CN113831576A - 一种自修复多孔润滑复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种自修复多孔润滑复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种自修复多孔润滑复合材料及其制备方法，涉及润滑材料技术领域。本发明提供的自修复多孔润滑复合材料，包括多孔基体以及分布在所述多孔基体空腔中的石蜡。本发明提供的自修复多孔润滑复合材料克服了传统多孔含油材料磨损过后无法实现自我修复的缺点，能够在降低摩擦系数的同时实现表面润滑层的自我修复，进一步延长材料的使用寿命。

Description

一种自修复多孔润滑复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及润滑材料技术领域，具体涉及一种自修复多孔润滑复合材料及其制备方法。
背景技术
当材料的两个接触面发生相对滑动时，摩擦和磨损是不可避免的。一旦材料磨损量超过一定限度，零件的尺寸可能会发生重大变化，从而导致振动、噪音和润滑失效。随着科学技术的发展，无环境污染、低摩擦磨损、润滑所需润滑油量较少、多孔含油自润滑复合材料材料在电子、生物、通讯、航天及航空等高科技领域应用的越来越广泛。
目前普遍使用的多孔含油聚合物材料内部具有贯通孔隙结构，经含油处理后成为独立的“自循环”微供油润滑体系，内部存储的润滑油在外部刺激下可以连续稳定的供应至摩擦界面形成润滑油膜，但是由于毛细管力的作用，释放的润滑油在刺激移除时回吸至材料内部无法稳定的存在于材料表面。对现有的多孔含油聚合物材料来说，磨损是一个不可逆的过程，这将导致复合材料的寿命短，运行成本较高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种自修复多孔润滑复合材料及其制备方法，本发明提供的复合材料具有自修复性能，能够在降低摩擦系数的同时实现润滑层的自我修复，进一步延长复合材料的使用寿命。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种自修复多孔润滑复合材料，包括多孔基体以及分布在所述多孔基体空腔中的石蜡。
优选地，所述多孔基体的孔隙率≥20％；所述多孔基体的孔径≥1μm；所述多孔基体的压缩强度≥120MPa。
优选地，所述多孔基体包括多孔聚酰亚胺、多孔聚醚醚酮、多孔聚醚酰亚胺或多孔聚苯硫醚。
优选地，以所述自修复多孔润滑复合材料的总质量为100％计，所述石蜡的负载量为10～20wt％。
优选地，还包括附着于所述多孔基体表面的封闭层；所述封闭层的附着面积百分比小于100％。
优选地，所述封闭层包括环氧树脂层或聚醚酰亚胺层。
本发明提供了上述技术方案所述自修复多孔润滑复合材料的制备方法，包括以下步骤：
将多孔基体置于熔融石蜡中，进行浸渍，得到自修复多孔润滑复合材料。
本发明提供了上述技术方案所述自修复多孔润滑复合材料的制备方法，包括以下步骤：
将多孔基体置于封闭体系溶液中浸泡，得到附着有封闭层的多孔基体；
将所述附着有封闭层的多孔基体置于熔融石蜡中，进行浸渍，得到自修复多孔润滑复合材料。
优选地，所述浸渍为真空浸渍；所述浸渍的温度为80～120℃；所述浸渍的时间为12～24h。
优选地，当所述封闭层为环氧树脂层时，所述封闭体系溶液包括环氧树脂和固化剂；当所述封闭层为聚醚酰亚胺层时，所述封闭体系溶液包括聚醚酰亚胺和氯仿。
本发明提供了一种自修复多孔润滑复合材料，包括多孔基体以及分布在所述多孔基体空腔中的石蜡。本发明提供的自修复多孔润滑复合材料具有较高的含油保持率，在使用时，自修复多孔润滑复合材料在外部刺激(如加热)下能够释放内部介质，在复合材料表面形成润滑层，当润滑层发生磨损时，石蜡快速相变，释放到复合材料表面，实现润滑层的修复。本发明结合多孔材料的刺激响应性和石蜡的相变性能，在复合材料表面构筑了一层润滑层；在润滑层发生磨损时，通过温度刺激孔隙内部介质的释放，移除刺激时石蜡能够在较短的时间凝固实现对磨损的润滑层的自我修复。
