CN113830805A - 一种超薄层羟镁铝石材料及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种超薄层羟镁铝石及其制备方法与应用。该制备方法以氧化镁、氢氧化铝和水为原材料在高速流体剪切力和强烈振动力的作用下，晶核的团聚受到抑制，在甲酰胺溶剂中通过机械振动，得到纳米片层结构的超薄层羟镁铝石材料。该材料为层状双羟基复合金属氢氧化物，片层厚度为10nm～20nm，其层间仅含有羟基，具有较大的比表面积和高度暴露的活性位点，而且在处理污染物的过程中不会产生二次污染，具有显著的优越性。对Cr(Ⅵ)的吸附去除率高达99.82％，吸附容量高达12.98mg/g。本发明提供的制备方法，具有原材料易得、操作简单，对设备要求低、能耗小和生产成本低等优点，产率高达92％以上，可实现规模化生产。

Description

一种超薄层羟镁铝石材料及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及化学材料生产技术领域，尤其涉及一种超薄层羟镁铝石材料及其制备方法与应用。
背景技术
羟镁铝石是一种特殊的阴离子粘土，其层板金属元素为镁、铝，层间阴离子为OH-，典型化学结构式为Mg6Al2(OH)16(OH)2(该化学结构式可根据实际需要在合成羟镁铝石时加以改变)。羟镁铝石层间阴离子的特殊性使其特别适合作为水中污染组分的去除剂，且进行离子交换过程中不会产生二次污染问题，但也因其层间阴离子的特殊性，传统的阴离子粘土合成技术，如共沉淀法、离子交换法、水热合成法、焙烧复原法、二次组装法等，均不能制备出高纯羟镁铝石，更不能实现羟镁铝石的纳米片化(即制备出超薄层羟镁铝石)。
在本发明相关领域，阴离子粘土纳米片的可控合成受到高度关注。其中，成核-晶化隔离法是现在唯一可实现产业化合成的方法，其根本原理是水相合成，由于层间电荷密度很高，与层间阴离子的作用力较大，因而很难实现阴离子粘土层板的彻底剥离。剥层法通过增大阴离子粘土层间距可削弱其层间相互作用，进而剥离得到单层阴离子粘土。研究者在合成过程中将不同的表面活性剂、氨基酸、乳酸等大分子提前插入阴离子粘土层板中，以增加层间距，最终实现了其在水中或醇类、丙烯酸酯、四氯化碳、甲苯等有机溶剂中的剥离。该方法因需要提前在层板中插入有机阴离子而增加了繁复的操作步骤。随后研究人员利用超声处理简化了剥离前需插层有机阴离子的步骤，实现了硝酸根或碳酸根插层的阴离子粘土的剥离。
然而，上述方法虽然成功合成单层阴离子粘土，但大多数只能在溶液或胶体环境下稳定存在，粉末状态无法维持其单层结构，这对进一步拓展其工业化应用，特别在一些粉末环境下的使用是不利的。另外，羟镁铝石特殊的层间阴离子结构使其难于在溶液条件下合成。
发明内容
本发明的目的在于，针对现有技术的上述不足，提出一种超薄层羟镁铝石及其制备方法与应用。
为实现上述目的，本发明采用如下的技术方案：
本发明提供的一种超薄层羟镁铝石材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1，将氧化镁、氢氧化铝和去离子水加入到研磨设备中，研磨均匀，得混合物；
步骤S2，将步骤S1得到的混合物倒入一定量的去离子水中，得到悬浊液；
步骤S3，将步骤S2得到的悬浊液进行晶化，经离心、洗涤后，得沉积物；
步骤S4，将步骤S3得到的沉积物，分散在溶剂中，得分散液；
步骤S5，向步骤S4得到的分散液中通入N2，并进行超声、常温震荡、离心和干燥，制得超薄层羟镁铝石材料。
进一步的，步骤S3中，所述晶化的温度为60～80℃，晶化的时间为4～6h；所述洗涤使用的溶剂为甲酰胺。
进一步的，步骤S4中，所述溶剂为甲酰胺；所述分散液中的固体物浓度范围为10～20g/L。
