CN113802163A - 一种氧化铝微米阶梯与纳米孔复合结构的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种氧化铝微米阶梯与纳米孔复合结构的制备方法包括如下步骤：步骤一、在铝表面形成氧化铝多孔膜；步骤二、在多孔氧化铝结构表面覆盖微掩膜；步骤三、喷覆高聚物；步骤四、去掉微掩膜，进行氧化；步骤五、重复步骤二～步骤四；步骤六、剥蚀掉氧化铝膜，形成具有微米阶梯与有序六角凹坑的复合结构；步骤七、根据预设的纳米结构再次进行温和氧化和扩孔，得到微米阶梯与氧化铝纳米阵列结构；该氧化铝微米阶梯与纳米孔复合结构的制备方法，简单易行，且无需任何昂贵设备，该方法重现性好，周期短，能够根据生产规模的需求而调整，因此具有很好的工业应用前景。

Description

一种氧化铝微米阶梯与纳米孔复合结构的制备方法
技术领域
本发明氧化铝微米阶梯与纳米孔复合结构的制备技术领域，具体涉及一种氧化铝微米阶梯与纳米孔复合结构的制备方法。
背景技术
经过近三十年的系统研究,基于电化学氧化制备的六角密排有序二维柱孔氧化铝纳米结构，由于结构参数可控、物理化学性质稳定、与铝基底结合牢固、加工所需设备易得、制备工艺与工业生产兼容，已成为一个理想的平台，被广泛的应用于各种先进的化学和生物传感器、能量存储装置、药物输运系统以及传热传质器件等的开发中。不仅如此，基于氧化铝模板的纳米压印和电化学沉积法已经成为可控制备各种聚合物以及金属纳米结构的有力工具，这些功能结构展现出独特的光、电、热、磁以及表面浸润性能。然而，值得注意的是，目前报道的氧化铝阵列结构都是各向同性的轴对称平面阵列结构。这是因为无论是化学腐蚀，还是氧化铝膜的电化学腐蚀生长都不具备各向异性，整个氧化铝平面都会进行无差异反应。因此，基于现有制备技术无法实现各向异性氧化铝结构的制备。值得注意的是，各向异性微纳复合结构能够展现出由结构方向决定的各向异性粘附和浸润特性，从而能够实现质量、动量以及能量的定向传输。很显然，如果能够找到可行的方法可控制备各向异性的微纳复合氧化铝结构，如微纳复合阶梯结构，则将为各种材料的各向异性结构制备及先进功能的开发提供一个广阔的平台。然而，各向异性微纳复合氧化铝的制备至今未见报道。
发明内容
本发明的提供一种氧化铝微米阶梯与纳米孔复合结构的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、通过温和氧化在铝表面形成氧化铝多孔膜；
步骤二、在多孔氧化铝结构表面覆盖具有缝隙的微掩膜；
步骤三、将高聚物液体喷覆在覆盖有微掩模的氧化铝表面；
步骤四、待高聚物固化后，去掉微掩膜，在选定的电化学氧化条件下进行氧化；
步骤五、重复步骤二～步骤四；
步骤六、将形成的氧化铝纳米孔的氧化铝放入剥蚀液中，剥蚀掉氧化铝膜，形成具有微米阶梯与有序六角凹坑的复合结构；
步骤七、根据预设的纳米结构再次进行温和氧化和扩孔，得到微米阶梯与氧化铝纳米阵列结构。
进一步的，所述微米阶梯的阶梯类型为矩形、圆形、三角形、波浪形。
进一步的，所述微米阶梯的阶梯宽度的范围为1μm～500μm。
进一步的，所述微米阶梯的阶梯高度的范围为500nm～50μm。
进一步的，所述微米阶梯的阶梯个数的范围为2阶以上。
进一步的，所述纳米孔的孔洞类型可分为柱孔、锥孔、针锥。
进一步的，所述纳米孔的孔洞周期范围为50nm～500nm。
进一步的，所述纳米孔的孔洞高度范围为可在0nm～5000nm。
进一步的，所述高聚物为树脂或者油漆。
进一步的，所述温和氧化的溶液是草酸溶液、硫酸溶液、磷酸溶液、柠檬酸溶液中的一种溶液或多种混合溶液，溶液浓度的范围是0.001mol/L～1mol/L，溶剂是水、乙醇、聚乙二醇。
