CN113801495A - 一种基于高能球磨法和冷冻干燥技术的抗菌性复合颜料汁绿的制备方法 - Google Patents

一种基于高能球磨法和冷冻干燥技术的抗菌性复合颜料汁绿的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN113801495A
CN113801495A CN202111157782.6A CN202111157782A CN113801495A CN 113801495 A CN113801495 A CN 113801495A CN 202111157782 A CN202111157782 A CN 202111157782A CN 113801495 A CN113801495 A CN 113801495A
Authority
CN
China
Prior art keywords
antibacterial
water
collodion
alum
mixed solution
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN202111157782.6A
Other languages
English (en)
Other versions
CN113801495B (zh
Inventor
黎浩
彭志勤
刘勇
杨丹
邵帅
贾瑞
夏润涛
焦金鹏
黄驹
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Zhejiang Sci Tech University ZSTU
Original Assignee
Zhejiang Sci Tech University ZSTU
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Zhejiang Sci Tech University ZSTU filed Critical Zhejiang Sci Tech University ZSTU
Priority to CN202111157782.6A priority Critical patent/CN113801495B/zh
Publication of CN113801495A publication Critical patent/CN113801495A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN113801495B publication Critical patent/CN113801495B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A01—AGRICULTURE; FORESTRY; ANIMAL HUSBANDRY; HUNTING; TRAPPING; FISHING
    • A01N—PRESERVATION OF BODIES OF HUMANS OR ANIMALS OR PLANTS OR PARTS THEREOF; BIOCIDES, e.g. AS DISINFECTANTS, AS PESTICIDES OR AS HERBICIDES; PEST REPELLANTS OR ATTRACTANTS; PLANT GROWTH REGULATORS
    • A01N65/00—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing material from algae, lichens, bryophyta, multi-cellular fungi or plants, or extracts thereof
    • A01N65/08—Magnoliopsida [dicotyledons]
    • A01N65/20—Fabaceae or Leguminosae [Pea or Legume family], e.g. pea, lentil, soybean, clover, acacia, honey locust, derris or millettia
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A01—AGRICULTURE; FORESTRY; ANIMAL HUSBANDRY; HUNTING; TRAPPING; FISHING
    • A01N—PRESERVATION OF BODIES OF HUMANS OR ANIMALS OR PLANTS OR PARTS THEREOF; BIOCIDES, e.g. AS DISINFECTANTS, AS PESTICIDES OR AS HERBICIDES; PEST REPELLANTS OR ATTRACTANTS; PLANT GROWTH REGULATORS
    • A01N31/00—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing organic oxygen or sulfur compounds
    • A01N31/06—Oxygen or sulfur directly attached to a cycloaliphatic ring system
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A01—AGRICULTURE; FORESTRY; ANIMAL HUSBANDRY; HUNTING; TRAPPING; FISHING
    • A01N—PRESERVATION OF BODIES OF HUMANS OR ANIMALS OR PLANTS OR PARTS THEREOF; BIOCIDES, e.g. AS DISINFECTANTS, AS PESTICIDES OR AS HERBICIDES; PEST REPELLANTS OR ATTRACTANTS; PLANT GROWTH REGULATORS
    • A01N43/00—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing heterocyclic compounds
    • A01N43/34—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing heterocyclic compounds having rings with one nitrogen atom as the only ring hetero atom
    • A01N43/40—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing heterocyclic compounds having rings with one nitrogen atom as the only ring hetero atom six-membered rings
    • A01N43/42—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing heterocyclic compounds having rings with one nitrogen atom as the only ring hetero atom six-membered rings condensed with carbocyclic rings
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A01—AGRICULTURE; FORESTRY; ANIMAL HUSBANDRY; HUNTING; TRAPPING; FISHING
    • A01N—PRESERVATION OF BODIES OF HUMANS OR ANIMALS OR PLANTS OR PARTS THEREOF; BIOCIDES, e.g. AS DISINFECTANTS, AS PESTICIDES OR AS HERBICIDES; PEST REPELLANTS OR ATTRACTANTS; PLANT GROWTH REGULATORS
    • A01N65/00—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing material from algae, lichens, bryophyta, multi-cellular fungi or plants, or extracts thereof
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A01—AGRICULTURE; FORESTRY; ANIMAL HUSBANDRY; HUNTING; TRAPPING; FISHING
    • A01N—PRESERVATION OF BODIES OF HUMANS OR ANIMALS OR PLANTS OR PARTS THEREOF; BIOCIDES, e.g. AS DISINFECTANTS, AS PESTICIDES OR AS HERBICIDES; PEST REPELLANTS OR ATTRACTANTS; PLANT GROWTH REGULATORS
    • A01N65/00—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing material from algae, lichens, bryophyta, multi-cellular fungi or plants, or extracts thereof
    • A01N65/08—Magnoliopsida [dicotyledons]
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A01—AGRICULTURE; FORESTRY; ANIMAL HUSBANDRY; HUNTING; TRAPPING; FISHING
    • A01N—PRESERVATION OF BODIES OF HUMANS OR ANIMALS OR PLANTS OR PARTS THEREOF; BIOCIDES, e.g. AS DISINFECTANTS, AS PESTICIDES OR AS HERBICIDES; PEST REPELLANTS OR ATTRACTANTS; PLANT GROWTH REGULATORS
    • A01N65/00—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing material from algae, lichens, bryophyta, multi-cellular fungi or plants, or extracts thereof
    • A01N65/08—Magnoliopsida [dicotyledons]
    • A01N65/34—Rosaceae [Rose family], e.g. strawberry, hawthorn, plum, cherry, peach, apricot or almond
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09B—ORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
    • C09B67/00—Influencing the physical, e.g. the dyeing or printing properties of dyestuffs without chemical reactions, e.g. by treating with solvents grinding or grinding assistants, coating of pigments or dyes; Process features in the making of dyestuff preparations; Dyestuff preparations of a special physical nature, e.g. tablets, films
    • C09B67/0071—Process features in the making of dyestuff preparations; Dehydrating agents; Dispersing agents; Dustfree compositions
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
    • C09C1/38—Compounds of mercury
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C3/00—Treatment in general of inorganic materials, other than fibrous fillers, to enhance their pigmenting or filling properties
    • C09C3/08—Treatment with low-molecular-weight non-polymer organic compounds
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02A—TECHNOLOGIES FOR ADAPTATION TO CLIMATE CHANGE
    • Y02A50/00—TECHNOLOGIES FOR ADAPTATION TO CLIMATE CHANGE in human health protection, e.g. against extreme weather
    • Y02A50/30—Against vector-borne diseases, e.g. mosquito-borne, fly-borne, tick-borne or waterborne diseases whose impact is exacerbated by climate change

