CN113288835A - 一种用于舒缓修复的中药组合物及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于舒缓修复的中药组合物及其制备方法和应用。该中药组合物由大麻提取物、鱼腥草提取物、花椒果提取物、山茱萸果提取物组成。与现有技术相比,本发明提供的用于舒缓修复的中药组合物,各成分之间协同作用,温和有效,能够舒缓肌肤,抗炎止痒,降低刺激带来的不良反应;且制得的产品性能稳定,制备方法简单,易操作,易于规模化生产。
Description
技术领域
本发明属于化妆品技术领域,具体地说,涉及一种用于舒缓修复的中药组合物及其制备方法和应用。
背景技术
国际瘙痒研究论坛(IFSI)2016年将敏感性皮肤定义为一种不愉悦的感受(灼痛,灼热,疼痛,发痒,刺痛),一般由一些非刺激物的成分引起,有时还伴随着皮肤发红。越来越多的人更加容易出现肌肤敏感的问题,如皮肤泛红、泛热、脸上的红血丝明显,除了受环境因素季节变化的影响,还有一部分原因是使用劣质含激素护肤品,使皮肤细胞受损,角质层变薄,无法抵御外界刺激,导致出现泛红、瘙痒、刺痛等不适现象。
现代化妆品通常会使用含有舒缓和抗炎功效的植物提取物或化学合成的活性成分,用于缓解消费者因肌肤敏感而带来的不愉悦的感受。天然植物如甘草中含有的甘草酸和甘草黄酮类成分、积雪草提取物中含有积雪草苷,积雪草酸及其天然衍生物、马齿苋中的生物碱和ω-3脂肪酸和母菊中的芹菜素等。市售舒缓类产品所选用的中药类植物提取物大多是单一品类提取,作用靶点少,不能全方位缓解刺激。
鱼腥草,又名折耳根,为三白草科多年生草本植物蕺菜的干燥地上部分,具有清热解毒、消肿疗疮的功效,现代药理研究发现其具有抑菌、抗病毒、提高机体免疫力、利尿等作用。
花椒是芸香科,属落叶小乔木。用作中药有温中行气、逐寒、止痛、杀虫等功效。花椒果提取物可以抑制肥大细胞和碱性粒细胞中的组胺释放,从而起到皮肤抗过敏止痒的效果。此外可做表皮麻醉剂,具有显著的局部止痛作用。
山茱萸果为山茱萸果科植物山茱萸果除去果核的干燥成熟果肉,《本草新编》记载味酸涩、气平、微温、无毒具有补益肝肾,收敛同涩的功效。用于眩晕耳鸣、肝虚寒热等症。山茱萸果提取物,能够减少炎症、减少损伤性疼痛、抑制PEG2以及减少血管舒张,具有较好的祛红效果。
大麻为大麻科、大麻属植物,又名麻、汉麻、火麻、山丝苗、黄麻,具有重要的农用及医用价值。大麻花、叶中含有多酚、黄酮和植物碱等活性成分,大麻花、叶的提取物具有较好的清除自由基的能力,对UVB和UVA的吸收率都超过80%,这表明大麻花、叶含有抗氧化和抗紫外线的活性成分。大麻叶中的大麻二酚CBD具有非常优异的控油、抗炎、舒缓肌肤的作用。实验显示,CBD能够内源性的和肌肤免疫系统结合,调理免疫反应,抑制肌肤炎症因子的过度释放。从而能够改善肌肤的脆弱状态。同时,CBD能抑制肌肤皮脂细胞的增殖和油脂的过度分泌,从而控制肌肤油脂分泌、平衡肌肤油脂,减缓痘痘的生成。
发明内容
本发明的目的是提供一种用于舒缓修复的中药组合物及其应用,解决现有技术中存在的问题。本申请提供的一种用于舒缓修复的中药组合物,通过各原料之间的协同作用,改善了脆弱肌肤肤质,抑制了皮肤炎症,修护了屏障,从而舒缓了皮肤不适,减少了发红。本申请化合物适用于不同类型状态得肌肤,在原料的配伍量范围内各原料能发挥很好的协同作用。
本申请通过以下技术方案得以实现:
本发明一方面提供了一种用于舒缓修复的中药组合物,所述所述的大麻提取物是大麻叶的酵母发酵液;所述的花椒果提取物、鱼腥草提取物、山茱萸果提取物是用提取剂提取和稀释得到,所用的提取剂是水,稀释剂为多元醇;
