CN113831481B - 一种铁蛋白-聚丙烯酰胺水凝胶及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种铁蛋白‑聚丙烯酰胺杂化水凝胶及其制备方法和应用，其制备方法包括以下步骤：(1)向水中加入丙烯酰胺、甲叉双丙烯酰胺和铁蛋白，混合得到铁蛋白‑聚丙烯酰胺杂化水凝胶的预聚溶液；其中，预聚溶液中铁蛋白的浓度为0.5～5g/L；(2)向步骤(1)所得的预聚溶液中加入过硫酸铵和四甲基乙二胺，交联反应后静置，得到铁蛋白‑聚丙烯酰胺杂化水凝胶。该水凝胶制备方法操作简单，制造成本低，制备方法绿色环保，通过极少量的铁蛋白杂化聚丙烯酰胺水凝胶，成功制备了一种具有优异机械性能的铁蛋白‑聚丙烯酰胺杂化水凝胶。
Description
技术领域
本发明涉及一种铁蛋白-聚丙烯酰胺水凝胶及其制备方法和应用，属于水凝胶材料制备领域。
背景技术
水凝胶是一种亲水的三维网络结构凝胶，具有良好的溶胀性和生物相容性。在传感器、卫生环保、药物控制释放体系、人工肌肉、肌腱等生物材料及组织工程和再生医学等领域具有很好的应用前景。但传统水凝胶交联点分布不规则、交联链长度分布不均匀，导致其易脆，柔性差，限制了其实际应用。针对水凝胶的这些缺陷，研究制备高柔性水凝胶对提高其在生物医药领域的实际应用具有十分重要的意义。
聚丙烯酰胺水凝胶是一种人工合成凝胶，是由丙烯酰胺和甲叉双丙烯酰胺化学交联组成的。Jianyu Xu等人将酪蛋白与聚丙烯酰胺水凝胶杂化，制备出了一种高拉伸性的水凝胶，酪蛋白-聚丙烯酰胺水凝胶表现出良好的力学性能，在拉伸测试中断裂应变为2000％，断裂应力为180kpa(Jianyu Xu et al.A tough,stretchable,and extensivelysticky hydrogel driven by milk protein.Polymer Chemistry 2018,9(19),2617-2624.)；但是这种酪蛋白-聚丙烯酰胺水凝胶中酪蛋白含量高达750g/L。Fengcai Lin等制备了一种纤维素-聚丙烯酰胺水凝胶，构建由纤维素和聚丙烯酰胺组成的具有高机械强度和pH响应特性的双网水凝胶(Fengcai Lin et al.In situ polymerization approach tocellulose–polyacrylamide interpenetrating network hydrogel with high strengthand pH-responsive properties[J].Cellulose,2019.)。在人工合成水凝胶中，因材料、制备方法不同而会出现机械性能缺陷，限制其广泛应用。因此，选择一种合适的天然有机质与凝胶体系从而制备高机械性能水凝胶是值得研究者探索和追求的。
发明内容
本发明针对上述现有技术存在的问题，提供一种铁蛋白-聚丙烯酰胺杂化水凝胶及其制备方法和应用，该水凝胶制备方法简单，只需要少量的铁蛋白就可以制备出具有优异的可拉伸性和柔韧性的水凝胶材料。
本发明的技术方案是，提供一种铁蛋白-聚丙烯酰胺杂化水凝胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)向水中加入丙烯酰胺、甲叉双丙烯酰胺和铁蛋白，混合得到铁蛋白-聚丙烯酰胺杂化水凝胶的预聚溶液；其中，预聚溶液中铁蛋白的浓度为0.5～5g/L；
(2)向步骤(1)所得的预聚溶液中加入过硫酸铵和四甲基乙二胺，交联反应后静置，得到铁蛋白-聚丙烯酰胺杂化水凝胶。
丙烯酰胺和甲叉双丙烯酰胺的水溶液，在过硫酸铵作为引发剂和四甲基乙二胺作为促进剂下产生化学交联形成网络结构的聚丙烯酰胺水凝胶，铁蛋白均匀杂化到水凝胶的网络结构当中，形成铁蛋白-聚丙烯酰胺杂化水凝胶。
上述方案优选地，步骤(1)的预聚溶液中，铁蛋白的浓度为1～3g/L。
上述方案优选地，步骤(1)的预聚溶液中，丙烯酰胺的浓度为100～300g/L，甲叉双丙烯酰胺的浓度为0.1～0.5g/L。
上述方案优选地，步骤(1)的预聚溶液中，丙烯酰胺的浓度为160～240g/L，甲叉双丙烯酰胺的浓度为0.2～0.4g/L。