Landscapes

  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Environmental Sciences (AREA)
  • Agronomy & Crop Science (AREA)
  • Zoology (AREA)
  • Plant Pathology (AREA)
  • Dentistry (AREA)
  • Natural Medicines & Medicinal Plants (AREA)
  • Biotechnology (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Microbiology (AREA)
  • Mycology (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Pest Control & Pesticides (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Agricultural Chemicals And Associated Chemicals (AREA)
  • Medicines Containing Plant Substances (AREA)
  • Cosmetics (AREA)

Abstract

本发明涉及文物保护领域，本发明公开了一种基于高能球磨法和冷冻干燥技术的抗菌性复合颜料汁绿的制备方法，包括：1)向明胶溶液中加入明矾，得到胶矾水配合液A；2)将苦参提取液、植物抗生素、薄荷脑、十二烷基磺酸钠、8‑羟基喹啉、乙醇和甘油加入到水中，加热搅拌，得到抗菌性混合液B；3)将胶矾水配合液A与抗菌性混合液B混合，得到抗菌性胶矾水C；4)将藤黄、靛蓝、朱磦加入水，放入球磨，冷冻干燥后得到复合汁绿颜料粉末D；5)将抗菌性胶矾水C与复合汁绿颜料粉末混合研磨，得到抗菌性复合汁绿颜料。本发明方法制备的颜料汁绿非常适用作植物颜料，并且还同时具备出色的抗菌性，即使在恶劣环境下也可有效缓解微生物对绢画的侵蚀。

