CN113803003A - 纳微米发育泥页岩孔隙的封堵方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种纳微米发育泥页岩孔隙的封堵方法，先配置聚胺水基钻井液基浆；建立钻井液循环后持续向井下钻进；当钻井液每米消耗量>0.2m³/m时，判定为渗漏并确定储层深度；对基浆进行取样，向部分基浆中加入耐高温储层封堵剂并搅匀作为堵漏浆，对基浆及堵漏浆进行封堵性能评价试验；根据试验结果，计算出钻井液循环总量所需添加封堵剂的加量范围；按照由低到高的原则，确定封堵剂的本次加量，在一个循环周内将封堵剂均匀分散在钻井液中；添加完毕后，钻井液继续循环两个循环周，如果钻井液每米消耗量≥0.08m³/m，则回到步骤6，并且提高封堵剂加量；如果每米消耗量<0.08m³/m，则确认对储层实现了有效封堵。本发明可有效封堵微纳米发育泥页岩孔隙。

Description

纳微米发育泥页岩孔隙的封堵方法
技术领域
本发明涉及一种纳微米发育泥页岩孔隙的封堵方法，属于石油天然气钻井技术领域。
背景技术
随着油田勘探开发的不断深入，钻遇的地层条件越来越复杂，在钻井过程中遇到的高温、高盐、钻井液漏失、井壁失稳等问题日益突出。尤其在泥页岩钻井过程当中，水化膨胀、孔隙压力传递是井壁失稳重要机理，如何减少钻井液滤液侵入泥页岩微纳米孔隙/裂缝，从而阻缓孔隙压力的增加，如何抑制页岩水化膨胀是预防井壁失稳、安全快速钻井的关键技术难题。
研究表明：泥页岩孔喉尺寸在5～50nm之间，平均孔喉直径在10～30nm，且硬脆性泥页岩中大多存在层理和微裂缝，毛管作用力较强。在压差与毛管力作用下，钻井液滤液易侵入，引起层间粘土矿物水化膨胀，导致泥页岩裂缝或层理张开或扩展，泥页岩强度弱化，井壁失稳。因此，为了减少孔隙压力的增加及页岩中水扩散引起的水化膨胀，封堵泥页岩纳米级孔喉和裂缝成为了解决泥页岩井壁失稳的关键。
目前钻井液中常用的无机纳米封堵材料主要有纳米二氧化硅、纳米碳酸钙、碳纳米材料，除此之外还包括石墨、氧化锌、各种铁化合物和硅类等纳米颗粒。以上封堵材料的尺寸较大，容易堆积在页岩表面，达不到封堵微裂缝的效果，因而对于不同大小的微孔隙需要使用不同粒径的纳米材料进行封堵。
国外研究人员在水基钻井液中分别加入了纳米氧化锌、纳米碳黑、纳米二氧化硅等材料，用以提高钻井液的封堵性能、润滑性能和流变性能。贝克休斯公司在高性能水基钻井液（HPWBM）中采用纳米复合材料（MaxShield）作为封堵防塌处理剂以提高钻井液的封堵防塌性能，并成功在喀麦隆Douala盆地BaF油田的页岩地层进行现场试验。Cai等人对纳米二氧化硅对Atoka页岩的封堵性能进行了实验研究。实验表明，粒径在7-15nm、浓度为10(wt)%的纳米二氧化硅对Atoka页岩封堵性能最好，能最大程度的降低页岩渗透率，同时阻止水与页岩发生反应。Hoelscher用纳米二氧化硅对Marcellus和Mancos页岩进行的封堵性能实验表明，对于不同大小的孔隙需要使用不同粒径的纳米二氧化硅进行封堵。
因此，寻求适宜的微纳米封堵材料成为解决井壁失稳的重要途径。石墨烯是由sp2杂化碳原子键合形成的蜂窝状二维晶体材料，独特的结构使其具有片层尺度小、抗拉伸强度高、比表面积大等优势。氧化石墨烯(GO)的微观结构接近于石墨烯，单层厚度仅为1.2nm，更加接近泥页岩孔喉与微裂缝尺寸。因为氧化石墨烯的表面富含羟基、羧基、环氧基等含氧基团，具有良好的水化性能和复合性能，且没有传统封堵剂存在的荧光性与毒性，是一种性能更加优异的纳微米钻井液用封堵剂，利用氧化石墨烯作为钻井液用储层封堵剂，可以有效地阻缓泥页岩微孔和微裂缝的压力传递。然而，氧化石墨烯的抗温能力较弱，极易在高温下被还原，脱去片层边缘的含氧基团，导致自身水化性能变差，造成封堵纳微米发育泥页岩孔隙的能力变弱。因此，研究一种抗高温功能化氧化石墨烯封堵剂及研究其在钻井液中对泥页岩储层的封堵和保护机理，具有重要现实意义。