本发明的优点是：本发明提供这种氧化铝微米阶梯与纳米孔复合结构的制备方法，简单易行，可小规模制备阶梯氧化铝微米级或纳米级结构的方法；且无需任何昂贵设备，该方法重现性好，周期短，能够根据生产规模的需求而调整，并实现产业化，因此具有很好的工业应用前景；通过巧妙的协同控制氧化铝阶梯结构的形成过程(阶梯高度，氧化铝微米阶梯与纳米孔复合结构的孔径和周期都可通过氧化时间和试剂浓度进行调控)，使得其转变为可控性的微米阶梯与纳米孔复合结构，以便于诱导物体在这种结构上进行定向运输。
下面结合附图和实施例对本发明做详细说明。
附图说明
图1是氧化铝微米阶梯与纳米孔复合结构制备的流程图。
图2是氧化铝微米阶梯与纳米孔复合结构的电子显微镜图。
具体实施方式
为进一步阐述本发明达成预定目的所采取的技术手段及功效，以下结合附图及实施例对本发明的具体实施方式、结构特征的功效，详细说明如下。
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“垂直”、“水平”、“对齐”、“重叠”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征；在本发明的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是两个或两个以上。
实施例1
本实施例提供了一种氧化铝微米阶梯与纳米孔复合结构的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、通过温和氧化在铝表面形成氧化铝多孔膜；
步骤二、在多孔氧化铝结构表面覆盖具有缝隙的微掩膜；
步骤三、将高聚物液体喷覆在覆盖有微掩模的氧化铝表面；
步骤四、待高聚物固化后，去掉微掩膜，在选定的电化学氧化条件下进行氧化；
步骤五、重复步骤二～步骤四；
步骤六、将形成的氧化铝纳米孔的氧化铝放入剥蚀液中，剥蚀掉氧化铝膜，形成具有微米阶梯与有序六角凹坑的复合结构；
步骤七、根据预设的纳米结构再次进行温和氧化和扩孔，得到微米阶梯与氧化铝纳米阵列结构。凹坑结构作为纳米孔形成的引发点，根据预设的纳米结构再次进行温和氧化和扩孔，得到不同形貌的微米阶梯与氧化铝纳米阵列结构
进一步的，所述微米阶梯的阶梯类型为矩形、圆形、三角形、波浪形。
进一步的，所述微米阶梯的阶梯宽度的范围为1μm～500μm。
进一步的，所述微米阶梯的阶梯高度的范围为500nm～50μm。
进一步的，所述微米阶梯的阶梯个数的范围为2阶以上。
进一步的，所述纳米孔的孔洞类型可分为柱孔、锥孔、针锥。
进一步的，所述纳米孔的孔洞周期范围为50nm～500nm。
进一步的，所述纳米孔的孔洞高度范围为可在0nm～5000nm。
进一步的，所述高聚物为树脂或者油漆。
进一步的，所述温和氧化的溶液是草酸溶液、硫酸溶液、磷酸溶液、柠檬酸溶液中的一种溶液或多种混合溶液，溶液浓度的范围是0.001mol/L～1mol/L，溶剂是水、乙醇、聚乙二醇。
进一步的，以低温(-10℃～0℃)柠檬酸溶液作为电解液，柠檬酸浓度为0.1M～1M，在200V～400V下进行(电流密度<10mA/cm2)温和氧化8h，然后用6wt％的磷酸溶液浸泡剥蚀掉氧化层后得到有序的微米碗凹坑，凹坑的周期为80nm～110nm，凹坑的周期决定了最终孔的周期；
然后以凹坑为孔形成的引发点在的条件下进行以室温(15℃～25℃)草酸溶液作为电解液，草酸浓度为0.1M～1M，在10V～50V下进行(电流密度<10mA/cm2)温和氧化20～200s，获得高度为50～500nm的柱孔结构。
