CN113827520A - 一种祛红血丝组合物及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种祛红血丝组合物及其制备方法和应用，该组合物包括如下组分：1‑6份珊瑚藻提取物、1‑5份山茱萸果提取物、0.1‑10份油橄榄叶提取物，上述份以重量计。本发明制备的祛红血丝组合物不仅可以改善微循环，减少血管舒张、降低血管通透性，还可以抗炎舒缓、增强皮肤屏障。各组分在充分发挥各自作用的前提下，还可协同增效，使该组合物具有良好的祛红血丝效果，且安全性高，不会对皮肤产生刺激。
Description
技术领域
本发明属于化妆品领域，具体涉及一种祛红血丝组合物及其制备方法和应用。
背景技术
红血丝是一种慢性皮肤炎症反应，给人们的日常生活带来了越来越多的困扰。一方面，随着年龄增长，微循环系统的循环速度减慢、血管的数量和质量下降、血管舒张加速，这一系列的生理变化导致肌肤容易出现红血丝；另一方面，由于物理、化学、激素等因素刺激导致皮肤屏障受损后，皮肤组织分泌的血管内皮生长因子(VEGF)引起血管扩张及增加血管通透性，造成面部红血丝。
红血丝会带来促炎细胞因子的产生、基质金属蛋白酶和弹性蛋白酶的激增、皮肤屏障功能的受损以及对环境刺激的过度反应；微循环减慢、氧气不足也导致细胞间交流活动减少，使肌肤老化速度加快。
专利CN201911061276.X公开了一种壳聚糖海洋肽水晶面膜，其能够适用于红血丝肌肤，但主要解决的是面膜抗皱效果不明显的问题，且去除红血丝对应的成分也并非珊瑚藻提取物，而是胀果甘草根提取物和寡肽-2，珊瑚藻提取物在这款面膜中仅是作为一种皮肤调理剂使用。
CN201910484460.9、CN201611238662.8、CN201610825922.5、CN201410338725.1等多条与红血丝相关的专利中，橄榄或作为润肤油脂、或作为溶剂、或作为乳化剂，并非专利中祛红血丝的主要功效成分。
目前市面上的祛红血丝产品，以舒缓为主，效果一般，不能从根本上解决红血丝问题，且添加的大量舒缓修护的成分之间不一定达到协同增效的目的，反而给皮肤带来一定的刺激性。因此，有必要开发一种祛红血丝效果好、安全性高、不会对皮肤产生刺激同时可以增强皮肤屏障、延缓皮肤衰老的祛红血丝组合物。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中存在的上述问题，提供了一种祛红血丝组合物及其制备方法。所述组合物可以改善微循环、减少血管舒张、降低血管通透性，还可以抗炎舒缓、增强皮肤屏障，祛红血丝效果好。
为实现上述技术目的，达到上述技术效果，本发明是通过以下技术方案实现：
本发明公开了一种祛红血丝组合物，由如下组分混合均匀得到：1-6份珊瑚藻提取物、1-5份山茱萸果提取物、0.1-10份油橄榄叶提取物，上述份以重量计。
优选地，由如下组分混合均匀得到：2-5份珊瑚藻提取物、2-4份山茱萸果提取物、0.5-5份油橄榄叶提取物，上述份以重量计。
优选地，由如下组分混合均匀得到：2.5份珊瑚藻提取物、4份山茱萸果提取物、5份油橄榄叶提取物，上述份以重量计。
作为优选，所述珊瑚藻提取物通过以下方法制备得到：
取珊瑚藻，干燥、粉碎，加入10-20倍质量的乙醇浸泡2-4小时，经超声震荡提取，过滤、收集滤液；滤液减压浓缩，温度为40-50℃，得浸膏；加入1-10倍量的去离子水，搅拌或超声混匀；加入澄清剂，静置3-4小时，过滤、收集滤液，得珊瑚藻提取物。
作为优选，所述山茱萸果提取物通过以下方法制备得到：
