CN113804798B - 一种顶空瓶气体置换吹扫装置及方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种顶空瓶气体置换吹扫装置及方法，属于分析测试仪器技术领域，解决了现有技术中气体置换装置的功能单一、吹扫效率低、成本高的问题。其中，顶空瓶气体置换吹扫装置包括：至少两个工作台，工作台上设有多个接头组件，接头组件具有进气端和出气端；供气管路，供气管路的一端与接头组件的进气端连接，另一端与气源连接；第一气针，第一气针的针座与接头组件的出气端连接，第一气针的针刺端插入一样品瓶内；第二气针，第二气针的针刺端插入样品瓶内，第二气针的针座端与大气连通。本发明具备正置吹扫或倒置吹扫两种功能，且通过设置多个工作台，大幅提升测试效率，降低了成本。

Description

一种顶空瓶气体置换吹扫装置及方法

技术领域

本发明涉及分析测试仪器技术领域，尤其涉及一种顶空瓶气体置换吹扫装置及方法。

背景技术

顶空-气相色谱法广泛应用于各种气体的连续流在线测试。由于空气中或多或少地含有多种成分的气体，因此顶空样品瓶在加盖密闭后，而在加入样品前或加入与样品反应的试剂前，需要用惰性气体(氮气、氩气或氦气等)对密闭的顶空瓶进行气体置换或对液态样品进行曝气吹扫，以去除溶解在液体中的残留气体以及顶空部分的空气。

如采用多用途在线制样系统对碳酸盐样品进行碳氧同位素分析时，首先将碳酸盐粉末样品装入12ml的顶空样品瓶中，拧上瓶盖，由于样品瓶中加入了粉末样品，因此对顶空瓶进行气体置换时需要将瓶底朝下，以免粉末样品沾染在瓶盖上。固体粉末类样品在气体置换时，惯用的方法是将样品正置摆放在样品盘中，在自动进样器上加装双孔进样针进行，其中一根毛细管以大于 100ml/min的流速对顶空样品瓶进行气体置换，被置换的气体通过另一个毛细管排出，约10分钟后完成顶空样品瓶中的残留气体的置换。但使用自动进样器每次只能置换一个装有固体粉末的样品瓶，导致效率极低，自动进样器进行气体置换时占用了与之连接的质谱仪的时间，造成测试设备闲置浪费。而且气体流速较大，氦气资源浪费严重。

采用细菌反硝化法对硝酸盐进行氮、氧同位素分析时，由于细菌活化预培养过程中加入了大量的硝酸盐试剂，在此过程中产生了大量的N₂O气体，而 N₂O极易溶于水，因此在加入硝酸盐样品前，需要对菌液曝氦气或氮气吹扫，将溶解在菌液中的N₂O完全被携带出来，以免与加入样品后细菌反硝化产生的 N₂O混合污染。为提高吹扫效率和保证吹扫效果，往往需要将装有菌液的顶空瓶倒置吹扫，让进气针头浸没在液体中进行曝气，吹扫出的混合气体通过另一根在顶空部分的针头排出。目前没有通用的针对液体样品的吹扫装置，市面上的氮吹仪，一次性可吹扫的样品瓶较少，另外针头较粗，对橡胶垫造成的创口较大，容易漏气；另外针头都是特殊订制的，通用性差，成本高。

综上，由于顶空制样瓶中装有多种形态(固态或液态)的样品或培养液，所用的顶空瓶体积/直径各异，顶空瓶气体置换装置需求是广泛的。然而，现有气体置换装置的功能单一，同一种气体置换装置只能进行固态或液体之一的样品吹扫置换，同一实验室需要装备各种功能的气体置换装置以进行多种实验，不仅占用大量空间，且成本高，而且置换时气体流速较大，资源浪费严重，测试效率低。

发明内容

鉴于上述的分析，本发明旨在提供一种顶空瓶气体置换吹扫装置及方法，用以解决现有气体置换装置的功能单一、吹扫效率低、成本高的问题中的一者或多者。

本发明的目的主要是通过以下技术方案实现的：

一方面，提供一种顶空瓶气体置换吹扫装置，包括：

至少两个工作台，工作台上设有多个接头组件，接头组件具有进气端和出气端；

供气管路，供气管路的一端与接头组件的进气端连接，另一端与气源连接；

第一气针，第一气针的针座与接头组件的出气端连接，第一气针的针刺端插入一样品瓶内；

第二气针，第二气针的针刺端插入样品瓶内，第二气针的针座端与大气连通。

进一步地，顶空瓶气体置换吹扫装置还包括支撑柱，工作台同轴设置于支撑柱上；工作台为中心对称结构，工作台的尺寸由上向下依次增大。

进一步地，工作台可拆的设置在支撑柱上，且能够翻转180°后再次装到支撑柱上，以实现接头组件出气端的倒置。

进一步地，接头组件可拆的设置在工作台上，且能够倒置安装在工作台上。

进一步地，工作台的数量为两个，包括由上向下布置的第一工作台和第二工作台，第一工作台包括平行设置的第一盘和第二盘，第二工作台包括平行设置的第三盘和第四盘。

进一步地，支撑柱的顶端同轴设置第一凸环，第一工作台通过螺栓与第一凸环连接；第一凸环的下方同轴设置第二凸环，第二工作台设置中心通孔，中心通孔的孔径等于第一凸环的外径，第二凸环的外径大于中心通孔的孔径，第二工作台能够通过第一凸环搭接在第二凸环上。

进一步地，第二凸环为阶梯凸环，包括内径相同的第一环和第二环，第一环的外径等于第一凸环的外径，第二环的外径大于第一凸环的外径；第二工作台的中心通孔的孔径等于第一环的外径，第二工作台套设在支撑柱上后，第二环宽出第一环的横断面支撑第二工作台。