本发明提供的自修复多孔润滑复合材料克服了传统多孔含油材料磨损过后无法实现自我修复的缺点，能够在降低摩擦系数的同时实现表面润滑层的自我修复，进一步延长材料的使用寿命。
附图说明
图1为实施例1中多孔聚酰亚胺表面的SEM图；
图2为自修复多孔润滑复合材料表面的SEM图；
图3为实施例1自修复多孔润滑复合材料第一次摩擦实验完毕后(左图)以及修复后(右图)的表面SEM图；
图4为本发明提供的自修复多孔润滑复合材料的自修复机理图；
图5为实施例1摩擦前表面润滑层的厚度(左图)和摩擦完毕后润滑层的厚度(右图)；
图6为实施例1制备的自修复多孔润滑复合材料第一次摩擦实验完毕后的三维形貌图和磨痕深度图；
图7为实施例1制备的自修复多孔润滑复合材料的截面SEM图。
具体实施方式
本发明提供了一种自修复多孔润滑复合材料，包括多孔基体以及分布在所述多孔基体空腔中的石蜡。
本发明提供的自修复多孔润滑复合材料包括多孔基体。在本发明中，所述多孔基体的孔隙率优选≥20％，更优选为20～25％；所述多孔基体的孔径优选≥1μm，更优选为1～2μm；所述多孔基体的强度优选为≥120MPa。
在本发明中，所述多孔基体优选包括多孔聚酰亚胺、多孔聚醚醚酮、多孔聚醚酰亚胺或多孔聚苯硫醚。
在本发明中，所述多孔聚酰亚胺的制备方法优选包括：将聚酰亚胺粉末进行压制，烧结后得到多孔聚酰亚胺。在本发明中，所述聚酰亚胺粉末的粒径优选＜120μm。在本发明中，所述压制的温度优选为室温；所述压制的压力优选为10～20MPa；保压时间优选为80～160min，更优选为100～140min。在本发明中，由0MPa升至所述压制压力的时间优选为2～5min。本发明优选在所述压制结束后自由降压，将所得压坯进行烧结。
在本发明中，所述烧结的温度优选为250～400℃，更优选为300～390℃；保温时间优选为30～120min，更优选为40～90min。
本发明提供的自修复多孔润滑复合材料包括分布在所述多孔基体空腔中的石蜡。在本发明中，所述自修复多孔润滑复合材料还包括包覆在所述多孔基体表面的石蜡。在本发明中，以所述自修复多孔润滑复合材料的总质量为100％计，所述石蜡的负载量优选为10～20wt％，更优选为10～15wt％。在本发明中，石蜡能够在外部刺激(加热)下发生相变，熔融态石蜡能够释放到复合材料的表面对磨损的润滑层进行修复。
本发明提供的自修复多孔润滑复合材料优选还包括附着于所述多孔基体表面的封闭层。在本发明中，所述封闭层的附着面积百分比优选小于100％，更优选为80～90％。在本发明中，所述封闭层的附着面积百分比指的是封闭层的面积/多孔基体的表面积。
本发明利用封闭层包覆部分自修复多孔润滑复合材料，进而使得润滑油和石蜡能够输送至没有封闭层的一面，实现定向输送，提高复合材料的使用寿命。
在本发明中，所述封闭层优选包括环氧树脂层或聚醚酰亚胺层。
在本发明中，所述封闭层的厚度优选为200～400μm，更优选为300～400μm。
在本发明中，所述自修复多孔润滑复合材料的含油保持率优选≥99％；含油率优选≥10％，更优选为10～15％；修复次数优选≥10次，更优选为30～50次；摩擦系数优选为0.04～0.06。
本发明还提供了上述技术方案所述自修复多孔润滑复合材料的制备方法，包括以下步骤：
将多孔基体置于熔融石蜡中，进行浸渍，得到自修复多孔润滑复合材料。
在本发明中，所述多孔基体在浸渍石蜡前，优选进行预处理。在本发明中，所述预处理优选包括依次进行的清洗和干燥。在本发明中，所述清洗优选为超声清洗，所述清洗采用的清洗液优选为对二甲苯。在本发明中，所述干燥优选为真空干燥。在本发明的具体实施例中，所述多孔基体为块状，尺寸为18mm×18mm×2mm。