取山茱萸的果实，洗净、干燥，加入1-10倍质量的30％多元醇溶液提取，提取温度为50-60℃，提取时间为4-6小时，提取次数为1-2次；将提取液温度冷却至30℃及以下，用100-200目纱布过滤得初滤液；初滤液于2-8℃静置24小时，过滤、收集二次滤液，得山茱萸果提取物。
作为优选，所述油橄榄叶提取物通过以下方法制备得到：
取橄榄叶，洗净、干燥、研磨成粉末，加入1-10倍质量的去离子水，经超声震荡提取，提取温度为50-60℃，提取时间为50-60分钟；将提取液温度冷却至30℃及以下，用100-200目纱布过滤得初滤液；初滤液于2-8℃静置24小时，过滤、收集二次滤液，得油橄榄叶提取物。
作为优选，所述多元醇为甘油、丁二醇、戊二醇、双丙甘醇中的一种或几种。
本发明另一方面还提供了一种祛红血丝组合物的制备方法，包括如下步骤：
(1)取珊瑚藻，干燥、粉碎，加入10-20倍质量的乙醇浸泡2-4小时，经超声震荡提取，过滤、收集滤液；滤液减压浓缩，温度为40-50℃，得浸膏；加入1-10倍量的去离子水，搅拌或超声混匀；加入澄清剂，静置3-4小时，过滤、收集滤液，得珊瑚藻提取物；
(2)取山茱萸的果实，洗净、干燥，加入1-10倍质量的30％多元醇溶液提取，提取温度为50-60℃，提取时间为4-6小时，提取次数为1-2次；将提取液温度冷却至30℃及以下，用100-200目纱布过滤得初滤液；初滤液于2-8℃静置24小时，过滤、收集二次滤液，得山茱萸果提取物；
(3)取橄榄叶，洗净、干燥、研磨成粉末，加入1-10倍质量的去离子水，经超声震荡提取，提取温度为50-60℃，提取时间为50-60分钟；将提取液温度冷却至30℃及以下，用100-200目纱布过滤得初滤液；初滤液于2-8℃静置24小时，过滤、收集二次滤液，得油橄榄叶提取物；
(4)将所述珊瑚藻提取物、山茱萸果提取物、油橄榄叶提取物混合均匀，得祛红血丝组合物；
所述多元醇为甘油、丁二醇、戊二醇、双丙甘醇中的一种或几种。
作为优选，珊瑚藻提取物为2.5份、山茱萸果提取物为4份、油橄榄叶提取物为5份，上述份以重量计。
在某些具体的实施方式中，所述组合物通过如下步骤制备：
(1)取珊瑚藻，干燥、粉碎，加入10倍质量的乙醇浸泡3小时，经超声震荡提取，过滤、收集滤液；滤液减压浓缩，温度为45℃，得浸膏；加入10倍量的去离子水，搅拌或超声混匀；加入澄清剂，静置4小时，过滤、收集滤液，得珊瑚藻提取物；
(2)取山茱萸的果实，洗净、干燥，加入5倍质量的30％甘油溶液提取，提取温度为60℃，提取时间为5小时，提取次数为1次；将提取液温度冷却至30℃及以下，用100-200目纱布过滤得初滤液；初滤液于4℃静置24小时，过滤、收集二次滤液，得山茱萸果提取物；
(3)取橄榄叶，洗净、干燥、研磨成粉末，加入10倍质量的去离子水，经超声震荡提取，提取温度为55℃，提取时间为60分钟；将提取液温度冷却至30℃及以下，用100-200目纱布过滤得初滤液；初滤液于4℃静置24小时，过滤、收集二次滤液，得油橄榄叶提取物；
(4)将步骤(1)、(2)、(3)所得溶液混合均匀，得祛红血丝组合物。
本发明还提供了一种祛红血丝组合物在护肤品、洗护用品、清洁、彩妆产品中的应用。
本发明的有益效果是：
本发明制备的祛红血丝组合物不仅可以改善微循环，减少血管舒张、降低血管通透性，从根本上解决红血丝问题，还可以抗炎舒缓，增强皮肤屏障。各组分在充分发挥各自作用的前提下，还可协同增效，不会对皮肤产生刺激。
附图说明
图1为本发明实验例3组合物调节VEGF分泌水平的结果示意图；
