CN110965098A - 一种多孔多级结构阳极氧化铝模板及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种多孔多级结构阳极氧化铝模板及其制备方法。该方法包括：将高纯铝片进行电化学抛光过程后，用适量的乙醇和大量的去离子水清洗，再对铝片进行有机物(聚合物溶胶‑凝胶CA600)表面旋涂，将得到表面旋涂后的铝片进行热处理，将热处理完的铝片作为阳极，石墨为阴极，采用草酸水溶液为电解液，施加电压进行阳极氧化反应，通过调节氧化时间、氧化电压、旋涂时间和旋涂速度，可以得到不同的多孔多级结构的阳极氧化铝模板。本发明具有操作简单、过程可控、成本低廉、重复性好等优势，大大提高了其应用于生产的可行性。

Description

一种多孔多级结构阳极氧化铝模板及其制备方法
技术领域
本发明涉及多孔多级结构阳极氧化铝模板材料的方法领域，具体涉及一种多孔多级结构阳极氧化铝模板及其制备方法。
背景技术
在过去的几十年中，多孔阳极氧化铝模板由于具有高度有序的蜂窝结构，可用于制备其他纳米结构材料，已被提出用于各种纳米技术的应用。同时，这种纳米模板具有很高的通用性，模板的孔隙尺寸可以通过调整阳极氧化过程中的电压、温度和时间等参数来精确控制。而且，多孔阳极氧化铝膜可以直接当作功能材料使用，应用于生物技术、光催化和传感器等各个不同的领域。
尽管多孔阳极氧化铝模板在制备纳米材料或功能材料领域都得到了广泛的应用，但它仍存在一些不足。通过常规的阳极氧化过程，所制备得到的多孔阳极氧化铝模板大多是简单的蜂窝状直孔结构，孔径大小通常为几十到几百纳米。由于这些不足的存在，使其很难作为模板材料来制备具有多级结构的功能材料——同时具有微米级和纳米级结构。
多级结构材料由于其同时具有微米级材料和纳米级材料的优异性而受到研究者的青睐。近十几年来，人们对多级结构材料的应用开发进行了大量的研究，制备具有复杂多级结构的多孔阳极氧化铝模板引起了人们的极大兴趣。一些研究者通过预压印方法先在铝表面形成微米或亚微米凹坑，然后再进行阳极氧化，从而获得具有多级结构的多孔阳极氧化铝模板。但是，由于在铝片上预压印图案的方法操作难度大，制备成本高昂等等问题的存在，使其难以商业化生产。因此，寻找一种操作简单、过程可控、成本低廉的方法来制备具有多级结构的多孔阳极氧化铝模板具有重要的研究意义和商业价值。
发明内容
本发明目的在于克服现有技术中存在的不足，提出一种制备多孔多级结构阳极氧化铝模板的方法。
本发明通过在抛光后的光滑的铝片表面上进行有机物的旋涂，然后进行热处理，得到的铝片表面上具有互相连通的微米级尺度的裂纹，再通过在草酸水溶液中进行阳极氧化，然后在磷酸溶液中进行扩孔处理，得到纳米级尺度的孔洞，最后得到同时具有垂直向下的纵向的纳米级孔洞和相互连通的横向的微米级裂纹的多孔多级结构模板。
本发明提供的多孔多级结构阳极氧化铝模板的制备方法，是一种快速制备微米级和纳米级复合尺度的多孔多级结构阳极氧化铝模板材料的方法，具体为一种借助有机物掩膜制备多孔多级结构阳极氧化铝模板的方法。
本发明的目的至少通过如下技术方案之一实现。
本发明提供的一种多孔多级结构阳极氧化铝模板的制备方法，包括如下步骤：
(1)将高纯铝片依次用无水乙醇和去离子水冲洗，得到冲洗后的铝片；
(2)以步骤(1)所述冲洗后的铝片(干净的铝片)作为阳极，铝板作为阴极，在高氯酸和无水乙醇的混合溶液中进行恒电压电化学抛光处理，抛光完成后，取下铝片，用大量去离子水冲洗，得到光滑的铝片；
(3)在步骤(2)所述光滑的铝片表面上，旋涂聚合物溶胶-凝胶CA600，静置，得到旋涂后的铝片；
(4)将步骤(3)所述铝片升温进行加热处理，得到热处理后的铝片；
(5)以步骤(4)所述热处理后的铝片作为阳极，石墨作为阴极，在草酸水溶液中进行恒电压阳极氧化反应，得到带有铝基底的多孔多级结构阳极氧化铝模板；
(6)将步骤(5)所述带有铝基底的多孔多级结构阳极氧化铝模板放入在磷酸水溶液中，进行浸泡处理，取出，冲洗，干燥，得到所述多孔多级结构阳极氧化铝模板。
进一步地，步骤(1)所述铝片的纯度≥99.999％。
进一步地，步骤(2)所述高氯酸和无水乙醇的混合溶液为高氯酸与无水乙醇混合均匀形成的溶液；所述高氯酸与无水乙醇的体积比为1：4-5；所述高氯酸和无水乙醇的混合溶液的温度为0-5℃；所述恒电压电化学抛光处理的电压为19-23V，所述恒电压电化学抛光处理的时间为5-10min。