进一步地，第二工作台为圆环盘，圆环盘通过三根连接筋搭接在第二凸环上；连接筋的第一端与圆环盘的内壁连接，连接筋的第二端指向圆环盘的中心，并能够搭接在第二凸环上。

进一步地，连接筋的第二端具有内凹圆弧面，连接筋为伸缩结构，能够朝向或远离第二工作台的中心伸缩，并通过螺栓锁定连接筋的长度。

进一步地，支撑柱上设有导轨，导轨沿支撑柱的轴向设置在支撑柱的侧壁上；连接筋的第二端设置导轨槽，导轨槽与导轨相适配；导轨径向凸出支撑柱表面的高度值大于第二凸环的第一环的外径且小于第二环的外径。

进一步地，竖直状态下，导轨的顶端面与第一凸环的顶端面持平，导轨的底端面与第二凸环的顶端面持平；第二工作台的厚度等于导轨的底端面至第二环的顶端面的距离。

进一步地，工作台的中心设有螺纹孔，支撑柱的外周壁设有与螺纹孔相适配的外螺纹；支撑柱的侧壁上还设有定位销孔，定位销孔的中心线与支撑柱的轴线垂直，利用定位销将工作台固定在支撑柱上的指定位置。

进一步地，工作台上设有两组接头组件，第一组接头组件的中心位于第一圆周上，第二组接头组件的中心位于第二圆周上，第一组接头组件的出气端朝下设置，第二组接头组件的出气端朝上设置。

进一步地，工作台上的接头组件位于同一圆周上，第奇数个接头组件的出气端朝下设置，第偶数个接头组件的出气端朝上设置。

进一步地，供气管路包括主供气管路和多组支气管路，主供气管路上设置主阀门、减压阀及流量计；每组支气管路包括多条分支供气管路，每组支气管路通过多通插接头接入主供气管路，每组支气管路采用一个分支阀门，每个分支供气管路连接一个接头组件。

进一步地，顶空瓶气体置换吹扫装置还包括底座，支撑柱固定设置在底座上。

进一步地，工作台上设有多个安装孔，接头组件安装在安装孔内，且接头组件的进气端和出气端均伸出安装孔外。

进一步地，工作台为圆形或圆环形工作台，安装孔的孔心至工作台的轴线的距离相等，且相邻两个安装孔的孔心之间的距离相等。

进一步地，接头组件通过旋转组件设置在工作台上。

进一步地，工作台为双层结构，包括平行设置的第一层和第二层，第一层和第二层均设置安装孔，接头组件的中部位于第一层与第二层之间的空间内。

进一步地，顶空瓶气体置换吹扫装置还包括支撑固定架，以备接头组件的出气端朝上设置时，使得样品瓶保持倒置状态。

进一步地，支撑固定架包括支腿和限位环，支腿的一端与限位环连接，另一端插接在工作台上。

进一步地，限位环的直径小于接头组件所在圆周的直径；限位环上设有固定部，固定部用于固定倒置的样品瓶。

进一步地，固定部为弧形凹槽，弧形凹槽斜向上设置在限位环的外侧面，弧形凹槽的槽底面与限位环上端面、下端面的界线分别具有第一长度和第二长度，且第一长度大于第二长度。

进一步地，固定部为套环，套环具有开口，开口沿限位环的径向向外设置，开口处的内壁设有弹性层，样品瓶能够通过开口卡入套环。

进一步地，由套环开口处向套环的内部延伸方向，弹性层的厚度依次减薄。

进一步地，接头组件包括与第一气针连接的第一端接头、与供气管路连接的第二端接头；第一端接头与第二端接头螺纹连接。

进一步地，第一端接头的一端为螺杆，另一端设置与第一气针的针座相适配的空心锥形插管；第二端接头的一端设置螺母，螺母与第一端接头的螺杆相适配，第二端接头的另一端设置连接供气管路出气端的气管快接头。

另一方面，还提供一种顶空瓶气体置换吹扫方法，使用上述的顶空瓶气体置换吹扫装置，对固体粉末样品和/或液体样品的气体吹扫置换。

进一步地，顶空瓶气体置换吹扫方法包括：

步骤一：根据待吹扫顶空瓶中装有的样品类型调整接头组件出气端的朝向，并确定第一气针和第二气针的尺寸型号；

步骤二：将接头组件的进气端与供气管路连接，第一气针安装在接头组件的出气端；

步骤三：将装有待吹扫样品的顶空瓶拧上瓶盖；将第一气针和第二气针的针刺端均刺穿瓶盖的隔垫伸入瓶身，并调整第一气针和第二气针的针刺端插入至瓶身内的指定位置，第二气针的针座端与大气连通；

步骤四：打开供气管路上的阀门，调节转子流量计至目标流速，吹扫预定时间，将流量计调整为0，完成对顶空瓶内的样品的吹扫，依次取下吹扫完毕的样品瓶。

进一步地，吹扫固体粉末样品时，使接头组件的出气端朝下，将第一气针和第二气针插入正置的固体粉末样品瓶；若采用比重轻于空气的气源，则第一气针为长针，第二气针为短针，长针的针刺端更靠近粉末样品，短针的针刺端更靠近样品瓶的瓶盖；若采用比重重于空气的气源，则第一气针为短针，第二气针为长针，长针的针刺端更靠近样品瓶的瓶盖，短针的针刺端更靠近瓶底的粉末样品。

进一步地，吹扫液体样品时，气源采用氮气或氩气，使接头组件的出气端朝上，将第一气针和第二气针的针刺端插入倒置的液体样品瓶；第一气针为短针，第二气针为长针，短针的针刺端位于液面以下，长针的针刺端位于液体样品的液面上方。

与现有技术相比，本发明至少具有如下有益效果之一：

a)本发明提供的顶空瓶气体置换吹扫装置，通过在垂向上叠置布置多个工作台，能够显著减少实验台的占地面积，而且大幅提升了气体吹扫置换的工作效率。

b)本发明提供的顶空瓶气体置换吹扫装置，具备正置、倒置两种吹扫功能，具体通过将工作台可拆地设置在支撑柱上，且工作台从支撑柱上拆卸后，能够翻转180°后再倒置安装到支撑柱上，以此实现接头组件出气端的快速倒置，进而实现装置进行固体样品、液体样品的气体吹扫置换功能的转换。

c)本发明提供的顶空瓶气体置换吹扫装置，接头组件可连接各种型号的注射器针头，更换容易，方便快捷，且成本低廉。

d)本发明提供的顶空瓶气体置换吹扫方法，可根据实际样品类型选进行正置吹扫或倒置吹扫，吹扫效率高，且操作方便。

e)本发明提供的顶空瓶气体置换吹扫方法，仅需10-15min就能够一次性同时置换44个样品，采用的气流是1500ml/min，所需的气体量是 15000-22500ml。相对于现有装置的自动进样器同样完成44个样品，利用本申请所需时间是现有方法的1/44-1/29，用气量约是现有方法的1/3-1/2。

