CN113802107A - 利用pecvd制备石墨烯的装置和方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种利用PECVD制备石墨烯的装置及方法，装置包括沉积炉、等离子体源、第一极板和第二极板，第一极板设置于沉积炉内，第一极板连接于等离子体源的发射端；第二极板设置于沉积炉内，第二极板与第一极板相对设置，且在沉积炉的第一区域具有重叠部分，第二极板连接于等离子体源的接地端。相比现有技术中的电感耦合的方式，由于第一极板和第二极板之间以电容耦合方式激发等离子体，使等离子的分布更均匀，生长在基底上的石墨烯更加均匀，提高了石墨烯薄膜的质量。通过相对设置的极板产生等离子体的方式，使两个极板间产生的辉光区域的面积相比现有技术线圈产生的辉光区域的面积更大，进而本实施例的装置能够生长出大尺寸的石墨烯。
Description
技术领域
本发明总体来说涉及石墨烯制备技术领域，具体而言，涉及一种利用PECVD制备石墨烯的装置和方法。
背景技术
石墨烯被认为是21世纪的明星材料，具有独特的蜂窝状结构的二维原子晶体，表现出优异的力学、热学、光学、电学等性能，同时具有常温下超高的电子迁移率、较低的电阻率，是目前世界上电阻率最低的材料，在材料、能源等诸多领域具有重要的应用前景。
等离子体增强化学气相沉积(PECVD)是采用射频等离子体辅助进行化学气相沉积反应制备石墨烯的方法，该方法利用等离子体对前驱体分子进行有效裂解，降低了化学反应的势垒，使整个反应体系在较低温度下实现成膜反应。现有技术中大多采用的是电感耦合放电的方式，然而，电感耦合放电产生的等离子体受到感应线圈的限制，导致等离子体在径向分布均匀性差，限制了对大尺寸样品的制备。
在所述背景技术部分公开的上述信息仅用于加强对本发明的背景的理解，因此它可以包括不构成对本领域普通技术人员已知的现有技术的信息。
发明内容
本发明的一个主要目的在于提供一种利用PECVD制备石墨烯的装置和方法，以解决现有技术中存在的等离子体分布不均匀的问题。
为实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案：
根据本发明的一个方面，提供了一种利用PECVD制备石墨烯的装置，包括沉积炉、等离子体源、第一极板和第二极板，第一极板设置于所述沉积炉内，所述第一极板连接于所述等离子体源的发射端；第二极板设置于所述沉积炉内，所述第二极板与所述第一极板相对设置，且在所述沉积炉的第一区域具有重叠部分，所述第二极板连接于所述等离子体源的接地端。
根据本发明的一些实施方式，所述装置还包括两个载具，两个所述载具分别设置于所述沉积炉的两个第二区域；
所述第一极板的两端分别搭接于两个所述载具上，所述第二极板的两端分别搭接于两个所述载具上，所述第一极板和所述第二极板平行设置。
根据本发明的一些实施方式，每个所述载具包括：
套筒；
多个第一支撑部，设置于所述套筒内，且沿垂直于所述第一极板的方向间隔设置；以及
多个第二支撑部，设置于所述套筒内，且沿垂直于所述第一极板的方向间隔设置；
所述第一极板的两侧分别搭接于所述多个第一支撑部的其中一个和所述多个第二支撑部的其中一个，所述第二极板的两侧分别搭接于所述多个第一支撑部的另一个和所述多个第二支撑部的另一个。
根据本发明的一些实施方式，所述第一支撑部和所述第二支撑部均呈凸条状。
根据本发明的一些实施方式，所述套筒呈中空柱状，且具有相对设置的第一侧壁和第二侧壁；所述多个第一支撑部突出于所述第一侧壁的内表面，所述多个第二支撑部突出于所述第二侧壁的内表面。
根据本发明的一些实施方式，多个所述第一支撑部和多个所述第二支撑部的数量相同，且一一对应设置。
根据本发明的一些实施方式，所述第一极板和所述第二极板水平设置；或，
所述第一极板和所述第二极板竖直设置；或，
所述第一极板和所述第二极板的厚度均大于等于2mm。
根据本发明的另一方面，提供一种利用PECVD制备石墨烯的方法，包括如下步骤：
提供一生长基底；
