CN113832363B - 钛合金铸锭及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种钛合金铸锭及其制备方法，包括步骤：以含有易偏析元素的钛合金非成品锭作为自耗电极，采用真空自耗电弧熔炼进行成品熔炼，所述成品熔炼包括依次进行的稳定熔炼阶段和补缩阶段；所述补缩阶段的熔炼电流逐级降低，且各级的熔炼电流降低速率依次为(0.02～0.5)KA/min→(0.02～0.2)KA/min→(0.2～2)KA/min→(0.02～0.2)KA/min。本发明在常规补缩工艺的基础上，大幅降低补缩阶段前期的电流降低速率，并控制各级的电流降低速率，如此实现缓慢抬升熔池、降低熔池深度，在降低缩孔深度的同时，减轻冒口区心部元素偏析倾向，从而改善冒口区成分偏析和β斑的问题。

Description

钛合金铸锭及其制备方法
技术领域
本发明涉及钛合金技术领域，特别是涉及一种钛合金铸锭及其制备方法。
背景技术
钛合金在真空自耗熔炼(VAR熔炼)时，钛合金锭从锭底部依顺序逐步向上凝固，由于钛合金中各合金元素的平衡分配系数K0(也称偏析度)的不同，使钛合金锭的一些合金元素在整锭各部位有规律的分布，产生分凝效应。平衡分配系数K0＞1的元素会富集于铸锭底部和边部，称为正偏析；平衡分配系数K0＜1的元素会富集于铸锭头部和心部，称为负偏析。K0偏离1越远，偏析倾向越大；同时，钛合金中的易偏析合金元素含量越高，偏析程度越大。常见的易偏析元素包括Cu、Fe、Cr、Mo、Nb，偏析度K0分别为0.27、0.3、0.56、1.83、1.58，其中Cu、Fe、Cr为负偏析元素，Mo、Nb为正偏析元素。
钛合金VAR熔炼末期通常采用逐级降电流方式降低铸锭头部的缩孔和疏松深度，电流降低速率逐渐减小，补缩时间一般占总熔炼时间的1/4～1/3。对于易偏析合金，由于冒口区为铸锭最后凝固部分，同时补缩过程电弧长时间加热铸锭头部中心熔池，为偏析元素的扩散和偏聚提供了充分的热力学和动力学条件，使得冒口区心部的负偏析元素偏聚和正偏析元素贫化现象加剧。当冒口区心部成分偏析达到一定程度，会导致不规则β斑的形成。
常规补缩方法通常在补缩前期快速降低电流，以实现快速降低热量输入、抬升缩孔，然而无法解决铸锭冒口区的成分偏析问题，其头部成分偏析在锯切缩孔后通常仍然无法完全消除，会导致后续棒材锻造中棒材头部组织性能变差以及β斑。为避免铸锭冒口区成分偏析对锻造棒材产生质量影响，通常需要确定最小锯切量并额外锯切冒口，如此将导致铸锭头部切除量大，成品率损失增加。
发明内容
基于此，有必要提供一种钛合金铸锭及其制备方法，其可以改善易偏析钛合金铸锭冒口区心部成分偏析和β斑的问题。
一种钛合金铸锭的制备方法，包括如下步骤：
以含有易偏析元素的钛合金非成品锭作为自耗电极，采用真空自耗电弧熔炼进行成品熔炼，所述成品熔炼包括依次进行的稳定熔炼阶段和补缩阶段；所述补缩阶段的熔炼电流逐级降低，且各级的熔炼电流降低速率依次为(0.02～0.5)KA/min→(0.02～0.2)KA/min→(0.2～2)KA/min→(0.02～0.2)KA/min。
在其中一些实施例中，所述稳定熔炼阶段的熔炼电流为7KA～25KA，熔炼电压为24V～36V，稳弧电流为AC 1A～20A，搅拌周期1s～20s。
在其中一些实施例中，所述补缩阶段的工艺KA/V/min为：
(6～10)/(25～28)/(15～60)→(5～8)/(25～27)/(25～60)→(4～6)/(24～27)/(1～20)→(2.5～4)/(23～26)/(30～120)。
在其中一些实施例中，所述补缩阶段中的稳弧电流为AC 1A～15A，稳弧周期为1s～20s；在所述补缩阶段中，所述稳弧电流随所述熔炼电流的逐级降低逐级减小。
在其中一些实施例中，所述补缩阶段中，在各级熔炼电流对应的稳弧电流的工艺为(6～14)A→(5～10)A→(4～8)A→(2～6)A。
在其中一些实施例中，所述制备方法还包括所述钛合金非成品锭的制备步骤：
将制备钛合金铸锭所需的原料制成电极块，将所述电极块作为自耗电极进行至少1次真空自耗电弧熔炼，得到所述钛或钛合金非成品锭。
在其中一些实施例中，在所述钛合金非成品锭的制备步骤中，所述真空自耗电弧熔炼的熔炼电流为11KA～25KA，熔炼电压29V～36V，稳弧电流为6A～18A，真空度在10.0Pa以下，熔炼后冷却时间不小于4小时。
