CN113808933B - 一种电池用硅片制绒方法及由其制备的电池用硅片 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种电池用硅片制绒方法及由其制备的电池用硅片，涉及硅片制绒技术领域，先将硅片放入碱液和双氧水的混合液中预清洗后水洗，再将硅片放入酸液中减薄抛光后水洗，然后将硅片放入碱液和双氧水的混合液中碱处理后水洗，最后将硅片放入碱液和制绒添加剂的混合液中制绒后水洗，利用酸液对硅片进行抛光减薄，提高抛光效率；同时酸液会先附上硅片表面尖锐的地方，使得硅片表面的微米级凹坑随着时间延长逐渐趋近于平面，为后续制绒工序提供良好基础；碱处理过程中碱液先腐蚀二氧化硅，降低硅片表面的粗糙度，同时硅片在碱液下发生轻微反应，形成一层微小的绒面金字塔种子层，利于后续制绒过程中的绒面生长。
Description
技术领域
本发明涉硅片制绒技术领域，具体为一种电池用硅片制绒方法及由其制备的电池用硅片。
背景技术
太阳能电池，也称光伏电池，是一种将太阳的光能直接转化为电能的半导体器件。由于它是绿色环保产品，不会引起环境污染，而且是可再生资源，所以在当今能源短缺的情形下，太阳能电池是一种具有广阔发展前途的新型能源，而在太阳能电池制备过程的制绒工序至关重要，制绒是指通过化学反应使原本光亮的硅片表面形成凸凹不平的结构，以延长光在其表面的传播路径，从而提高太阳能电池片对光的吸收效率。
现有技术中，申请号为“202011583974.9”的一种单晶电池的制绒方法及由其制备的单晶电池，先将硅片放入碱液中抛光，再将抛光后的硅片放入双氧水和碱液的混合液中清洗并水洗，再将清洗后的硅片放入碱液和制绒添加剂中制绒，然后将制绒后的硅片放入碱液和双氧水的混合液中清洗并水洗，接着将清洗后的硅片放入盐酸和氢氟酸的混合液中清洗并水洗，最后干燥清洗后的硅片，得到制绒硅片。
但现有技术存在较大缺陷，如：1，在制备超薄柔性硅片时，需将硅片的厚度由130μm减薄指40-70μm，采用碱液抛光的方式所用时间较长，大约20-30分钟；2，硅片在减薄抛光过程中，随着时间延长会使得硅片表面微米级凹坑的面积变大，坑的深度加深，不利于后续的制绒过程；3，超薄柔性硅片本身比较薄，长时间的处理后会导致表面的粗糙度较大、平整度较低；4，制绒得到的小绒面，硅片表面的金字塔高度差别很明显，有时还会呈现明显的台阶状，而且绒面的大小均匀性很差，不利于后续的PECVD镀膜膜层均匀性差和丝网印刷的栅线高宽比一致性差。
发明内容
本发明的目的在于提供一种电池用硅片制绒方法及由其制备的电池用硅片，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种电池用硅片制绒方法，其特征在于，包括如下步骤：
对硅片进行预清洗；
将硅片放入酸液中减薄抛光；
将硅片放入碱液和双氧水的混合液中碱处理；
对硅片进行制绒。
利用酸液对硅片进行抛光减薄，提高抛光效率，并使得硅片表面的线痕会被首先腐蚀，微米级凹坑随着时间延长逐渐趋近于平面，为后续制绒工序提供良好基础，还在制绒前增加碱液和双氧水混合溶液处理步骤，再次腐蚀硅片表面，优化硅片表面的平整度，同时硅片在碱液下发生轻微反应，形成一层微小的绒面金字塔种子层，利于后续制绒过程中的绒面生长。
