CN113817411B - 一种氧化铝基质抛光液及其制备方法和应用 - Google Patents

一种氧化铝基质抛光液及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种氧化铝基质抛光液及其制备方法和应用，制备：（1）将拟薄水铝石和硼酸混匀制成混合料，然后将混合料进行压实以缩小颗粒间间距，再煅烧，粉碎至D50为20‑25μm，采用湿法研磨并研磨至颗粒粒度D50为2.0‑2.5μm，D100小于15μm；（2）将按照步骤（1）方法获得的球磨浆液、硅溶胶、悬浮剂和消泡剂混合，制成氧化铝基质抛光液，及该制成的氧化铝基质抛光液在抛光CR39镜片、PC镜片中的应用，该方法制成的氧化铝基质抛光液能够在对CR39镜片和PC镜片的抛光过程中兼具优异的抛光效率、低划伤甚至不划伤，且工艺简单，成本低。

Description

一种氧化铝基质抛光液及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及树脂镜片抛光技术领域，尤其涉及抛光树脂镜片例如CR39镜片、PC镜片的抛光介质，具体涉及一种氧化铝基质抛光液及其制备方法和应用。
背景技术
太阳光中的紫外线会对人体的眼睛皮肤造成严重伤害，尤其是紫外线中的UVB(波长280～320nm，又称为中波红斑效应紫外线)对视力有严重影响，是烧黑皮肤的光线，大部分眼角会吸收此种UVB光线，所以一定要过滤掉此种光线。CR39镜片学名碳本酸丙烯乙酸，是应用最广泛的生产普通树脂镜片的材料，在1955-1960年代已被应用在生产眼用矫正镜片，具有超轻，抗冲击的功能，CR39镜片是热固性材料，单体呈液态，在加热和催化剂的作用下进行聚合固化，形成一个新的聚合物分子，CR39的折射率分为：1.50，1.56，1.61，1.67，1.74，CR39具有将光偏极化的功能，所以能将太阳光中的有害光线阻隔掉并能够不影响可视光的透过，能够真正达到保护眼睛的作用。PC镜片学名聚碳酸酯是热塑性材料，原料为固态，经加热后塑形为镜片，所以这种镜片不适合高湿热场合，但它有着极强韧性，不破碎，机械性能良好，硬度高，折射指数高。相对于CR39镜片，PC镜片更轻，但是比CR39镜片贵，防紫外线效果更好，PC镜片在国外用的较多。
目前，针对CR39镜片和PC镜片的抛光大部分采用氧化铝基质的抛光液，其中的氧化铝可以采用拟薄水铝石煅烧制备，但现有采用拟薄水铝石制备氧化铝后而制成的抛光液或多或少地存在着使用条件苛刻、抛光效率和抛光质量不佳、波美稳定性差，使用寿命短，抛光效果好的抛光液却又价格昂贵。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供了一种改进的氧化铝基质抛光液的制备方法，该方法制成的氧化铝基质抛光液能够在对CR39镜片和PC镜片的抛光过程中兼具优异的抛光效率、低划伤甚至不划伤，且工艺简单，成本低。
本发明同时还提供了一种上述制备方法制成的氧化铝基质抛光液。
本发明同时还提供了一种上述制成的氧化铝基质抛光液在抛光CR39镜片、PC镜片中的应用。
为解决以上技术问题，本发明采取的一种技术方案如下：
一种氧化铝基质抛光液的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将拟薄水铝石和硼酸混匀制成混合料，然后将混合料进行压实以缩小颗粒间间距，再煅烧，粉碎至D50为20-25μm，采用湿法研磨并研磨至颗粒粒度D50为2.0-2.5μm，D100小于15μm；
(2)将按照步骤(1)方法获得的球磨浆液、硅溶胶、悬浮剂和消泡剂混合，制成氧化铝基质抛光液。
根据本发明的一些优选方面，步骤(1)中，以质量百分含量计，硼酸的添加量占拟薄水铝石的0.01-1％。
根据本发明，步骤(1)中，所述压实为通过外力对混合料进行挤压并形成具有一定形状的中间体，该中间体在无其它外力作用下可以保持其形状。