在其中一些实施例中，所述自耗电极的直径规格为Φ420mm～Φ820mm，制得的钛合金铸锭成品的直径规格为Φ500mm～Φ900mm，总重量为2000Kg～12000Kg；在所述成品熔炼剩余的未熔炼的自耗电极的重量为60Kg～600Kg时，开始进入所述补缩阶段。
在其中一些实施例中，所述含有易偏析元素的钛合金非成品锭，含有Cu≥0.5wt％或Fe≥1.0wt％或Cr≥2.0wt％或Mo≥5.0wt％或Nb≥8.0wt％或Cu+Fe≥0.7wt％或Cr+Fe≥2.0wt％或Cr+Cu≥1.5wt％或Mo+Nb≥7.0wt％。
一种钛合金铸锭，采用上述任一项所述的制备方法制得。
本发明在常规补缩工艺的基础上，大幅降低补缩阶段前期的电流降低速率，并控制各级的电流降低速率依次为(0.02～0.5)KA/min→(0.02～0.2)KA/min→(0.2～2)KA/min→(0.02～0.2)KA/min，如此实现缓慢抬升熔池、降低熔池深度，在降低缩孔深度的同时，减轻冒口区心部元素偏析倾向，从而改善冒口区成分偏析和β斑的问题，提高了补缩效果。
附图说明
图1为本发明实施例1～4和对比例1～4冒口区纵剖面取样示意图；
图2为本发明实施例1的Φ680mm规格TC17冒口区纵剖面取样的成分检测结果图；
图3为本发明实施例1的Φ680mm规格TC17冒口区纵剖面经相变点以下25℃热处理后的低倍组织照片；
图4为本发明实施例2的Φ680mm规格TB6冒口区纵剖面取样的成分检测结果图；
图5为本发明实施例3的Φ780mm规格TC32铸锭冒口区纵剖面取样的成分检测结果图；
图6为本发明实施例4的Φ880mm规格TC32铸锭冒口区纵剖面取样的成分检测结果图；
图7为本发明对比例1的Φ680mm规格TC17冒口区纵剖面经相变点以下25℃热处理后的低倍组织照片。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将参照相关附图对本发明进行更全面的描述。附图中给出了本发明的较佳实施例。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
本发明一实施方式提供了一种钛合金铸锭的制备方法，包括以下步骤：
以含有易偏析元素的钛合金非成品锭作为自耗电极，采用真空自耗电弧熔炼进行成品熔炼，成品熔炼包括依次进行的稳定熔炼阶段和补缩阶段；补缩阶段的熔炼电流逐级降低，且各级的熔炼电流降低速率依次为(0.02～0.5)KA/min→(0.02～0.2)KA/min→(0.2～2)KA/min→(0.02～0.2)KA/min。
其中，单位KA/min为千安每分钟，指每分钟电流降低的数值。
其中，易偏析元素包括Cu、Fe、Cr、Mo及Nb中的至少一种。
本发明技术人员通过大量研究发现，补缩阶段前期的快速降电流是导致易偏析合金冒口区成分偏析和β斑严重的关键之一。进一步地，在一定降电流速率范围内，偏析程度与降电流速率的大小存在正相关。因此，本发明在常规补缩工艺的基础上，大幅降低补缩阶段前期的电流降低速率，并控制各级的电流降低速率依次为(0.02～0.5)KA/min→(0.02～0.2)KA/min→(0.2～2)KA/min→(0.02～0.2)KA/min，如此实现缓慢抬升熔池、降低熔池深度，在降低缩孔深度的同时，减轻冒口区心部元素偏析倾向，从而改善冒口区成分偏析和β斑的问题，提高了补缩效果。
此外，由于缩孔深度的降低，故而可减少额外锯切导致的成品率损失，进而可提高成品率。
通过控制大幅降低补缩阶段前期的电流降低速率，并控制各级的电流降低速率在上述范围，可使得补缩阶段后自耗电极保存完整的余留盘，以避免熔炼末期掏心化导致余留盘掉块，造成冒口深度增加，此外辅助电极焊接的焊瘤存在氧化层，保持完整余留可避免焊瘤化入熔池造成局部富氧偏析。
在其中一些实施例中，稳定熔炼阶段的熔炼电流为7KA～25KA，熔炼电压为24V～36V，稳弧电流为AC(交流稳弧)1A～20A，搅拌周期1s～20s。
进一步地，第一次稳定熔炼阶段的熔炼电流为13KA～17KA，熔炼电压为32V～33V，稳弧电流为AC(交流稳弧)10A～15A。
进一步地，第二次稳定熔炼阶段的熔炼电流为19KA～25KA，熔炼电压为33V～35V，稳弧电流为AC(交流稳弧)12A～18A。
进一步地，补缩阶段的工艺KA/V/min为：
(6～10)/(25～28)/(15～60)→(5～8)/(25～27)/(25～60)→(4～6)/(24～27)/(1～20)→(2.5～4)/(23～26)/(30～120)。