进一步的，步骤S5中，超声的时间为30min～40min；常温震荡的时间为24h～36h；干燥的温度为60-80℃。
进一步的，步骤S1中，所述氧化镁、氢氧化铝和去离子水的摩尔比范围3:1:10～40。
进一步的，步骤S1中，所述研磨的设备包括高能行星球磨机和罐磨机中的一种，其使用的磨球包括玛瑙球、尼龙球和氧化锆球中的任一种。
进一步的，步骤S1中，所述磨球的总质量为氧化镁和氢氧化铝质量和的10～80倍。
本发明还提供了一种超薄层羟镁铝石材料，采用上述制备方法得到的。
进一步的，所述超薄层羟镁铝石材料为层状双羟基复合金属氢氧化物，其层间仅含有羟基，片层厚度为10nm～20nm，化学结构式为Mg6Fe2(OH)18。
本发明还提供了一种超薄层羟镁铝石材料的应用，将超薄层羟镁铝石材料应用于吸附去除Cr(Ⅵ)。
本发明提供的技术方案带来的有益效果是：
(1)本发明提供的一种超薄层羟镁铝石材料的制备方法是采用机械化学合成-片层剥离技术，以氧化镁、氢氧化铝和水为原材料在研磨设备中通过机械化学方法合成，无需干磨，湿磨后即可获得目的产物。该方法可直接获得OH-插层的超薄层羟镁铝石材料，湿磨过程中受高速流体剪切力和强烈振动力，使晶核的团聚受到抑制，进而保持较小尺寸，从而得到纳米片层结构的超薄层羟镁铝石材料。
(2)本发明的制备方法简化了片层剥离过程，无需先获得干燥的羟镁铝石颗粒后再剥离的步骤，可直接将晶化好的羟镁铝石泥浆用甲酰胺溶剂洗涤、分散，避免干燥过程中羟镁铝石颗粒因氢键作用而团聚难于进一步片层的问题。大量的甲酰胺分子包覆羟镁铝石晶体，甲酰胺的羰基与羟镁铝石层板/层间的羟基结合形成氢键，代替了原本层间的水分子，得到溶胀态的羟镁铝石，在超声处理和搅拌等外力作用下羟镁铝石的层间距逐渐增大，最终实现片层剥离。
(3)本发明提供的制备方法，具有原材料易得、操作简单，对设备要求低、能耗小和生成成本低等优点，产率高达92％以上，可实现规模化生产。
(4)本发明提供的超薄层羟镁铝石材料为超薄层的层状双羟基复合金属氢氧化物，其层间仅含有羟基，化学结构式为Mg6Fe2(OH)18。其独特的超薄层纳米片具有较大的比表面积和高度暴露的活性位点，而且与其他层状双羟基复合金属氢氧化物相比，本发明的超薄层羟镁铝在通过阴离子交换法固定溶液中有害阴离子的过程中不会产生二次污染，具有显著的优越性。
(5)本发明的超薄层羟镁铝石材料，因其为层状双羟基复合金属氢氧化物，其层间仅含有羟基，片层厚度为10nm～20nm，可大幅提高对Cr(Ⅵ)的吸附，去除率高达99.82％，吸附容量高达12.98mg/g。
附图说明
图1a为实施例1制备的超薄层羟镁铝石材料的透射电镜图像；
图1b为实施例2制备的超薄层羟镁铝石材料的透射电镜图像；
图2为对比例1制备的普通羟镁铝石材料和实施例1制备的超薄层羟镁铝石材料的XRD图谱对比图；
图3a为实施例1制备的超薄层羟镁铝石材料的AFM图像；
图3b为实施例1制备的超薄层羟镁铝石材料的AFM图像中的剖面高度扫描显示图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图和实施例对本发明实施方式作进一步地描述。
本发明提供的超薄层羟镁铝石材料的制备方法，采用机械化学合成-片层剥离技术制备超薄层羟镁铝石：用镁、铝的氧化物或氢氧化物通过机械化学方法合成羟镁铝石，基于晶体结构和化学组成表征技术研究反应物组合及其初始摩尔比、干磨时间、湿磨时间等实验参数的变化对所合成样品的纯度、结晶程度、晶体结构和比表面积的影响，确定用机械化学方法合成羟镁铝石最佳实验参数。在此基础上，进一步选择合适的分散剂将合成的羟镁铝石片层剥离，建立适合实验室高纯应用与工业规模化生产的超薄层(纳米片)羟镁铝石的制备方法。该方法可以解决现有剥离技术操作繁琐、单层结构粉末难于保存、层间不是羟基插层的缺点。