所述大麻提取物:鱼腥草提取物:花椒果提取物:山茱萸果提取物的质量比=(1-7):(1-7):(1-7):(1-7)。
作为优选,所述大麻提取物:鱼腥草提取物:花椒果提取物:山茱萸果提取物的质量比为(1-4):(1-4):(1:4):(1-4)。进一步的,所述大麻提取物:鱼腥草提取物:花椒果提取物:山茱萸果提取物的质量比优选为4:1:3:4或3:1:3:2或2:3:4:2或1:4:3:1。
在某些具体的实施方法中,所述大麻发酵滤液通过如下步骤制备得到:
将大麻叶干燥,粉碎过筛,加入蒸馏水,混匀得到混合液,然后再加入混合液总体积的20%~30%的酵母菌发酵液,在25~35℃、pH值为5~7、发酵罐转速为100~250r/min的条件下发酵36~72h,杀菌过滤得到大麻发酵滤液;
所述蒸馏水是大麻叶质量的10~20倍,所述酵母菌发酵液的酵母菌含量为10%~15%。
作为优选,所述过筛是指过80~120目筛,所述灭菌是指在60~80℃条件下对发酵液进行灭活15~20min。
在某些具体的实施方法中,所述花椒果提取物、鱼腥草提取物、山茱萸果提取物通过如下步骤制备得到:
(1)分别称取花椒果、鱼腥草、山茱萸果在烘箱中烘干,然后粉碎过筛,得各原料药粗粉;
(2)将各原料药粗粉分别与去离子水混合,进行微波辅助提取,原料药粗粉与去离子水的质量比为1:10-1:24,提取次数为1-3次,得到提取液;
(3)将步骤(2)得到的提取液冷却至20-30℃,过滤,得初滤液;
(4)将步骤(3)得到的初滤液离心取上清液,过滤,收集滤液,得二次滤液;
(5)将步骤(4)得到的二次滤液减压浓缩,浓缩至粗粉重量的2-8倍,加入多元醇,多元醇的加入量为浓缩液的1-5倍,搅拌或超声混匀后过滤获得各原料药提取物。
作为优选,所述烘干的温度为45℃;所述步骤(2)中的微波提取功率为550-650W,提取温度为40-70℃,单次提取时间为10-20min。
作为优选,所述步骤(1)中的过筛是过50目筛;所述步骤(3)中的过滤是指过100-200目纱布;所述步骤(4)中的过滤是过孔径为0.1-1.0μm的微滤膜;所述步骤(5)中的过滤是指过孔径为0.01-0.05μm的超滤膜。
作为优选,所述多元醇为1,3-丁二醇、1,2-丙二醇、双丙甘醇、丙三醇中的一种或几种。
本发明还提供了一种上述中药组合物的制备方法,包括如下步骤:
将所述的大麻提取物及花椒果提取物、鱼腥草提取物、山茱萸果提取按相应配比混匀后在均质机进行均质即得所需中药组合物。
本发明还提供了一种一种化妆品,含有如上述的中药组合物,所述化妆品包括但不限于水剂、乳剂、喷雾、膏霜、面膜、粉底液、洗发水。
本申请的中药组合物具有以下有益效果:
本申请组合物中,鱼腥草提取物可清热、抑菌,花椒果提取物可用于止痒,山茱萸果提取物可祛红、镇痛,从多维度全方位的达到舒缓效果,适用于不同类型状态的肌肤。山茱萸果提取物与大麻发酵滤液通过不同途径抑制肌肤炎症因子的过度释放,达到改善脆弱肌肤肤质的作用。本申请化合物能互相促进,使得本申请组合物的效果优于同计量下的单一组分。
附图说明
图1为实验例4中使用不同组合物后的皮肤TEWL变化值;
图2位实验例4中使用不同组合物前后皮肤的对照图。
具体实施方式
以下将通过实施例来详细说明本申请的实施方式,借此对本申请如何应用技术手段来解决技术问题并达成技术功效的实现过程能充分理解并据以实施。