在一具体示例中，补缩阶段的工艺为KA/V/min：7.5/26.5/45→6/26/45→5/25/2→2.5/24/70。本处代表：在45min内，将熔炼电流、熔炼电压分别线性变更为7.5KA和26.5V；然后在45min内，将熔炼电流、熔炼电压分别线性变化变更为6KA和26V，即该45min内熔炼电流线性变化降低1.5KA，熔炼电压线性变化降低0.5V，电流降低速率为0.03KA/min；然后在2min内，将熔炼电流、熔炼电压分别线性变化变更为5KA和25V；然后于70min内，将熔炼电流、熔炼电压分别线性变化变更为2.5KA和24V。上下文该类标注均具有相同含义。
在其中一些实施例中，补缩阶段中稳弧电流为AC 1A～15A，稳弧周期为1～20s；在补缩阶段中，稳弧电流随熔炼电流的逐级降低逐级减小。
进一步地，补缩阶段中，在各级熔炼电流对应的稳弧电流的工艺为(6～14)A→(5～10)A→(4～8)A→(2～6)A。
更进一步地，补缩阶段中，在各级熔炼电流对应的稳弧电流的工艺为(10～12)A→(8～10)A→(6～8)A→(4～6)A。
在其中一些实施例中，上述钛合金铸锭的制备方法还包括钛合金非成品锭的制备步骤：
将制备钛合金铸锭所需的原料制成电极块，将电极块作为自耗电极进行至少1次真空自耗电弧熔炼，得到钛合金非成品锭。
进一步地，钛合金非成品锭的制备步骤包括：按照制备钛合金铸锭所需的原料配料、混料，然后压制成电极块；通常地，需要压制得到的多个电极块进行堆垛并焊接成长条的焊接电极，将焊接电极进行至少1次真空自耗电弧熔炼，冷却出炉后平头得到所述S1中自耗电极。其中，焊接的步骤可采用真空等离子焊接的方式进行。
进一步地，在钛合金非成品锭的制备步骤中，真空自耗电弧熔炼的熔炼电流为11KA～25KA，熔炼电压29V～36V，稳弧电流为6A～18A，真空度在10.0Pa以下，熔炼后冷却时间不小于4小时。其中，该稳弧电流可为交流或直流，AC/DC。
具体地，该钛合金非成品锭的制备步骤包括如下具体步骤S1～S3。
S1：将将制备钛合金铸锭所需的原料配料、混料，然后压制成电极块，将电极块装入对应规格坩埚中心，并置于真空自耗电弧炉内，将辅助电极安装到电极杆气动卡头上，封炉后进行抽真空。
S2：当预真空在5.0Pa以下，漏率在1.0Pa/min以下时，将辅助电极及自耗电极在真空耗电弧炉内进行对焊，焊接后冷却不小于45min，并开炉清理焊瘤，重新封炉抽空。
S3：当预真空达到1.33Pa以下，漏率在0.6Pa/min以下，将焊接的电极采用真空自耗电弧熔炼2次，第一次和第二次真空自耗电弧熔炼，在此两次熔炼过程中均控制真空度在10.0Pa以下，熔炼电流11～25KA，熔炼电压29～36V，稳弧电流6～18A，熔炼后冷却时间不小于4小时，获得钛合金非成品锭。
在其中一些实施例中，自耗电极的直径规格为Φ420mm～Φ820mm，制得的钛合金铸锭成品的直径规格为Φ500mm～Φ900mm，总重量为2000Kg～12000Kg；在成品熔炼剩余的未熔炼的自耗电极的重量(即为预留重量)为60Kg～600Kg时，开始进入补缩阶段。进一步地，开始进行补缩阶段时的预留重量随稳定熔炼阶段终点的熔炼电流的大小而变化，具体随稳定熔炼阶段的熔炼电流的增大而增加。
进一步地，成品熔炼的步骤中坩埚规格为Φ500～Φ900mm。
在其中一些实施例中，含有易偏析元素的钛合金非成品锭，含有Cu≥0.5wt％或Fe≥1.0wt％或Cr≥2.0wt％或Mo≥5.0wt％或Nb≥8.0wt％或Cu+Fe≥0.7wt％或Cr+Fe≥2.0wt％或Cr+Cu≥1.5wt％或Mo+Nb≥7.0wt％。
在一些具体示例中，制得的钛合金铸锭为TC17、TB6、TC32钛合金。
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加简洁明了，本发明用以下具体实施例进行说明，但本发明绝非仅限于这些实施例。以下所描述的实施例仅为本发明较好的实施例，可用于描述本发明，不能理解为对本发明的范围的限制。应当指出的是，凡在本发明的精神和原则之内所做的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
实施例1：
1)一种Φ680mm规格TC17(名义成分Ti-5Al-2Sn-2Zr-4Mo-4Cr)钛合金铸锭的制备工艺：
按照TC17合金所需元素及配比将挑选好的原材料混合均匀后在油压机上压制成Φ420×200mm尺寸的TC17电极块，将压制好的电极块组合成为Φ420×4800mm的电极，然后在氩气保护的等离子焊箱中焊接成熔炼用自耗电极。将焊接电极采用真空自耗电弧熔炼2次，第一次和第二次真空自耗电弧熔炼中均控制真空度在10.0Pa以下，第一次熔炼稳定熔炼电流为13KA，熔炼电压为32V，稳弧电流为10A；第二次熔炼稳定熔炼电流为21KA，熔炼电压为35V，稳弧电流为12A，熔炼后冷却时间不小于4小时，获得Φ580mm规格TC17钛合金非成品锭锭。