优选的，所述对硅片进行预清洗，具体包括：
将硅片放置于双氧水和氨水混合水溶液中进行预清洗，去除硅片表面的脏污、油脂等。
优选的，所述将硅片放入酸液中减薄抛光，具体包括：
将硅片放置于氢氟酸和过量硝酸混合水溶液中进行抛光减薄，依靠硝酸氧化性和氢氟酸的H+活性，提高硅片减薄抛光效率，同时硅片表面尖锐处因和硝酸接触面积较大而形成较多的二氧化硅，为后续氢氧化钾腐蚀二氧化硅，提高硅片平整度打下基础。
优选的，将硅片放置于浓度1-10％的氢氟酸和浓度20-50％的过量硝酸混合水溶液中进行抛光减薄。
优选的，硅片抛光减薄的处理温度为10-15℃。
优选的，硅片抛光减薄的处理时间为3-10min。
优选的，硅片厚度抛光减薄至40-70μm。
优选的，所述将硅片放入碱液和双氧水的混合液中碱处理，具体包括：
将硅片置于氢氧化钾和双氧水混合水溶液中进行碱清洗，在碱清洗处理过程中，氢氧化钾首先会腐蚀掉二氧化硅，使得硅片表面的粗糙度会下降，平整度增加，此外氢氧化钾和硅片反应，使得硅片表面形成一层很微小的绒面金字塔种子层，有利于后续制绒过程中绒面生长。
优选的，将硅片置于浓度为0.5-2％氢氧化钾和浓度为2-5％双氧水混合水溶液中进行碱清洗。
优选的，硅片碱清洗的处理温度为60-70℃。
优选的，硅片碱清洗的处理时间为5-15min。
优选的，所述对硅片进行制绒，具体包括：
将硅片置于氢氧化钾和制绒添加剂混合水溶液中进行制绒处理，形成2-5μm的金字塔绒面。
优选的，硅片经预清洗、减薄抛光、碱处理和制绒后均进行冲洗，去除硅片表面的反应液体，防止给后续工序造成影响，冲洗为将硅片放置于纯水中进行鼓泡冲洗，冲洗时间1-5min，每次洗完之后重新换水，冲洗次数1-3次。
一种电池用硅片，所述电池用硅片由上述的电池用硅片制绒方法制绒后得到。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明的电池用硅片制绒方法及由其制备的电池用硅片，利用酸液对硅片进行抛光减薄，提高抛光效率；同时酸液会先附上硅片表面尖锐的地方，使得硅片表面的微米级凹坑随着时间延长逐渐趋近于平面，为后续制绒工序提供良好基础；碱处理过程中碱液先腐蚀二氧化硅，降低硅片表面的粗糙度，同时硅片在碱液下发生轻微反应，形成一层微小的绒面金字塔种子层，利于后续制绒过程中的绒面生长。
附图说明
图1为本发明的电池用硅片制绒方法示意图；
图2为对比例中碱液抛光减薄后硅片表面示意图；
图3为本发明的实施例一中酸液抛光减薄后硅片表面示意图；
图4为对比例中制绒后的绒面形貌图；
图5为本发明的实施例一中制绒后的绒面形貌图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1-5，本发明提供一种技术方案：
一种电池用硅片制绒方法，包括如下步骤：
S101、对硅片进行预清洗；
S102、将硅片放入酸液中减薄抛光；
S103、将硅片放入碱液和双氧水的混合液中碱处理；
S104、对硅片进行制绒。
