CN113817280A - 一种软质抗菌聚氯乙烯材料的制备方法 - Google Patents

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曹怡晨
沐欣雨
张波
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Abstract

本发明公开了一种软质抗菌聚氯乙烯材料的制备方法，包括按照质量分数计算的PVC树脂、碳量子点抗菌剂、增塑剂、填料和热稳定剂，在高速混合机中加入PVC树脂、增塑剂、热稳定剂，启动电机，再高速分散混合，再加入填充剂和碳量子点抗菌剂，温度升高后，降低电机转速，排出干混料，自然冷却备用，将干混粉置于混炼腔中混炼一段时间，挤出辊压成型得到软质抗菌聚氯乙烯。本发明的有益效果：工艺简单、原料绿色低廉，产品耐热和生物安全性能优异，同时具有高效的光诱导抗菌功能。

Description

一种软质抗菌聚氯乙烯材料的制备方法
技术领域
本发明涉及抗菌聚氯乙烯材料技术领域，具体是一种软质抗菌聚氯乙烯材料的制备方法。
背景技术
聚氯乙烯（PVC）作为全球应用最广泛的塑料之一，具有易加工、低价、化学稳定性好、阻燃的特点，在运输、医疗、家具、国防等方面有着极大的需求。PVC本身不具备抗菌性，且加工过程中加入的部分助剂可为细菌霉菌的生长提供足够的营养，导致材料易遭到各种细菌霉菌的污染。因此，研究和制备高性能抗菌PVC产品可以减少细菌的传播和繁殖，有利于人类健康，具有重大的社会和经济意义。
目前市面上常见的抗菌PVC制备技术可分为无机金属抗菌技术和有机物抗菌技术。有机抗菌剂抗菌效果好，但寿命短，存在毒性、安全性问题，会产生微生物耐药性、化学稳定性差、在塑料中易迁移（导致抗菌寿命缩短）等不足。另外，有机抗菌剂耐热性较差这一致命弱点，使它在许多塑料高温高压高剪切的加工条件下易分解失效，其分解产物甚至有毒。无机抗菌剂以银系抗菌剂应用最多，优点是具有安全性、耐热性、耐久性;不足之处是价格较高和抗菌的持久性差，银离子易生成氧化银或经光催化还原成金属银，故存在使制品变色的缺陷。另外，无机抗菌剂由于无机粒子本身的粒径小，表面极性强，表面能高，极易发生团聚，在PVC树脂中不易均匀分散，从而复合塑料的各方面性能都达不到预期目标，必须先经过表面改性，工艺复杂。
碳量子点（CQDs）具有制备原料来源广泛、制备工艺简单以及成本低廉的特点。同时,CQDs在水溶性、可修饰性、耐光漂白等方面具有明显的优势,并且还兼具低生物毒性和良好的生物相容性,使其在生物成像、生物传感和生物分子/药物传递等方面具有潜在的应用价值。
随着CQDs研究的增多,各种不同功能化的CQDs得到发展,并被越来越多地用于抗菌方面。近年来，碳量子点在病原体的检测和治疗等领域有着广泛的应用前景，研究者们也正在致力于探索碳量子点抑制细菌生长的能力，以取代传统的抗生素。其中，制备的碳量子点必须具有以下两个性质，才能推动抗菌研究的进展，一是碳量子点需要与细菌细胞有密切的相互作用，即接近或粘附于细菌细胞；二是碳量子点拥有高效的光诱导抗菌功能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种软质抗菌聚氯乙烯材料的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种软质抗菌聚氯乙烯材料的制备方法，包括按照质量分数计算的PVC树脂、碳量子点抗菌剂、增塑剂、填料和热稳定剂，其具体制备步骤如下： 步骤一：制备原料，所述碳量子点抗菌剂是利用增塑剂为萃取剂分离提纯碳量子点原液得到，所述碳量子点原液利用碳源、氮源、隔离剂和溶剂以微波法制备而成； 步骤二：制备混料，在高速加热混合机中加入PVC树脂、增塑剂、热稳定剂，随后利用高速加热混合机进行高速分散混合，最后加入填充剂和碳量子点抗菌剂，待混合机内温度升高后降低混合机的转速，排出干混料，进行自然冷却并备用； 步骤三：制备成品材料，待干混料自然冷却后，将干混粉置于混炼腔中混炼，混炼一段时间，挤出辊压成型得到软质抗菌聚氯乙烯
作为本发明进一步的方案：在步骤一中，所述碳源具体为羟基多元酸，所述氮源具体为尿素氨基酸，所述隔离剂具体为多元醇。
作为本发明进一步的方案：所述增塑剂具体为柠檬酸脂类增塑剂。
作为本发明进一步的方案：在步骤一中，所述碳源、氮源和隔离剂三者之间的质量比为1：0.5：0.125。
作为本发明进一步的方案：所述填料具体为轻质活性的碳酸钙，所述热稳定剂具体为钙锌复合稳定剂。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、本发明与现有抗菌聚氯乙烯材料相比，工艺简单、原料低廉、性能稳定、抗菌效率更高；同时，碳量子点拥有高效的光诱导抗菌功能；
