的微通道板光电成像测试仪测试，本对比例所得的微通道板图像增益不均匀，800V工作电压下输入信号为900pA时有明显的固定图案噪声，见图9。
在实施例1-3中，复丝最外层采用的是可被酸蚀的单丝，拉制出复丝后虽然最外层也会发生变形，但将复丝浸泡于酸碱溶液可使最外层除去，剩余的单丝均为丝径一致的圆形单丝，因此不存在因长径比不一致而导致的增益不均匀的问题。在对比例1中，复丝最外层和最内层都采用了同样的单丝，拉制出复丝后最外层变形但是不能除去，因为复丝最外层单丝发生了变形，导致增益特性与复丝内部单丝不一致，测试时在各复丝边界出现了明显的固定图案噪声。
在上述实施例中，对各个实施例的描述都各有侧重，某个实施例中没有详述的部分，可以参见其他实施例的相关描述。
可以理解的是，上述装置中的相关特征可以相互参考。另外，上述实施例中的“第一”、“第二”等是用于区分各实施例，而并不代表各实施例的优劣。
在此处所提供的说明书中，说明了大量具体细节。然而，能够理解，本发明的实施例可以在没有这些具体细节的情况下实践。在一些实例中，并未详细示出公知的结构和技术，以便不模糊对本说明书的理解。
本发明中所述的数值范围包括此范围内所有的数值，并且包括此范围内任意两个数值组成的范围值。本发明所有实施例中出现的同一指标的不同数值，可以任意组合，组成范围值。
本发明权利要求和/或说明书中的技术特征可以进行组合，其组合方式不限于权利要求中通过引用关系得到的组合。通过权利要求和/或说明书中的技术特征进行组合得到的技术方案，也是本发明的保护范围。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (10)

1.一种微通道板的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1拉单丝：将硼硅酸盐玻璃预制棒与铅硅酸盐玻璃预制管进行嵌套，形成管棒复合体，将所述管棒复合体进行拉制，得到复丝内部单丝；将所述硼硅酸盐玻璃预制棒进行拉制，得到复丝最外层单丝；
S2排棒：将步骤S1得到的复丝内部单丝与复丝最外层单丝进行排列，捆绑，得到复丝棒；
S3拉复丝：将步骤S2得到的复丝棒进行拉制，得到复丝；
S4将步骤S3得到的复丝浸入稀酸溶液中，使最外层单丝被腐蚀除去；再用NaOH溶液、去离子水及异丙醇清洗复丝，再将复丝烘干；
S5排板：将步骤S4得到的复丝两端被腐蚀的部分切除；再将剩余复丝定长切断，排列为坯板；
S6将步骤S5得到的坯板进行熔压、切片抛光、酸溶出通道、还原、镀电极，制成微通道板。
2.如权利要求1所述的微通道板的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述的硼硅酸盐玻璃预制棒是通过以下步骤得到：以硼硅酸盐玻璃作为通道区材料并加工为棒状；所述的铅硅酸盐玻璃预制管是通过以下步骤得到：以铅硅酸盐玻璃为通道壁材料并加工为管状；所述的复丝内部单丝与复丝最外层单丝的丝径及丝长相同。
3.如权利要求1所述的微通道板的制备方法，其特征在于，步骤S3中，所述复丝的长度与复丝内部的单丝的芯径的比值大于或等于1000：1，将复丝浸入稀酸溶液中，使复丝最外层单丝溶解；之后用NaOH溶液、去离子水及异丙醇清洗复丝。
4.如权利要求1所述的微通道板的制备方法，其特征在于，所述复丝的长度与复丝内部的单丝的孔径的比值小于1000：1，在溶解复丝前，在所述复丝的端面涂覆光学环氧胶，再将复丝浸入稀酸溶液中，使复丝最外层单丝溶解；之后用NaOH溶液、去离子水及异丙醇清洗复丝。
5.如权利要求3或4所述的微通道板的制备方法，其特征在于，所述稀酸溶液为稀HCl溶液或稀HNO3溶液。
6.如权利要求5所述的微通道板的制备方法，其特征在于，所述稀HCl溶液的浓度为2～5wt％；所述稀HNO3溶液的浓度为3.5～9wt％；所述NaOH溶液的浓度为0.5～2wt％。
7.一种微通道板，其特征在于，包括，平板状基体，所述基体具有相互平行的上表面和下表面，所述基体设有多数个贯穿所述上表面及下表面的圆形通道，多数个所述圆形通道的长径比相同；所述微通道板在工作电压下无固定图案噪声。
8.一种微光像增强器，其特征在于，其包括权利要求7所述的微通道板。
9.一种光电倍增管，其特征在于，其包括权利要求7所述的微通道板。
10.一种粒子计数器，其特征在于，其包括权利要求7所述的微通道板。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114988692A (zh) * 2022-05-17 2022-09-02 北方夜视科技(南京)研究院有限公司 改善微通道板制备过程中复丝顶角错位的方法
CN115621102A (zh) * 2022-09-26 2023-01-17 北方夜视技术股份有限公司 改善小孔径微通道板制备过程中复丝边界网格的方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4737013A (en) * 1986-11-03 1988-04-12 Litton Systems, Inc. Microchannel plate having an etch limiting barrier
WO2000002221A2 (en) * 1998-06-02 2000-01-13 Litton Systems, Inc. Image intensifier with improved microchannel plate
US6045677A (en) * 1996-02-28 2000-04-04 Nanosciences Corporation Microporous microchannel plates and method of manufacturing same
CN102515515A (zh) * 2011-11-22 2012-06-27 中国建筑材料科学研究总院 一种微通道板用高酸溶速率芯料玻璃组分

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4737013A (en) * 1986-11-03 1988-04-12 Litton Systems, Inc. Microchannel plate having an etch limiting barrier
US6045677A (en) * 1996-02-28 2000-04-04 Nanosciences Corporation Microporous microchannel plates and method of manufacturing same
WO2000002221A2 (en) * 1998-06-02 2000-01-13 Litton Systems, Inc. Image intensifier with improved microchannel plate
CN102515515A (zh) * 2011-11-22 2012-06-27 中国建筑材料科学研究总院 一种微通道板用高酸溶速率芯料玻璃组分

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114988692A (zh) * 2022-05-17 2022-09-02 北方夜视科技(南京)研究院有限公司 改善微通道板制备过程中复丝顶角错位的方法
CN114988692B (zh) * 2022-05-17 2024-01-23 北方夜视科技(南京)研究院有限公司 改善微通道板制备过程中复丝顶角错位的方法
CN115621102A (zh) * 2022-09-26 2023-01-17 北方夜视技术股份有限公司 改善小孔径微通道板制备过程中复丝边界网格的方法

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