利用酸液对硅片进行抛光减薄，快于传统碱液按照硅晶体晶向的腐蚀速度，提高抛光效率；同时酸液会先附上硅片表面尖锐的地方，如线痕棱角、凸起、凹槽等，使得硅片表面的线痕会被首先腐蚀，微米级凹坑随着时间延长逐渐趋近于平面，为后续制绒工序提供良好基础；过量的酸液与硅片形成多孔状的二氧化硅，而硅片表面尖锐处因和酸液接触面积较大而形成较多的二氧化硅，在后续的碱洗过程中碱液先腐蚀二氧化硅，降低硅片表面的粗糙度；在制绒前增加碱液和双氧水混合溶液处理步骤，再次腐蚀硅片表面，优化硅片表面的平整度，同时硅片在碱液下发生轻微反应，形成一层微小的绒面金字塔种子层，利于后续制绒过程中的绒面生长。
具体包括如下步骤：
1)将130μm的硅片放置于浓度为2-5％的双氧水和浓度2-5％的氨水混合水溶液中进行预清洗，温度为60-70℃，清洗处理时间为5-15min，氨水和双氧水的混合溶液清除硅片表面的脏污、油脂等，防止硅片表面沾附杂质而使得硅片不易进行减薄抛光、制绒等操作；
预清洗后将硅片放置于纯水中进行鼓泡清洗，清洗时间1-5min，每次洗完之后重新换水，清洗次数1-3次，纯水清洗去除氨水和双氧水，将硅片表面的化学液冲洗干净，避免对后续工艺造成影响。
2)将硅片放置于浓度1-10％的氢氟酸和浓度20-50％的过量硝酸混合水溶液中进行抛光减薄，温度为10-15℃，减薄速度为8-20μm/min，将硅片由130μm减薄至40-70μm，处理时间为3-10min，将现有的碱抛光减薄工艺改为硝酸和氢氟酸的混合液的酸抛光减薄工艺，利用硝酸的强氧化性将硅氧化成二氧化硅，然后氢氟酸再和二氧化硅反应生成可溶于水的硅酸，硝酸氧化性很强所以氧化过程很快，HF的H+活性也很大，会置换Si—O键中的O原子，整个氧化还原反应进行速度很快，相比传统氢氧化钾溶液按照硅晶体晶向的腐蚀速度会快很多，减薄速度提升，硝酸和氢氟酸的反应体系可以快速形成柔性薄片所需要的厚度，且硝酸和氢氟酸的反应体系会先腐蚀硅片表面尖锐的地方，比如线痕棱角、凸起、凹槽等，所以硅片表面的线痕会被首先腐蚀，这样硅片表面的凹坑也就不会越来越大，只会随着时间延长，微米级凹坑逐渐趋近于平面，此外过量的硝酸会和硅片形成多孔状的二氧化硅，硅片上面线痕棱角、凸起、凹槽等地方(与溶液接触面积较大)形成的二氧化硅会多一些，在后续的碱清洗处理时，氢氧化钾首先会腐蚀掉硝酸氧化生成的二氧化硅，使得硅片表面的粗糙度会下降，平整度增加；
抛光后将硅片放置于纯水中进行鼓泡清洗，清洗时间1-5min，每次洗完之后重新换水，清洗次数1-3次，纯水清洗去除氢氟酸和硝酸，将硅片表面的化学液冲洗干净，避免对后续工艺造成影响。
3)将硅片置于浓度0.5-2％氢氧化钾和2-5％双氧水混合水溶液中进行碱清洗，温度为60-70℃，清洗处理时间为5-15min，碱与双氧水混合溶液清洗硅片，对硅片表面整体再次进行腐蚀处理优化表面的平整度，且硅片表面会处于碱性状态，不会影响制绒添加剂的效果，另外硅片会在低浓度的碱溶液发生轻微的反应，会形成一层很微小的绒面金字塔种子层，有利于后续制绒过程中绒面生长，从而使得制绒后的金字塔大小趋于一致，碱处理后将硅片放置于纯水中进行鼓泡清洗，清洗时间1-5min，每次洗完之后重新换水，清洗次数1-3次，纯水清洗去除氢氧化钾和双氧水，将硅片表面的化学液冲洗干净，避免对后续工艺造成影响。
4)将硅片置于浓度2-7％氢氧化钾和浓度0.1-1％制绒添加剂混合水溶液中进行制绒处理，温度为80-85℃，制绒处理时间为5-15min，形成2-5μm的金字塔绒面，硅片表面在氢氧化钾和制绒添加剂作用下生成金字塔绒面；