本申请中所用原料、设备,若无特别说明,均为本领域的常用原料、设备,均来自市售产品。本申请中所用方法,若无特别说明,均为本领域的常规方法。
本申请还存在其它多种可实施的技术方案,在此不做一一列举,本申请权利要求中要求保护的技术方案都是可以实施的。
实施例
制备方法:
在本实施例中,本申请的中药组合物通过如下方法制备:
将所述的大麻提取物及花椒果提取物、鱼腥草提取物、山茱萸果提取物按相应配比混匀后在均质机进行均质即得所需中药组合物。
其中,所述大麻发酵滤液通过如下步骤制备得到:
将大麻叶干燥,粉碎过筛,加入蒸馏水,混匀得到混合液,然后再加入混合液总体积的25%的酵母菌发酵液,在25~35℃、pH值为5~7、发酵罐转速为200r/min的条件下发酵48h,杀菌过滤得到大麻发酵滤液;
所述蒸馏水是大麻叶质量的15倍,所述酵母菌发酵液的酵母含量为15%。
所述过筛是指过80目筛,所述灭菌是指在60~80℃条件下对发酵液进行灭活20min。
所述中药提取物的通过如下步骤制备得到:
(1)称取花椒果、鱼腥草、山茱萸果在烘箱中烘干,然后粉碎过筛,得原料药粗粉;
(2)将原料药粗粉混合物与去离子水混合,进行微波辅助提取,粗粉混合物与去离子水的质量比为1:15,提取次数为3次,得到提取液;
(3)将步骤(2)得到的提取液冷却至20-30℃,过滤,得初滤液;
(4)将步骤(3)得到的初滤液离心取上清液,过滤,收集滤液,得二次滤液;
(5)将步骤(4)得到的二次滤液减压浓缩,浓缩至原重量的1/3,加入多元醇,多元醇的加入量为浓缩液的8倍,搅拌或超声混匀后过滤获得中药提取物。
所述烘干的温度为45℃;所述步骤(2)中的微波提取功率为550-650W,提取温度为40-70℃,单次提取时间为15min。
所述步骤(1)中的过筛是过50目筛;所述步骤(3)中的过滤是指过200目纱布;所述步骤(4)中的过滤是过孔径为0.1μm的微滤膜;所述步骤(5)中的过滤是指过孔径为0.05μm的超滤膜。
所述多元醇为1,3-丁二醇、1,2-丙二醇、双丙甘醇、丙三醇中的一种或几种。
表1所示为实施例1-20及对比例1-4中各组合物的组成比例(大麻提取物:鱼腥草提取物:花椒果提取物:山茱萸果提取物的组成比例以质量计)。根据表1并采用上述方法制备各实施例及对比例的组合物,并对所得组合物进行功效测试。
表1
实验例1:透明质酸酶活性抑制实验
测试样品:实施例1-20及对比例1-4
测试方法:取0.1mL0.25mmol/LCaCl2溶液和0.5mL透明质酸酶液37℃保温培养20min;分别加入实施例的组合物0.5mL,继续37℃保温培养20min;加入0.5mL透明质酸钠液37℃保温30min,常温放置5min;加0.1mL0.4mol/LNaOH溶液和0.5mL乙酰丙酮溶液,置于沸水浴中加热15min后立即用冰水进行冷却5min;加入埃尔利希试剂1ml并用3ml无水乙醇进行稀释,放置20min显色,用分光光度计在585nm比色测定吸光度值。
抗过敏活性计算公式:
透明质酸酶抑制率=[(A-B)-(C-D)]/(A-B)*100%
A--对照溶液ABS值(用乙酸缓冲溶液代替样品溶液)
B--对照空白溶液ABS值(用乙酸缓冲溶液代替样品溶液及酶液)
C--试样溶液ABS值
D--试样空白溶液ABS值
测试结果如表2所示。
表2
试验样品 | 抑制率(%) |
实施例1 | 42.5 |
实施例2 | 45.9 |
实施例3 | 47.8 |
实施例4 | 45.6 |
实施例5 | 49.4 |
实施例6 | 48.5 |