根据本发明的一些优选方面，步骤(1)中，所述煅烧在煅烧温度为1050-1100℃下进行。
根据本发明的一些优选方面，步骤(1)中，控制煅烧后颗粒的比表面积为20-40m2/g，晶粒尺寸为90-110nm。
根据本发明的一些优选方面，步骤(1)中，在所述湿法研磨过程中，向球磨浆液中添加硝酸和/或磷酸，以质量百分含量计，所述硝酸和/或磷酸的添加量为球磨浆液的2-4％。
根据本发明的一些优选方面，步骤(1)中，在所述湿法研磨过程中，采用高能振动球磨机进行，所述高能振动球磨机的参数为：球磨机输入能量为50-80Hz，磨珠直径为10-14mm，料球比为1∶8-12，球磨浆液的固含量为35-40％。
根据本发明的一些优选方面，步骤(2)中，以质量百分含量计，制成的氧化铝基质抛光液中，硅溶胶占5-10％，悬浮剂占0.5-2％，消泡剂占0.2-1％，其余为按照步骤(1)方法获得的球磨浆液以及选择性的水。
根据本发明的一些优选方面，所述硅溶胶中颗粒D50为80-120nm。
根据本发明，控制氧化铝基质抛光液的固含量为20-30％。
根据本发明的一些优选方面，步骤(2)的具体实施方式为：在搅拌条件下，依次向按照步骤(1)方法获得的球磨浆液中加入硅溶胶、悬浮剂、消泡剂，制成氧化铝基质抛光液。
本发明提供的又一技术方案：一种上述所述的制备方法制成的氧化铝基质抛光液。
本发明提供的又一技术方案：一种上述所述的氧化铝基质抛光液在抛光CR39镜片、PC镜片中的应用。
由于以上技术方案的采用，本发明与现有技术相比具有如下优点：
本发明基于现有采用拟薄水铝石制备氧化铝基质抛光液存在的问题，通过在制备起始时向拟薄水铝石中引入硼酸，并结合压实操作，使得煅烧后的物料颗粒更圆润且颗粒尺寸能够更大，从而使得粉碎研磨后获得的氧化铝颗粒表面具有边缘更加圆润，棱角模糊化，晶粒长大且晶粒较均匀，但又极少存在现有常规煅烧步骤极易发生的杂乱无章的棱角，从而在显著提升抛光速度的同时减少划伤，且工艺简单，成本低。
此外，本发明方法制备的氧化铝基质抛光液还具有更好的波美稳定性，不起泡，使用寿命长。
附图说明
图1为CR39镜片未抛光的金相显微镜图；
图2为PC镜片未抛光的金相显微镜图；
图3为实施例1的氧化铝基质抛光液对CR39镜片抛光后的金相显微镜图；
图4为实施例1的氧化铝基质抛光液对PC镜片抛光后的金相显微镜图；
图5为实施例2的氧化铝基质抛光液对CR39镜片抛光后的金相显微镜图；
图6为实施例2的氧化铝基质抛光液对PC镜片抛光后的金相显微镜图；
图7为实施例3的氧化铝基质抛光液对CR39镜片抛光后的金相显微镜图；
图8为实施例3的氧化铝基质抛光液对PC镜片抛光后的金相显微镜图；
图9为对比例1的氧化铝基质抛光液对CR39镜片抛光后的金相显微镜图；
图10为对比例1的氧化铝基质抛光液对PC镜片抛光后的金相显微镜图；
图11为对比例2的氧化铝基质抛光液对CR39镜片抛光后的金相显微镜图；
图12为对比例2的氧化铝基质抛光液对PC镜片抛光后的金相显微镜图；
图13为对比例3的氧化铝基质抛光液对CR39镜片抛光后的金相显微镜图；
图14为对比例3的氧化铝基质抛光液对PC镜片抛光后的金相显微镜图。
具体实施方式
现有技术中在制备针对CR39镜片和PC镜片抛光的氧化铝基质的抛光液时，基本是直接将拟薄水铝石进行煅烧和研磨步骤，然后与其它成分混合制成抛光液，但目前实践下来，该些抛光液或多或少地存在着抛光效率和抛光质量不佳、波美稳定性差，使用寿命短等问题。
本申请发明人在长期实践过程中总结发现，之所以会出现现有技术中的问题，应是拟薄水铝石直接煅烧和研磨后获得的氧化铝颗粒表面的棱角过于分明，晶粒尺寸偏小且晶粒大小不均匀，煅烧后的氧化铝颗粒不易进行太长时间的湿法研磨，因为此时的氧化铝易从晶格薄弱处断裂，致使在后期抛光过程中极易划伤镜片表面且抛光速度较低。本申请正是基于上述实践发现，发明人提出在煅烧之前先行向拟薄水铝石原料中添加硼酸，硼酸的添加可以结合拟薄水铝石原料中的钠，并在煅烧过程中挥发除去，再结合压实操作，使得原料颗粒之间的间距缩小，更为致密紧实，提升煅烧过程中晶粒之间的碰撞效果，从而使得煅烧后的氧化铝颗粒能够更大且表面更圆润，使得粉碎研磨后获得的氧化铝颗粒表面具有边缘更加圆润，棱角模糊化，晶粒长大且晶粒较均匀，同时又极少存在现有常规煅烧步骤极易发生的棱角过于分明，最终实践证明，本发明的抛光液在显著提升抛光速度的同时能够减少划伤，且工艺简单，成本低。