图2为本发明组合物制备得到的乳液袪红血丝实验的结果示意图。
具体实施方式
以下将通过实施例来详细说明本申请的实施方式，借此对本申请如何应用技术手段来解决技术问题并达成技术功效的实现过程能充分理解并据以实施。
本申请中所用原料、设备，若无特别说明，均为本领域的常用原料、设备，均来自市售产品。本申请中所用方法，若无特别说明，均为本领域的常规方法。
本申请还存在其它多种可实施的技术方案，在此不做一一列举，本申请权利要求中要求保护的技术方案都是可以实施的。
“包含”或“包括”旨在表示组合物(例如介质)和方法包括所列举的要素，但不排除其他要素。当用于定义组合物和方法时，“基本上由……组成”意味着排除对于所述目的的组合具有任何重要意义的其他要素。因此，基本上由本文定义的元素组成的组合物不排除不会实质上影响要求保护的本申请的基本和新颖特征的其他材料或步骤。“由……组成”是指排除其他组成部分的微量元素和实质性的方法步骤。由这些过渡术语中的每一个定义的实施方案都在本申请的范围内。
实施例
一种祛红血丝组合物，由如下组分混合均匀得到：1-6份珊瑚藻提取物、1-5份山茱萸果提取物、0.1-10份油橄榄叶提取物；优选地，由如下组分混合均匀得到：2-5份珊瑚藻提取物、2-4份山茱萸果提取物、0.5-5份油橄榄叶提取物；更优选地，由如下组分混合均匀得到：2.5份珊瑚藻提取物、4份山茱萸果提取物、5份油橄榄叶提取物，上述份以重量计。
在某些具体的实施方式中，本发明所述的组合物通过如下步骤制备：
(1)取珊瑚藻，干燥、粉碎，加入10倍质量的乙醇浸泡3小时，经超声震荡提取，过滤、收集滤液；滤液减压浓缩，温度为45℃，得浸膏；加入10倍量的去离子水，搅拌或超声混匀；加入澄清剂，静置4小时，过滤、收集滤液，得珊瑚藻提取物；
(2)取山茱萸的果实，洗净、干燥，加入5倍质量的30％甘油溶液提取，提取温度为60℃，提取时间为5小时，提取次数为1次；将提取液温度冷却至30℃及以下，用100-200目纱布过滤得初滤液；初滤液于4℃静置24小时，过滤、收集二次滤液，得山茱萸果提取物；
(3)取橄榄叶，洗净、干燥、研磨成粉末，加入10倍质量的去离子水，经超声震荡提取，提取温度为55℃，提取时间为60分钟；将提取液温度冷却至30℃及以下，用100-200目纱布过滤得初滤液；初滤液于4℃静置24小时，过滤、收集二次滤液，得油橄榄叶提取物；
(4)将步骤(1)、(2)、(3)所得溶液混合均匀，得祛红血丝组合物。
依据上述祛红血丝组合物的制备方法分别制备实施例1-12及对比例1-3的祛红血丝组合物。其中，实施例1-12及对比例1-3中各组合物的组分及份数如表1所示，其中份数为质量份数。
表1
实验例1:细胞毒性测试
MTT是一种黄色粉末状化学试剂，广泛应用于细胞毒性或细胞增殖的检测，其检测原理为活细胞线粒体中的琥珀酸脱氢酶能使MTT还原为水不溶性的蓝紫色结晶甲瓒并沉积在细胞中，而死细胞无此功能。二甲基亚砜(DMSO)能溶解细胞中的甲瓒，根据测得的吸光度值判断活细胞数量，具体实验方法如下：
在96孔板中按照每孔1×104个细胞的密度接种含有10％牛血清的DMEM培养基和人永生化表皮细胞(HaCaT)各100μL，培养24小时后换成无血清培养基；在无血清培养基中分别加入浓度为50、100、200μg/mL(水稀释)的上述实施例1-12及对比例1-3中制备的祛红血丝组合物，进行处理后培养24小时；去除培养基，用20μL的MTT溶液(溶剂为磷酸盐缓冲液，浓度为5mg/ml)进行处理，培养4小时；在去除MTT溶液的细胞中加入150μLDMSO，在37℃水浴下使其反应4h，至结晶甲瓒完全溶解；在570nm处测定吸光度，根据如下公式计算细胞存活率。