本发明中，上述各技术方案之间还可以相互组合，以实现更多的优选组合方案。本发明的其他特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分优点可从说明书中变得显而易见，或者通过实施本发明而了解。本发明的目的和其他优点可通过说明书以及附图中所特别指出的内容中来实现和获得。

附图说明

附图仅用于示出具体实施例的目的，而并不认为是对本发明的限制，在整个附图中，相同的参考符号表示相同的部件。

图1为本发明的顶空瓶气体吹扫装置的结构示意图一；

图2为利用本发明吹扫装有固体粉末样品瓶的工作状态示意图；

图3为本发明的顶空瓶气体吹扫装置的结构示意图二；

图4为利用本发明吹扫装有液体样品瓶的工作状态示意图(未示出供气管路)；

图5为本发明的第一工作台的结构示意图；

图6为本发明的第二工作台的结构示意图；

图7为本发明的设有导轨支撑柱的结构示意图；

图8为本发明的支撑固定架的结构示意图一；

图9为本发明的支撑固定架的结构示意图二；

图10为本发明的设置插杆的接头组件的结构示意图；

图11为本发明的接头组件与第一气针的拆解示意图；

图12为本发明的第二工作台的奇(或偶)位安装孔布置同向接头组件的示意图；

图13为本发明的第二工作台奇、偶位安装孔布置反向接头组件的示意图；

图14为本发明的第二工作台设置两组同心圆接头组件的示意图。

附图标记：

1、第一工作台；1-1、第一安装孔；1-2、第一盘；1-3、第二盘；1-4、第一限位孔；1-5、连接孔；2、第二工作台；2-1、第二安装孔；2-2、第三盘； 2-3、第四盘；2-4、连接筋；2-4-1、导轨槽；2-5、第二限位孔；2-6、第二螺栓；3、接头组件；3-1、第一端接头；3-2、第二端接头；3-3、插杆；4、支撑柱；4-1、第一凸环；4-2、第二凸环；4-2-1、第一环；4-2-2、第二环；4-3、导轨；5、底座；6、固体粉末样品瓶；7、液体样品瓶；8、第一气针；9、第二气针；10、第一支撑固定架；10-1第一支腿；10-2、第一限位环；10-3、第一限位部；10-3-1、弹性层；11、第二支撑固定架；12、主供气管路；13、分支供气管路；14、流量计。

具体实施方式

下面结合附图来具体描述本发明的优选实施例，其中，附图构成本申请一部分，并与本发明的实施例一起用于阐释本发明的原理，并非用于限定本发明的范围。

在本发明实施例的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“相连”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接可以是机械连接，也可以是电连接可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

全文中描述使用的术语“顶部”、“底部”、“在……上方”、“下”和“在……上”是相对于装置的部件的相对位置，例如装置内部的顶部和底部衬底的相对位置。可以理解的是装置是多功能的，与它们在空间中的方位无关。

实施例1

本发明的一个具体实施例，公开了一种顶空瓶气体置换吹扫装置，如图1 至图4所示，包括：

至少两个工作台，多个工作台在垂向上分散叠置布置，工作台上设有多个接头组件3，接头组件3具有进气端和出气端；

供气管路，供气管路的一端与接头组件3的进气端连接，另一端与气源连接；

第一气针8，第一气针8的针座与接头组件3的出气端连接，第一气针8 的针刺端插入一样品瓶内，第一气针8作为进气针；

第二气针9，第二气针9的针刺端插入样品瓶内，第二气针9的针座端与大气连通，第二气针9作为排气针。

与现有技术相比，本实施例的顶空瓶气体置换吹扫装置设置多个工作台，多个工作台在垂向上分散叠置布置，能够显著减少实验台的占地面积；每个工作台上均设置多个，能够同时进行试验的样品瓶数量是传统吹扫装置的数倍，从而大幅提升了气体吹扫置换的工作效率。

本实施例中，顶空瓶气体置换吹扫装置还包括支撑柱4，工作台同轴设置于支撑柱4上。相邻两个工作台之间的纵向距离大于样品瓶的长度，最底层工作台的下方悬空设置，最底层工作台下方空间的高度大于样品瓶的长度。

在其中一个可选实施方式中，工作台上设有多个安装孔，接头组件3安装在安装孔内，且接头组件3的进气端和出气端均伸出安装孔外，便于连接供气管路和第一气针8。

为了提升装置的稳定性，顶空瓶气体置换吹扫装置还包括底座5，支撑柱4固定设置在底座5上，底座5与试验台面的接触面积大于支撑柱4的截面面积，可选的，底座5为圆形板，圆形板的直径大于支撑柱4的直径。

进一步地，工作台为中心对称结构，且由上向下，工作台的尺寸依次增大。由于工作台同轴设置在支撑柱4上，采用下部工作台大、上部工作台小的结构设置，能够提高装置的稳定性。

进一步地，工作台为圆形或圆环形工作台，安装孔的孔心至工作台的轴线的距离相等，且相邻两个安装孔的孔心之间的距离相等。此结构设置，使得接头组件3的分布更加均匀，也能进一步提升装置的稳定性。

进一步地，工作台为双层结构，包括平行设置的第一层和第二层，第一层与第二层通过三个螺栓连接，三个螺栓均匀布置，保证第一层与第二层平行以及受力更均衡，第一层和第二层均设置安装孔，接头组件3的中部位于第一层与第二层之间的空间内。通过将工作台设置为两层结构，且将接头组件3的中部设置在第一层与第二层之间的空间内，能够保证接头组件3保持竖直状态，第一气针8始终保持竖直插入状态，避免第一气针8在实验过程中发生偏转，导致针头位置偏移造成漏气，进而保证吹扫效果。