2、本发明采用柠檬酸酯类物质作为绿色增塑剂和碳量子点的萃取剂，制得的软质抗菌聚氯乙烯材料不仅具备优良、持久的热稳定性和抗菌性能，而且具有良好的力学和安全性性能，具有广泛的应用空间。
3、由实验易知，当碳量子点抗菌剂添加量为0时，PVC抗菌率只有8.3%。当碳量子点抗菌剂添加量逐渐升高时，PVC抗菌率也随之升高。当碳量子点抗菌剂添加量升至0.6份时，塑料抗菌率已达到90%以上。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明实施例中，一种软质抗菌聚氯乙烯材料，由如下重量份的原料制成：PVC100份、碳量子点抗菌剂0.6~10份、增塑剂30~60份、填料20~80份、热稳定剂4~5份。
所述碳量子点抗菌剂由如下方法制备：
将含羟基多元酸、氮源、多元醇按照 1：0.5：0.125 的计量比溶于 16g 的去 离子水中，得到澄清溶液；取一定量上述溶液转移至玻璃反应器中，在 8.5g/ 瓦/1000cm3 的微波能量密度条件下反应 5min，此时之前所加的全部水受热蒸发，得微黄色无色透明溶液；在上述微波条件下继续反应 2-3min，直至溶液颜色刚变深至黑色不透光，立即停止微波反应，冷却至一定温度后取出。
一种软质抗菌聚氯乙烯材料由如下方法制备：
在高速加热混合机中加入100份PVC树脂、34份增塑剂、5份热稳定剂，低速启动电机，再高速分散混合，温度升至75-80℃时，40份填充剂，60份碳量子点抗菌剂，温度升至110~120℃时，降低电机转速，排出干混料，自然冷却备用，将混合机内的温度设置为150℃，转子转速30 r/min，混炼时间7 min。启动电机，将干混粉置于混炼腔中混炼，混炼一段时间，挤出辊压成型得到软质抗菌聚氯乙烯。
值得注意的是，所述碳源具体为羟基多元酸，所述氮源具体为尿素氨基酸，所述隔离剂具体为多元醇，所述增塑剂具体为柠檬酸脂类增塑剂，所述填料具体为轻质活性的碳酸钙，所述热稳定剂具体为钙锌复合稳定剂。
实施例一：
第一步：取10g柠檬酸，5g尿素，20ml的PEG200溶于16ml去离子水中得到澄清透明溶液，将其转移至玻璃反应器中，在 8.5g/ 瓦/1000cm3 的微波能量密度条件下反应5min，此时之前所加的全部水受热蒸发，得微黄色无色透明溶液；在上述微波条件下继续反应 2，直至溶液颜色刚变深至黑色不透光，立即停止微波反应，冷却至一定温度后取出。
第二步：在高速混合机中加入1000g的PVC树脂、300g的PEG200、40g的钙锌复合稳定剂，低速启动电机，再高速分散混合，温度升至80℃时，200g的CaCO3，45g碳量子点抗菌剂，温度升至110℃时，降低电机转速，排出干混料，自然冷却备用。将混合机的温度设置为150℃，转子转速30 r/min，混炼时间7 min，启动电机，将干混粉置于混炼腔中混炼一段时间，挤出辊压成型得到软质抗菌聚氯乙烯。
实施例二：
第一步：取8g柠檬酸，4g尿素，20 ml的PEG200溶于16 ml去离子水中得到澄清透明溶液，将其转移至玻璃反应器中，在 8.5g/ 瓦/1000 cm3 的微波能量密度条件下反应5min，此时之前所加的全部水受热蒸发，得微黄色无色透明溶液；在上述微波条件下继续反应2min，直至溶液颜色刚变深至黑色不透光，立即停止微波反应，冷却至一定温度后取出。
第二步：在高速加热混合机中加入1000g的PVC树脂、350g的PEG200、450g的钙锌复合稳定剂，低速启动电机，再高速分散混合。温度升至70℃时，40g份CaCO3，12g碳量子点抗菌剂，温度升至110℃时，降低电机转速，排出干混料，自然冷却备用，将混合温度均设置为150℃，转子转速30 r/min，混炼时间7 min，启动电机，将干混粉置于混炼腔中混炼一段时间，挤出辊压成型得到软质抗菌聚氯乙烯。
实施例三：
第一步：取16g柠檬酸，8g尿素，20ml的PEG200溶于16ml去离子水中得到澄清透明溶液，将其转移至玻璃反应器中，在 8.5g/ 瓦/1000cm3 的微波能量密度条件下反应5min，此时之前所加的全部水受热蒸发，得微黄色无色透明溶液；在上述微波条件下继续反应 2min，直至溶液颜色刚变深至黑色不透光，立即停止微波反应，冷却至一定温度后取出。
第二步：在高速加热混合机中加入1000g的PVC树脂、500g的PEG200、45g的钙锌复合稳定剂，低速启动电机，再高速分散混合。温度升至80℃时，600g份CaCO3，24g碳量子点抗菌剂，温度升至110℃时，降低电机转速，排出干混料，自然冷却备用，将混合机区温度均设置为150℃，转子转速30 r/min，混炼时间7 min，启动电机，将干混粉置于混炼腔中混炼一段时间，挤出辊压成型得到软质抗菌聚氯乙烯。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (5)