具体地，本发明中的拟薄水铝石可以选用钠含量相对较低的品牌，通常市售普通的拟薄水铝石(钠含量一般在0.1-0.3％)即可，当然，也可以选用钠含量更低的拟薄水铝石，但基于目前市售产品，该种钠含量更低的拟薄水铝石的价格显著增高且并不能确保每批次钠含量均达到理想效果。
进一步地，本发明提供了一种氧化铝基质抛光液的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将拟薄水铝石和硼酸混匀制成混合料，然后将混合料进行压实以缩小颗粒间间距，再煅烧，粉碎至D50为20-25μm，采用湿法研磨并研磨至颗粒粒度D50为2.0-2.5μm，D100小于15μm；
(2)将按照步骤(1)方法获得的球磨浆液、硅溶胶、悬浮剂、润湿剂和消泡剂混合，制成氧化铝基质抛光液。
本发明中，实践证明，硼酸的添加并不会影响晶粒的形成与生长，又可以较好地除去钠。在一些实施方式中，硼酸的添加量一般控制在1％及以下，优选地，硼酸的添加量占拟薄水铝石的0.01-1％。
在一些实施方式中，所述压实为通过外力对混合料进行挤压并形成具有一定形状的中间体，该中间体在无其它外力作用下可以保持其形状。具体地，例如可以采用将混合料装入匣钵进行压实操作，形成类似如砖块状的中间体，然后可以放入窑炉进行焙烧。
在一些实施方式中，将压实后的中间体在窑炉内进行煅烧，煅烧温度在1050-1100℃，且监控颗粒的比表面积可晶粒大小，例如可通过HSEM监控。优选地，步骤(1)中，控制煅烧后颗粒的比表面积为20-40m2/g，晶粒尺寸为90-110nm。
在一些实施方式中，煅烧后的氧化铝基本呈现放进去的类似中间体的形状例如砖块状，因此可以采用锤式磨粉碎，且粉碎至D50为20-25μm(可激光粒度仪监控)。
在一些实施方式中，粉碎之后需要进行湿法球磨，进行再细化粉碎处理，将粉体细化至理想的粒度分布，具体优选可以采用高能振动球磨机进行，所述高能振动球磨机的参数为：球磨机输入能量为50-80Hz，磨珠直径为10-14mm，料球比为1∶8-12，球磨浆液的固含量为35-40％。进一步地，在湿法球磨过程中，优选向球磨浆液中添加硝酸和/或磷酸，实践证明，该硝酸和/或磷酸的添加可以加快研磨分散效果，同时可以降低氧化铝球磨浆液的粘度，进而避免球磨后的浆液变成氧化铝胶状物；一般地，硝酸和/或磷酸的添加量为球磨浆液的2-4％，硝酸的浓度为5-10％，磷酸的浓度为10-20％。
在一些实施方式中，制成的氧化铝基质抛光液中，硅溶胶占5-10％，悬浮剂占0.5-2％，消泡剂占0.2-1％，其余为按照步骤(1)方法获得的球磨浆液以及选择性的水。优选地，所述硅溶胶中颗粒D50为80-120nm，可以进一步提高抛光良率，且控制氧化铝基质抛光液的固含量为20-30％。进一步地，步骤(2)的具体实施方式为：在搅拌条件下，依次向按照步骤(1)方法获得的球磨浆液中加入硅溶胶、悬浮剂、消泡剂，制成氧化铝基质抛光液，可以在每添加一种原料之后均搅拌一段时间再添加下一种，使混合更均匀。
进一步地，悬浮剂优选采用路博润K702和/或氢氧化铝溶胶，消泡剂优选采用南通宏申化工有限公司生产的消泡剂AC-1812和/或上海米林化学有限公司生产的消泡剂DF-601，该些成分适用于本发明抛光液体系，并能进一步提升体系的波美稳定性，不起泡。
以下结合具体实施例对上述方案做进一步说明；应理解，这些实施例是用于说明本发明的基本原理、主要特征和优点，而本发明不受以下实施例的范围限制；实施例中采用的实施条件可以根据具体要求做进一步调整，未注明的实施条件通常为常规实验中的条件。