示例性的，工作台的数量为2个，包括由上向下布置的第一工作台1和第二工作台2，如图5至图6所示，第一工作台1包括第一盘1-2和第二盘1-3，第二工作台2包括第三盘2-2和第四盘2-3，第一盘1-2和第二盘1-3通过三个第一螺栓固定连接，第三盘2-2和第四盘2-3通过三个第二螺栓2-6固定连接。第一工作台1与第二工作台2之间的纵向距离大于样品瓶的长度，第二工作台 2至底座5上表面的距离大于样品瓶的长度。第一工作台1上设有多个第一安装孔1-1，第一安装孔1-1内安装有第一组连接组件，第一安装孔1-1的孔心至第一工作台1轴线的距离相等，且相邻两个第一安装孔1-1的孔心之间的距离相等；第二工作台2上设有多个第二安装孔2-1，第二安装孔2-1内安装有第二组连接组件，第二安装孔2-1的孔心至第二工作台2轴线的距离相等，且相邻两个第二安装孔2-1的孔心之间的距离相等。

由于固体粉末样品和液体样品吹扫置换时，接头组件3的出气端朝向相反，接头组件3的出气端朝上设置用于顶空瓶中液体样品的气体吹扫置换，出气端朝下设置用于顶空瓶中固体粉末样品的气体吹扫置换。

为了实现两种功吹扫能置换，本实施例中，顶空瓶气体置换吹扫装置的工作台可拆卸设置在支撑柱4上，工作台从支撑柱4上拆卸后，能够翻转180°后再倒置安装到支撑柱4上，以此实现接头组件3出气端的快速倒置，进而实现装置进行固体样品、液体样品的气体吹扫置换功能的转换。

在工作台可拆卸的方案中，优选采用双层结构的工作台，双层结构的工作台重量轻，便于拆卸。

在其中一种可选实施方式中，工作台与支撑柱4螺纹连接。具体而言，工作台的中心设置螺纹孔，支撑柱4的外周壁设有与螺纹孔相适配的外螺纹，并且支撑柱4的侧壁上还设有定位销孔，定位销孔的中心线与支撑柱4的轴线垂直，利用定位销将工作台固定在支撑柱4上的指定位置。其中，定位销孔可以贯穿设置，定位销的长度大于支撑柱4的直径，只需一个定位销就能实现工作台的限位，支撑柱4轴向上的定位销孔的数量为1或多个，当将工作台通过螺旋安装在支撑柱4上，将定位销穿过定位销孔利用定位销将工作台固定在支撑柱4上的指定位置，由下向上完成所有工作台的安装。可选的，定位销孔还可以为盲孔，利用一组盲孔将工作台固定在支撑柱4上，每组盲孔的数量为3-4 个，围绕支撑柱4的外壁均匀布置，且每组盲孔的孔心位于同一圆周上，定位销的长度大于盲孔的孔深，通过在支撑柱4上同一高度位置均布多个定位销以保证受力均衡。

在螺纹连接的方案中，工作台的数量可以设置2-4个，甚至更多个。

在另一种可选实施方式中，支撑柱4上设置凸环，工作台卡接在支撑柱4 的凸环上。示例性的，支撑柱4上设置2个工作台，支撑柱4由上向下布置第一工作台1和第二工作台2，支撑柱4的顶端同轴设置第一凸环4-1，第一工作台1上设置连接孔1-5，螺栓穿过连接孔1-5将第一工作台1与第一凸环4-1 连接；第一凸环4-1的下方同轴设置第二凸环4-2，第二工作台2设置中心通孔，中心通孔的孔径等于第一凸环4-1的外径，第二凸环4-2的外径大于中心通孔的孔径，第二工作台2能够通过第一凸环4-1搭接在第二凸环4-2上。

进一步地，如图7所示，第二凸环4-2为阶梯凸环，包括内径相同的第一环4-2-1和第二环4-2-2，第一环4-2-1和第二环4-2-2的内径等于支撑柱4的直径，第一环4-2-1的外径等于第一凸环4-1的外径，第二环4-2-2的外径大于第一凸环4-1的外径；第二工作台2的中心通孔的孔径等于第一环4-2-1的外径，第二工作台2套设在支撑柱4上后，第二环4-2-2宽出第一环4-2-1的横断面支撑第二工作台2。

由于接头组件3的数量多，接头组件3连接的供气管路数量多，为了便于布置管路及顺利拆卸第二工作台2，第二工作台2为圆环盘，圆环盘通过三根连接筋2-4搭接在第二凸环4-2上；连接筋2-4的第一端与圆环盘的内壁固定连接，连接筋2-4的第二端指向圆环盘的中心，并能够搭接在第二凸环4-2上。其中，相邻两根连接筋2-4成120°布置，相邻两根连接筋2-4之间具有空隙，供气管路可穿过空隙使管路布置更整齐。

本实施例的一个可选实施方式中，连接筋2-4为伸缩结构，能够朝向或远离第二工作台2的中心伸缩，并通过螺栓锁定连接筋2-4的长度。可选的，连接筋2-4包括插接、螺接或滑动连接的两段，其中一段的侧壁上设置螺纹孔，螺纹孔的中心线与连接筋2-4的轴线垂直，通过螺栓锁定两段的总长度。

进一步地，连接筋2-4的第二端具有内凹圆弧面，若第二凸环4-2采用阶梯凸环，则连接筋2-4的内凹圆弧面与第二凸环4-2的第一环4-2-1的外壁相适配；若第二凸环4-2与第一凸环4-1的结构相同，均为外径相同的圆环，则连接筋2-4的内凹圆弧面与支撑柱4的外壁相适配。安装时，调节连接筋2-4 的长度，使连接筋2-4的内凹圆弧面与支撑柱4的外壁或者与第一环4-2-1的外壁无缝接触，避免因存在间隙而产生晃动，从而提升了第二工作台2的安装稳定性。