1.一种软质抗菌聚氯乙烯材料的制备方法，其特征在于，包括按照质量分数计算的PVC树脂、碳量子点抗菌剂、增塑剂、填料和热稳定剂，其具体制备步骤如下： 步骤一：制备原料，所述碳量子点抗菌剂是利用增塑剂为萃取剂分离提纯碳量子点原液得到，所述碳量子点原液利用碳源、氮源、隔离剂和溶剂以微波法制备而成； 步骤二：制备混料，在高速混合机中加入PVC树脂、增塑剂、热稳定剂，随后利用高速混合机进行高速分散混合，最后加入填充剂和碳量子点抗菌剂，待混合机内温度升高后降低混合机的转速，排出干混料，进行自然冷却并备用； 步骤三：制备成品材料，待干混料自然冷却后，将干混粉置于混炼腔中混炼一段时间，挤出辊压成型得到软质抗菌聚氯乙烯。
2.根据权利要求1所述的一种软质抗菌聚氯乙烯材料的制备方法，其特征在于：在步骤一中，所述碳源具体为羟基多元酸，所述氮源具体为尿素氨基酸，所述隔离剂具体为多元醇。
3.根据权利要求1所述的一种软质抗菌聚氯乙烯材料的制备方法，其特征在于：所述增塑剂具体为柠檬酸脂类增塑剂。
4.根据权利要求1所述的一种软质抗菌聚氯乙烯材料的制备方法，其特征在于：在步骤一中，所述碳源、氮源和隔离剂三者之间的质量比为1：0.5：0.125。
5.根据权利要求1所述的一种软质抗菌聚氯乙烯材料的制备方法，其特征在于：所述填料具体为轻质活性的碳酸钙，所述热稳定剂具体为钙锌复合稳定剂。
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