以平头处理后的Φ580mm规格TC17钛合金非成品锭锭作为自耗电极，在真空自耗电弧炉中进行成品熔炼，坩埚规格为Φ680mm，熔炼电流为13KA，熔炼电压29V，稳弧电流为AC 12A，搅拌周期为10s，自耗电极剩余350Kg时，采用逐级降电流开始进行补缩，熔炼电流降低速率依次约为(单位，KA/min)：0.12→0.03→0.5→0.04。具体的逐级降电流的工艺为(KA/V/min)：
7.5/26.5/45→6/26/45→5/25/2→2.5/24/70，对应各级的稳弧电流为(A)：10→8→6→4。然后跳闸并冷却，获得钛合金成品铸锭。
2)性能检测
对上述工艺制备的Φ680mm规格TC17钛合金铸锭的头部进行超声波探伤，仅在距头部端面45mm处发现缺陷信号。
对上述工艺制备的Φ680mm规格TC17钛合金在距铸锭头部端面100mm处锯切冒口并沿中心轴线纵剖，对冒口区纵剖面进行取样分析主元素化学成分分布及β斑检查。
图1为铸锭冒口区纵剖面取样示意图，图上示出了1～15个取样点的位置，其中R为铸锭的半径。图2为该Φ680mm规格TC17铸锭冒口区纵剖面取样的成分检测结果图，主元素Al、Sn、Zr、Mo、Cr元素成分波动分别为0.13、0.08、0.12、0.13、0.15，单位(wt.％)。
由图2可以看出，所得的TC17钛合金铸锭的冒口区成分均匀性良好，主元素宏观成分偏差在2000ppm以内。其中，横坐标为按照图1所示的取样点标号位置，纵坐标为元素的质量百分含量，单位％；下同。
图3为采用上述工艺制备的Φ680mm规格TC17钛合金铸锭冒口区沿中心轴线纵剖后经相变点以下25℃热处理后的低倍组织照片，结果显示：冒口区纵剖低倍组织上未发现微观成分偏析产生的β斑。
实施例2：
1)一种Φ680mm规格TB6(名义成分Ti-10V-2Fe-3Al)钛合金铸锭的制备工艺：
按照TB6合金所需元素及配比将挑选好的原材料混合均匀后在油压机上压制成Φ420×200mm尺寸的TB6电极块，将压制好的电极块组合成为Φ420×4800mm的电极，然后在氩气保护的等离子焊箱中焊接成熔炼用自耗电极。将焊接电极采用真空自耗电弧熔炼2次，第一次和第二次真空自耗电弧熔炼中均控制真空度在10.0Pa以下，第一次熔炼稳定熔炼电流为13KA，熔炼电压为32V，稳弧电流为10A；第二次熔炼稳定熔炼电流为19KA，熔炼电压为34V，稳弧电流为12A，熔炼后冷却时间不小于4小时，获得Φ580mm规格TB6钛合金铸锭。
以平头处理后的Φ580mm规格TB6钛合金铸锭作为自耗电极，在真空自耗电弧炉中进行成品熔炼，坩埚规格为Φ680mm，熔炼电流为12KA，熔炼电压29V，稳弧电流为AC 12A，搅拌周期为10s，自耗电极剩余260Kg时，采用逐级降电流开始进行补缩，电流降低速率依次约为(KA/min)：0.09→0.02→0.5→0.04。具体的逐级降电流的工艺为(KA/V/min)：
7/26.5/35→6/26/45→5/25/2→2.5/24/70，对应各级的稳弧电流为(A)：10→8→6→4，然后跳闸并冷却，获得钛合金成品铸锭。
2)性能检测
对上述工艺制备的Φ680mm规格TB6铸锭头部进行超声波探伤，仅在距头部端面35mm处发现缺陷信号。
对上述工艺制备的Φ680mm规格TB6铸锭在距铸锭头部端面100mm处锯切冒口并沿中心轴线纵剖，对冒口区纵剖面进行取样分析主元素化学成分分布及β斑检查。其中，铸锭冒口区纵剖面取样示意图如图1所示。
图4为该Φ680mm规格TB6铸锭冒口区纵剖面取样的成分检测结果图，主元素Al、V、Fe元素成分波动分别为0.13、0.17、0.16，单位(wt.％)。
由图4可以看出，所得的TB6合金铸锭冒口区成分均匀性良好，主元素宏观成分偏差在2000ppm以内。
采用上述制备的Φ680mm规格TB6铸锭冒口区沿中心轴线纵剖后在相变点以下25℃热处理后观察低倍组织，冒口区纵剖低倍组织上未发现微观成分偏析产生的β斑。
实施例3：
1)一种Φ780mm规格TC32(名义成分Ti-5Al-3Mo-3Cr-1Zr-0.15Si)钛合金铸锭的制备工艺：