最后将获得的氧化铝柱孔浸入温度为20℃～70℃，浓度为0.1M～4M的磷酸溶液中腐蚀10min～120min，直到将所形成的氧化铝柱孔孔壁达到近乎快打断的临界点状态，形成有序的氧化铝纳米孔结构，并在这种结构上通过使用合成树脂涂料(油漆涂料)把孔洞部分遮挡。
进一步的，以室温条件下使用(15℃～25℃)草酸溶液作为电解液，草酸浓度为0.1M～1M，在10V～50V下进行(电流密度<10mA/cm2)温和氧化20s～200s(此过程可形成一个阶梯，如需多个阶梯，以此类推，每阻挡一次之后加一次温和氧化过程或使用步进阳极氧化法来对氧化铝进行氧化)，进而形成氧化铝微米阶梯与纳米孔复合结构。
如图2所示，为所制备氧化铝微米阶梯与纳米孔复合结构的电子显微镜图，图中的氧化铝微米阶梯与纳米孔复合结构为三层结构，层高为2.608μm。
综上所述，该氧化铝微米阶梯与纳米孔复合结构的制备方法，简单易行，可小规模制备阶梯氧化铝微米级或纳米级结构的方法；且无需任何昂贵设备，该方法重现性好，周期短，能够根据生产规模的需求而调整，并实现产业化，因此具有很好的工业应用前景；通过巧妙的协同控制氧化铝阶梯结构的形成过程(阶梯高度，氧化铝微米阶梯与纳米孔复合结构的孔径和周期都可通过氧化时间和试剂浓度进行调控)，使得其转变为可控性的微米阶梯与纳米孔复合结构，以便于诱导物体在这种结构上进行定向运输。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种氧化铝微米阶梯与纳米孔复合结构的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一、通过温和氧化在铝表面形成氧化铝多孔膜；
步骤二、在多孔氧化铝结构表面覆盖具有缝隙的微掩膜；
步骤三、将高聚物液体喷覆在覆盖有微掩模的氧化铝表面；
步骤四、待高聚物固化后，去掉微掩膜，在选定的电化学氧化条件下进行氧化；
步骤五、重复步骤二～步骤四；
步骤六、将形成的氧化铝纳米孔的氧化铝放入剥蚀液中，剥蚀掉氧化铝膜，形成具有微米阶梯与有序六角凹坑的复合结构；
步骤七、根据预设的纳米结构再次进行温和氧化和扩孔，得到微米阶梯与氧化铝纳米阵列结构。
2.如权利要求1所述的一种氧化铝微米阶梯与纳米孔复合结构的制备方法，其特征在于：所述微米阶梯的阶梯类型为矩形、圆形、三角形、波浪形。
3.如权利要求1所述的一种氧化铝微米阶梯与纳米孔复合结构的制备方法，其特征在于：所述微米阶梯的阶梯宽度的范围为1μm～500μm。
4.如权利要求1所述的一种氧化铝微米阶梯与纳米孔复合结构的制备方法，其特征在于：所述微米阶梯的阶梯高度的范围为500nm～50μm。
5.如权利要求1所述的一种氧化铝微米阶梯与纳米孔复合结构的制备方法，其特征在于：所述微米阶梯的阶梯个数的范围为2阶以上。
6.如权利要求1所述的一种氧化铝微米阶梯与纳米孔复合结构的制备方法，其特征在于：所述纳米孔的孔洞类型可分为柱孔、锥孔、针锥。
7.如权利要求1所述的一种氧化铝微米阶梯与纳米孔复合结构的制备方法，其特征在于：所述纳米孔的孔洞周期范围为50nm～500nm。
8.如权利要求1所述的一种氧化铝微米阶梯与纳米孔复合结构的制备方法，其特征在于：所述纳米孔的孔洞高度范围为可在0nm～5000nm。
9.如权利要求1所述的一种氧化铝微米阶梯与纳米孔复合结构的制备方法，其特征在于：所述高聚物为树脂或者油漆。
10.如权利要求1所述的一种氧化铝微米阶梯与纳米孔复合结构的制备方法，其特征在于：所述温和氧化的溶液是草酸溶液、硫酸溶液、磷酸溶液、柠檬酸溶液中的一种溶液或多种混合溶液，溶液浓度的范围是0.001mol/L～1mol/L，溶剂是水、乙醇、聚乙二醇。
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