目前，针对氧化石墨烯传统的化学接枝抗温基团方法通常需要较高温度，这可能会导致氧化石墨烯本身出现热还原；此外，通过Hummers’制备的氧化石墨烯可用于化学修饰的含氧基团的数量有限且接枝率较低。
发明内容
本发明的目的在于，克服现有技术中存在的问题，提供一种纳微米发育泥页岩孔隙的封堵方法，可克服氧化石墨烯在封堵高温地层时出现的还原问题，有效封堵微纳米发育泥页岩孔隙。
为解决以上技术问题，本发明的一种纳微米发育泥页岩孔隙的封堵方法，依次包括如下步骤，步骤1：配置适用于泥页岩的聚胺水基钻井液基浆；步骤2：采用聚胺水基钻井液基浆建立钻井液循环，然后开启钻具持续向井下钻进；步骤3：当钻井液的每米消耗量>0.2m³/m时，判定为井下发生渗漏，确定储层深度；步骤4：对聚胺水基钻井液基浆进行取样，向部分基浆样品中加入耐高温储层封堵剂并搅拌均匀制成钻井液堵漏浆，对聚胺水基钻井液基浆及钻井液堵漏浆进行封堵性能评价试验；步骤5：根据封堵性能评价试验的结果，计算出钻井液循环总量所需添加的耐高温储层封堵剂的加量范围；步骤6：按照由低到高的原则，确定耐高温储层封堵剂的本次加量，通过混浆漏斗，在钻井液的一个循环周内将耐高温储层封堵剂均匀分散在钻井液中；步骤7：耐高温储层封堵剂添加完毕后，钻井液在井筒内继续循环两个循环周，然后确定钻井液的每米消耗量；步骤8：如果钻井液的每米消耗量≥0.08m³/m，则回到步骤6，并且提高耐高温储层封堵剂的加量；如果钻井液的每米消耗量<0.08m³/m，则确认对储层实现了有效封堵。
作为本发明的优选方案，步骤1中聚胺水基钻井液基浆的制备，包括如下子步骤：步骤1.1：先将1000份水与30～35份钠基膨润土混合，在1000～4000rpm的搅拌速度下搅拌30～60分钟后，然后在6000～10000rpm的搅拌速度下搅拌30～40分钟，置于常温下养护24小时，形成混合体1；
步骤1.2：在6000～10000rpm的搅拌速度下，向混合体1中加入1～2份复合金属离子聚合物MMCA和5～10份水解聚丙烯腈铵盐，搅拌均匀后再加入3～6份聚胺和20～50份白沥青，搅拌均匀后再加入20～50份超细碳酸钙，再加入4～8份抗高温降滤失剂SRD220，形成混合体2；
步骤1.3：以NaOH调节混合体2的pH值至8.5～9.5，形成混合体3；
步骤1.4：在混合体3中加入330～340份重晶石，搅拌均匀后制得聚胺水基钻井液基浆。
作为本发明的优选方案，所述耐高温储层封堵剂的添加量为1～5份。
作为本发明的优选方案，步骤4中耐高温储层封堵剂的制备，包括如下子步骤：步骤4.1：在0~5℃下依次加入8份去离子水和0.1～0.3份丁二酸酐，搅拌20分钟后加入1～1.2份双氧水，继续搅拌6小时后，将溶液抽滤，干燥后研磨形成丁二酸酰基过氧化物白色粉末待用；
步骤4.2：称量0.1份氧化石墨烯，干燥后研磨成氧化石墨烯粉末，将氧化石墨烯粉末溶于10份N，N-二甲基甲酰胺中得到氧化石墨烯分散液；
步骤4.3：将氧化石墨烯分散液升温至85℃开动搅拌，分三次共投入0.6～0.8份丁二酸酰基过氧化物白色粉末并搅拌均匀，将混合物以无水乙醇进行抽滤、洗涤三次后，在60℃下干燥后，研磨得到丁二酸酰基过氧化物羧基化氧化石墨烯粉末。