按照TC32合金所需元素及配比，将挑选好的原材料混合均匀后在油压机上压制成Φ480×200mm尺寸的TC32电极块，将压制好的电极块组合成为Φ480×4800mm的电极，然后在氩气保护的等离子焊箱中焊接成熔炼用自耗电极。将焊接电极采用真空自耗电弧熔炼2次，第一次和第二次真空自耗电弧熔炼中均控制真空度在10.0Pa以下，第一次熔炼稳定熔炼电流为15KA，熔炼电压为33V，稳弧电流为10A；第二次熔炼稳定熔炼电流为25KA，熔炼电压为35V，稳弧电流为15A，熔炼后冷却时间不小于4小时，获得Φ680mm规格TC32钛合金铸锭。
以平头处理后的Φ680mm规格TC32钛合金铸锭作为自耗电极，在真空自耗电弧炉中进行成品熔炼，坩埚规格为Φ780mm，熔炼电流为19KA，熔炼电压33V，稳弧电流为AC 16A，搅拌周期为12s，自耗电极剩余500Kg时，采用逐级降电流开始进行补缩，电流降低速率依次约为(KA/min)：0.33→0.04→0.5→0.04。具体的逐级降电流的工艺为(KA/V/min)：
8.5/27/35→6.5/26.5/45→5.5/26/2→3/24.5/60，对应各级的稳弧电流为(A)：12→10→8→6，然后跳闸并冷却，获得钛合金成品铸锭。
2)性能检测
对上述工艺制备的Φ780mm规格TC32铸锭头部进行超声波探伤，仅在距头部端面40mm处发现缺陷信号。
对上述工艺制备的Φ780mm规格TC32铸锭在距铸锭头部端面100mm处锯切冒口并沿中心轴线纵剖，对冒口区纵剖面进行取样分析主元素化学成分分布及β斑检查。其中，铸锭冒口区纵剖面取样示意图如图1所示。
图5为该Φ780mm规格TC32铸锭冒口区纵剖面取样的成分检测结果图，主元素Al、Mo、Cr、Zr、Si元素成分波动分别为0.13、0.15、0.16、0.12、0.016，单位(wt.％)。
由图5可以看出，所得的TC32合金铸锭冒口区成分均匀性良好，主元素宏观成分偏差在2000ppm以内。
采用上述制备的Φ780mm规格TC32铸锭冒口区沿中心轴线纵剖后在相变点以下25℃热处理后观察低倍组织，冒口区纵剖低倍组织上未发现微观成分偏析产生的β斑。
实施例4：
1)一种Φ880mm规格TC32(名义成分Ti-5Al-3Mo-3Cr-1Zr-0.15Si)钛合金铸锭的制备工艺：
按照TC32合金所需元素及配比，将挑选好的原材料混合均匀后在油压机上压制成Φ580×200mm尺寸的TC32电极块，将压制好的电极块组合成为Φ580×4800mm的电极，然后在氩气保护的等离子焊箱中焊接成熔炼用自耗电极。将焊接电极采用真空自耗电弧熔炼2次，第一次和第二次真空自耗电弧熔炼中均控制真空度在10.0Pa以下，第一次熔炼稳定熔炼电流为17KA，熔炼电压为33V，稳弧电流为12A；第二次熔炼稳定熔炼电流为25KA，熔炼电压为35V，稳弧电流为18A，熔炼后冷却时间不小于5小时，获得Φ780mm规格TC32钛合金铸锭。
以平头处理后的Φ780mm规格TC32钛合金铸锭作为自耗电极，在真空自耗电弧炉中进行成品熔炼，坩埚规格为Φ880mm，熔炼电流为22KA，熔炼电压34V，稳弧电流为AC 18A，搅拌周期为15s，自耗电极剩余600Kg时，采用逐级降电流开始进行补缩，电流降低速率依次约为(KA/min)：0.4→0.06→0.75→0.04。具体的逐级降电流的工艺为(KA/V/min)：
10/28.5/30→7.5/26.5/45→6/25/2→3/24.5/75，对应各级的稳弧电流为(A)：12→10→8→6，然后跳闸并冷却，获得钛合金成品铸锭。
2)性能检测
对上述补缩工艺制备的Φ880mm规格TC32铸锭头部进行超声波探伤，仅在距头部端面45mm处发现缺陷信号。
对上述补缩工艺制备的Φ880mm规格TC32铸锭在距铸锭头部端面100mm处锯切冒口并沿中心轴线纵剖，对冒口区纵剖面进行取样分析主元素化学成分分布及β斑检查。其中，铸锭冒口区纵剖面取样示意图如图1所示。
图6为该Φ880mm规格TC32铸锭冒口区纵剖面取样的成分检测结果图，主元素Al、Mo、Cr、Zr、Si元素成分波动分别为0.15、0.15、0.17、0.12、0.015，单位(wt.％)。
由图6可以看出，所得的TC32合金铸锭冒口区成分均匀性良好，主元素宏观成分偏差在2000ppm以内。
采用上述步骤制备的Φ880mm规格TC32铸锭冒口区沿中心轴线纵剖后在相变点以下25℃热处理后观察低倍组织，冒口区纵剖低倍组织上未发现微观成分偏析产生的β斑。
对比例1：