为了提升第二工作台2的拆卸安装效率，支撑柱4上设有导轨4-3，导轨 4-3沿支撑柱4的轴向设置在支撑柱4的侧壁上；连接筋2-4的第二端设置导轨槽2-4-1，导轨槽2-4-1与导轨4-3相适配；导轨4-3径向凸出支撑柱4表面的高度值大于第二凸环4-2的第一环4-2-1的外径且小于第二环4-2-2的外径。当需要拆卸第二工作台2时，转动第二工作台2，使连接筋2-4上的导轨槽2-4-1 对准导轨4-3，沿导轨4-3向上移动工作台，相邻两个连接筋2-4之间的空隙大于流量计14的尺寸，从而避免流量计14阻碍第二工作台2从支撑柱4上移出。通过设置导轨4-3能够实现工作台的快速准确安装，而且能够防止测试过程中工作台绕支撑柱4的轴线转动。

进一步地，竖直状态下，导轨4-3的顶端面与第一凸环的顶端面持平，导轨4-3的底端面与第二凸环4-2的顶端面持平；第二工作台2的厚度等于导轨 4-3的底端面至第二环的顶端面的距离。当第二工作台2安装在第二凸环4-2 上后，通过旋转第二工作台2一定角度，使第二工作台2的凹槽偏离导轨4-3，从而避免第二工作台2在测试过程中沿支撑柱4的轴向移动，进而提升第二工作台2的工作稳定性。

顶空样品瓶的瓶盖为中空的带丁基橡胶的瓶盖，气针的针刺端刺穿丁基橡胶进入样品瓶内。当吹扫装有液体样品的顶空样品瓶时，液体样品瓶7需要倒立放置，但倒置的液体样品瓶7在实验过程中容易倒歪，导致气针针头位置偏移而造成漏气，进而保证吹扫效果。因此，为避免实验过程中第一气针8发生偏转，防止气针与顶空瓶瓶盖隔垫插接处漏气，本实施例的顶空瓶气体置换吹扫装置还包括支撑固定架，支撑固定架为环形支架，以备接头组件3的出气端朝上设置时，使得样品瓶稳定的保持倒置状态。

具体而言，支撑固定架包括支腿和限位环，支腿的一端与限位环连接，工作台上设置限位孔，支腿另一端插接在工作台上的限位孔内，支腿的数量为三个，工作台上限位孔的数量为三个；支腿为圆柱体结构，包括主体以及设于主体前端的插入段，插入段的直径小于主体的直径，工作台上限位孔的孔径大于等于插入段的直径小于主体的直径。

示例性的，第一工作台1上拆卸设有第一支撑固定架10，第二工作台2 上设置第二支撑固定架11，第一支撑固定架10与第二支撑固定架11的结构相同，区别在于第一支撑固定架10的尺寸小于第二支撑固定架11的尺寸。

本实施例中，第一支撑固定架10包括第一限位环10-2以及与第一限位环 10-2连接的三个第一支腿10-1。其中，第一支腿10-1能够插入第一工作台1 上的三个第一限位孔1-4，第二支腿能够插入第二工作台2上的三个第二限位孔2-5。

进一步地，限位环的直径小于接头组件3所在圆周的直径；限位环上设有固定部，固定部用于固定倒置的样品瓶。固定部包括如下几种结构：

第一种结构的固定部，如图2所示，第一限位部10-3和第二限位部为橡皮筋或绳线，利用橡皮筋或绳线将样品瓶捆绑在限位环上，简单易操作。

第二种结构的固定部为弧形凹槽，如图8所示，弧形凹槽斜向上设置在限位环的外侧面，弧形凹槽的槽底面与限位环上端面、下端面的界线分别具有第一长度和第二长度，且第一长度大于第二长度，可选的，弧形凹槽的下部槽浅，上部槽深，上部的槽口处能够对样品瓶形成一定挤压，以保证固定效果。由于限位环的直径小于接头组件3所在圆周的直径，且限位环的中心线与支撑柱4 的轴线重合，当液体样品瓶7倒置插在出气针上后，液体样品瓶7的瓶身末端能够倾斜靠在弧形凹槽上，利用其自身重力实现样品瓶的固定。

第三种结构的固定部为套环，如图9所示，套环具有开口，开口沿限位环的径向向外设置，开口处的内壁设有弹性层10-3-1，样品瓶能够通过开口卡入套环。其中，弹性层10-3-1为橡胶层或海绵层，设置弹性层的开口的宽度W 长小于样品瓶的直径D，可选的，2/3D≤W＜4/5D。由于开口设置在圆形套环上，本身具有一定弹性，能够在外力作用下扩张，加之开口处设置弹性层10-3-1，弹性层10-3-1在样品瓶管壁的挤压下也能够产生一定弹性形变，此结构的限位环能够适应一定尺寸范围内的样品瓶的固定，应用范围更广泛。

进一步地，由套环开口处向套环的内部延伸方向，弹性层10-3-1的厚度依次减薄，也就是说，弹性层10-3-1靠近开口处的厚度大，远离开口处的厚度小，开口处弹性层10-3-1的弹性形变程度大，因而能够适应大、小尺寸的样品瓶。

本实施例中，顶空瓶气体置换吹扫装置的供气管路包括主供气管路12和多条分支供气管路13，主供气管路12上设置主阀门、减压阀及流量计14，主供气管路12的第一端通过减压阀与气源连接，气源为装于钢瓶内的氮气、氩气或氦气等惰性气体；分支供气管路13的一端接入主供气管路12，另一端连接一个接头组件3的进气端。流量计14通过一个连接板设置在第一工作台1 的下表面，或者，流量计14直接固定在支撑柱4上。

本实施例中，每个工作台上设置30-60个接头组件，如设置44个或48个接头组件3，则每个工作台可同时进行44个或48个样品瓶的吹扫实验。

由于实际测试过程中，有时会遇到处理的样品数量少于工作台上接头组件 3的数量，也就导致装置测试功能的闲置浪费。因此，本实施例中，多条分支供气管路13通过多通插接头接入主供气管路12，多条分支供气管路13分组设置成多组支气管路，每组支气管路包括多条分支供气管路13，每组支气管路采用一个分支阀门，每个分支供气管路13连接一个接头组件3的进气端。也就是说，将所有的接头组件3进行分组控制，每组接头组件3由一个分支阀门独立控制，所有分支阀门合并连接到流量计14的出气端，流量计14的进气端连接到吹扫气的钢瓶减压阀上，因此，可根据实际需求、样品数量方便快捷的调整控制气体置换的流速。