在本发明中，所述浸渍优选为真空浸渍；所述浸渍的温度优选为80～120℃，更优选为90～100℃；所述浸渍的时间优选为12～36h，更优选为18～24h。
本发明优选在所述浸渍后，室温冷却，得到自修复多孔润滑复合材料。
在本发明中，当所述自修复多孔润滑复合材料还包括附着于所述多孔基体表面的封闭层时，所述自修复多孔润滑复合材料的制备方法，包括以下步骤：
将多孔基体置于封闭体系溶液中浸泡，得到附着有封闭层的多孔基体；
将所述附着有封闭层的多孔基体置于熔融石蜡中，进行浸渍，得到自修复多孔润滑复合材料。
本发明将多孔基体置于封闭体系溶液中浸泡，得到附着有封闭层的多孔基体。在本发明中，所述多孔基体在浸泡封闭体系溶液前，优选进行预处理；所述预处理的方法与前文所述预处理的方法一致，这里不再赘述。
在本发明中，当所述封闭层为环氧树脂层时，所述封闭体系溶液优选包括环氧树脂和固化剂。在本发明中，所述固化剂优选包括聚醚胺和3,3'-二氯-4,4'-二氨基二苯基甲烷。在本发明中，所述环氧树脂和固化剂的质量比优选为5～15：1.5～7.5，更优选为10:3。
在本发明中，当所述封闭层为聚醚酰亚胺层时，所述封闭体系溶液包括聚醚酰亚胺和氯仿。在本发明中，所述聚醚酰亚胺和氯仿的质量比优选为1:1～3，更优选为1:1～1.5。
在本发明中，所述封闭体系溶液在浸泡多孔基体前，优选先进行除泡。在本发明中，所述除泡优选在真空烘箱中进行。在本发明中，所述除泡的温度优选为室温；所述除泡的真空度优选为0.1～1Pa。
在本发明的具体实施例中，所述多孔聚酰亚胺为六面体，将所述多孔聚酰亚胺的五面浸泡在所述封闭体系溶液中。本发明采用上述浸泡方式，能够使多孔聚酰亚胺的五面包覆上封闭层，剩余一面定向输送润滑油和石蜡。
本发明优选在所述浸泡完成后，将所得基体依次进行预固化和固化，得到附着有封闭层的多孔基体。在本发明中，所述预固化的温度优选为60～120℃，更优选为70～80℃；所述预固化的时间优选为2～6h，更优选为3～4h；所述固化的温度优选为80～120℃，更优选为110～120℃；所述固化的时间优选为5～8h，更优选为6～7h。
得到附着有封闭层的多孔基体后，本发明将所述附着有封闭层的多孔基体置于熔融石蜡中，进行浸渍，得到自修复多孔润滑复合材料。在本发明中，所述浸渍优选为真空浸渍；所述浸渍的温度优选为80～120℃，更优选为90～100℃；所述浸渍的时间优选为12～24h，更优选为15h。本发明优选在所述浸渍后，室温冷却，得到自修复多孔润滑复合材料。
在本发明中，所述自修复多孔润滑复合材料的修复方法优选包括：将待修复的自修复多孔润滑复合材料进行加热处理。在本发明中，所述加热处理的温度优选为70～120℃，更优选为80～100℃；所述加热处理的时间优选为30min～2h，更优选为1～1.5h。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
以下实施例和对比例采用的原料：
聚酰亚胺粉末：上海合成树脂研究所的聚酰亚胺粉末；
固体石蜡：中国石油天然气集团有限公司的固体石蜡；
环氧树脂：岳阳巴陵华兴石化有限公司的环氧树脂；
聚醚胺(D230)：湖北万得化工有限公司的聚醚胺；
聚α烯烃(PAO 10)：美国美孚公司的聚α烯烃。
摩擦实验的测试条件为：以CrC15钢球为对偶与实施例和对比例制备的复合材料对磨，试验加载力10N，速度为1cm/s，运行时间2h；摩擦系数、磨损率为三次测试的平均值。
实施例1
将60g聚酰亚胺粉末放入模具，在常温条件下，由0MPa在3min升至15MPa，并在15MPa保压30min，压制结束后自由降压，在常压下定模、390℃高温下烧结2h后得到多孔聚酰亚胺；将多孔聚酰亚胺切割为18mm×18mm×2mm的小块，将切割好的多孔聚酰亚胺小块超声清洗干净，并在真空烘箱中烘干；