作为本发明的优选方案，步骤4.3中，后一次投入丁二酸酰基过氧化物距前一次间隔两小时，每次投入量相等。
作为本发明的优选方案，步骤4中所述钻井液堵漏浆的原料组分及重量含量如下，水：1000份；钠基膨润土：30份；复合金属离子聚合物MMCA：1份；水解聚丙烯腈铵盐：5份；聚胺：3份；白沥青：20份；超细碳酸钙：20份；抗高温降滤失剂SRD220：4份；重晶石：330份；耐高温储层封堵剂：1份。
作为本发明的优选方案，步骤4中所述钻井液堵漏浆的原料组分及重量含量如下，水：1000份；钠基膨润土：32份；复合金属离子聚合物MMCA：1.5份；水解聚丙烯腈铵盐：8份；聚胺：4份；白沥青：35份；超细碳酸钙：35份；抗高温降滤失剂SRD220：6份；重晶石：335份；耐高温储层封堵剂：2份。
作为本发明的优选方案，步骤4中所述钻井液堵漏浆的原料组分及重量含量如下，水：1000份；钠基膨润土：35份；复合金属离子聚合物MMCA：2份；水解聚丙烯腈铵盐：10份；聚胺：6份；白沥青：50份；超细碳酸钙：50份；抗高温降滤失剂SRD220：8份；重晶石：340份；耐高温储层封堵剂：5份。
相对于现有技术，本发明取得了以下有益效果：1、本发明以重晶石作为加重剂，使混合体达到设计所需的密度，最后形成悬浮液型钻井液。本发明的钻井液在钻遇泥页岩易垮塌的复杂地层时，聚胺配合复合金属离子聚合物MMCA可以起到提高钻井液整体抑制性，预防泥岩岩水化分散的作用，抗高温降滤失剂SRD220可以通过降低钻井液高温高压滤失量，减少滤液对易垮塌地层的综合伤害，耐高温储层封堵剂和超细碳酸钙的共同作用可以起到有效封堵地层微裂缝，有效延缓滤液进入地层造成的井壁失稳趋势，提高地层承压能力的作用，以上几点的综合协同作用可以大大提高泥页岩易垮塌地层的井壁稳定性，实现安全顺利钻进施工。与现有同类产品相比较，本发明的钻井液高温条件下的流变性稳定，抑制性强，失水造壁性能好，封堵能力强且可靠。
2、本发明提供一种新的改性的羧基化方法改善氧化石墨烯的耐高温性和堵塞性能。改进的羧基化方法极大地提高了氧化石墨烯的羧基含量，并使封堵剂在热滚后依然能够保留部分羧基，以满足在水基钻井液体系中的分散和封堵性。
3、本发明以丁二酸酰基过氧化物改性氧化石墨烯作为纳米封堵剂，其具有抗高温分散能力，在高温下保持了比同类纳米封堵剂更加高效的封堵性能。本发明的钻井液在页岩气井施工中，能有效延缓滤液进入地层造成的井壁失稳，维持井壁稳定，同时，石墨烯材料固有的润滑性能满足长水平段润滑的要求。与现有同类产品相比较，本发明的钻井液在较低的浓度下，封堵效果远远优于现有封堵剂；除封堵性能外，也兼具一定的抑制、润滑性能，可以确保页岩气井安全高效施工。
4、本发明的钻井液与目前已有其他类型的高性能水基钻井液相比，其优势还在于：1）封堵剂具有“低浓度、高效率”的封堵特点；2）与传统采用的氯乙酸羧基化法相比，封堵剂生产所用原料均为无毒产品，产生的钻屑不会对环境产生不利影响，其环保效益突出；3）羧基化的过程使得封堵剂本身具备了较高的抗温能力，为石墨烯基材料在钻井液中的应用做出了贡献。
附图说明
图1为本发明所用的耐高温储层封堵剂与二氧化硅的封堵性能对比图。
图2为不同封堵剂的压力传递曲线对比图。
图3为实施例一中的基浆与堵漏浆进行高温热滚后的压力传递曲线对比图。
图4为实施例二中的基浆(a)与堵漏浆(b)高温高压滤失后的滤饼形貌。
图5为去离子水、实施例二基浆与实施例二堵漏浆对岩心的抑制膨胀量对比图。
图6为GO、GO-COOH和还原氧化石墨烯(RGO)的傅里叶变换红外光谱。