通入碳源，并采用上述任一项所述的利用PECVD制备石墨烯的装置在所述生长基底上生长石墨烯层，其中所述生长基底设于所述装置的第一极板和第二极板之间。
根据本发明的一些实施方式，所述装置的等离子体源采用射频电源，所述射频电源的功率为100W～600W。
根据本发明的一些实施方式，所述生长基底包括支撑板和金属箔，所述金属箔包覆于所述支撑板的外部。
上述发明中的一个实施例具有如下优点或有益效果：
在本实施例中，等离子体源的发射端连接于第一极板，等离子体源的接地端连接于第二极板，第一极板和第二极板形成电容耦合产生等离子体。相比于现有技术中的电感耦合的方式，本实施例的装置由于第一极板和第二极板之间以电容耦合的方式激发等离子体，使得等离子的分布更加均匀，生长在基底上的石墨烯更加均匀，从而提高了石墨烯薄膜的质量。另外，本实施例的装置通过两个相对设置的极板产生等离子体的方式，使得两个极板之间产生的辉光区域的面积相比现有技术线圈产生的辉光区域的面积更大，进而本实施例的装置能够生长出大尺寸的石墨烯。
附图说明
通过参照附图详细描述其示例实施方式，本发明的上述和其它特征及优点将变得更加明显。
图1是根据一示例性实施方式示出的利用PECVD制备石墨烯的装置的示意图。
图2是根据一示例性实施方式示出的载具的示意图。
图3是图2中沿A-A的剖视图。
图4是根据一示例性实施方式示出的第一极板、第二极板和生长基底搭接于载具上的示意图。
其中，附图标记说明如下：
10、沉积炉
110、第一区域
120、第二区域
20、等离子体源
210、发射端
220、接地端
30、第一极板
40、第二极板
50、载具
510、套筒
511、第一侧壁
512、第二侧壁
520、第一支撑部
530、第二支撑部
60、生长基底
具体实施方式
现在将参考附图更全面地描述示例实施方式。然而，示例实施方式能够以多种形式实施，且不应被理解为限于在此阐述的实施方式；相反，提供这些实施方式使得本发明将全面和完整，并将示例实施方式的构思全面地传达给本领域的技术人员。图中相同的附图标记表示相同或类似的结构，因而将省略它们的详细描述。
虽然本说明书中使用相对性的用语，例如“上”、“下”来描述图标的一个组件对于另一组件的相对关系，但是这些术语用于本说明书中仅出于方便，例如根据附图中所述的示例的方向。能理解的是，如果将图标的装置翻转使其上下颠倒，则所叙述在“上”的组件将会成为在“下”的组件。其他相对性的用语，例如“顶”、“底”等也作具有类似含义。用语“一个”、“一”、“该”和“所述”用以表示存在一个或多个要素/组成部分/等；用语“包括”和“具有”用以表示开放式的包括在内的意思并且是指除了列出的要素/组成部分/等之外还可存在另外的要素/组成部分/等；用语“第一”、“第二”、“第三”和“第四”等仅作为标记使用，不是对其对象的数量限制。
如图1所示，图1是根据一示例性实施方式示出的利用PECVD制备石墨烯的装置的示意图。在一示例实施方式中，利用PECVD制备石墨烯的装置，包括沉积炉10、等离子体源20、第一极板30和第二极板40，第一极板30设置于沉积炉10内，第一极板30连接于等离子体源20的发射端210；第二极板40设置于沉积炉10内，第二极板40与第一极板30相对设置，且在沉积炉10的第一区域110具有重叠部分，第二极板40连接于等离子体源20的接地端220。
在本实施例中，等离子体源20的发射端210连接于第一极板30，等离子体源20的接地端220连接于第二极板40，第一极板30和第二极板40形成电容耦合产生等离子体。相比于现有技术中的电感耦合的方式，本实施例的装置由于第一极板30和第二极板40之间的电场分布更加均匀，使得生长在基底上的石墨烯更加均匀，从而提高了石墨烯薄膜的质量。另外，本实施例的装置通过两个相对设置的极板产生等离子体的方式，使得两个极板之间产生的辉光区域的面积相比现有技术线圈产生的辉光区域的面积更大，进而本实施例的装置能够生长出大尺寸的石墨烯。
在一些实施例中，等离子体源20可以为射频等离子体、微波等离子体、直流高压等离子体或其他合适的等离子体。在本实施例中，等离子体源20为射频等离子体，射频等离子体的射频电源的频率可以在0～100MHz之间选择，例如13.56MHz。