实施例7 | 49.1 |
实施例8 | 50.3 |
实施例9 | 55.6 |
实施例10 | 52.9 |
实施例11 | 52.0 |
对比例12 | 54.9 |
对比例13 | 53.7 |
对比例14 | 51.4 |
实施例15 | 53.9 |
实施例16 | 55.3 |
实施例17 | 53.7 |
实施例18 | 52.6 |
实施例19 | 54.3 |
实施例20 | 53.9 |
对比例1 | 39.6 |
对比例2 | 36.4 |
对比例3 | 38.7 |
对比例4 | 35.9 |
由上表可知实施例1-20所得组合物的透明质酸酶抑制率均高于对比例1-4,说明4种单一原料通过组合方式可获得更好的透明质酸酶抑制效果;4种原料不同比例组合对应的透明质酸酶抑制能力不同,优选为大麻提取物:鱼腥草提取物:花椒果提取物:山茱萸果提取物为4:1:3:4;3:1:3:2;2:3:4:2;和1:4:3:1
实验例2:抗炎功效实验
测试样品:小鼠巨噬细胞系RAW264.7、小鼠前列腺E2(PEG2)ELISA检测试剂盒、小鼠肿瘤坏死因子-α(TNF-α)ELISA检测试剂盒、脂多糖(LPS)
测试方法:(1)用MTT法检测中药组合物对RAW264.7细胞生长的影响,调整RAW264.7细胞密度至5*104/mL,接种于96孔细胞培养板中,每孔1000μL,置于37℃、5%CO2细胞培养箱中培养24h。培养结束后吸出细胞版中的培养基,处理组中分别加入浓度为500μg/mL,200/mL不同组合的中药组合物培养基,空白对照组加入等体积的无血清培养基,继续培育24h,每组3个复孔。24h后每组加入20μL MTT溶液,继续培育24h后取出96孔板,吸出孔内液体,加入150μL DMSO,震荡5min后于490nm处测定吸光度(A)值。计算细胞的存活率。存活率=药物组平均A值/空白对照组平均A值。
(2)对脂多糖(LPS)刺激RAW264.7细胞释放PGE2的影响,分别为对照组无血清培养基,中药组合物(100μg/mL的中药组合物及1μg/mL的LPS)细胞培养方法与(1)同,于LPS刺激18h后手机细胞上清液,按试剂盒ELISA说明书要求进行PEG2检测,计算抑制率,记抑制率为1。
(3)对脂多糖(LPS)刺激RAW264.7细胞释放TNF-α的影响,分别为对照组无血清培养基,中药组合物(100μg/mL的中药组合物及1μg/mL的LPS),于LPS刺激18h后手机细胞上清液,按试剂盒ELISA说明书要求进行TNF-α检测,计算抑制率,记抑制率为2。测试结果如表3所示。
表3
由上表中的存活率数据分析可知,用于舒缓修复的中药组合物无细胞毒作用,成分温和,不刺激;从抑制率1和抑制率2的数据分析可知用于舒缓修复的中药组合物能有效抑制细胞炎症因子的释放,其中实施例9,实施例12,实施例15,实施例19的抗炎功效较好。
实验例3:安全性斑贴测试
滴加20μL的待测液于斑试器中,对照孔为空白对照(纯水);将加有受试物的斑试器贴到受试人员前臂屈侧,用手掌轻压使之均匀地贴敷于皮肤上,持续24小时;分别于去除受试物斑试器后30min、24小时、48小时后按表2观察皮肤刺激性和致敏性,并记录观察结果。
皮肤封闭型斑贴试验皮肤反应分级标准如下:
阴性反应记为0分;仅有微弱红斑的可疑反应记为1分;弱阳性反应(红斑反应):红斑、浸润、水肿、可有丘疹记为2分;强阳性反应(疱疹反应):红斑、浸润、水肿、丘疹、疱疹,反应可超出受试区记为3分;极强阳性反应(融合性疱疹反应):明显红斑、严重浸润、水肿、融合性丘疹,反应超出受试区记为4分。