下述中，如无特殊说明，所有的原料均来自于商购或者通过本领域的常规方法制备而得。
实施例1
本实施例提供一种氧化铝基质抛光液的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
1)选用普通拟薄水铝石(钠含量：0.3％，购自山东山铝公司)作为制备原料，加入0.5％的硼酸进行混料，混匀制成混合料；
2)将混合料装入匣钵进行压实操作，形成砖块状，放入窑炉进行焙烧，煅烧温度在1070℃，监控颗粒的比表面积，并用HSEM监控晶粒大小，具体控制在：比表面积32m2/g，晶粒尺寸93nm；
3)焙烧后的氧化铝成块状，需进行锤式磨粉碎，用激光粒度仪监控，粉碎至：D50:22μm；
4)用高能振动球磨机(球磨机输入能量60Hz，磨珠直径12mm，料球比1:10)对粉碎后的粉体进行再细化粉碎处理，球磨浆液的固含量为35％，同时在研磨过程中加入稀硝酸(浓度为8％，添加质量为球磨浆液质量的2.6％)，用激光粒度仪监控，研磨至：D50在2.2μm，D100为12.3μm的粒度分布；
5)将步骤(4)获得的球磨浆液高速搅拌后，加入D50为100nm的硅溶胶(购自山东百特新材料有限公司)：7％，搅拌一段时间后加入悬浮剂：路博润K702：1.2％，搅拌30分钟以上；最后加入消泡剂：0.5％(南通宏申化工有限公司生产的消泡剂AC-1812)，搅拌30min以上，制成氧化铝基质抛光液(固含量为23％)。
实施例2
本实施例提供一种氧化铝基质抛光液的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
1)选用普通拟薄水铝石(钠含量：0.2％，购自淄博佳润化工有限公司)作为制备原料，加入0.3％的硼酸进行混料，混匀制成混合料；
2)将混合料装入匣钵进行压实操作，形成砖块状，放入窑炉进行焙烧，煅烧温度在1090℃，监控颗粒的比表面积，并用HSEM监控晶粒大小，具体控制在：比表面积28m2/g，晶粒尺寸108nm；
3)焙烧后的氧化铝成块状，需进行锤式磨粉碎，用激光粒度仪监控，粉碎至：D50:25μm；
4)用高能振动球磨机(球磨机输入能量60Hz，磨珠直径12mm，料球比1:10)对粉碎后的粉体进行再细化粉碎处理，球磨浆液的固含量为40％，同时在研磨过程中加入稀硝酸(浓度为9％，添加质量为球磨浆液质量的2.6％)，用激光粒度仪监控，研磨至：D50在2.3μm，D100为11.8μm的粒度分布；
5)将步骤(4)获得的球磨浆液高速搅拌后，加入D50为100nm的硅溶胶(购自购自山东百特新材料有限公司)：7％，搅拌一段时间后加入悬浮剂：氢氧化铝溶胶：1.0％，搅拌30分钟以上；最后加入消泡剂：0.8％(上海米林化学有限公司生产的消泡剂DF-601)，搅拌30min以上，制成氧化铝基质抛光液(固含量为25％)。
实施例3
本实施例提供一种氧化铝基质抛光液的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
1)选用普通拟薄水铝石(钠含量：0.4％，购自山东山铝公司)作为制备原料，加入0.7％的硼酸进行混料，混匀制成混合料；
2)将混合料装入匣钵进行压实操作，形成砖块状，放入窑炉进行焙烧，煅烧温度在1110℃，监控颗粒的比表面积，并用HSEM监控晶粒大小，具体控制在：比表面积24m2/g，晶粒尺寸112nm；
3)焙烧后的氧化铝成块状，需进行锤式磨粉碎，用激光粒度仪监控，粉碎至：D50:28μm；
4)用高能振动球磨机(球磨机输入能量60Hz，磨珠直径12mm，料球比1:10)对粉碎后的粉体进行再细化粉碎处理，球磨浆液的固含量为30％，同时在研磨过程中加入稀硝酸(浓度为5％，添加质量为球磨浆液质量的2.6％)，用激光粒度仪监控，研磨至：D50在2.6μm，D100为14.5μm的粒度分布；