在一些实施例中，第一极板30和第二极板40的材料可以为铜、铝等金属制成。当然，也可以由其他具有导电性能的非金属材料制成，例如石墨。
在一些实施例中，第一极板30和第二极板40的厚度均可以大于等于2mm。
在本实施例中，具体限定了第一极板30和第二极板40的厚度。本发明的发明人在研究中发现，当第一极板30和第二极板40处于沉积炉10的第一区域110(即高温区)内时，第一极板30和第二极板40受高温影响，容易发生弯曲变形，而影响极板之间的电场分布。通过将极板的厚度设置为大于等于2mm，在避免发生上述弯曲变形的前提下，还可以最大化的节约极板的成本。
在一些实施例中，第一极板30和第二极板40的宽度均可以大于等于40mm。在一实施例中，第一极板30和第二极板40的长度均可以为1400mm。
在一些实施例中，上述的利用PECVD制备石墨烯的装置还包括两个载具50，两个载具50设置于沉积炉10的第二区域120(即冷区)。第一极板30的两端分别搭接于两个载具50上，第二极板40的两端分别搭接于两个载具50上，第一极板30和第二极板40平行设置。
在本实施例中，具体限定了第一极板30和第二极板40是通过两个载具50支撑起来，两个载具50分别设置在沉积炉10的两个第二区域120，第二区域120为沉积炉10的冷区域，一方面，两个载具50支撑起第一极板30和第二极板40，并使第一极板30和第二极板40平行设置，有利于在第一极板30和第二极板40之间产生均匀的电场；另一方面，载具50设置在沉积炉10的冷区，降低了沉积炉10的高温对载具50的损伤，延长了载具50的使用寿命。另外，将两个载具50放置在沉积炉10的两个冷区域，能够避免石墨烯在载具上沉积生长，使整个装置导电。
如图2所示，图2是根据一示例性实施方式示出的载具50的示意图。在一示例实施例中，每个载具50包括套筒510、多个第一支撑部520和多个第二支撑部530，多个第一支撑部520设置于套筒510内，且沿垂直于第一极板30的方向间隔设置；多个第二支撑部530设置于套筒510内，且沿垂直于第一极板30的方向间隔设置；第一极板30的两侧分别搭接于多个第一支撑部520的其中一个和多个第二支撑部530的其中一个，第二极板40的两侧分别搭接于多个第一支撑部520的另一个和多个第二支撑部530的另一个，以使第一极板30和第二极板40平行设置。
在一些实施方式中，载具50可由具有耐高温(例如800℃)且具有一定刚性的材料制成，载具50的材料需同时具有绝缘性，例如石英、陶瓷等。
在一些实施方式中，套筒510可以呈中空柱状，并具有相对设置的第一侧壁511和第二侧壁512。在一实施例中，套筒510的截面积可以大致呈矩形。
当然，在其他实施方式中，套筒510的截面积还可以为五边形或其他多边形。
在一些实施方式中，多个第一支撑部520突出于套筒510的第一侧壁511的内表面；多个第二支撑部530突出于套筒510的第二侧壁512的内表面。
在本实施例中，具体限定了第一支撑部520和第二支撑部530的结构，通过将第一支撑部520和第二支撑部530设计为凸台结构，使得凸台结构能够支撑第一极板30、第二极板40以及生长基底60，并令第一极板30和第二极板40平行设置。
当然，可以理解的是，在其他实施例中，在套筒510具有一定壁厚的前提下，第一支撑部520和第二支撑部530也可以为凹槽结构，具体来说，第一支撑部520可以内凹于第一侧壁511的内表面，第二支撑部530可以内凹于第二侧壁512的内表面。
当然，在另一些实施例中，上述的第一支撑部520可以为凸台结构，第二支撑部530可以为凹槽结构。或者，第一支撑部520为凹槽结构，第二支撑部530为凸台结构。
如图3所示，图3是图2中A-A的剖视图。在一些实施方式中，在第一支撑部520和第二支撑部530均为凸台结构的情况下，第一支撑部520和第二支撑部530可以均呈凸条状。
在本实施例中，具体限定了第一支撑部520和第二支撑部530的形状，将支撑部设计为凸条状，使得载具50的整体结构较为简单，便于加工。