实验结果:将实施例9、12、15、19配置成2%水溶液进行人体皮肤斑贴测试,结果见表3
人体皮肤斑贴试验结果如表4显示,20人中无皮肤不良反应。
表4
实验例4:皮肤屏障修复测试
4.1选取40名年龄在18-60岁、面部皮肤屏障受损的志愿者(妊娠或哺乳妇女除外),分为8组,每组5人,别使用实施例9、12、15、19及对比例1-4制得的乳液,每天早晚各使用一次,分别在产品使用前、持续使用4周后用经表皮失水率测试探头Tewameter(CK,Germany)测量面部经表皮失水率,同一个点测定5次,排除最大值和最小值后取3次的平均值记录。经皮水分散失(Trans Epidermal Water Loss,TEWL)反应角质层的屏障功能,可用来评价化妆品对皮肤屏障的修复能力。在测试条件下,得到的TEWL值越高,代表单位时间、单位横截面积的经表皮水分流失量越多,皮肤屏障功能较差,反之皮肤屏障功能较好,即TEWL值降低越多,产品对皮肤屏障的修复能力越强。
Tewl值变化率=(│产品使用4周后Tewl值-使用前Tewl值│)÷使用前Tewl值×100%。
实验结果如图1所示。实施例9、12、15、19对皮肤屏障均有修复能力且优于对比例。
4.2选取20名年龄在18-60岁、面部皮肤屏障受损泛红的志愿者(妊娠或哺乳妇女除外),分为4组,每组5人,别使用实施例9、12、15、19制得的乳液,每天早晚各使用一次,分别在产品使用前、持续使用4周后用antera 3D测量红血丝,同一个点测定5次,排除最大值和最小值后取3次的平均值记录。选取受试者不同时间段的同一部位,分析其血色素平均浓度(Average level)的变化,Average level值降低越多,产品改善红血丝效果越好。取3组平行数据的平均值,计算血色素平均浓度(Average level)的增减率。
增减率=(│A-S│)/A×100(%)
A:使用产品前Average level值
S:使用产品后或2周后或4周后Average level
实验结果如表5和图2所示。实施例9、12、15、19均能改善红血丝状况。图2中各实施例下方的第一张图为使用前的皮肤图片,第二张图为持续使用4周后图片。
表5
试验样品 | 血色素平均浓度增减率(%) |
实施例9 | 13.1 |
实施例12 | 10.5 |
实施例15 | 9.16 |
实施例19 | 10.9 |
本申请说明书中未作详细描述的内容属于本领域技术人员的公知常识。
如在通篇说明书及权利要求当中所提及的“包含”为一开放式用语,故应解释成“包含但不限定于”。“大致”是指在可接收的误差范围内,本领域技术人员能够在一定误差范围内解决所述技术问题,基本达到所述技术效果。
还需要说明的是,术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含,从而使得包括一系列要素的商品或者系统不仅包括那些要素,而且还包括没有明确列出的其他要素,或者是还包括为这种商品或者系统所固有的要素。在没有更多限制的情况下,由语句“包括一个……”限定的要素,并不排除在包括所述要素的商品或者系统中还存在另外的相同要素。
上述说明示出并描述了本申请的若干优选实施例,但如前所述,应当理解本申请并非局限于本文所披露的形式,不应看作是对其他实施例的排除,而可用于各种其他组合、修改和环境,并能够在本文所述发明构想范围内,通过上述教导或相关领域的技术或知识进行改动。而本领域人员所进行的改动和变化不脱离本申请的精神和范围,则都应在本申请所附权利要求的保护范围内。