丙烯酰胺与甲叉双丙烯酰胺的浓度会影响到水凝胶的化学交联程度。浓度过高使得化学交联度过高，水凝胶的韧性会下降。浓度过低使得化学交联度过低，水凝胶的弹性过低而形状易变。铁蛋白作为杂化填充到水凝胶网络结构中，浓度过高可能发生团聚而破坏水凝胶的网络结构。
上述方案优选地，在步骤(2)的交联反应前，溶液中过硫酸铵的浓度为0.5～3.0g/L，四甲基乙二胺的浓度为0.5～3.0mL/L。
上述方案优选地，在步骤(2)的交联反应前，溶液中过硫酸铵的浓度为1.5～2g/L，四甲基乙二胺的浓度为1.5～2mL/L。
上述方案优选地，步骤(2)的交联反应温度为36.5～37.5℃，反应时间为2～6h。
上述方案优选地，交联反应后，静置的时间为10-40h。
上述方案优选地，步骤(1)的预聚溶液中，丙烯酰胺、甲叉双丙烯酰胺和铁蛋白的质量比为1000:1～2:5～15。
作为同一个发明构思，本发明还提供上述制备方法获得的铁蛋白-聚丙烯酰胺杂化水凝胶。
作为同一个发明构思，本发明还提供上述铁蛋白-聚丙烯酰胺杂化水凝胶在机器人、传感器、软组织工程方面的应用。
上述的制备方法制备得到的铁蛋白-聚丙烯酰胺杂化水凝胶，所述水凝胶的弹性模量为19-25KPa。
本发明的有益效果如下：本发明制备了的铁蛋白-聚丙烯酰胺杂化水凝胶，操作简单，制造成本低，制备方法绿色环保，通过极少量的铁蛋白杂化聚丙烯酰胺水凝胶，成功制备了一种具有优异机械性能的铁蛋白-聚丙烯酰胺杂化水凝胶，弹性模量为22KPa左右，断裂应变为1300％以上，断裂应力为80KPa以上，取得了良好的技术效果。
附图说明
图1为本发明实施例1所制备的铁蛋白-聚丙烯酰胺杂化水凝胶的SEM照片；
图2为本发明实施例2所制备的铁蛋白-聚丙烯酰胺杂化水凝胶的SEM照片；
图3为本发明实施例3所制备的铁蛋白-聚丙烯酰胺杂化水凝胶的SEM照片；
图4为本发明对比例所制备的聚丙烯酰胺水凝胶的SEM照片；
图5为本发明实施例1、实施例2、实施例3、以及对比例所制备的铁蛋白-聚丙烯酰胺杂化水凝胶的FTIR图谱(a-实施例1所制备的铁蛋白-聚丙烯酰胺杂化水凝胶的FTIR图谱，b-实施例2所制备的铁蛋白-聚丙烯酰胺杂化水凝胶的FTIR图谱，c-实施例3所制备的铁蛋白-聚丙烯酰胺杂化水凝胶的FTIR图谱，d-对比例所制备的聚丙烯酰胺水凝胶的FTIR图谱)；
图6为本发明实施例1、实施例2、实施例3、以及对比例所制备的铁蛋白-聚丙烯酰胺杂化水凝胶的压缩应力-应变图谱(a-实施例1所制备的铁蛋白-聚丙烯酰胺杂化水凝胶的压缩应力-应变图谱，b-实施例2所制备的铁蛋白-聚丙烯酰胺杂化水凝胶的压缩应力-应变图谱，c-实施例3所制备的铁蛋白-聚丙烯酰胺杂化水凝胶的压缩应力-应变图谱,d-对比例所制备的聚丙烯酰胺水凝胶的压缩应力-应变图谱)；
图7为本发明实施例1、实施例2、实施例3、以及对比例所制备的铁蛋白-聚丙烯酰胺杂化水凝胶的拉伸应力-应变图谱(a-实施例1所制备的铁蛋白-聚丙烯酰胺杂化水凝胶的拉伸应力-应变图谱，b-实施例2所制备的铁蛋白-聚丙烯酰胺杂化水凝胶的拉伸应力-应变图谱，c-实施例3所制备的铁蛋白-聚丙烯酰胺杂化水凝胶的拉伸应力-应变图谱，d-对比例所制备的聚丙烯酰胺水凝胶的拉伸应力-应变图谱)。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步的详细描述。
实施例1
本实施例提供一种铁蛋白-聚丙烯酰胺杂化水凝胶的制备方法，步骤如下：
向5mL去离子水中加1g丙烯酰胺，1.5mg甲叉双丙烯酰胺，搅拌均匀后加入100μL的铁蛋白溶液(50g/L)。得到混合溶液中丙烯酰胺、甲叉双丙烯酰胺和铁蛋白的质量比为1000:1.5:5。搅拌30分钟后，边搅拌边向溶液中加入7.5mg过硫酸铵和7.5μL四甲基乙二胺溶液。在37℃下，交联反应4h，然后在室温下放置1天，得到铁蛋白-聚丙烯酰胺杂化水凝胶。
冷冻干燥后到粉体，通过SEM和FTIR对粉体进行检测，SEM结果如图1所示，结果表明合成的铁蛋白-聚丙烯酰胺杂化水凝胶显微形貌均匀，具有明显的孔洞结构，孔隙的直径约为30μm。利用FTIR对合成的铁蛋白-聚丙烯酰胺杂化水凝胶进行了成分表征，如图5中a曲线所示，其3421、3186cm-1处的吸收峰对应于氨基的振动峰，2934、1448cm-1处的吸收峰对应于亚甲基的振动峰，1664cm-1处的吸收峰对应于羰基的振动峰。