图7为水热前后氧化石墨烯和羧基化氧化石墨烯的片层尺寸分布及热滚后水溶液分散稳定性图。
具体实施方式
本发明纳微米发育泥页岩孔隙的封堵方法，依次包括如下步骤，
步骤1：配置适用于泥页岩的聚胺水基钻井液基浆；
步骤2：采用聚胺水基钻井液基浆建立钻井液循环，然后开启钻具持续向井下钻进；
步骤3：当钻井液的每米消耗量>0.2m³/m时，判定为井下发生渗漏，确定储层深度；
步骤4：对聚胺水基钻井液基浆进行取样，向部分基浆样品中加入耐高温储层封堵剂并搅拌均匀制成钻井液堵漏浆，对聚胺水基钻井液基浆及钻井液堵漏浆进行封堵性能评价试验；
步骤5：根据封堵性能评价试验的结果，计算出钻井液循环总量所需添加的耐高温储层封堵剂的加量范围；
步骤6：按照由低到高的原则，确定耐高温储层封堵剂的本次加量，通过混浆漏斗，在钻井液的一个循环周内将耐高温储层封堵剂均匀分散在钻井液中；
步骤7：耐高温储层封堵剂添加完毕后，钻井液在井筒内继续循环两个循环周，然后确定钻井液的每米消耗量；
步骤8：如果钻井液的每米消耗量≥0.08m³/m，则回到步骤6，并且提高耐高温储层封堵剂的加量；如果钻井液的每米消耗量<0.08m³/m，则确认对储层实现了有效封堵。
实施例一
步骤1中聚胺水基钻井液基浆的制备，包括如下子步骤：
步骤1.1：先将1000份水与30份钠基膨润土混合，在1000rpm的搅拌速度下搅拌30分钟后，然后在6000rpm的搅拌速度下搅拌30分钟，置于常温下养护24小时，形成混合体1；
步骤1.2：在6000rpm的搅拌速度下，向混合体1中加入1份复合金属离子聚合物MMCA和5份水解聚丙烯腈铵盐，搅拌均匀后再加入3份聚胺和20份白沥青，搅拌均匀后再加入20份超细碳酸钙，再加入4份抗高温降滤失剂SRD220，形成混合体2；
步骤1.3：以NaOH调节混合体2的pH值至8.5，形成混合体3；
步骤1.4：在混合体3中加入330份重晶石，搅拌均匀后制得聚胺水基钻井液基浆。
将上述聚胺水基钻井液基浆中加入1份耐高温储层封堵剂制成钻井液堵漏浆。
步骤4中耐高温储层封堵剂的制备，包括如下子步骤：步骤4.1：在0℃下依次加入8份去离子水和0.1份丁二酸酐，搅拌20分钟后加入1份双氧水，继续搅拌6小时后，将溶液抽滤，干燥后研磨形成丁二酸酰基过氧化物白色粉末待用；
步骤4.2：称量0.1份氧化石墨烯，干燥后研磨成氧化石墨烯粉末，将氧化石墨烯粉末溶于10份N，N-二甲基甲酰胺中得到氧化石墨烯分散液；
步骤4.3：将氧化石墨烯分散液升温至85℃开动搅拌，分三次共投入0.6份丁二酸酰基过氧化物白色粉末并搅拌均匀，将混合物以无水乙醇进行抽滤、洗涤三次后，在60℃下干燥后，研磨得到丁二酸酰基过氧化物羧基化氧化石墨烯粉末。后一次投入丁二酸酰基过氧化物距前一次间隔两小时，每次投入量相等。
实施例二
步骤1中聚胺水基钻井液基浆的制备，包括如下子步骤：
步骤1.1：先将1000份水与32份钠基膨润土混合，在2000rpm的搅拌速度下搅拌45分钟后，然后在8000rpm的搅拌速度下搅拌35分钟，置于常温下养护24小时，形成混合体1；
步骤1.2：在8000rpm的搅拌速度下，向混合体1中加入1.5份复合金属离子聚合物MMCA和8份水解聚丙烯腈铵盐，搅拌均匀后再加入4份聚胺和35份白沥青，搅拌均匀后再加入35份超细碳酸钙，再加入6份抗高温降滤失剂SRD220，形成混合体2；
步骤1.3：以NaOH调节混合体2的pH值至9.0，形成混合体3；
步骤1.4：在混合体3中加入335份重晶石，搅拌均匀后制得聚胺水基钻井液基浆。
将上述聚胺水基钻井液基浆中加入2份耐高温储层封堵剂制成钻井液堵漏浆。