进一步地，步骤(3)所述旋涂包括：先在转速为600rpm的条件下旋涂9-15s，然后再在转速为3000-7000rpm的条件下旋涂10-30s；所述静置的时间为5-10min。
进一步地，步骤(3)所述聚合物溶胶-凝胶CA600为东莞市互生美甲产品有限公司生产的裂纹甲油胶。
进一步地，步骤(4)所述加热处理的温度为120-150摄氏度，加热处理的时间为1-4h。
进一步地，步骤(5)所述草酸水溶液的浓度为0.2-0.4mol/L。
进一步地，步骤(5)所述恒电压阳极氧化反应的电压为30-50V，所述恒电压阳极氧化反应的温度为10-20℃，所述恒电压阳极氧化反应的时间为1-10min。
进一步地，步骤(6)所述磷酸水溶液的质量百分比浓度为3-6wt％；所述浸泡处理的温度为20-40℃，浸泡处理的时间为0-15min。
本发明提供一种由上述的制备方法制得的多孔多级结构阳极氧化铝模板。
与现有技术相比，本发明具有如下优点和有益效果：
(1)本发明提供的制备方法，借助有机物掩膜，通过铝的阳极氧化过程及扩孔过程制备多孔多级结构阳极氧化铝模板，与通过预压印方法制备的多级结构模板相比，其具有原材料易获取、成本低廉、操作简单、适合大规模生产等优势，大大提高了其应用于生产的可行性；
(2)本发明提供的制备方法，通过对氧化电压、氧化时间、旋涂速度、旋涂时间等条件进行简单调节即可对多孔多级结构阳极氧化铝模板中微米或纳米的结构单元尺寸进行调节，以及对纳米孔大小进行调节，从而实现对多孔多级结构阳极氧化铝模板微观结构的调制，具有适用范围广、成本低廉、重复性好等优点；
(3)本发明提供的制备方法，制备具有纳米级和微米级的多级结构阳极氧化铝模板的工艺简单，重复性好，便于其在复杂多级结构材料的简单模板合成中的实际应用。
附图说明
图1为实施例1中制备的多孔多级结构阳极氧化铝模板的表面形貌扫描电镜图；
图2为实施例2中制备的多孔多级结构阳极氧化铝模板的表面形貌扫描电镜图；
图3为实施例2中制备的多孔多级结构阳极氧化铝模板中纳米孔洞表面形貌扫描电镜图；
图4为实施例3中制备的多孔多级结构阳极氧化铝模板的表面形貌扫描电镜图；
图5为实施例3中制备的多孔多级结构阳极氧化铝模板中纳米孔洞表面形貌扫描电镜图。
具体实施方式
以下结合具体实施例及附图对本发明的技术方案作进一步详细的描述，但本发明的保护范围及实施方式不限于此。
实施例1
多孔多级结构阳极氧化铝模板的制备，具体如下步骤：
(1)以依次用无水乙醇和去离子水清洗干净后的铝片(质量分数≥99.999％)为阳极，铝板为阴极，施加电压20V，在高氯酸和无水乙醇体积比为1：4的混合溶液中进行电化学抛光，控制温度为0℃，抛光8min，得到抛光的铝片；
(2)以步骤(1)抛光后的铝片作为旋涂聚合物溶胶-凝胶CA600(东莞市互生美甲产品有限公司生产的裂纹甲油胶)的载体，设置第一旋涂阶段的速度和时间为600rpm(15s)，第二旋涂阶段的速度和时间为5000rpm(30s)，静置5min，得到旋涂后的铝片样品；
(3)将步骤(2)得到的铝片样品放进电热鼓风干燥箱中，温度、时间设定为150℃、2h，对铝片样品进行热处理，得到热处理后的铝片；
(4)以步骤(3)得到的热处理后的铝片为阳极，石墨为阴极，以0.3mol/L草酸水溶液为电解液，在40V电压下进行恒电压阳极氧化反应，通过定制的带有冷却液循环系统的温控装置(DAWOXI DW-LS-2 500W)控制阳极氧化反应的温度为10℃，时间达到10min后停止阳极氧化反应，得到带有铝基底的多孔多级结构阳极氧化铝模板；
(5)将步骤(4)得到的带有铝基底的多孔多级结构阳极氧化铝模板置于30℃、5wt％的磷酸溶液中，浸泡15min，之后用去离子水进行清洗，干燥，得到所述多孔多级结构阳极氧化铝模板。
对实施例1制备的多孔多级结构阳极氧化铝模板进行微观形貌观察：首先将制备的多孔多级结构阳极氧化铝模板进行溅射喷金处理，然后用型号为Carl Zeiss Merlin的场发射扫描电子显微镜进行测试观察；