制绒后将硅片放置于纯水中进行鼓泡清洗，清洗时间1-5min，每次洗完之后重新换水，清洗次数1-3次，纯水清洗去除氢氧化钾和制绒添加剂，将硅片表面的化学液冲洗干净，避免对后续工艺造成影响。
实施例一：
1，将130μm的硅片放置于浓度为3％双氧水和浓度3％氨水混合水溶液中进行预清洗，温度为65℃，清洗处理时间为5min，预清洗将硅片放置于纯水中进行鼓泡清洗，清洗时间3min，每次洗完之后重新换水，清洗次数2次；
2，将硅片放置于浓度3％氢氟酸和浓度40％硝酸混合水溶液中进行抛光减薄，温度为12℃，将硅片减薄至50μm，抛光后将硅片放置于纯水中进行鼓泡清洗，清洗时间3min，每次洗完之后重新换水，清洗次数2次；
3，将硅片置于浓度为3％双氧水和浓度1％氢氧化钾混合水溶液中进行低浓度碱清洗，温度为65℃，清洗处理时间为5min，碱处理后将硅片放置于纯水中进行鼓泡清洗，清洗时间3min，每次洗完之后重新换水，清洗次数2次；
4，将硅片置于浓度4％氢氧化钾和浓度0.5％制绒添加剂混合水溶液中进行制绒处理，温度为85℃，制绒处理时间为8min，制绒后将硅片放置于纯水中进行鼓泡清洗，清洗时间3min，每次洗完之后重新换水，清洗次数2次。
实施例二：
实施例二与实施例一的差别在于：将硅片放置于浓度3％氢氟酸和浓度20％硝酸混合水溶液中进行抛光减薄。
实施例三：
实施例三与实施例一的差别在于：将硅片放置于浓度3％氢氟酸和浓度50％硝酸混合水溶液中进行抛光减薄。
实施例四：
实施例四与实施例一的差别在于：将硅片置于浓度3％双氧水和浓度0.5％氢氧化钾混合水溶液中进行低浓度碱清洗。
实施例五：
实施例五与实施例一的差别在于：将硅片置于浓度为3％双氧水和浓度2％氢氧化钾混合水溶液中进行低浓度碱清洗。
对比例：
1)将130μm的硅片放置于浓度为3％双氧水和浓度3％氨水混合水溶液中进行预清洗，温度为65℃，清洗处理时间为5min，预清洗将硅片放置于纯水中进行鼓泡清洗，清洗时间3min，每次洗完之后重新换水，清洗次数2次；
2)将硅片放置于浓度10％氢氧化钾溶液中进行抛光减薄，温度为12℃，将硅片减薄至50μm，抛光后将硅片放置于纯水中进行鼓泡清洗，清洗时间3min，每次洗完之后重新换水，清洗次数2次；
3)将硅片置于浓度4％氢氧化钾和浓度0.5％制绒添加剂混合水溶液中进行制绒处理，温度为85℃，制绒处理时间为8min，制绒后将硅片放置于纯水中进行鼓泡清洗，清洗时间3min，每次洗完之后重新换水，清洗次数2次。
表一：硅片减薄抛光效率对比：
将130μm厚度的硅片减薄抛光至50μm厚度，所用时间越短，意味着抛光速度越快，通过表一中数据可看出：实施例一、实施例二和实施例三的抛光速度均大于对比例中的抛光速度，由此可见本技术方案的抛光速度大于对比例的抛光速度，能够显著缩短抛光时间，其中实施例二对硅片的抛光效率最高，即实施例二中“将硅片放置于浓度3％氢氟酸和浓度20％硝酸混合水溶液中进行抛光减薄”的方法对硅片的减薄抛光速度最快。
表二：硅片减薄抛光后表面粗糙度对比：
