CN113813646A - 一种用于脱盐脱色的层析分离装置和分离方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种用于脱盐脱色的层析分离装置和分离方法，装置包括原料罐、水储罐、层析柱、输料总管和输水总管。分离方法为：原料罐中母液经输料泵通过层析柱入口到层析柱进行层析分离，储水罐中水通过输水泵向层析柱通水，用水推动层析柱中流动相流动并进行洗脱。层析分离后的提取液经层析柱出口和出料泵到提取液储罐，洗脱后的提余液到提余液储罐，利用流量控制，确定流动相为提取液或提余液。本发明通过多台层析柱组成脱盐脱色层析分离装置，分离含有盐分和有色物质的糖、醇母液，脱除母液中的盐分和色素物质。本发明有利于环境保护、提高分离效率和降低生产成本。

Description

一种用于脱盐脱色的层析分离装置和分离方法

技术领域

本发明属于化工生产产品分离技术领域，涉及一种用于脱盐脱色的层析分离装置和分离方法。

背景技术

木糖、肌醇、赤藓糖醇、蔗糖、VC等产品广泛应用于食品、保健品、饮料、医药、饲料添加剂等领域。肌醇、赤藓糖醇更是集营养、保健、食疗于一体，广泛应用于食品、保健品、饮料、医药、饲料添加剂等领域。上述产品在生产过程中都需要进行离子交换脱盐、活性炭脱色处理之后，再通过后续的提取工序才能得到纯净的产品。

木糖生产线的脱酸、脱盐、脱色较为复杂，离子交换脱盐会产生大量的酸碱废水，给污水处理带来较大的处理负荷。使用石灰和活性炭进行脱酸、脱色后会产生大量副产物废碳和石膏需要处理，需要占用大面积的地方来堆放，不但污染了环境而且在处理这些副产品的时候也是很头疼的事情。

肌醇、赤藓糖醇等生产线的脱盐脱色主要是利用结晶法和活性炭法来实现的，生产线设备投资大占地面积大，同时产品流失也较大，生产过程复杂化，要经过多次结晶和多次脱色才能完成脱色脱盐，其母液中含有大量产品不能完全回收，造成产品及资源的浪费，主要是脱色副产物废碳的处理很难。

发明内容

本发明的目的是提供一种用于脱盐脱色的层析分离装置，优化产品分离过程，减少设备和场地的投资，降低生产及分离成本，同时解决脱盐脱色过程的环保问题。本发明另一目的是提供一种用于脱盐脱色的层析分离方法。

本发明的技术方案是：用于脱盐脱色的层析分离装置，包括原料罐、水储罐、输料泵、输水泵、2～8台层析柱、出料泵、输料总管和输水总管。输料总管上设有输料支管，输水总管是设有输水支管，层析柱设有层析柱出口和层析柱入口。原料罐通过输料泵经输料总管、输料支管和2号四通阀连接到层析柱入口，水储罐通过输水泵经输水总管、输水支管和2号四通阀连接到层析柱入口。层析柱出口通过出料泵和1号四通阀连接到提取液储罐和/或提余液储罐。1号四通阀与2号四通阀连接，连接管路设有控制阀。

装置设有PLC控制单元、流量检测仪和在线组分分析仪，各输料支管和输水支管设有控制阀，1号四通阀与提取液储罐和提余液储罐的连接管路设有控制阀。PLC控制单元与流量检测仪、在线组分分析仪和各控制阀通信联通。层析柱的固定相为FPC88NPS树脂(商品牌号)。

本发明利用用于脱盐脱色的层析分离装置进行层析分离的方法：原料罐中母液经输料泵通过层析柱入口到层析柱进行层析分离，然后储水罐中水通过输水泵向层析柱通水，用水推动层析柱中流动相流动并进行洗脱。层析分离后的提取液经层析柱出口和出料泵到提取液储罐，洗脱后的提余液到提余液储罐，通过控制阀控制，利用流量控制确定流动相为提取液或提余液。