其中，实施例1制备的多孔多级结构阳极氧化铝模板的表面形貌扫描电镜图如图1所示，右上角的图片是图中方框的放大图，由图1可知，在旋涂速度和时间为600rpm(15s)、5000rpm(30s)，氧化温度和电压为10℃、40V的条件下，制备了多孔多级结构氧化铝模板，整个多级结构阳极氧化铝模板的上半部分是一些宽度大小不均匀，但始终相互连通的裂纹，而下半部分是在裂纹沟壑中已经进行阳极氧化后形成的多孔阳极氧化铝膜。由图1可知该条件下，多孔多级结构阳极氧化铝模板的不规则裂纹的宽度主要在2-10μm之间，而孔径的大小在40-44nm之间。
实施例2
多孔多级结构阳极氧化铝模板的制备，具体如下步骤：
(1)以依次用无水乙醇和去离子水清洗干净后的铝片(质量分数≥99.999％)为阳极，铝板为阴极，施加电压21V，在高氯酸和无水乙醇体积比为1：5的混合溶液中进行电化学抛光，控制温度为0℃，抛光10min，得到抛光的铝片；
(2)以步骤(1)抛光后的铝片作为旋涂聚合物溶胶-凝胶CA600的载体，设置第一旋涂阶段的速度和时间为600rpm(9s)，第二旋涂阶段的速度和时间为7000rpm(20s)，静置5min，得到旋涂后的铝片样品；
(3)将步骤(2)得到的铝片样品放进电热鼓风干燥箱中，温度、时间设定为150℃、3h，对铝片样品进行热处理，得到热处理后的铝片；；
(4)以步骤(3)得到的热处理后的铝片为阳极，石墨为阴极，以0.3mol/L草酸水溶液为电解液，在30V电压下进行恒电压阳极氧化反应，通过定制的带有冷却液循环系统的温控装置(DAWOXI DW-LS-2 500W)控制阳极氧化反应的温度为15℃，时间达到10min后停止阳极氧化反应，得到带有铝基底的多孔多级结构阳极氧化铝模板；
(5)将步骤(4)得到带有铝基底的多孔多级结构阳极氧化铝模板置于30℃、5wt％的磷酸溶液中，浸泡15min，之后用去离子水进行清洗，干燥，得到多孔多级结构阳极氧化铝模板。
对实施例2制备的多孔多级结构阳极氧化铝模板进行微观形貌观察：首先将制备的多孔多级结构阳极氧化铝模板进行溅射喷金处理，然后用型号为Carl Zeiss Merlin的场发射扫描电子显微镜进行测试观察；
其中，实施例2制备的多孔多级结构阳极氧化铝模板的表面形貌扫描电镜图如图2和图3所示。由图2和图3可知，在旋涂速度和时间为600rpm(9s)、7000rpm(20s)，氧化温度和电压为15℃、30V的条件下，制备了多孔多级结构氧化铝模板。通过计算可得到，多孔多级结构阳极氧化铝模板的不规则裂纹的宽度主要在1.0-2.5μm之间，而孔径的平均大小约为34nm。
实施例3
多孔多级结构阳极氧化铝模板的制备，具体如下步骤：
(1)以依次用无水乙醇和去离子水清洗干净后的铝片(质量分数≥99.999％)为阳极，铝板为阴极，施加电压21V，在高氯酸和无水乙醇体积比为1：4的混合溶液中进行电化学抛光，控制温度为0℃，抛光10min，得到抛光的铝片；
(2)以步骤(1)抛光后的铝片作为旋涂聚合物溶胶-凝胶CA600的载体，设置第一旋涂阶段的速度和时间为600rpm(9s)，第二旋涂阶段的速度和时间为5000rpm(20s)，静置5min，得到旋涂后的铝片样品；
(3)将步骤(2)得到的铝片样品放进电热鼓风干燥箱中，温度、时间设定为150℃、4h，对铝片样品进行热处理，得到热处理后的铝片；
(4)以步骤(3)得到的热处理后的铝片为阳极，石墨为阴极，以0.3mol/L草酸水溶液为电解液，在40V电压下进行恒电压阳极氧化反应，通过定制的带有冷却液循环系统的温控装置(DAWOXI DW-LS-2 500W)控制阳极氧化反应的温度为20℃，时间达到10min后停止阳极氧化反应，得到带有铝基底的多孔多级结构阳极氧化铝模板；
(5)将步骤(4)得到的带有铝基底的多孔多级结构阳极氧化铝模板置于30℃、5wt％的磷酸溶液中，浸泡15min，之后用去离子水进行清洗，干燥，得到多孔多级结构阳极氧化铝模板。
对实施例3制备的多孔多级结构阳极氧化铝模板进行微观形貌观察：首先将制备的多孔多级结构阳极氧化铝模板进行溅射喷金处理，然后用型号为Carl Zeiss Merlin的场发射扫描电子显微镜进行测试观察；
其中，实施例3制备的多孔多级结构阳极氧化铝模板的表面形貌扫描电镜图如图4和图5所示。由图4和图5可知，在旋涂速度和时间为600rpm(9s)、5000rpm(20s)，氧化温度和电压为20℃、30V的条件下，制备了多孔多级结构氧化铝模板。通过计算可得到，多孔多级结构阳极氧化铝模板的不规则裂纹的宽度主要在3-10μm之间，而孔径的平均大小约为44nm。