可选的，多通插接头采用四通快插接头、六通快插接头或八通快插接头，也就是说，将每四个、六个或八个接头组件3作为一组。

本实施例还提供一种顶空瓶气体置换吹扫方法，使用顶空瓶气体置换吹扫装置，能够对固体粉末样品和/或液体样品的气体吹扫置换，包括如下步骤：

步骤一：根据待吹扫顶空瓶中装有的样品类型调整接头组件3出气端的朝向，并确定第一气针8和第二气针9的尺寸型号；

步骤二：将接头组件3的进气端与供气管路连接，第一气针8安装在接头组件3的出气端；

步骤三：将装有待吹扫样品的顶空瓶拧上瓶盖；将第一气针8和第二气针 9的针刺端均刺穿瓶盖的隔垫伸入瓶身，并调整第一气针8和第二气针9的针刺端插入至瓶身内的指定位置，第二气针9的针座端与大气连通；

步骤四：通过减压阀调节合适的气压，打开供气管路上的阀门，调节转子流量计至目标流速，吹扫预定时间，将流量计调整为0，完成对顶空瓶内的样品的吹扫，依次取下吹扫完毕的样品瓶。

其中，在步骤一中，根据吹扫顶空瓶所使用的气体种类(氮气、氩气和氦气等)和顶空瓶中装有的样品类型(固体粉末或液体)，选择进气针和排气针的尺寸型号。具体如下：

吹扫固体粉末样品时，参见图1至图2，使接头组件3的出气端朝下，将第一气针8和第二气针9插入正置的固体粉末样品瓶6；若采用比重轻于空气的气源，如氦气，则第一气针8为长针，第二气针9为短针，长针的针刺端尽可能插入到顶空瓶的底部，更靠近粉末样品，而短针的针刺端扎入到顶空瓶的顶部，更靠近样品瓶的瓶盖；若采用比重重于空气的气源，如氩气，则第一气针8为短针，第二气针9为长针，短针的针刺端扎入到顶空瓶的顶部，更靠近样品瓶的瓶盖，而长针的针刺端尽可能插入到顶空瓶的瓶底，更靠近瓶底的粉末样品。

吹扫液体样品时，参见图3至图4，使接头组件3的出气端朝上，将第一气针8和第二气针9的针刺端插入倒置的液体样品瓶7；采用氮气或氩气吹扫液体样品，第一气针8为短针，第二气针9为长针，短针的针刺端位于液体样品中，位于液面以下，长针的针刺端位于液体样品的液面上方空间，尽可能靠近样品瓶的瓶底。

步骤一中，根据吹扫装置的结构差异调整接头组件3出气端的朝向，具体如下：

在实施例1中工作台可拆卸的方案中，直接翻转工作台，无需拆卸接头组件3，实现接头组件3的翻转；

在实施例2中接头组件3可拆卸的方案中，将接头组件3拆卸后，翻转后再安装到支撑柱4上，实现接头组件3的出气端的方向调整；

在实施例2中接头组件3通过旋转组件与工作台转动连接的方案中，通过旋转调整接头组件3的出气端的朝向，并将接头组件3固定，实现接头组件3 出气端的翻转倒置。

在其中一种可选实施方式中，当吹扫装有粉末样品的顶空瓶时，依次将顶空瓶正置接入到吹扫装置上，待全部样品瓶都接入后，打开流量计14并调整至目标流速。可选的，44位样品瓶的吹扫流速设定为1L/min，吹扫12-15min 后即可将全部气体完成置换。

在其中一种可选实施方式中，当吹扫装有液体样品的样品瓶时，为防止液体倒吸入供气管路，先打开阀门，在供气状态下将样品瓶倒置扎入进气针上。示例性的，分支供气管路13分三组设置，即接头组件3和样品瓶分三组设置，调节转子流量计的流速至3L/min，打开第一组接头的分支阀门，另两组接头的分支阀门暂时关闭，将第一组的样品瓶依次倒置扎入到第一组接头的进气针上。随后，依次接入第二组和第三组分支阀门以及样品瓶。全部样品瓶接入后，调小转子流量计的流速至目标流速。可选的，用氮气吹扫48位样品瓶的细菌反硝化菌液时的流速设定为1.2L/min，吹扫完毕后，依次取下样品瓶，待全部样品瓶取下后，再将流量计流速调整为零。

现有技术中使用自动进样器每次只能置换一个装有固体粉末的样品瓶，使用的气体流速大于100ml/min，每个样品瓶充气时间需要10min，则置换每个样品瓶所需的气体至少是1000ml，若置换44个固体粉末样品所需的时间是 440分钟，所需的气体量是44000ml。而本实施例的装置一次性可同时置换44 个样品，采用气流是1500ml/min，则利用本实施例的装置完成44个固体粉末样品的吹扫置换时间是10-15min，所需的气体量是15000-22500ml。相比之下，同样完成44个样品，利用本实施例装置所需的时间是现有方法的1/44-1/29，且用气量约是现有方法的1/3-1/2，节约了大量的时间和用气量。

实施例2

本发明的又一具体实施例，公开了一种顶空瓶气体置换吹扫装置，与实施例1中将工作台翻转实现接头组件3倒置的方案不同，本实施例的工作台无需翻转倒置，只需将接头组件3翻转倒置，就能够实现装置正置、倒置两种吹扫功能的切换，方便快捷，耗时短，降低操作强度。

在其中的一种可选实施方式中，接头组件3可拆的安装在工作台上，当需要倒置接头组件3时，将接头组件3整体从工作台上拆下，再将接头组件3倒置安装在工作台上即可。

示例性的，接头组件3可拆的安装在工作台上的安装孔内，当需要倒置接头组件3时，将第一端接头3-1和第二端接头3-2从安装孔中拆下，再将第一端接头3-1和第二端接头3-2倒置安装在工作台上的安装孔内，以实现正置、倒置两种吹扫功能的转换。