Claims (10)
1.一种用于舒缓修复的中药组合物,其特征在于,所述的大麻提取物是大麻叶的酵母发酵液;所述的花椒果提取物、鱼腥草提取物、山茱萸果提取物是用提取剂提取和稀释得到,所用的提取剂是水,稀释剂为多元醇;
所述大麻提取物:鱼腥草提取物:花椒果提取物:山茱萸果提取物的质量比=(1-7):(1-7):(1-7):(1-7)。
2.根据权利要求1所述的中药组合物,其特征在于,所述大麻提取物:鱼腥草提取物:花椒果提取物:山茱萸果提取物的质量比为(1-4):(1-4):(1:4):(1-4);进一步的,所述大麻提取物:鱼腥草提取物:花椒果提取物:山茱萸果提取物的质量比优选为4:1:3:4或3:1:3:2或2:3:4:2或1:4:3:1。
3.根据权利要求2所述的中药组合物,其特征在于,所述大麻提取物通过如下步骤制备得到:
将大麻叶干燥,粉碎过筛,加入蒸馏水,混匀得到混合液,然后再加入混合液总体积的20%~30%的酵母菌发酵液,在25~35℃、pH值为5~7、发酵罐转速为100~250r/min的条件下发酵36~72h,杀菌过滤得到大麻发酵滤液;
所述蒸馏水是大麻叶质量的10~20倍,所述酵母菌发酵液的酵母菌含量为10%~15%。
4.根据权利要求3所述的中药组合物,所述过筛是指过80~120目筛,所述灭菌是指在60~80℃条件下对发酵液进行灭活15~20min。
5.根据权利要求1所述的中药组合物,其特征在于,所述花椒果提取物、鱼腥草提取物、山茱萸果提取物通过如下步骤制备得到:
(1)分别称取花椒果、鱼腥草、山茱萸果在烘箱中烘干,然后粉碎过筛,得各原料药粗粉;
(2)将各原料药粗粉分别与去离子水混合,进行微波辅助提取,各原料药粗粉与去离子水的质量比为1:10-1:24,提取次数为1-3次,得到提取液;
(3)将步骤(2)得到的提取液冷却至20-30℃,过滤,得初滤液;
(4)将步骤(3)得到的初滤液离心取上清液,过滤,收集滤液,得二次滤液;
(5)将步骤(4)得到的二次滤液减压浓缩,浓缩至粗粉重量的2-8倍,加入多元醇,多元醇的加入量为浓缩液重量的1-5倍,搅拌或超声混匀后过滤获得各原料药提取物。
6.根据权利要求5所述的中药组合物,其特征在于,所述烘干的温度为45℃;所述步骤(2)中的微波提取功率为550-650W,提取温度为40-70℃,单次提取时间为10-20min。
7.根据权利要求5所述的中药提取物,其特征在于,所述步骤(1)中的过筛是过50目筛;所述步骤(3)中的过滤是指过100-200目纱布;所述步骤(4)中的过滤是过孔径为0.1-1.0μm的微滤膜;所述步骤(5)中的过滤是指过孔径为0.01-0.05μm的超滤膜。
8.根据权利要求1所述的中药组合物,其特征在于,所述多元醇为1,3-丁二醇、1,2-丙二醇、双丙甘醇、丙三醇中的一种或几种。
9.一种如权利要求书1-8任一所述中药组合物的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
将所述的大麻提取物及花椒果提取物、鱼腥草提取物、山茱萸果提取物按相应配比混匀后在均质机进行均质即得所需中药组合物。
10.一种化妆品,其特征在于,含有如权利要求1-8任一所述的中药组合物,所述化妆品包括但不限于水剂、乳剂、喷雾、膏霜、面膜、粉底液、洗发水。
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