脱盐脱色的层析分离过程中层析柱分为两组，每两台层析柱为一组，两台层析柱串联，通过输料支管、输水支管，1号四通阀、2号四通阀和各管路的控制阀的组合实现每两台层析柱串联运行。层析分离的操作温度为70±5℃，，操作压力0.2MPa～0.3MPa。通过层析柱的流量为每小时时100～200升(母液)。原料罐中母液为木糖母液、肌醇母液、赤藓糖醇母液、VC母液和蔗糖母液，对母液物料中的盐分和色素进行分离。储水罐中水为脱盐水。

层析分离的原理：利用固定相的吸附性以及母液中的盐类和赤藓糖醇通过固定相时的速度不同而进行，在适当的时间段打开阀门将赤藓糖醇和盐及色素分开，来达到分离目的。

层析分离法，简称层析法，亦称色谱层析法、色谱法、色层法。是利用样品中各组分的物理、化学性质的质的差别(溶解度、分子极性、分子大小、分子形状、吸附能力、分子亲合力等)，使各组分以不同程度分布在两个相中，其中一个相为固定的(称为固定相)，另一个相则流过此固定相(称为流动相)并使各组分以不同速度移动，从而达到分离的方法。层析法和其他分离方法比较，具有分离效率高，操作又不太麻烦的优点。

本发明通过多台层析柱和配套设备、仪器组成用于脱盐脱色的层析分离装置，分离含有盐分和有色物质的糖、醇母液，脱除母液中的盐分和色素物质，完成物料的脱盐、脱色和提纯过程，与现有技术相比具有：①分离过程只有含色素和盐分的废水，不产生酸碱废水，优化了生产和分离过程，不出副产品，有利于环保。②原料无需脱盐、脱色，可以直接进入层析分离装置进行分离，过程简单。③分离过程只需要水，不需活性炭和离子交换等材料，操作费用低，操作简便。④层析分离脱盐、脱色分离效率高，提纯产品的纯度高。⑤采用PLC控制单元全自动控制，自动化程度高。⑥减少了设备的投资，场地的费用，降低产品的生产成本。

附图说明

图1为本发明用于脱盐脱色的层析分离装置的流程示意图；

其中：1—原料罐、2—输料泵、3—手阀门、4—水储罐、5—PLC控制单元、6—出料泵、7—层析柱、8—输水泵、9—控制阀、10—层析柱出口、11—层析柱入口、12—1号四通阀、13—2号四通阀、14—输料总管、15—输水总管、16—输料支管、17—输水支管、18—提取液管路、19—提余液管路、20—出口阀门。

具体实施方式

下面结合实施例和附图对本发明进行详细说明。本发明保护范围不限于实施例，本领域技术人员在权利要求限定的范围内做出任何改动也属于本发明保护的范围。

本发明用于脱盐脱色的层析分离装置如图1所示,包括原料罐1、水储罐4、输料泵2、输水泵8、4台层析柱7、PLC控制单元5、出料泵6、输料总管14、输水总管15、1号四通阀12和2号四通阀13。4台层析柱7的固定相是商品牌号为FPC88NPS的树脂。输料总管14上设有输料支管16，输水总管15设有输水支管17，每台层析柱设有层析柱出口10和层析柱入口11。原料罐通过输料泵经输料总管、输料支管和2号四通阀13连接到层析柱入口，水储罐通过输水泵经输水总管、输水支管和2号四通阀13连接到层析柱入口。层析柱出口通过出料泵和1号四通阀12连接到提取液储罐和提余液储罐，1号四通阀的一个口与2号四通阀的一个口连接，连接管路设有控制阀9。装置流量检测仪和在线组分分析仪，各输料支管16和输水支管17设有控制阀9，1号四通阀12与提取液储罐和提余液储罐的连接管路设有控制阀。PLC控制单元与流量检测仪、在线组分分析仪和各控制阀通信联通，自动化控制用于脱盐脱色的层析分离过程。