细胞存活率(％)＝样品吸光度值/对照组吸光度平均值×100％
对照组不加入样品进行试验。细胞毒性相关结果表2：
表2.细胞存活率
实验例2：抗炎效果测试
白细胞介素-6(IL-6)是一种促炎细胞因子，可用酶联免疫吸附测定(ELISA)测定人永生化角质形成细胞(HaCaT)中IL-6的分泌水平，通过ELISA检测结果可以评价样品的抗炎效果。实验步骤如下：
(1)空白对照组：在96孔板中按照每孔1×104个细胞的密度接种含有20％牛血清的DMEM培养基和HaCaT细胞各100μL，培养24小时后换成无血清培养基，收集细胞培养上清，用人白细胞介素6(IL-6)ELISA检测试剂盒检测HaCat细胞中IL-6的分泌量；
(2)阴性对照组：用1μg/ml脂多糖(LPS)刺激HaCat细胞6小时，收集细胞培养上清，检测LPS诱导的HaCat细胞中IL-6的分泌量；
(3)实验组：在细胞中分别加入100μL实施例1-12及对比例1-3中制备的祛红血丝组合物，于37℃，5％CO2培养箱中培养24h，用1μg/ml脂多糖(LPS)刺激HaCat细胞6h，收集细胞培养上清，检测HaCat细胞中IL-6的分泌量。
表3.HaCat细胞中IL-6分泌量
| IL-6分泌量(pg/mL) | IL-6分泌量(pg/mL) | ||
| 空白对照组 | 36.8 | 实施例8 | 237.5 |
| 阴性对照组 | 323.6 | 实施例9 | 260.9 |
| 实施例1 | 294.5 | 实施例10 | 238.4 |
| 实施例2 | 275.8 | 实施例11 | 259.6 |
| 实施例3 | 267.3 | 实施例12 | 235.9 |
| 实施例4 | 264.7 | 对比例1 | 304.8 |
| 实施例5 | 265.4 | 对比例2 | 303.1 |
| 实施例6 | 248.2 | 对比例3 | 273.6 |
| 实施例7 | 239.1 | / | / |
实验结论：从表3的结果可知，祛红血丝组合物中各单一组分都能降低LPS诱导的HaCat细胞中IL-6的分泌量，但组合物降低更显著，说明复配使用抗炎效果更好；其中，实施例6、7、8、10、12抗炎效果更好。
实验例3：VEGF活性测定
血管内皮生长因子(VEGF)引起血管扩张及增加血管通透性，造成面部红血丝，其活性通过ELISA试剂盒测定。实验步骤如下：
(1)空白对照组：在96孔板中按照每孔1×104个细胞的密度接种含有10％胎牛血清的Ham’s F-12K培养基和人脐静脉内皮细胞(HUVEC)各100μL，于37℃，5％CO2条件下培养24小时后换成无血清培养基，收集细胞培养上清，用ELISA检测试剂盒检测HUVEC中VEGF的分泌水平；
(2)阴性对照组：换成无血清培养基后，用15mJ/cm2 UVB照射，继续培养24小时，收集细胞培养上清，检测UVB诱导的HUVEC中VEGF的分泌水平；
(3)实验组：换成无血清培养基后，分别加入100μL实施例6、7、8、10、12及对比例1-3中制备的祛红血丝组合物，用15mJ/cm2 UVB照射，继续培养24小时，收集细胞培养上清，检测HUVEC中VEGF的分泌水平。
结果如图1，实施例6、7、8、10、12及对比例1-3均能减少UVB诱导的HUVEC中VEGF的分泌，且组合物的效果比单一组分效果更好；其中，实施例7效果最好，因此实施例7为本发明优选。