步骤4中耐高温储层封堵剂的制备，包括如下子步骤：步骤4.1：在2℃下依次加入8份去离子水和0.2份丁二酸酐，搅拌20分钟后加入1.1份双氧水，继续搅拌6小时后，将溶液抽滤，干燥后研磨形成丁二酸酰基过氧化物白色粉末待用；
步骤4.2：称量0.1份氧化石墨烯，干燥后研磨成氧化石墨烯粉末，将氧化石墨烯粉末溶于10份N，N-二甲基甲酰胺中得到氧化石墨烯分散液；
步骤4.3：将氧化石墨烯分散液升温至85℃开动搅拌，分三次共投入0.7份丁二酸酰基过氧化物白色粉末并搅拌均匀，将混合物以无水乙醇进行抽滤、洗涤三次后，在60℃下干燥后，研磨得到丁二酸酰基过氧化物羧基化氧化石墨烯粉末。后一次投入丁二酸酰基过氧化物距前一次间隔两小时，每次投入量相等。
实施例三
步骤1中聚胺水基钻井液基浆的制备，包括如下子步骤：
步骤1.1：先将1000份水与35份钠基膨润土混合，在4000rpm的搅拌速度下搅拌60分钟后，然后在10000rpm的搅拌速度下搅拌40分钟，置于常温下养护24小时，形成混合体1；
步骤1.2：在10000rpm的搅拌速度下，向混合体1中加入2份复合金属离子聚合物MMCA和10份水解聚丙烯腈铵盐，搅拌均匀后再加入6份聚胺和50份白沥青，搅拌均匀后再加入50份超细碳酸钙，再加入8份抗高温降滤失剂SRD220，形成混合体2；
步骤1.3：以NaOH调节混合体2的pH值至9.5，形成混合体3；
步骤1.4：在混合体3中加入340份重晶石，搅拌均匀后制得聚胺水基钻井液基浆。
将上述聚胺水基钻井液基浆中加入5份耐高温储层封堵剂制成钻井液堵漏浆。
步骤4中耐高温储层封堵剂的制备，包括如下子步骤：
步骤4.1：在5℃下依次加入8份去离子水和0.3份丁二酸酐，搅拌20分钟后加入1.2份双氧水，继续搅拌6小时后，将溶液抽滤，干燥后研磨形成丁二酸酰基过氧化物白色粉末待用；
步骤4.2：称量0.1份氧化石墨烯，干燥后研磨成氧化石墨烯粉末，将氧化石墨烯粉末溶于10份N，N-二甲基甲酰胺中得到氧化石墨烯分散液；
步骤4.3：将氧化石墨烯分散液升温至85℃开动搅拌，分三次共投入0.8份丁二酸酰基过氧化物白色粉末并搅拌均匀，将混合物以无水乙醇进行抽滤、洗涤三次后，在60℃下干燥后，研磨得到丁二酸酰基过氧化物羧基化氧化石墨烯粉末。后一次投入丁二酸酰基过氧化物距前一次间隔两小时，每次投入量相等。
本发明使用的原料均采用重量份，并执行以下标准：钠基膨润土符合中华人民共和国国家标准GB/T5005.2010钻井液级膨润土技术要求；复合金属离子聚合物MMCA符合中国石油天然气集团公司企业标准《Q/SHJS0366.2-2011钻井液用高分子聚合物包被絮凝剂技术要求》；水解聚丙烯腈铵盐符合中国石油天然气集团公司企业标准《Q/CNPC89-2003钻井液用水解聚丙烯腈盐技术要求》；聚胺抑制剂符合中石化西南油气分公司企业标准Q/SH15000032-2013；白沥青符合北京培康佳业技术发展有限公司企业标准Q/HDJPK0002-2015；超细碳酸钙符合中国石油工化集团公司企业标准Q/SHCG37-2012；抗高温降滤失剂SRD220符合肯优应用化学有限公司的企业标准。
对本发明中的聚胺水基钻井液基浆（以下简称基浆）及加入耐高温储层封堵剂后的钻井液（以下简称堵漏浆）进行性能测试。测试方法遵照石油大学出版社，1999年出版的《现代泥浆实验技术》一书。
一、封堵及承压性能测试
1、将丁二酸酰基过氧化物羧基化氧化石墨烯(GO-COOH)与二氧化硅进行封堵性能对比测试，测试结果如图1所示：浓度同为0.1%的二氧化硅的压力传递时间为6s，而浓度上升到1%后，压力传递时间仅增长到20s。GO-COOH单剂在水溶液中仅需0.1wt%的加量，便可将1MPa压力传递时间从去离子水中的5s增加至70s，而更高浓度的二氧化硅（1wt%）压力传递时间为18s，远低于GO-COOH。