综上可知，本发明利用聚合物溶胶-凝胶CA600在铝片表面旋涂成膜自裂形成的裂纹，然后通过使用简单可控的阳极氧化过程和扩孔工艺成功制备了具有微米级/纳米级多尺度的多孔多级结构阳极氧化铝模板。通过改变旋涂速度、旋涂时间、氧化电压和氧化时间，可以实现对多孔多级结构阳极氧化铝模板进行精细的微调控，便于其在复杂多级结构材料的简单模板合成中的实际应用。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受所述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种多孔多级结构阳极氧化铝模板的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将铝片依次用无水乙醇和水冲洗，得到冲洗后的铝片；
(2)以步骤(1)所述冲洗后的铝片作为阳极，铝板作为阴极，在高氯酸和无水乙醇的混合溶液中进行恒电压电化学抛光处理，然后取下铝片，用水冲洗，得到光滑的铝片；
(3)在步骤(2)所述光滑的铝片表面上，旋涂聚合物溶胶-凝胶CA600，静置，得到旋涂后的铝片；
(4)将步骤(3)所述铝片进行加热处理，得到热处理后的铝片；
(5)以步骤(4)所述热处理后的铝片作为阳极，石墨作为阴极，在草酸水溶液中进行恒电压阳极氧化反应，得到带有铝基底的多孔多级结构阳极氧化铝模板；
(6)将步骤(5)所述带有铝基底的多孔多级结构阳极氧化铝模板放入在磷酸水溶液中，进行浸泡处理，取出，冲洗，干燥，得到所述多孔多级结构阳极氧化铝模板。
2.根据权利要求1所述的多孔多级结构阳极氧化铝模板的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述铝片的纯度≥99.999％。
3.根据权利要求1所述的多孔多级结构阳极氧化铝模板的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述高氯酸和无水乙醇的混合溶液为高氯酸与无水乙醇混合均匀形成的溶液；所述高氯酸与无水乙醇的体积比为1：4-5；所述高氯酸和无水乙醇的混合溶液的温度为0-5℃；所述恒电压电化学抛光处理的电压为19-23V，所述恒电压电化学抛光处理的时间为5-10min。
4.根据权利要求1所述的多孔多级结构阳极氧化铝模板的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述旋涂包括：先在转速为600rpm的条件下旋涂9-15s，然后再在转速为3000-7000rpm的条件下旋涂10-30s；所述静置的时间为5-10min。
5.根据权利要求1所述的多孔多级结构阳极氧化铝模板的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述聚合物溶胶-凝胶CA600为东莞市互生美甲产品有限公司生产的裂纹甲油胶。
6.根据权利要求1所述的多孔多级结构阳极氧化铝模板的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述加热处理的温度为120-150℃，加热处理的时间为1-4h。
7.根据权利要求1所述的多孔多级结构阳极氧化铝模板的制备方法，其特征在于，步骤(5)所述草酸水溶液的浓度为0.2-0.4mol/L。
8.根据权利要求1所述的多孔多级结构阳极氧化铝模板的制备方法，其特征在于，步骤(5)所述恒电压阳极氧化反应的电压为30-50V，所述恒电压阳极氧化反应的温度为10-20℃，所述恒电压阳极氧化反应的时间为1-10min。
9.根据权利要求1所述的多孔多级结构阳极氧化铝模板的制备方法，其特征在于，步骤(6)所述磷酸水溶液的质量百分比浓度为3-6wt％；所述浸泡处理的温度为20-40℃，浸泡处理的时间为0-15min。
10.一种由权利要求1-9任一项所述的制备方法制得的多孔多级结构阳极氧化铝模板。
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