将10g环氧树脂和3g聚醚胺混合后，在常温真空下除泡，得到环氧树脂溶液；
在所述环氧树脂溶液中加入切割好的多孔聚酰亚胺小块，使多孔聚酰亚胺小块的五面浸泡在环氧树脂溶液中，然后在80℃预固化3h，在110℃固化6h，得到附着有环氧树脂层的多孔聚酰亚胺；
将固体石蜡在100℃熔化后，放入所述附着有环氧树脂层的多孔聚酰亚胺，并在100℃、真空条件下保持12h，经室温冷却，得到自修复多孔润滑复合材料。
在第一次摩擦实验完毕后将自修复多孔润滑复合材料放置在80℃的烘箱中1h，然后取出进行第二次摩擦实验，重复修复过程一直持续摩擦实验至30次。
实施例2
将60g聚酰亚胺粉末放入模具，在常温条件下，由0MPa在3min升至15MPa，并在15MPa保压30min，压制结束后自由降压，在常压下定模、390℃高温下烧结2h后得到多孔聚酰亚胺；将多孔聚酰亚胺切割为18mm×18mm×2mm的小块，将切割好的多孔聚酰亚胺小块超声清洗干净，并在真空烘箱中烘干；
将10g环氧树脂和3g聚醚胺混合后，在常温真空下除泡，得到环氧树脂溶液；
在所述环氧树脂溶液中加入切割好的多孔聚酰亚胺小块，使多孔聚酰亚胺小块的五面浸泡在环氧树脂溶液中，然后在70℃预固化4h，在120℃固化7h，得到附着有环氧树脂层的多孔聚酰亚胺；
将固体石蜡在100℃熔化后，放入所述附着有环氧树脂层的多孔聚酰亚胺，并在100℃、真空条件下保持15h，经室温冷却，得到自修复多孔润滑复合材料。
在第一次摩擦实验完毕后，更换对偶直接进行第二次摩擦实验。
实施例3
将60g聚酰亚胺粉末放入模具，在常温条件下，由0MPa在3min升至15MPa，并在15MPa保压30min，压制结束后自由降压，在常压下定模、390℃高温下烧结2h后得到多孔聚酰亚胺；将多孔聚酰亚胺切割为18mm×18mm×2mm的小块，将切割好的多孔聚酰亚胺小块超声清洗干净，并在真空烘箱中烘干；
将固体石蜡在100℃熔化后，放入所述多孔聚酰亚胺小块，并在100℃、真空条件下保持12h，经室温冷却，得到自修复多孔润滑复合材料。
在第一次摩擦实验完毕后将自修复多孔润滑复合材料放置在80℃的烘箱中1h，然后取出进行第二次摩擦实验，重复修复过程一直持续摩擦实验至30次。
对比例1
将60g聚酰亚胺粉末放入模具，在常温条件下，由0MPa在3min升至15MPa，并在15MPa保压30min，压制结束后自由降压，在常压下定模、390℃高温下烧结2h后得到多孔聚酰亚胺；将多孔聚酰亚胺切割为18mm×18mm×2mm的小块，将切割好的多孔聚酰亚胺小块超声清洗干净，并在真空烘箱中烘干；
将10g环氧树脂和3g聚醚胺混合后，在常温真空下除泡，得到环氧树脂溶液；
在所述环氧树脂溶液中加入切割好的多孔聚酰亚胺小块，使多孔聚酰亚胺小块的五面浸泡在环氧树脂溶液中，然后在80℃预固化3h，在110℃固化6h，得到附着有环氧树脂层的多孔聚酰亚胺；
将所述附着有环氧树脂层的多孔聚酰亚胺放入装有润滑油PAO 10的烧杯中，并在100℃、真空条件下保持12h，得到多孔复合材料。
对比例2
将60g聚酰亚胺粉末放入模具，在常温条件下，由0MPa在3min升至15MPa，并在15MPa保压30min，压制结束后自由降压，在常压下定模、390℃高温下烧结2h后得到多孔聚酰亚胺；将多孔聚酰亚胺切割为18mm×18mm×2mm的小块，将切割好的多孔聚酰亚胺小块超声清洗干净，并在真空烘箱中烘干；
将90g环氧树脂和4g聚醚胺混合后，在常温真空下除泡，得到环氧树脂溶液；
在所述环氧树脂溶液中加入切割好的多孔聚酰亚胺小块，使多孔聚酰亚胺小块的五面浸泡在环氧树脂溶液中，然后在70℃预固化4h，在120℃固化7h，得到附着有环氧树脂层的多孔聚酰亚胺；