示例性的，如图10所示，接头组件3的外侧壁上设置插杆3-3，工作台的外周壁上设置侧壁孔，接头组件3的插杆3-3能够插入工作台外周壁的侧壁孔，插杆3-3为方杆，工作台外周壁的侧壁孔为方孔，插杆3-3包括第一段和第二段，第一段的一端与接头组件3固定连接，另一端与第二段变径过度连接，第一段的横截面尺寸大于第二段的横截面尺寸，方孔为阶梯孔，方孔包括孔段一和孔段二，孔段一的横截面尺寸与第一段的横截面尺寸相适配，孔段二的横截面尺寸与第二段的横截面尺寸相适配。进一步地，方孔的内壁设置薄层橡胶层，当插杆3-3完全插入工作台外周壁的方孔中后，插杆3-3通过薄层橡胶层挤压方孔的孔壁，由于是方杆与方孔，接头组件3不能旋转，从而实现接头组件3 的固定连接，防止测试过程中接头组件3发生旋转。当需要倒置接头组件3时，将插杆3-3从方孔中拔出，旋转180°转置后，再次插入方孔中，就可实现接头组件3的快速倒置，操作方便快捷，提升了实验效率，降低了操作强度。

在另一种可选实施方式中，接头组件3通过旋转组件设置在工作台上，具体转动设置在工作台的侧周面上，工作台需要一定厚度以保证接头组件3的安装稳定性，通过旋转180°实现接头组件3的倒置，相较于拆卸安装数十个接头组件3，耗时更短，效率更高。旋转组件包括但不限定与以下两种结构：

第一种旋转组件包括转轴，工作台的外圆周设置安装口，安装口为U型安装口，转轴设置在U型安装口的侧壁，接头组件3的外壁通过转轴转动安装在 U型安装口的侧壁上，转轴为阻尼转轴，接头组件3可绕阻尼转轴转动一定角度并保持与U型安装口的相对固定。进一步地，利用紧固件将接头组件3固定在指定位置，以防止接头组件3绕转轴转动。接头组件3正置时，第一端接头 3-1朝上设置，当需要倒置时，先拆卸下分支供气管路13，转动接头组件3进行180°翻转，使第二端接头3-2朝上设置，利用紧固件将接头组件3固定。可选的，紧固件为金属带或金属线，通过捆绑工作台的外周壁将接头组件3的位置固定。此结构只需拨动接头组件3就能实现其转置，方便快捷。

第二种旋转组件包括螺杆，也可以理解为，插杆3-3为圆形的螺杆。具体而言，接头组件3的外侧壁上垂直设置有螺杆，螺杆与接头组件3的轴线垂直，工作台的外周壁上设置螺孔，接头组件3通过螺杆安装在工作台的外周壁上，当需要将接头组件3倒置时，旋拧螺杆180°，使接头组件3翻转，完成倒置。为了提升螺纹连接的稳定性，螺杆需要具有一定的长度，接头组件3上的螺杆与工作台外周壁的螺孔为过盈配合，需要施加一定的旋拧力才能够将螺杆旋拧，防止接头组件3在测试过程中发生旋转，保证接头组件3的连接稳定性。

需要说明的是，在工作台的侧周面上设置侧壁孔的方案中，或者，在接头组件3通过旋转组件设置在工作台上的方案中，工作台需要一定厚度，可选的，工作台采用不锈钢板结构，不锈钢板的厚度为1-2cm。

与现有技术相比，本实施例提供的顶空瓶气体置换吹扫装置，工作台无需翻转倒置，只需将接头组件翻转倒置，就能够实现装置正置、倒置两种吹扫功能的切换，方便快捷，耗时短，降低操作强度。

实施例3

目前没有通用的针对液体样品的吹扫装置，市面上的氮吹仪，一次性可吹扫的样品瓶数量少，且现有的氮吹仪的接头，需要特别定制的气针去连接，通用性差，成本高昂，且操作非常麻烦，不便于更换；另外，特别定制的针头较粗，对样品瓶瓶盖的橡胶垫造成的创口较大，容易漏气。

基于此，本发明的又一具体实施例，公开了一种顶空瓶气体置换吹扫装置，采用的接头组件3包括用于连接第一气针8的第一端接头3-1与用于连接供气管路的第二端接头3-2；第一端接头3-1与第二端接头3-2螺纹连接。

在其中的一种可选实施方式中，如图11所示，第一端接头3-1的一端为螺杆，另一端设置与第一气针8的针座相适配的空心锥形插管；第二端接头3-2 的一端设置螺母，螺母与第一端接头3-1的螺杆相适配，第二端接头3-2的另一端设置连接供气管路出气端的气管快接头。

优选地，第二端接头3-2为4mm内径的气管快接头，第一端接头3-1采用鲁尔接头，气管快接头与鲁尔接头螺纹连接。采用内径4mm的气管快接头能够实现与供气管路的快速连接，鲁尔接头是一种标准化的微量无渗漏接头，能够快速连接各种型号的注射器用针头，通用性强，更换容易，方便快捷，成本低廉，大大简化了气态流体的管理。

本申请创新的将气管快接头与鲁尔接头采用装配的形式集成为一体，不仅便于安装，而且还可以根据吹扫气的种类(与空气比重不同)，选择不同粗细和长度的针头，方便灵活地进行各种型号针头的快速更换。

实施例4

本发明的又一具体实施例，公开了一种顶空瓶气体置换吹扫装置，与实施例1的区别在于，本实施例的工作台上的接头组件3位于同一圆周上，位于同一圆周上的接头组件3按照奇、偶的顺序正置、倒置的原则布置，也就是说，同一个工作台上的接头组件3具有正置、倒置两种状态，使得同一工作台具备正置、倒置两种吹扫功能，可同时进行液体、固体粉末样品的吹扫。

示例性的，工作台上第奇数个接头组件3正置，第偶数个接头组件3倒置，即第奇数个接头组件3的出气端朝下设置，连接第一气针8后，第一气针8的针刺端朝下，可用于固体粉末样品的吹扫；第偶数个接头组件3的出气端朝上设置，连接第一气针8后，第一气针8的针刺端朝上，可用于液体样品的吹扫。当然，工作台上第奇数个接头组件3可以倒置，相应的，第偶数个接头组件3 正置。