利用电子万能材料试验机对本例制备的铁蛋白-聚丙烯酰胺杂化水凝胶进行了拉伸和压缩的力学性能测试。压缩应力-应变曲线结果如图6中a曲线所示，在85％最大压缩应变时对应的压缩应力为178.75KPa，拉伸应力-应变曲线结果如图7中a曲线所示，其断裂应变为1318％，断裂应力为98.5KPa。弹性模量参数见表1,为25KPa，具有较好的拉伸性、压缩性和低弹性模量。
实施例2
本实施例提供一种铁蛋白-聚丙烯酰胺杂化水凝胶的制备方法，步骤如下：
向5mL去离子水中加1g丙烯酰胺，1.5mg甲叉双丙烯酰胺，搅拌均匀后加入200μL的铁蛋白溶液(50g/L)。得到混合溶液中丙烯酰胺、甲叉双丙烯酰胺和铁蛋白的质量比为1000:1.5:10。搅拌30分钟后，边搅拌边向溶液中加入7.5mg过硫酸铵和7.5μL四甲基乙二胺溶液。在37℃下，交联反应4h，然后在室温下放置1天，得到铁蛋白-聚丙烯酰胺杂化水凝胶。
利用冷冻干燥后到粉体，通过SEM和FTIR对粉体进行检测，SEM结果如图2所示，结果表明合成的铁蛋白-聚丙烯酰胺杂化水凝胶显微形貌均匀，具有明显的孔洞结构，孔隙的直径约为20μm。利用FTIR对合成的铁蛋白-聚丙烯酰胺杂化水凝胶进行了成分表征，如图5中b曲线所示，其3421、3186cm-1处的吸收峰对应于氨基的振动峰，2934、1448cm-1处的吸收峰对应于亚甲基的振动峰，1664cm-1处的吸收峰对应于羰基的振动峰。
利用电子万能材料试验机对本例制备的铁蛋白-聚丙烯酰胺杂化水凝胶进行了拉伸和压缩的力学性能测试。压缩应力-应变曲线结果如图6中b曲线所示，在85％最大压缩应变时对应的压缩应力为155.1KPa。拉伸应力-应变曲线结果如图7中b曲线所示，其断裂应变为1410％，断裂应力为98.1KPa。弹性模量参数见表1，为22KPa。具有较好的拉伸性、压缩性和低弹性模量。
实施例3
本实施例提供一种铁蛋白-聚丙烯酰胺杂化水凝胶的制备方法，步骤如下：
向5mL去离子水中加1g丙烯酰胺，1.5mg甲叉双丙烯酰胺，搅拌均匀后加入300μL的铁蛋白溶液(50g/L)。得到混合溶液中丙烯酰胺、甲叉双丙烯酰胺和铁蛋白的质量比为1000:1.5:15。搅拌30分钟后，边搅拌边向溶液中加入7.5mg过硫酸铵和7.5μL四甲基乙二胺溶液。在37℃下，交联反应4h，然后在室温下放置1天，得到铁蛋白-聚丙烯酰胺杂化水凝胶。
利用冷冻干燥后到粉体，通过SEM和FTIR对粉体进行检测，SEM结果如图3所示，结果表明合成的铁蛋白-聚丙烯酰胺杂化水凝胶显微形貌均匀，具有明显的孔洞结构，孔隙的直径约为15μm。利用FTIR对合成的铁蛋白-聚丙烯酰胺杂化水凝胶进行了成分表征，如图5中c曲线所示，其3421、3186cm-1处的吸收峰对应于氨基的振动峰，2934、1448cm-1处的吸收峰对应于亚甲基的振动峰，1664cm-1处的吸收峰对应于羰基的振动峰。
利用电子万能材料试验机对本例制备的铁蛋白-聚丙烯酰胺杂化水凝胶进行了拉伸和压缩的力学性能测试。压缩应力-应变曲线结果如图6中c曲线所示，在85％最大压缩应变时对应的压缩应力为147.64KPa。拉伸应力-应变曲线结果如图7中c曲线所示，其断裂应变为1233％，断裂应力为87.3KPa。弹性模量参数见表1，为19KPa。具有较好的拉伸性、压缩性和低弹性模量。
对比例
本对比例提供一种聚丙烯酰胺水凝胶的制备方法，步骤如下：
向5mL去离子水中加1g丙烯酰胺，1.5mg甲叉双丙烯酰胺，搅拌均匀。得到混合溶液中丙烯酰胺、甲叉双丙烯酰胺的质量比为1000:1.5。搅拌30分钟后，边搅拌边向溶液中加入7.5mg过硫酸铵和7.5μL四甲基乙二胺溶液。在37℃下，交联反应4h，然后在室温下放置1天，得到聚丙烯酰胺水凝胶。
利用冷冻干燥后到粉体，通过SEM和FTIR对粉体进行检测，SEM结果如图4所示，结果表明合成的聚丙烯酰胺水凝胶显微形貌均匀，具有明显的孔洞结构，孔隙的直径约为50μm。利用FTIR对合成的聚丙烯酰胺水凝胶进行了成分表征，如图5中d曲线所示，其3421、3186cm-1处的吸收峰对应于氨基的振动峰，2934、1448cm-1处的吸收峰对应于亚甲基的振动峰，1664cm-1处的吸收峰对应于羰基的振动峰。