本发明的制备方法的合成原理如下：
6MgO+2Al(OH)3+6H2O→Mg6Al2(OH)18。
下面结合具体实施例和对比例对本发明的技术方案和优势进行详细说明。
实施例1
在室温条件下，利用高能行星球磨机，在4个50mL的玛瑙罐中分别加入1.209g轻质氧化镁和0.78g氢氧化铝，并用移液枪加入7.2mL去离子水，混合均匀后在每个玛瑙罐中加入20g玛瑙研磨球(直径为6mm，平均每个球重2.5g，共8个)，MgO、Al(OH)3和水的摩尔比为3:1:40，研磨球与固体混合物的质量比约10:1，设置球磨机转速为400r/min，顺时针和逆时针交替研磨200min。湿磨后，用去离子水将玛瑙罐中的泥浆洗出，配制成约400mL的悬浊液，在80℃下晶化4h。将晶化后的悬浊液平均倒入离心管中，置于高速离心机中在转速为4000r/min下离心3min，倒出上清液，随即向离心管中倒入甲酰胺溶剂，混合均匀后再次离心3min，以去除沉淀物表面多余的水分子，离心后倒出上清液，再次添加甲酰胺溶剂，配制约200mL的悬浊液，向悬浮液中通入N2，混合均匀后超声处理30min。将超声完全的悬浊液密封振荡24h，离心洗涤1次。将洗涤好的沉淀物放入干燥箱内，于80℃下干燥完全，简单研磨后得到2.3625g粉末状的超薄层羟镁铝石材料，产率为93.75％。
如图1a所示，为实施例1制备的超薄层羟镁铝石材料的透射电镜图像，图中可见片层透光性和分散性较好。
如图3a所示，为实施例1制备的超薄层羟镁铝石材料的AFM图像，如图3b所示，为剖面高度扫描显示图，纳米颗粒厚度约10nm，确实为超薄层的羟镁铝石纳米颗粒。
实施例2
在室温条件下，利用罐磨机，在尼龙罐中加入4.836g轻质氧化镁和3.12g氢氧化铝，用移液枪定量移取7.2mL水，并加入总重量约635g玛瑙研磨球(每个玛瑙球重约3.8g，共167个)，MgO、Al(OH)3和水的摩尔比为3:1:10，研磨球与固体混合物的质量比约80:1，罐磨机转速为90r/min，湿磨1天后，用去离子水将罐中的泥浆洗出，配制成800mL的悬浊液，在80℃下晶化4h。将晶化后的悬浊液平均倒入离心管中，置于高速离心机中在转速为4000r/min下离心3min，倒出上清液，随即向离心管中倒入甲酰胺溶剂，混合均匀后再次离心3min，以去除沉淀物表面多余的水分子，离心后倒出上清液，再次添加甲酰胺溶剂，配制约400mL的悬浊液，向悬浊液中通入N2，混合均匀后超声处理30min。将超声完全的悬浊液密封振荡24h，离心洗涤1次。将洗涤好的沉淀物放入干燥箱内，于80℃下干燥完全，简单研磨后得到9.3804g粉末状的超薄层羟镁铝石材料，产率为93.06％。
如图1b所示，为实施例2制备的超薄层羟镁铝石材料的透射电镜图像，图中可见，片层很薄，可透过看到下覆片状颗粒，且具备羟镁铝石正六边形晶型，说明实施例2制备得到的产物的确是超薄层羟镁铝石材料。
对比例1
在室温条件下，利用罐磨机，在尼龙罐中加入4.836g轻质氧化镁和3.12g氢氧化铝，用移液枪定量移取7.2mL水，并加入总重量约635g玛瑙研磨球(每个玛瑙球重约3.8g，共167个)，MgO、Al(OH)3和水的摩尔比为3:1:10，研磨球与固体混合物的质量比约80:1，罐磨机转速为90r/min，湿磨1天后，用去离子水将罐中的泥浆洗出，配制成800mL的悬浊液，在80℃下晶化4h。冷却后，离心洗涤1次，将洗涤好的沉淀物放入干燥箱内，于80℃下干燥完全，研磨后得到块状的普通羟镁铝石材料。