本发明用于脱盐脱色的层析分离装置的分离方法，原料罐1中母液经输料泵2通过层析柱入口11到层析柱7进行层析分离，然后储水罐4通过输水泵8向层析柱通水，用水推动层析柱中流动相流动并进行洗脱。层析分离后的提取液经层析柱出口10和出料泵6到提取液储罐，洗脱后的提余液到提余液储罐，通过控制阀控制，用流量确定流动相为提取液或提余液。脱盐脱色的层析分离过程中层析柱7分为两组，每两台层析柱为一组，两台层析柱串联操作。通过输料支管17、输水支管17，1号四通阀12、2号四通阀13和各管路的控制阀9的组合实现每两台层析柱串联运行。

实施例1赤藓糖醇母液分离赤藓糖醇

利用层析分离装置验证层析分离赤藓糖醇母液的脱盐及脱色效果。根据母液中的盐类和赤藓糖醇通过固定相时的速度不同进行分离，控制流过层析柱7母液及水的流量，适时转换1号四通阀12，打开提取液管路18或提余液管路19的出口阀门20，将赤藓糖醇和盐及色素分开，达到分离目的。原料罐1中原料为赤藓糖醇发酵原液经煮糖、分离后的母液。每小时处理量15升，层析分离的操作温度为70℃，操作压力0.25MPa，层析分离产品提取液和提余液用液相色谱分析和常规分析方法分析。

层析分离过程：

㈠树脂活化：使用5％～7％的食盐水进行对树脂淋洗活化，启动输水泵8和出料泵6进行循环，淋洗4个小时，然后停止输水泵8和出料泵6、关闭层析柱7的进出口手阀3，对树脂进行盐水浸泡。浸泡19个小时后用除盐水对层析柱进行洗涤，洗涤1个小时至排水清澈后开始进料。

㈡层析分离：设备运行参数设定如下：循环流量设定145L/h(物料在层析柱内流动的速度，这个流量可根据不同物料进行调整)，循环量为25升(相当于物料在层析柱内的停留时间，这个参数可根据不同物料进行调整。)，单次安全水量为20升(相当于在两次进料之间时间间隔)，每个小循环步进料量为6升(每次进高浓度物料的量)，单次排盐量共26升(盐及色素的排放量的总和)，单次排赤藓糖醇量为15升(高纯度低浓度物料排放量)。分离过程中取样检测，样品化验分析数据如表1所示：

表1.赤藓糖醇母液分离赤藓糖醇分析数据

㈢数据及分析：通过分离试验数据可以看出，提取液c组分的电导在缓慢的升高，提余液A组分电导变化不是很大，从分离后的两种物料的颜色来看，脱盐脱色的效果保持良好，脱盐脱色率达到95％以上。

实施例2玉米芯木糖水解液层析分离脱色脱盐

利用层析分离装置验证层析分离对玉米芯水解液的脱盐及脱色效果，同时验证连续运行时设备及程序的稳定性。根据盐和糖通过固定相时的速度不同而进行层析分离，实现糖液与盐分及色素分开来达到分离目的。

原料罐中原料：玉米芯水解液经过浓缩到40～45％TS，再经过过滤设备去除固体杂质的物料。进入层析分离装置之前的物料浓度平均为BX＝44。层析分离的操作温度为70℃，操作压力0.22MPa，层析分离产品提取液和提余液用液相色谱分析和常规分析方法分析。固定相总容积294升，每小时处理量15升物料。树脂活化过程与实施例1相同。

㈠层析分离：启动预热设备，90分钟后温度达到要求开始进料；运行参数：循环流量120升/小时，循环量为40.6升，每个小循环步进料量为4.5升，安全水量为18.6升，单次排盐量为4.5升，单次排糖量为13升。由4.5升调整至5.0升，再继续调整5.3升，最后三天运行进料量时5.5升。分离过程中取样检测，样品化验分析数据如表2所示：

表2.玉米芯木糖水解液层析分离脱色脱盐分析数据

㈡数据及分析：通过层分离试验实验数据可以看出，装置连续运行，产品各项指标都相对比较平稳，提取相(木糖)电导率相对稳定在1000微西门子以下。提余相(盐)中的还原糖含量平均不超过0.5。运行中参数的微调(调整进料量)对分离效果也没有影响。由此可见本设备能够胜任玉米芯水解液的脱盐脱色的任务，全可以替代活性炭脱色以及离子交换，为节约了生产成本。