5)将步骤(4)获得的球磨浆液高速搅拌后，加入D50为100nm的硅溶胶(购自购自山东百特新材料有限公司)：7％，搅拌一段时间后加入悬浮剂：氢氧化铝溶胶：1.0％，搅拌30分钟以上；最后加入消泡剂：0.8％(上海米林化学有限公司生产的消泡剂DF-601)，搅拌30min以上，制成氧化铝基质抛光液(固含量为21％)。
对比例1
市售国内氧化铝基质抛光液。
对比例2
其基本同实施例1，区别仅在于：步骤(1)中不添加硼酸。
对比例3
其基本同实施例1，区别仅在于：步骤(1)中不进行压实操作。
性能测试
上机测试，将实施例1-3以及对比例1-3制备的抛光液进行测试。
1、抛光测试方法为：采用柯本抛光机，镜片采用CR39和PC各100副，抛光时间10min，称量抛光前后镜片质量的变化得到相应的去除量。
结果见表1：
表1
注：波美变化情况，通过波美比重计测量抛光(10min)前后抛光液在同一位置的比重，进行比对。
抛光前后的表面质量参见图1-图14，结果表明，本发明的抛光夜抛光质量较好，划痕少甚至没有明显划痕。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种氧化铝基质抛光液的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将拟薄水铝石和硼酸混匀制成混合料，然后将混合料进行压实以缩小颗粒间间距，再煅烧，粉碎至D50为20-25μm，采用湿法研磨并研磨至颗粒粒度D50为2.0-2.5μm，D100小于15μm；
以质量百分含量计，硼酸的添加量占拟薄水铝石的0.01-1％；
所述压实为通过外力对混合料进行挤压并形成具有一定形状的中间体，该中间体在无其它外力作用下可以保持其形状；
(2)将按照步骤(1)方法获得的球磨浆液、硅溶胶、悬浮剂和消泡剂混合，制成氧化铝基质抛光液。
2.根据权利要求1所述的氧化铝基质抛光液的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述煅烧在煅烧温度为1050-1100℃下进行，且控制煅烧后颗粒的比表面积为20-40m2/g，晶粒尺寸为90-110nm。
3.根据权利要求1所述的氧化铝基质抛光液的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，在所述湿法研磨过程中，向球磨浆液中添加硝酸和/或磷酸，以质量百分含量计，所述硝酸和/或磷酸的添加量为球磨浆液的2-4％。
4.根据权利要求1所述的氧化铝基质抛光液的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，在所述湿法研磨过程中，采用高能振动球磨机进行，所述高能振动球磨机的参数为：球磨机输入能量为50-80Hz，磨珠直径为10-14mm，料球比为1∶8-12，球磨浆液的固含量为35-40％。
5.根据权利要求1所述的氧化铝基质抛光液的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，以质量百分含量计，制成的氧化铝基质抛光液中，硅溶胶占5-10％，悬浮剂占0.5-2％，消泡剂占0.2-1％，其余为按照步骤(1)方法获得的球磨浆液以及选择性的水；其中，所述硅溶胶中颗粒D50为80-120nm，控制氧化铝基质抛光液的固含量为20-30％。
6.根据权利要求5所述的氧化铝基质抛光液的制备方法，其特征在于，步骤(2)的具体实施方式为：在搅拌条件下，依次向按照步骤(1)方法获得的球磨浆液中加入硅溶胶、悬浮剂、消泡剂，制成氧化铝基质抛光液。
7.一种权利要求1-6中任一项权利要求所述的制备方法制成的氧化铝基质抛光液。
8.一种权利要求7所述的氧化铝基质抛光液在抛光CR39镜片、PC镜片中的应用。
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