当然，在其他实施例中，第一支撑部520和第二支撑部530也可以为其他形状，例如，每个支撑部的凸条可以为不连续的，而是由多个间隔设置的凸块构成。
在一些实施方式中，多个第一支撑部520和多个第二支撑部530的数量相同，且一一对应设置。
在本实施例中，多个第一支撑部520和多个第二支撑部530的数量相同且一一对应设置，操作人员将第一极板30和第二极板40插入不同的相对应的第一支撑部520和第二支撑部530，从而调整第一极板30和第二极板40之间的距离。
如图4所示，图4是根据一示例性实施方式示出的第一极板30、第二极板40和生长基底60搭接于载具50上的示意图。在一示例实施例中，第一极板30和第二极板40可以呈水平设置。
当然，可以理解的是，上述的第一极板30和第二极板40还可以竖直设置。具体来说，一个载具50中的两个相邻的第一支撑部520之间可形成多个第一凹槽结构，同理，一个载具50中的两个相邻的第二支撑部530之间也可以形成多个第二凹槽结构，多个第一凹槽结构与多个第二凹槽结构一一对应。当第一极板30、第二极板40和生长衬底分别插入相对应的第一凹槽结构和第二凹槽结构后，凹槽结构可以起到限位作用，当将如图4所示的载具50翻转90度后，可使第一极板30和第二极板40竖直设置而不会发生脱落。
在本实施例中，通过翻转载具50，可使第一极板30和第二极板40在水平设置或竖直设置之间切换，以适应不同的生长需求，操作灵活方便。
本发明的另一方面，还提供一种利用PECVD制备石墨烯的方法，包括如下步骤：
提供一生长基底60；
通入碳源，并采用上述任一实施方式的利用PECVD制备石墨烯的装置在生长基底60上生长石墨烯层，其中生长基底60设于第一极板30和第二极板40之间。
在一些实施例中，生长基底60可以包括支承板和金属箔，金属箔包覆于支撑板的外部。在一实施例中，金属箔可以为铝箔、铜箔或其他合适的金属箔材。支撑板可以为金属材质，例如铜板、铝板等，也可以为非金属板，例如石英、陶瓷、玻璃等。
在另一些实施例中，生长基底60也可以为一板材，例如铜板、铝板等金属板，或者，例如石英、玻璃等非金属板。
在一些实施例中，上述装置的等离子体源20采用射频电源，射频电源的功率为100W～600W，例如450W。
在本实施例中，限定了等离子体源20的具体装置，以及射频电源的功率。将功率设定为100W～600W，一方面，能够生长出质量较高的石墨烯，另一方面，还避免过高的功率对操作者健康的伤害。
下面以一具体实施例详细说明本发明的利用PECVD制备石墨烯的方法。
首先，将两个载具50水平放置，并间隔一定距离。在本实施例中，载具50采用如图4所示的方向放置，以使第一极板30、生长基底60和第二极板40水平设置，生长基底60位于第一极板30和第二极板40之间，第一极板30与生长基底60之间的距离以及第二极板40与生长基底60之间的距离可以是相等的。
接着，将两个载具50、第一极板30、第二极板40和生长基底60置于化学气相沉积炉10中，令两个极板和生长基底60位于沉积炉10的第一区域110(即加热区)，两个载具50分别位于沉积炉10的两个第二区域120(即冷区)。第一极板30和第二极板40可以通过铜带分别连接于射频电源的射频端和接地端220。
第三，对沉积炉10进行抽真空并加热，可以在流量为20sccm的氩气气氛下升温，升温速度为20℃/min。在温度达到生长温度600℃后，关掉氩气，通入甲烷和乙炔混合气体，流量分别为6sccm和1sccm。同时开启射频电源，调节射频功率，具体可为450W。
第四，沉积时间设定为60min，需要注意的是，沉积时间主要影响石墨烯的生长厚度。
第五，生长结束后，关闭碳源，通入20sccm的氩气进行降温，当体系温度低于300℃时关闭氩气。待体系温度降至室温时可破真空，取出包覆在铝板上的石墨烯复合铝箔。
综上所述，本发明的利用PECVD制备石墨烯的装置和方法的优点和有益效果在于：