对比例1与实施例1基本相同，不同在于：成品熔炼的补缩阶段中的熔炼电流降低速率依次约为(KA/min)：1→0.5→0.05→0.03。具体地其他步骤相同，不同在于：在真空自耗电弧炉中进行成品熔炼至自耗电极剩余180Kg时，采用逐级降电流开始进行补缩，降电流的工艺为(KA/V/min)：8/28/5→7/27/2→5/26/40→2.5/25/90，然后跳闸并冷却，获得钛合金成品铸锭。
在获得钛合金成品铸锭后，在铸锭侧面进行探伤时，发现在距离铸锭头部端面80mm处存在一处缩孔信号。
在距铸锭头部端面100mm处锯切冒口并沿中心轴线纵剖，对冒口区纵剖面进行取样分析主元素化学成分分布及β斑检查。
其中，主元素化学成分分布的结果表明：Al、Sn、Zr、Mo、Cr元素成分波动分别为0.26、0.10、0.22、0.34、0.42，可见对比例1的主元素分布均匀性低于实施例1。β斑检查的结果如图7所示，图7为冒口区纵剖面在相变点以下25℃热处理后低倍组织。结果表明：距头部端面100mm部位的心部存在明显白亮色β斑区域。
对比例2：
对比例2与实施例2基本相同，不同在于：成品熔炼的补缩阶段中的电流降低速率依次约为(KA/min)：0.8→0.5→0.04→0.03。具体地其他步骤相同，不同在于：在真空自耗电弧炉中进行成品熔炼至自耗电极剩余250Kg时，采用逐级降电流开始进行补缩，降电流的工艺为(KA/V/min)：8/28/5→7/27/2→5/25/50→2.5/25/82，然后跳闸并冷却，获得钛合金成品铸锭。
在获得钛合金成品铸锭后，在铸锭侧面进行探伤时，发现在距离铸锭头部端面75mm处存在一处缩孔信号。
在距铸锭头部端面100mm处锯切冒口并沿中心轴线纵剖，对冒口区纵剖面进行取样分析主元素化学成分分布及β斑检查。
其中，主元素化学成分分布的结果表明：Al、V、Fe元素成分波动分别为0.22、0.29、0.46，可见对比例2的主元素分布均匀性低于实施例2。冒口区纵剖面在相变点以下25℃进行热处理，距头部端面100mm部位的心部低倍组织存在明显白亮色β斑区域。
对比例3：
对比例3与实施例3基本相同，不同在于：成品熔炼的补缩阶段中的熔炼电流降低速率依次约为(KA/min)：1.5→0.5→0.04→0.03。具体地其他步骤相同，不同在于：在真空自耗电弧炉中进行成品熔炼至自耗电极剩余250Kg时，采用逐级降电流开始进行补缩，降电流的工艺为(KA/V/min)：9/29/6→7.5/27/3→5.5/26/50→3/25/80，然后跳闸并冷却，获得钛合金成品铸锭。
在获得钛合金成品铸锭后，在铸锭侧面进行探伤时，发现在距离铸锭头部端面65mm处存在一处缩孔信号。
在距铸锭头部端面100mm处锯切冒口并沿中心轴线纵剖，对冒口区纵剖面进行取样分析主元素化学成分分布及β斑检查。
其中，主元素化学成分分布的结果表明：Al、Mo、Cr、Zr元素成分波动分别为0.24、0.25、0.39、0.19，可见对比例3的主元素分布均匀性低于实施例3。冒口区纵剖面在相变点以下25℃进行热处理，距头部端面100mm部位的心部低倍组织存在明显白亮色β斑区域。
对比例4：
对比例4与实施例4基本相同，不同在于：成品熔炼的补缩阶段中的熔炼电流降低速率依次约为(KA/min)：2→0.8→0.04→0.03。具体地其他步骤相同，不同在于：在真空自耗电弧炉中进行成品熔炼至自耗电极300Kg时，采用逐级降电流开始进行补缩，降电流的工艺为(KA/V/min)：10/30/6→7.5/27/3→5.5/26/55→3.5/25/75，然后跳闸并冷却，获得钛合金成品铸锭。
在获得钛合金成品铸锭后，在铸锭侧面进行探伤时，发现在距离铸锭头部端面85mm处存在一处缩孔信号。
在距铸锭头部端面100mm处锯切冒口并沿中心轴线纵剖，对冒口区纵剖面进行取样分析主元素化学成分分布及β斑检查。
其中，主元素化学成分分布的结果表明：Al、Mo、Cr、Zr元素成分波动分别为0.29、0.31、0.44、0.18，可见对比例4的主元素分布均匀性低于实施例4。冒口区纵剖面在相变点以下25℃进行热处理，距头部端面100mm部位的心部低倍组织存在明显白亮色β斑区域。
通过对比例1～4可知，在钛合金的成品熔炼，对于偏析元素含量较高的易偏析合金，由于冒口区为铸锭最后凝固部分，采用该逐级降电流方式进行补缩，其前期的熔炼电流降低速率较大，使得冒口区心部的负偏析元素偏聚和正偏析元素贫化现象加剧。当冒口区心部成分偏析达到一定程度，会导致不规则β斑的形成。随着铸锭直径增加，β斑的尺寸和形成倾向均增大。