利用电子万能材料试验机对本对比例制备的聚丙烯酰胺杂化水凝胶进行了拉伸和压缩的力学性能测试。压缩应力-应变曲线结果如图6中d曲线所示，在85％最大压缩应变时对应的压缩应力为188.89KPa。拉伸应力-应变曲线结果如图7中d曲线所示，其断裂应变为927％，断裂应力为60.5KPa。弹性模量参数见表1，为26KPa。与实施例1、2、3相比，拉伸性能降低，弹性模量变大，压缩应力变大。
表1各实施例及对比例所制备的水凝胶的弹性模量
| 案例 | 弹性模量KPa |
| 实施例1 | 25 |
| 实施例2 | 22 |
| 实施例3 | 19 |
| 对比例 | 26 |
由以上对本发明实施例的详细描述，可以了解本发明首次利用铁蛋白制备出一种具有优异机械性能的铁蛋白-聚丙烯酰胺杂化水凝胶，与纯聚丙烯酰胺水凝胶相比，其孔洞显微结构变小，机械性能得到了显著的提高，拉伸性能提高，具有良好的柔性。这对进一步研究生物有机质杂化水凝胶的制备具有重要的意义，所制备的水凝胶在软体机器人、柔性传感器、软组织工程等领域具有广泛应用价值。
与酪蛋白-聚丙烯酰胺水凝胶中酪蛋白含量为750g/L左右相比，本专利所用的铁蛋白浓度仅为0.5-5g/L，在机械性能上相较于对比例有着明显提升。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的实例，而并非对实施方式的限制。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而因此所引申的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种铁蛋白-聚丙烯酰胺杂化水凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）向水中加入丙烯酰胺、甲叉双丙烯酰胺和铁蛋白，混合得到铁蛋白-聚丙烯酰胺杂化水凝胶的预聚溶液；其中，预聚溶液中铁蛋白的浓度为1～3 g/L；丙烯酰胺的浓度为100～300 g/L，甲叉双丙烯酰胺的浓度为0.1～0.5 g/L；
（2）向步骤（1）所得的预聚溶液中加入过硫酸铵和四甲基乙二胺，交联反应后静置，得到铁蛋白-聚丙烯酰胺杂化水凝胶；所述铁蛋白-聚丙烯酰胺杂化水凝胶的弹性模量为19-25KPa，断裂应变为1300%以上，断裂应力为80KPa以上。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）的预聚溶液中，丙烯酰胺的浓度为160～240 g/L，甲叉双丙烯酰胺的浓度为0.2～0.4 g/L。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，在步骤（2）的交联反应前，溶液中过硫酸铵的浓度为0.5～3.0 g/L，四甲基乙二胺的浓度为0.5～3.0 mL/L。
4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，在步骤（2）的交联反应前，溶液中过硫酸铵的浓度为1.5～2 g/L，四甲基乙二胺的浓度为1.5～2 mL/L。
5.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）的交联反应温度为36.5～37.5℃，反应时间为2～6h。
6.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）的预聚溶液中，丙烯酰胺、甲叉双丙烯酰胺和铁蛋白的质量比为1000 : 1～2 : 5～15。
7.权利要求1-6任一项所述的制备方法获得的铁蛋白-聚丙烯酰胺杂化水凝胶。
8.根据权利要求7所述的铁蛋白-聚丙烯酰胺杂化水凝胶在制备机器人、传感器、软组织工程材料方面的应用。
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