实验例4：安全性斑贴测试
取20μL含有实施例7的组合物的待测液于斑试器中，对照孔为空白对照；将加有受试物的斑试器贴到受试人员前臂屈侧，用手掌轻压使之均匀地贴敷于皮肤上，持续24小时；分别于去除受试物斑试器后30min、24小时、48小时后按表4观察皮肤刺激性和致敏性，并记录观察结果。
表4.皮肤封闭型斑贴试验皮肤反应分级标准
实验结果：对样品进行人体皮肤斑贴测试，结果见表5。人体皮肤斑贴试验结果显示，30人中无皮肤不良反应。
表5.化妆品人体皮肤斑贴试验结果
实验例5：袪红血丝测试
(1)测试人数：15人；
(2)受试部位：面部；
(3)选取15名年龄在18-30岁、面部有红血丝的志愿者(妊娠或哺乳妇女除外)，使用含5％(质量计)实施例7的组合物的乳液，每天早晚各使用一次，分别在产品使用前、使用后4周用Antera 3D对面部进行拍照，结果如图2，样品能有效改善红血丝问题。
实验例6：皮肤屏障修复测试
选取5名年龄在18-30岁、面部皮肤屏障受损的志愿者(妊娠或哺乳妇女除外)，使用含5％(质量计)实施例7的组合物的乳液，每天早晚各使用一次，分别在产品使用前、使用后2周、使用后4周用经表皮失水率测试探头Tewameter(CK,Germany)测量面部经表皮失水率,同一个点测定5次，排除最大值和最小值后取3次的平均值记录。
经皮水分散失(Trans Epidermal Water Loss,TEWL)反应角质层的屏障功能，可用来评价化妆品对皮肤屏障的修复能力。在测试条件下，得到的TEWL值越高，代表单位时间、单位横截面积的经表皮水分流失量越多，皮肤屏障功能较差，反之皮肤屏障功能较好，即TEWL值降低越多，产品对皮肤屏障的修复能力越强。
Tewl值增减率＝(产品使用后Tewl值-使用前Tewl值)÷使用前Tewl值×100％。
实验结果：结果见表6，样品可有效修复皮肤屏障。
表6.经表皮水分流失Tewl值增减率(％)
| 使用前 | 2周 | 4周 | |
| 样品 | 0 | -21.5 | -33.8 |
本申请说明书中未作详细描述的内容属于本领域技术人员的公知常识。
如在通篇说明书及权利要求当中所提及的“包含”为一开放式用语，故应解释成“包含但不限定于”。“大致”是指在可接收的误差范围内，本领域技术人员能够在一定误差范围内解决所述技术问题，基本达到所述技术效果。
还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的商品或者系统不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种商品或者系统所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的商品或者系统中还存在另外的相同要素。
上述说明示出并描述了本申请的若干优选实施例，但如前所述，应当理解本申请并非局限于本文所披露的形式，不应看作是对其他实施例的排除，而可用于各种其他组合、修改和环境，并能够在本文所述发明构想范围内，通过上述教导或相关领域的技术或知识进行改动。而本领域人员所进行的改动和变化不脱离本申请的精神和范围，则都应在本申请所附权利要求的保护范围。
Claims (10)
1.一种祛红血丝组合物，其特征在于，由如下组分混合均匀得到：1-6份珊瑚藻提取物、1-5份山茱萸果提取物、0.1-10份油橄榄叶提取物，上述份以重量计。