将所述附着有环氧树脂层的多孔聚酰亚胺放入装有润滑油PAO 10的烧杯中，并在100℃、真空条件下保持15h，得到多孔复合材料。
测试例1
实施例1中多孔聚酰亚胺表面的SEM图如图1所示；实施例1制备的自修复多孔润滑复合材料表面的SEM图如图2所示。由图1～2对比可以看出，经过浸渍石蜡后在多孔聚酰亚胺的表面形成了一层石蜡层。
实施例1制备的自修复多孔润滑复合材料的截面SEM图如图7所示。由图7可以看出，封闭层环氧层包覆在多孔聚酰亚胺的表面，并没有进入多孔聚酰亚胺内部的空腔。
实施例1自修复多孔润滑复合材料第一次摩擦实验完毕后的表面SEM图如图3的左侧所示；在80℃经过修复后的表面SEM图如图3的右侧所示。由图3可以看出，经过自修复后表面形成了新的润滑层。
测试例2
实施例1～3和对比例1～2制备的复合材料的摩擦性能如表1所示。
表1实施例1～3和对比例1～2制备的复合材料的摩擦性能
Figure BDA0003276625600000091
由表1可以看出，本发明提供的自修复多孔润滑复合材料具有极高的含油保持率，并且能够在摩擦实验后进行自我修复，有助于提高多孔材料的使用寿命。
测试例3
本发明提供的自修复多孔润滑复合材料的自修复机理图如图4所示。本发明通过在复合材料上构筑一层具有自修复性能的石蜡层实现材料磨损后的自我修复。
实施例1制备的自修复多孔润滑复合材料在进行摩擦实验前的截面图如图5中的(a)所示，进行摩擦实验后经过自修复的截面图如图5中的(b)所示。由图5可以看出，经过自修复过程，润滑层完成了修复。
图6为实施例1自修复多孔润滑复合材料第一次摩擦实验完毕后的三维形貌，表明复合材料确实发生了磨损，即表面的润滑层发生了塌陷，磨痕深度为40μm。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种自修复多孔润滑复合材料，包括多孔基体以及分布在所述多孔基体空腔中的石蜡。
2.根据权利要求1所述的自修复多孔润滑复合材料，其特征在于，所述多孔基体的孔隙率≥20％；所述多孔基体的孔径≥1μm；所述多孔基体的压缩强度≥120MPa。
3.根据权利要求1或2所述的自修复多孔润滑复合材料，其特征在于，所述多孔基体包括多孔聚酰亚胺、多孔聚醚醚酮、多孔聚醚酰亚胺或多孔聚苯硫醚。
4.根据权利要求1所述的自修复多孔润滑复合材料，其特征在于，以所述自修复多孔润滑复合材料的总质量为100％计，所述石蜡的负载量为10～20wt％。
5.根据权利要求1所述的自修复多孔润滑复合材料，其特征在于，还包括附着于所述多孔基体表面的封闭层；所述封闭层的附着面积百分比小于100％。
6.根据权利要求5所述的自修复多孔润滑复合材料，其特征在于，所述封闭层包括环氧树脂层或聚醚酰亚胺层。
7.权利要求1～4任一项所述自修复多孔润滑复合材料的制备方法，包括以下步骤：
将多孔基体置于熔融石蜡中，进行浸渍，得到自修复多孔润滑复合材料。
8.权利要求5～6任一项所述自修复多孔润滑复合材料的制备方法，包括以下步骤：
将多孔基体置于封闭体系溶液中浸泡，得到附着有封闭层的多孔基体；
将所述附着有封闭层的多孔基体置于熔融石蜡中，进行浸渍，得到自修复多孔润滑复合材料。
9.根据权利要求7或8所述的制备方法，其特征在于，所述浸渍为真空浸渍；所述浸渍的温度为80～120℃；所述浸渍的时间为12～24h。
10.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，当所述封闭层为环氧树脂层时，所述封闭体系溶液包括环氧树脂和固化剂；当所述封闭层为聚醚酰亚胺层时，所述封闭体系溶液包括聚醚酰亚胺和氯仿。
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