表2中盐(提余相)经液相糖含量检测，其成分中无木糖，只是含有微量的葡萄糖和一些杂糖，这些糖对于木糖生产来说是杂质，由此大幅度的提升了木糖的纯度。

层分离试验表明，玉米芯木糖水解液层析分离脱盐脱色方法可行。利用本发明用于脱盐脱色的层析分离装置进行层分离能实现脱盐率在92％以上，糖收率在95％以上，脱色率约90％的目标，可以取代常规工艺粉末活性炭脱色和离子交换脱酸脱盐。

常规色谱进料前的物料需要经过离子交换脱盐，活性炭脱色后方可进入色谱分离装置。本发明层析分离不需要离子交换脱盐，活性炭脱色。如果需要后续产品精制提取，再采用连续离交、活性碳脱色或树脂脱色等技术方法进行。本发明不但明显降低玉米芯木糖生产的成本，而且还可以减排60～70％，实现绿色环保生产，并提高自动化生产水平。

Claims (7)

1.一种用于脱盐脱色的层析分离装置,其特征是：所述装置包括原料罐(1)、水储罐(4)、输料泵(2)、输水泵(8)、2～8台层析柱(7)、出料泵(6)、输料总管(14)和输水总管(15)，所述输料总管(14)上设有输料支管(16)，输水总管(15)上设有输水支管(17)，所述层析柱设有层析柱出口(10)和层析柱入口(11)；所述原料罐通过输料泵经输料总管、输料支管和2号四通阀(13)连接到层析柱入口，所述水储罐通过输水泵经输水总管、输水支管和2号四通阀(13)连接到层析柱入口；所述层析柱出口通过出料泵和1号四通阀(12)连接到提取液储罐和/或提余液储罐；所述1号四通阀与2号四通阀连接，连接管路设有控制阀(9)。

2.根据权利要求1所述的用于脱盐脱色的层析分离装置，其特征是：所述装置设有PLC控制单元(5)、流量检测仪和在线组分分析仪，各输料支管(16)和输水支管(17)设有控制阀(9)，1号四通阀(12)与提取液储罐和提余液储罐的连接管路设有控制阀；所述PLC控制单元(5)与流量检测仪、在线组分分析仪和各控制阀通信联通。

3.根据权利要求1所述的用于脱盐脱色的层析分离装置，其特征是：所述层析柱(7)的固定相为FPC88NPS树脂。

4.一种权利要求1所述的用于脱盐脱色的层析分离装置的分离方法，其特征是：所述原料罐(1)中母液经输料泵(2)通过层析柱入口(11)到层析柱(7)进行层析分离，然后储水罐(4)中水通过输水泵(8)向层析柱通水，用水推动层析柱中流动相流动并进行洗脱；层析分离后的提取液经层析柱出口(10)和出料泵(6)到提取液储罐，洗脱后的提余液到提余液储罐，通过控制阀控制，利用流量控制确定流动相为提取液或提余液。

5.根据权利要求4所述的用于脱盐脱色的层析分离方法，其特征是：脱盐脱色的层析分离过程中所述层析柱(7)分为两组，每两台层析柱为一组，两台层析柱串联；通过输料支管(17)、输水支管(17)，1号四通阀(12)、2号四通阀(13)和各管路的控制阀(9)的组合实现每两台层析柱串联运行。

6.根据权利要求4或5所述的用于脱盐脱色的层析分离方法，其特征是：所述层析分离的操作温度为70±5℃，操作压力0.2MPa～0.3MPa；通过层析柱的流量为每小时100～200升。

7.根据权利要求4或5所述的用于脱盐脱色的层析分离方法，其特征是：所述原料罐(1)中母液为木糖母液、肌醇母液、赤藓糖醇母液、VC母液和蔗糖母液，对母液物料中的盐分和色素进行分离；所述储水罐(4)中水为脱盐水。

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