2.如权利要求1所述的祛红血丝组合物，其特征在于，优选地，由如下组分混合均匀得到：2-5份珊瑚藻提取物、2-4份山茱萸果提取物、0.5-5份油橄榄叶提取物，上述份以重量计。
3.如权利要求2所述的祛红血丝组合物，其特征在于，优选地，由如下组分混合均匀得到：2.5份珊瑚藻提取物、4份山茱萸果提取物、5份油橄榄叶提取物，上述份以重量计。
4.如权利要求1-3任一所述的祛红血丝组合物，其特征在于，所述珊瑚藻提取物通过以下方法制备得到：
取珊瑚藻，干燥、粉碎，加入10-20倍质量的乙醇浸泡2-4小时，经超声震荡提取，过滤、收集滤液；滤液减压浓缩，温度为40-50℃，得浸膏；加入1-10倍量的去离子水，搅拌或超声混匀；加入澄清剂，静置3-4小时，过滤、收集滤液，得珊瑚藻提取物。
5.如权利要求1-3任一所述的祛红血丝组合物，其特征在于，所述山茱萸果提取物通过以下方法制备得到：
取山茱萸的果实，洗净、干燥，加入1-10倍质量的30％多元醇溶液提取，提取温度为50-60℃，提取时间为4-6小时，提取次数为1-2次；将提取液温度冷却至30℃及以下，用100-200目纱布过滤得初滤液；初滤液于2-8℃静置24小时，过滤、收集二次滤液，得山茱萸果提取物。
6.如权利要求1-3任一所述的祛红血丝组合物，其特征在于，所述油橄榄叶提取物通过以下方法制备得到：
取橄榄叶，洗净、干燥、研磨成粉末，加入1-10倍质量的去离子水，经超声震荡提取，提取温度为50-60℃，提取时间为50-60分钟；将提取液温度冷却至30℃及以下，用100-200目纱布过滤得初滤液；初滤液于2-8℃静置24小时，过滤、收集二次滤液，得油橄榄叶提取物。
7.如权利要求5所述的祛红血丝组合物，其特征在于，所述多元醇为甘油、丁二醇、戊二醇、双丙甘醇中的一种或几种。
8.一种祛红血丝组合物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)取珊瑚藻，干燥、粉碎，加入10-20倍质量的乙醇浸泡2-4小时，经超声震荡提取，过滤、收集滤液；滤液减压浓缩，温度为40-50℃，得浸膏；加入1-10倍量的去离子水，搅拌或超声混匀；加入澄清剂，静置3-4小时，过滤、收集滤液，得珊瑚藻提取物；
(2)取山茱萸的果实，洗净、干燥，加入1-10倍质量的30％多元醇溶液提取，提取温度为50-60℃，提取时间为4-6小时，提取次数为1-2次；将提取液温度冷却至30℃及以下，用100-200目纱布过滤得初滤液；初滤液于2-8℃静置24小时，过滤、收集二次滤液，得山茱萸果提取物；
(3)取橄榄叶，洗净、干燥、研磨成粉末，加入1-10倍质量的去离子水，经超声震荡提取，提取温度为50-60℃，提取时间为50-60分钟；将提取液温度冷却至30℃及以下，用100-200目纱布过滤得初滤液；初滤液于2-8℃静置24小时，过滤、收集二次滤液，得油橄榄叶提取物；
(4)将所述珊瑚藻提取物、山茱萸果提取物、油橄榄叶提取物混合均匀，得祛红血丝组合物；
所述多元醇为甘油、丁二醇、戊二醇、双丙甘醇中的一种或几种。
9.如权利要求8所述的制备方法，其特征在于，珊瑚藻提取物为2.5份、山茱萸果提取物为4份、油橄榄叶提取物为5份，上述份以重量计。
10.如权利要求1-7任一所述的祛红血丝组合物在护肤品、洗护用品、清洁、彩妆产品中的应用。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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