本发明实施例的等离子体源20的发射端210连接于第一极板30，等离子体源20的接地端220连接于第二极板40，第一极板30和第二极板40形成电容耦合产生等离子体。相比于现有技术中的电感耦合的方式，本实施例的装置由于第一极板30和第二极板40之间以电容耦合的方式激发等离子体，使等离子分布更加均匀，生长在基底上的石墨烯更加均匀，从而提高了石墨烯薄膜的质量。另外，本实施例的装置通过两个相对设置的极板产生等离子体的方式，使得两个极板之间产生的辉光区域的面积相比现有技术线圈产生的辉光区域的面积更大，进而本实施例的装置能够生长出大尺寸的石墨烯。
在此应注意，附图中示出而且在本说明书中描述的利用PECVD制备石墨烯的装置和方法仅仅是采用本发明的原理的一个示例。本领域的普通技术人员应当清楚地理解，本发明的原理并非仅限于附图中示出或说明书中描述的装置的任何细节或任何部件。
应可理解的是，本发明不将其应用限制到本说明书提出的部件的详细结构和布置方式。本发明能够具有其他实施方式，并且能够以多种方式实现并且执行。前述变形形式和修改形式落在本发明的范围内。应可理解的是，本说明书公开和限定的本发明延伸到文中和/或附图中提到或明显的两个或两个以上单独特征的所有可替代组合。所有这些不同的组合构成本发明的多个可替代方面。本说明书所述的实施方式说明了已知用于实现本发明的最佳方式，并且将使本领域技术人员能够利用本发明。
Claims (10)
1.一种利用PECVD制备石墨烯的装置，其特征在于，包括：
沉积炉；
等离子体源；
第一极板，设置于所述沉积炉内，所述第一极板连接于所述等离子体源的发射端；以及
第二极板，设置于所述沉积炉内，所述第二极板与所述第一极板相对设置，且在所述沉积炉的第一区域具有重叠部分，所述第二极板连接于所述等离子体源的接地端。
2.根据权利要求1所述的利用PECVD制备石墨烯的装置，其特征在于，所述装置还包括两个载具，两个所述载具分别设置于所述沉积炉的两个第二区域；
所述第一极板的两端分别搭接于两个所述载具上，所述第二极板的两端分别搭接于两个所述载具上，所述第一极板和所述第二极板平行设置。
3.根据权利要求2所述的利用PECVD制备石墨烯的装置，其特征在于，每个所述载具包括：
套筒；
多个第一支撑部，设置于所述套筒内，且沿垂直于所述第一极板的方向间隔设置；以及
多个第二支撑部，设置于所述套筒内，且沿垂直于所述第一极板的方向间隔设置；
所述第一极板的两侧分别搭接于所述多个第一支撑部的其中一个和所述多个第二支撑部的其中一个，所述第二极板的两侧分别搭接于所述多个第一支撑部的另一个和所述多个第二支撑部的另一个。
4.根据权利要求3所述的利用PECVD制备石墨烯的装置，其特征在于，所述第一支撑部和所述第二支撑部均呈凸条状。
5.根据权利要求3所述的利用PECVD制备石墨烯的装置，其特征在于，所述套筒呈中空柱状，且具有相对设置的第一侧壁和第二侧壁；所述多个第一支撑部突出于所述第一侧壁的内表面，所述多个第二支撑部突出于所述第二侧壁的内表面。
6.根据权利要求3所述的利用PECVD制备石墨烯的装置，其特征在于，多个所述第一支撑部和多个所述第二支撑部的数量相同，且一一对应设置。
7.根据权利要求1所述的利用PECVD制备石墨烯的装置，其特征在于，所述第一极板和所述第二极板水平设置；或，
所述第一极板和所述第二极板竖直设置；或，
所述第一极板和所述第二极板的厚度均大于等于2mm。
8.一种利用PECVD制备石墨烯的方法，其特征在于，包括如下步骤：
提供一生长基底；
通入碳源，并采用如权利要求1至7任一项所述的利用PECVD制备石墨烯的装置在所述生长基底上生长石墨烯层，其中所述生长基底设于所述装置的第一极板和第二极板之间。
9.根据权利要求8所述的利用PECVD制备石墨烯的方法，其特征在于，所述装置的等离子体源采用射频电源，所述射频电源的功率为100W～600W。
10.根据权利要求8所述的利用PECVD制备石墨烯的方法，其特征在于，所述生长基底包括支撑板和金属箔，所述金属箔包覆于所述支撑板的外部。
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