参见图12，第二工作台的奇(或偶)位安装孔布置同向接头组件的示意图；参见图13，第二工作台奇、偶位安装孔布置反向接头组件3的示意图(接头组件仅部分示出)。

与现有吹扫置换装置只能进行单一类型样品的吹扫相比，本实施例的此结构设置，使得同一个工作台的上、下两面均可以设置第一气针，这样就能够实现同一个工作台可同时进行液体样品和固体样品的吹扫，而且将两种功能集成在一个工作台上，使得装置的体积更小、处理能力更强、测试效率更高。

实施例5

本发明的又一具体实施例，公开了一种顶空瓶气体置换吹扫装置，与实施例1的区别在于，本实施例的工作台上设有两组接头组件3，第一组接头组件的中心位于第一圆周上，第二组接头组件的中心位于第二圆周上，第一组接头组件的出气端朝下设置，第二组接头组件的出气端朝上设置。

具体而言，参见图14，工作台上设置两组安装孔，每组安装孔的中心位于一个圆周上，每个工作台上的两个圆周为同心圆，两组安装孔内安装有两组接头组件3，其中第一组接头组件3位于外圆，第二组接头组件3位于内圆，第一组接头组件3的出气端朝下，第一气针8连接后针刺端朝下，样品瓶正置插在第一气针8上，用于进行固体粉末样品吹扫置换；第二组接头组件3的出气端朝上，第一气针8连接后针刺端朝上，样品瓶倒置插在第一气针8上，用于液体样品吹扫置换。

与现有技术相比，本实施例提供的顶空瓶气体置换吹扫装置，通过在工作台上设置两组同心圆布置的接头组件，不仅充分利用了空间，还提升了样品处理能力，而且外圆周上接头组件连接装固体样品的样品瓶，内圆周上的接头组件连接液体样品瓶，使得同一个工作台就能够同时进行固体粉末和液体样品的吹扫置换实验，功能更丰富，显著提升试验效率。

以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种顶空瓶气体置换吹扫装置，其特征在于，包括：

至少两个工作台，所述工作台上设有多个接头组件(3)，所述接头组件(3)具有进气端和出气端；

供气管路，供气管路的一端与所述接头组件(3)的进气端连接，另一端与气源连接；

第一气针(8)，所述第一气针(8)的针座与所述接头组件(3)的出气端连接，所述第一气针(8)的针刺端插入一样品瓶内；

第二气针(9)，所述第二气针(9)的针刺端插入所述样品瓶内，所述第二气针(9)的针座端与大气连通；

支撑柱(4)，所述工作台同轴设置于所述支撑柱(4)上；

所述工作台为中心对称结构，所述工作台的尺寸由上向下依次增大；所述工作台可拆的设置在所述支撑柱(4)上，且能够翻转180°后再次装到所述支撑柱(4)上，以实现接头组件(3)出气端的倒置；所述接头组件(3)的出气端朝上设置用于样品瓶中液体样品的气体吹扫置换，所述接头组件(3)的出气端朝下设置用于样品瓶中固体粉末样品的气体吹扫置换；

所述工作台上拆卸设有支撑固定架，以备接头组件(3)的出气端朝上设置时，使得样品瓶保持倒置状态；所述支撑固定架包括支腿和限位环，支腿的一端与限位环连接，另一端插接在工作台上的限位孔内；

所述接头组件(3)包括与所述第一气针(8)连接的第一端接头(3-1)、与供气管路连接的第二端接头(3-2)；第一端接头(3-1)与第二端接头(3-2)螺纹连接；所述第一气针(8)采用注射器用针头，所述第一端接头(3-1)采用鲁尔接头，第二端接头(3-2)为气管快接头。

2.根据权利要求1所述的顶空瓶气体置换吹扫装置，其特征在于，所述工作台的数量为两个，包括由上向下布置的第一工作台(1)和第二工作台(2)，第一工作台(1)包括平行设置的第一盘(1-2)和第二盘(1-3)，第二工作台(2)包括平行设置的第三盘(2-2)和第四盘(2-3)。

3.根据权利要求2所述的顶空瓶气体置换吹扫装置，其特征在于，所述支撑柱(4)的顶端同轴设置第一凸环(4-1)，第一工作台(1)通过螺栓与第一凸环(4-1)连接；

所述第一凸环(4-1)的下方同轴设置第二凸环(4-2)，所述第二工作台(2)设置中心通孔，中心通孔的孔径等于第一凸环(4-1)的外径，第二凸环(4-2)的外径大于所述中心通孔的孔径，所述第二工作台(2)能够通过第一凸环(4-1)搭接在第二凸环(4-2)上。

4.根据权利要求1所述的顶空瓶气体置换吹扫装置，其特征在于，所述接头组件(3)可拆的设置在所述工作台上，且能够倒置安装在所述工作台上。

5.根据权利要求1至4任一项所述的顶空瓶气体置换吹扫装置，其特征在于，所述工作台上设有两组接头组件(3)，第一组接头组件的中心位于第一圆周上，第二组接头组件的中心位于第二圆周上，第一组接头组件的出气端朝下设置，第二组接头组件的出气端朝上设置。

6.根据权利要求5所述的顶空瓶气体置换吹扫装置，其特征在于，所述工作台上的接头组件(3)位于同一圆周上，第奇数个接头组件(3)的出气端朝下设置，第偶数个接头组件(3)的出气端朝上设置。

7.根据权利要求1至4、6任一项所述的顶空瓶气体置换吹扫装置，其特征在于，所述供气管路包括主供气管路(12)和多组支气管路，主供气管路(12)上设置主阀门、减压阀及流量计(14)；

每组所述支气管路包括多条分支供气管路(13)，每组支气管路通过多通插接头接入主供气管路(12)，每组支气管路采用一个分支阀门，每个所述分支供气管路(13)连接一个接头组件(3)。

8.一种顶空瓶气体置换吹扫方法，其特征在于，使用权利要求1-7任一项所述的顶空瓶气体置换吹扫装置，对固体粉末样品和/或液体样品的气体吹扫置换。

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