硅片抛光后的表面凹坑宽度和深度越大，意味硅片表面的粗糙度越大，平整度越小，通过表二中数据可看出：实施例一、实施例二和实施例三的方法对硅片进行抛光后，硅片表面的凹坑宽度、深度均小于原有碱性溶液对硅片进行抛光所形成的硅片表面凹坑宽度和深度，由此可见本技术方案对硅片进行抛光后，硅片表面的粗糙度小于对比例对硅片抛光所造成粗糙度，其中实施例一中的“将硅片放置于浓度3％氢氟酸和浓度40％硝酸混合水溶液中进行抛光减薄”的方法对硅片抛光后，硅片表面的粗糙度最小，平整度最大；
因此在抛光减薄过程中选择“将硅片放置于浓度3％氢氟酸和浓度40％硝酸混合水溶液中进行抛光减薄”的方法，并采用实施例一、实施例四和实施例五的方法对抛光后的硅片进行碱处理。
表三：硅片制绒后绒面质量对比：
硅片制绒后的金字塔型绒面高度差越大，绒面呈阶梯状越大，意味着绒面表面的均匀性越差，越不利于后续镀膜膜层均匀性和丝网印刷的栅线高宽比一致性差，通过表三中数据可看出：实施例一、实施例四和实施例五均使用碱液对硅片进行碱处理，而对比例缺少这一步骤，实施例一、实施例四和实施例五所形成绒面的高度差和绒面阶梯程度均低于对比例所形成绒面的高度差和绒面阶梯程度，由此可见本技术方案对硅片进行碱处理后，硅片表面形成的绒面均匀性均高于对比例形成绒面的均匀性，其中实施例一和实施例四的绒面高度差相同，但实施例一的方法所形成绒面的阶梯层较少，绒面均匀性更高，固选择实施例一作为处理硅片制绒的最优选方法。
一种电池用硅片，通过上述的电池用硅片制绒方法制绒后得到适用于HJT电池的超薄柔性硅片。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (11)
1.一种电池用硅片制绒方法，其特征在于，包括如下步骤：
对硅片进行预清洗；
将硅片放入酸液中减薄抛光；
将硅片放入碱液和双氧水的混合液中碱处理；
对硅片进行制绒；
其中：将硅片放入酸液中减薄抛光具体包括：将硅片放置于氢氟酸和过量硝酸混合水溶液中进行抛光减薄，过量硝酸使得氢氟酸反应完全后硝酸仍有剩余。
2.根据权利要求1所述的电池用硅片制绒方法，其特征在于：将硅片放置于浓度1-10％的氢氟酸和浓度20-50％的过量硝酸混合水溶液中进行抛光减薄。
3.根据权利要求1所述的电池用硅片制绒方法，其特征在于：硅片抛光减薄的处理温度为10-15℃。
4.根据权利要求1所述的电池用硅片制绒方法，其特征在于：硅片抛光减薄的处理时间为3-10min。
5.根据权利要求1所述的电池用硅片制绒方法，其特征在于：硅片厚度抛光减薄至40-70μm。
6.根据权利要求1所述的电池用硅片制绒方法，其特征在于：将硅片放入碱液和双氧水的混合液中碱处理，具体包括：
将硅片置于氢氧化钾和双氧水混合水溶液中进行碱清洗。
7.根据权利要求6所述的电池用硅片制绒方法，其特征在于：将硅片置于浓度为0.5-2％氢氧化钾和浓度为2-5％双氧水混合水溶液中进行碱清洗。
8.根据权利要求6所述的电池用硅片制绒方法，其特征在于：硅片碱清洗的处理温度为60-70℃。
9.根据权利要求6所述的电池用硅片制绒方法，其特征在于：硅片碱清洗的处理时间为5-15min。
10.根据权利要求1所述的电池用硅片制绒方法，其特征在于：硅片经预清洗、减薄抛光、碱处理和制绒后均进行冲洗。
11.一种电池用硅片，其特征在于：所述电池用硅片由上述权利要求1-10任意一项所述的电池用硅片制绒方法制绒后得到。
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