2、选取去离子水、质量分数为0.1wt%的GO及GO-COOH，180℃水热后GO-COOH的单剂水分散液作为封堵剂，进行压力传递对比实验，对比结果如图2所示。分析图2可知，去离子水与质量分数为0.1wt%的GO分散液传递时间分别为73s与125s，表明GO具备一定的封堵性能；而质量分数为0.1wt%的GO-COOH分散液传递时间增加至3640s，180℃水热后质量分数为0.1wt%的GO-COOH分散液所需的传递时间不但没有下降，反而上升至5000s，几乎与热滚前GO-COOH单剂的压力传递时间一致；这说明本发明GO-COOH的封堵性能远远高于GO，具有较好的抗高温能力。这说明，本发明经过羧基化处理的GO可以满足高温水基泥页岩钻井液使用的要求。
3、将实施例一中的基浆与堵漏浆进行高温热滚后的压力传递试验，试验对比结果如图3所示。由图3可知，热滚后的基浆传递1MPa压力所需时间接近55h，表明体系自身即具有一定的封堵性能，在引入GO-COOH后，阻缓压力传递性能大大增强，在50h内压力仅传递了不到0.1MPa，显示出GO-COOH优异的抗温和封堵性能。
4、为进一步测试本发明体系的封堵承压能力，对实施例一中的基浆与堵漏浆进行砂床承压实验。结果如下：基浆在0.7MPa下，30min内入侵砂床1.92cm，而堵漏浆30min内入侵砂床仅为1.21cm。结果表明，聚胺水基钻井液基浆可稳定承压封堵，在引入GO-COOH后，整个体系的封堵承压能力高于基浆。
二、流变性能测试
将实施例二中的基浆与堵漏浆进行高温热滚前后的流变性能测试，测试结果如表1所示。
表1
Figure DEST_PATH_IMAGE002
分析表1中数据可以看出，老化前后钻井液粘切，流变性变化不大，体系具有良好抗温稳定性，老化前后无重晶石沉降，说明悬浮性能良好，老化后中压失水降低，高温高压失水降低明显，说明本体系的封堵性良好。
三、滤失性能测试
将实施例二中的基浆与堵漏浆进行高温热滚前后的滤失性能测试，测试结果如表2所示。
表2
Figure DEST_PATH_IMAGE004
。
分析表2，基浆的常温中压滤失量为3.8mL，堵漏浆的常温中压滤失量为2.3mL，常温下GO-COOH具有较好的降滤失作用。热滚后基浆的中压滤失量为3.5mL，堵漏浆为3.6mL；基浆的高温高压滤失量为14.6mL，堵漏浆的高温高压滤失量为9mL，高温高压降滤失作用明显。
在高温高压滤失后，观察了引入GO-COOH前后滤饼的外观形貌，如图4所示；并且测量了滤饼的厚度，从图4(a)可以看出，基浆形成的滤饼表面略微粗糙，且厚度较厚(0.3-0.5cm)，图4(b)则显示添加GO-COOH后的滤饼，厚度薄(0.1-0.3cm)且韧，表面更加平整光滑，有利于提高体系整体的降滤失性能。
四、抑制性能测试
对实施例二的基浆和堵漏浆采取膨胀率试验和岩屑回收率试验对比评价本发明钻井液的抑制性。膨胀率试验所用岩心为四川龙马溪组泥岩岩心。回收率试验采用四川阜宁组岩心，颗粒大小为5目至10目，试验结果如图5、表3所示。
表3
Figure DEST_PATH_IMAGE006
测试岩心在高温热滚后基浆中的膨胀性数据，并与清水中的膨胀做对比：岩心在清水中的膨胀性较高，8h膨胀率为2.59%，而引入GO-COOH的堵漏浆8h膨胀率仅为0.46%，抑制性大大提高。可见，龙马溪组岩心自身水化分散性较弱，通过引入GO-COOH，更进一步地提高了整个体系对岩心的抑制分散作用。