如图2所示，为对比例1制备的普通羟镁铝石材料和实施例1制备的超薄层羟镁铝石材料的XRD图谱对比图，图中可知，普通羟镁铝石材料在(003)晶面对应的衍射峰尖锐，具有典型的层状结构，而超薄层羟镁铝石材料(003)晶面的衍射峰显著降低，说明超薄层羟镁铝石材料的层间结构在片层剥离过程中部分坍塌，并未层层堆叠。
将实施例1制备的超薄层羟镁铝石材料和对比例1制备的普通羟镁铝石材料应用于Cr(Ⅵ)的吸附
配置浓度为26mg/L的Cr(Ⅵ)溶液，并称取0.1g超薄层羟镁铝石和0.1g普通羟镁铝石，分别添加至50mL配制的Cr(Ⅵ)溶液中，在室温(25℃)下反应24h后，取上层清液过滤，并用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)检测滤液中剩余的Cr含量，计算超薄层羟镁铝石材料和普通羟镁铝石材料对Cr的吸附量。
实验结果表明，普通羟镁铝石处理后溶液中剩余Cr浓度为18.45mg/L，去除率为29.04％，吸附容量为3.78mg/g；而经过超薄层羟镁铝石处理后，溶液中剩余Cr浓度为0.047mg/L，满足生活饮用水中对Cr含量的限定，去除率高达99.82％，吸附容量为12.98mg/g，经分层处理后的超薄层羟镁铝石对Cr(VI)的吸附容量提高了3.43倍。
在不冲突的情况下，本文中上述实施例及实施例中的特征可以相互结合。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种超薄层羟镁铝石材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1、将氧化镁、氢氧化铝和去离子水加入到研磨设备中，研磨均匀，得混合物；
S2、将步骤S1得到的混合物倒入一定量的去离子水中，得到悬浊液；
S3、将步骤S2得到的悬浊液进行晶化，经离心、洗涤后，得沉积物；
S4、将步骤S3得到的沉积物，分散在溶剂中，得分散液；
S5、向步骤S4得到的分散液中通入N2，并进行超声、常温震荡、离心和干燥，制得超薄层羟镁铝石材料。
2.如权利要求1所述的一种超薄层羟镁铝石材料的制备方法，其特征在于：步骤S3中，所述晶化的温度为60～80℃，晶化的时间为4～6h；所述洗涤使用的溶剂为甲酰胺。
3.如权利要求2所述的一种超薄层羟镁铝石材料的制备方法，其特征在于：步骤S4中，所述溶剂为甲酰胺；所述分散液中的固体物浓度范围为10～20g/L。
4.如权利要求2所述的一种超薄层羟镁铝石材料的制备方法，其特征在于：步骤S5中，超声的时间为30min～40min；常温震荡的时间为24h～36h；干燥的温度为60-80℃。
5.如权利要求1所述的一种超薄层羟镁铝石材料的制备方法，其特征在于：步骤S1中，所述氧化镁、氢氧化铝和去离子水的摩尔比范围3:1:10～40。
6.如权利要求5所述的一种超薄层羟镁铝石材料的制备方法，其特征在于：步骤S1中，所述研磨的设备包括高能行星球磨机和罐磨机中的一种，其使用的磨球包括玛瑙球、尼龙球和氧化锆球中的任一种。
7.如权利要求6所述的一种超薄层羟镁铝石材料的制备方法，其特征在于：步骤S1中，所述磨球的总质量为氧化镁和氢氧化铝质量和的10～80倍。
8.一种超薄层羟镁铝石材料，其特征在于：采用如权利要求1-7任一项所述的制备方法制得。
9.如权利要求8所述的一种超薄层羟镁铝石材料，其特征在于：所述超薄层羟镁铝石材料为层状双羟基复合金属氢氧化物，其层间仅含有羟基，片层厚度为10nm～20nm，化学结构式为Mg6Fe2(OH)18。
10.一种超薄层羟镁铝石材料的应用，其特征在于：将超薄层羟镁铝石材料应用于吸附去除Cr(Ⅵ)。
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