本发明实施例1～4通过优化逐级降电流工艺，大幅降低补缩阶段前期的电流降低速率，并控制各级的电流降低速率依次为(0.02～0.5)KA/min→(0.02～0.2)KA/min→(0.2～2)KA/min→(0.02～0.2)KA/min，改善冒口区成分偏析和β斑的问题，提高了补缩效果。
此外，本发明大幅降低了缩孔深度，其铸锭头部切除量相比于对比例大大降低，进而提高了成品率。例如对比例4在距离铸锭头部端面85mm处存在一处缩孔信号，进而导致铸锭头部切除量大。而实施例4仅在距头部端面45mm处发现缺陷信号，即缩孔深度大幅降低。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准，说明书及附图可以用于解释权利要求的内容。

Claims (7)

1.一种钛合金铸锭的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
以含有易偏析元素的钛合金非成品锭作为自耗电极，采用真空自耗电弧熔炼进行成品熔炼，所述成品熔炼包括依次进行的稳定熔炼阶段和补缩阶段；所述稳定熔炼阶段的熔炼电流为7KA～25KA，熔炼电压为24V～36V，稳弧电流为AC 1A～20A，搅拌周期1s～20s；
所述补缩阶段的熔炼电流逐级降低，且各级的熔炼电流降低速率依次为(0.02～0.4)KA/min→(0.02～0.2)KA/min→(0.2～2)KA/min→(0.02～0.2)KA/min；
所述补缩阶段的工艺KA/V/min为：
(6～10)/(25～28)/(15～60)→(5～8)/(25～27)/(25～60)→(4～6)/(24～27)/(1～20)→(2.5～4)/(23～26)/(30～120)；
其中，所述自耗电极的直径规格为Φ580mm～Φ820mm，制得的钛合金铸锭的直径规格为Φ680mm～Φ900mm。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述补缩阶段中的稳弧电流为AC 1A～15A，稳弧周期为1s～20s；在所述补缩阶段中，所述稳弧电流随所述熔炼电流的逐级降低逐级减小。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述补缩阶段中，在各级熔炼电流对应的稳弧电流的工艺为(6～14)A→(5～10)A→(4～8)A→(2～6)A。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法还包括所述钛合金非成品锭的制备步骤：
将制备钛合金铸锭所需的原料制成电极块，将所述电极块作为自耗电极进行至少1次真空自耗电弧熔炼，得到所述钛或钛合金非成品锭。
5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，在所述钛合金非成品锭的制备步骤中，所述真空自耗电弧熔炼的熔炼电流为11KA～25KA，熔炼电压29V～36V，稳弧电流为6A～18A，真空度在10.0Pa以下，熔炼后冷却时间不小于4小时。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述制得的钛合金铸锭成品总重量为2000Kg～12000Kg；在所述成品熔炼剩余的未熔炼的自耗电极的重量为60Kg～600Kg时，开始进入所述补缩阶段。
7.一种钛合金铸锭，其特征在于，采用如权利要求1至6任一项所述的制备方法制得；其中，所述含有易偏析元素的钛合金非成品锭，含有Cu≥0.5wt％或Fe≥1.0wt％或Cr≥2.0wt％或Mo≥5.0wt％或Nb≥8.0wt％或Cu+Fe≥0.7wt％或Cr+Fe≥2.0wt％或Cr+Cu≥1.5wt％或Mo+Nb≥7.0wt％。
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Families Citing this family (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114250368B (zh) * 2021-12-31 2024-03-26 西部超导材料科技股份有限公司 一种提高钛铌合金熔炼过程稳定性的方法
CN115584405B (zh) * 2022-10-26 2023-11-03 湖南湘投金天钛业科技股份有限公司 钛合金铸锭及其制备方法、钛合金制品
CN115896471B (zh) * 2022-11-11 2024-05-28 西北工业大学 一种tc17钛合金铸锭熔炼方法
CN116479251B (zh) * 2023-06-25 2023-09-01 北京中辰至刚科技有限公司 一种高熵合金铸锭的制备方法

Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2217515C1 (ru) * 2002-05-20 2003-11-27 Федеральное государственное унитарное предприятие "Всероссийский научно-исследовательский институт неорганических материалов им. акад. А.А.Бочвара" Способ получения слитков из сплавов на основе тугоплавких металлов
CN101597704A (zh) * 2008-06-04 2009-12-09 东港市东方高新金属材料有限公司 一种钛合金Ti-811-1及其制备方法
CN102876901A (zh) * 2012-09-26 2013-01-16 攀钢集团江油长城特殊钢有限公司 一种钛或钛合金的真空自耗熔炼补缩工艺
CN105838899A (zh) * 2016-05-18 2016-08-10 青海聚能钛业有限公司 一种电子束冷床单次熔炼tc4钛合金铸锭头部补缩工艺
CN110669955A (zh) * 2019-11-05 2020-01-10 西安西工大超晶科技发展有限责任公司 一种工业常用规格钛合金铸锭熔炼补缩方法
CN110951974A (zh) * 2019-11-20 2020-04-03 湖南金天钛业科技有限公司 钛合金铸锭及其制备方法
CN112410574A (zh) * 2020-10-29 2021-02-26 沈阳中钛装备制造有限公司 一种用真空自耗电弧炉回收重熔钛或钛合金残料的方法
CN113061761A (zh) * 2021-03-22 2021-07-02 西部超导材料科技股份有限公司 一种制备全柱状晶钛合金铸锭的var熔炼方法

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US9765416B2 (en) * 2015-06-24 2017-09-19 Ati Properties Llc Alloy melting and refining method

Patent Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2217515C1 (ru) * 2002-05-20 2003-11-27 Федеральное государственное унитарное предприятие "Всероссийский научно-исследовательский институт неорганических материалов им. акад. А.А.Бочвара" Способ получения слитков из сплавов на основе тугоплавких металлов
CN101597704A (zh) * 2008-06-04 2009-12-09 东港市东方高新金属材料有限公司 一种钛合金Ti-811-1及其制备方法
CN102876901A (zh) * 2012-09-26 2013-01-16 攀钢集团江油长城特殊钢有限公司 一种钛或钛合金的真空自耗熔炼补缩工艺
CN105838899A (zh) * 2016-05-18 2016-08-10 青海聚能钛业有限公司 一种电子束冷床单次熔炼tc4钛合金铸锭头部补缩工艺
CN110669955A (zh) * 2019-11-05 2020-01-10 西安西工大超晶科技发展有限责任公司 一种工业常用规格钛合金铸锭熔炼补缩方法
CN110951974A (zh) * 2019-11-20 2020-04-03 湖南金天钛业科技有限公司 钛合金铸锭及其制备方法
CN112410574A (zh) * 2020-10-29 2021-02-26 沈阳中钛装备制造有限公司 一种用真空自耗电弧炉回收重熔钛或钛合金残料的方法
CN113061761A (zh) * 2021-03-22 2021-07-02 西部超导材料科技股份有限公司 一种制备全柱状晶钛合金铸锭的var熔炼方法

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