五、润滑性能测试
为了进一步评价引入GO-COOH体系的润滑性变化，对实施例二的基浆与堵漏浆热滚前后进行润滑性测定（水的系数经测试为35）。如表4所示，GO-COOH的引入对整个体系的润滑性能略有提升。
表4
Figure DEST_PATH_IMAGE008
六、将GO与GO-COOH在不同温度水溶液中进行分散性试验，结果为：GO在60℃水热之后就出现大规模团聚，而GO-COOH在180℃水热之后依然能够保持一个较好的分散稳定性，这种良好的分散稳定性有助于在高温水基钻井液中进行有效的封堵。
综上试验表明：本发明的钻井液在高温下具有优异的封堵性能，在兼顾封堵性能的同时，具有良好的流变、降滤失、抑制及润滑性能。既可以满足长水平段页岩气水平井的安全钻井需求，又可以解决页岩气开发普遍采用的油基钻井液成本高、对环境不友好及影响开发效益的技术难题，提高页岩气开发的整体效益。
图6为GO、GO-COOH和还原氧化石墨烯(RGO)的傅里叶变换红外光谱，GO光谱中的1090、1620、1720和3410cm-1处的峰可以分别指示为C-O，C=C，C=O和O-H的拉伸振动。羧化后，O-H拉伸振动在3410cm-1处的特征峰强度急剧增加。此外，在GO-COOH中，在1620cm-1处发现与C=O的拉伸振动相关的峰明显移至较低波数，并最终与C=C的拉伸振动重叠。这种移动可能是由于GO-COOH中有足够的羰基，因为这些基团具有较强的电负性，可促进电子向它们的吸引并在C=C原子上保留低电荷密度。
图7为水热前后氧化石墨烯和羧基化氧化石墨烯的片层尺寸分布及热滚后水溶液分散稳定性图。从粒度分布可以证明GO-COOH的更高的耐热性。水热前GO和GO-COOH的尺寸分布均接近400nm。在180℃水热作用16h后，可以从插图中观察到GO分散液中出现严重的絮凝现象，相反，如内插图所示，GO-COOH的稳定性大大提高。然而，由于高温下一些羧基的脱落，GO-COOH的粒径分布曲线从0-200nm出现了轻微的团聚。这种现象表面，随着高度羧化，即使经过长时间的高温水热，一部分羧基仍将保留，保留的羧基将使GO-COOH仍具有较好的分散性。
本发明中各原料的指标要求及生产厂家，如下表5所示。
表5
Figure DEST_PATH_IMAGE010
以上所述仅为本发明之较佳可行实施例而已，非因此局限本发明的专利保护范围。除上述实施例外，本发明还可以有其他实施方式。凡采用等同替换或等效变换形成的技术方案，均落在本发明要求的保护范围内。本发明未经描述的技术特征可以通过或采用现有技术实现，在此不再赘述。

Claims (8)

1.一种纳微米发育泥页岩孔隙的封堵方法，其特征在于，依次包括如下步骤，
步骤1：配置适用于泥页岩的聚胺水基钻井液基浆；
步骤2：采用聚胺水基钻井液基浆建立钻井液循环，然后开启钻具持续向井下钻进；
步骤3：当钻井液的每米消耗量>0.2m³/m时，判定为井下发生渗漏，确定储层深度；
步骤4：对聚胺水基钻井液基浆进行取样，向部分基浆样品中加入耐高温储层封堵剂并搅拌均匀制成钻井液堵漏浆，对聚胺水基钻井液基浆及钻井液堵漏浆进行封堵性能评价试验；
步骤5：根据封堵性能评价试验的结果，计算出钻井液循环总量所需添加的耐高温储层封堵剂的加量范围；
步骤6：按照由低到高的原则，确定耐高温储层封堵剂的本次加量，通过混浆漏斗，在钻井液的一个循环周内将耐高温储层封堵剂均匀分散在钻井液中；
步骤7：耐高温储层封堵剂添加完毕后，钻井液在井筒内继续循环两个循环周，然后确定钻井液的每米消耗量；
步骤8：如果钻井液的每米消耗量≥0.08m³/m，则回到步骤6，并且提高耐高温储层封堵剂的加量；如果钻井液的每米消耗量<0.08m³/m，则确认对储层实现了有效封堵。
2.根据权利要求1所述的纳微米发育泥页岩孔隙的封堵方法，其特征在于，步骤1中聚胺水基钻井液基浆的制备，包括如下子步骤：
步骤1.1：先将1000份水与30～35份钠基膨润土混合，在1000～4000rpm的搅拌速度下搅拌30～60分钟后，然后在6000～10000rpm的搅拌速度下搅拌30～40分钟，置于常温下养护24小时，形成混合体1；
步骤1.2：在6000～10000rpm的搅拌速度下，向混合体1中加入1～2份复合金属离子聚合物MMCA和5～10份水解聚丙烯腈铵盐，搅拌均匀后再加入3～6份聚胺和20～50份白沥青，搅拌均匀后再加入20～50份超细碳酸钙，再加入4～8份抗高温降滤失剂SRD220，形成混合体2；
步骤1.3：以NaOH调节混合体2的pH值至8.5～9.5，形成混合体3；
步骤1.4：在混合体3中加入330～340份重晶石，搅拌均匀后制得聚胺水基钻井液基浆。
3.根据权利要求2所述的纳微米发育泥页岩孔隙的封堵方法，其特征在于，步骤4中，所述耐高温储层封堵剂的添加量为1～5份。
4.根据权利要求1所述的纳微米发育泥页岩孔隙的封堵方法，其特征在于，步骤4中耐高温储层封堵剂的制备，包括如下子步骤：
步骤4.1：在0~5℃下依次加入8份去离子水和0.1～0.3份丁二酸酐，搅拌20分钟后加入1～1.2份双氧水，继续搅拌6小时后，将溶液抽滤，干燥后研磨形成丁二酸酰基过氧化物白色粉末待用；
步骤4.2：称量0.1份氧化石墨烯，干燥后研磨成氧化石墨烯粉末，将氧化石墨烯粉末溶于10份N，N-二甲基甲酰胺中得到氧化石墨烯分散液；
步骤4.3：将氧化石墨烯分散液升温至85℃开动搅拌，分三次共投入0.6～0.8份丁二酸酰基过氧化物白色粉末并搅拌均匀，将混合物以无水乙醇进行抽滤、洗涤三次后，在60℃下干燥后，研磨得到丁二酸酰基过氧化物羧基化氧化石墨烯粉末。
5.根据权利要求4所述的纳微米发育泥页岩孔隙的封堵方法，其特征在于，步骤4.3中，后一次投入丁二酸酰基过氧化物距前一次间隔两小时，每次投入量相等。
6.根据权利要求3所述的纳微米发育泥页岩孔隙的封堵方法，其特征在于，步骤4中所述钻井液堵漏浆的原料组分及重量含量如下，水：1000份；钠基膨润土：30份；复合金属离子聚合物MMCA：1份；水解聚丙烯腈铵盐：5份；聚胺：3份；白沥青：20份；超细碳酸钙：20份；抗高温降滤失剂SRD220：4份；重晶石：330份；耐高温储层封堵剂：1份。
7.根据权利要求3所述的纳微米发育泥页岩孔隙的封堵方法，其特征在于，步骤4中所述钻井液堵漏浆的原料组分及重量含量如下，水：1000份；钠基膨润土：32份；复合金属离子聚合物MMCA：1.5份；水解聚丙烯腈铵盐：8份；聚胺：4份；白沥青：35份；超细碳酸钙：35份；抗高温降滤失剂SRD220：6份；重晶石：335份；耐高温储层封堵剂：2份。
8.根据权利要求3所述的纳微米发育泥页岩孔隙的封堵方法，其特征在于，步骤4中所述钻井液堵漏浆的原料组分及重量含量如下，水：1000份；钠基膨润土：35份；复合金属离子聚合物MMCA：2份；水解聚丙烯腈铵盐：10份；聚胺：6份；白沥青：50份；超细碳酸钙：50份；抗高温降滤失剂SRD220：8份；重晶石：340份；耐高温储层封堵剂：5份。
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