Description

一种基于高能球磨法和冷冻干燥技术的抗菌性复合颜料汁绿 的制备方法
技术领域
本发明涉及文物保护领域，尤其涉及一种基于高能球磨法和冷冻干燥技术的抗菌性复合颜料汁绿的制备方法。
背景技术
中国绢画的发展历史悠久，早在战国时期绢画就开始兴起，到了汉朝，其发展达到了鼎盛时期，迄今为止，绢画的发展已有一千余年的历史，是中国传统文化中最宝贵的财富之一，同时也在世界绘画史上独树一帜。用来绘画的颜料主要可分为植物颜料和矿物颜料两大类，他们借助胶矾水等介质牢固的依附在绢本的表面。虽然颜料在中国的使用已有几千年的历史了，但微生物对于绢画的侵蚀一直是困扰人们的首要问题，特别是某些有机质颜料以及绢画本身，容易遭受到微生物的破坏，加剧了绢画的劣化降解，从而严重影响了绢画的美观以及使用寿命。
因此如今我们在对绢画等文物进行修复时，不能仅停留于同样采用植物颜料来模仿原画，还需要采用具有出色抗菌性的植物颜料，以抵御微生物的侵蚀。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种基于高能球磨法和冷冻干燥技术的抗菌性复合颜料汁绿的制备方法，该方法制备的颜料汁绿非常适用作植物颜料，并且还同时具备出色的抗菌性，即使在酸、碱、热等相对恶劣的环境下也可有效缓解微生物对绢画的侵蚀。
本发明的具体技术方案为：一种基于高能球磨法和冷冻干燥技术的抗菌性复合颜料汁绿的制备方法，包括以下步骤：
1)70～72℃水浴条件下，配制明胶溶液，冷却至50℃以下，向明胶溶液中加入明矾，搅拌至完全溶解，冷却得到胶矾水配合液A；
2)将苦参提取液、植物抗生素、薄荷脑、十二烷基磺酸钠、8-羟基喹啉、乙醇和甘油加入到水中，水浴加热并进行搅拌，得到抗菌性混合液B；
3)将步骤1)所得的胶矾水配合液A与步骤2)所得的抗菌性混合液B混合于容器中，室温下搅拌均匀得到抗菌性胶矾水C；
4)将藤黄、靛蓝和朱磦加入到玛瑙球磨罐中，加入水，放入全方位行星式球磨机中，球磨，冷冻干燥后得到复合汁绿颜料粉末D；
5)将步骤3)得到的抗菌性胶矾水C与步骤4)得到的复合汁绿颜料粉末混合研磨，得到抗菌性复合汁绿颜料。
现有的抗菌剂通常在酸、碱、热等相对恶劣的环境下抗菌性会逐渐失效，而本发明制备的颜料汁绿非常适用作植物颜料，并且即使在酸、碱、热等相对恶劣的环境下也可有效缓解微生物对绢画的侵蚀。
作为优选，步骤1)中，所述胶矾水配合液A中明胶的质量分数为2～2.2％，明矾的添加量为0.65～0.68g/mL。
作为优选，步骤2)中，所述植物抗生素为南瓜籽、油菜籽、木瓜籽、葡萄柚、甜橙、绿豆、栀子花、番石榴、黑芝麻、厚朴、生山楂、苏叶、松针和藿香中的一种或多种的提取物。
作为优选，步骤2)中，所述植物抗生素的制备方法为：将南瓜籽、油菜籽、木瓜籽、葡萄柚、甜橙、绿豆、栀子花、番石榴、黑芝麻、厚朴、生山楂、苏叶、松针和藿香中的一种或多种和乙醇按1∶(8～10))的质量比浸泡8～10h，过滤分离得到乙醇滤液和滤渣，向滤渣中加入等质量的去离子水煎煮，再过滤得到一煎滤液，将乙醇滤液与一煎滤液混合，在60～70℃下真空蒸馏2-4h，静置后取上层清液，加入上层清液质量15～20％的竹炭，在100～110℃下蒸馏，收集蒸馏液即为植物抗生素。
作为优选，苦参提取液的制备方法为：以春季挖到的新鲜苦参根为原料，利用丙酮热回流法提取3～5h，再进行20倍浓缩，真空冷冻干燥得到苦参提取物，再加入适量的去离子水。
作为优选，步骤2)中，所述抗菌性混合液B中，苦参提取液的质量分数为8～10％；植物抗生素的质量分数为5～10％；薄荷脑的质量分数为1～3％；十二烷基磺酸钠的质量分数为0.1～0.3％；8-羟基喹啉的质量分数为3～3.2％；甘油的质量分数为10～15％；乙醇的质量分数为10～15％；水的质量分数为43.5～62.9％。
苦参提取液中含有苦参碱、氧化苦参碱、羟基苦参碱等十几种活性成分，具有良好的杀虫功效；植物抗生素中含有植物溶菌酶、植物总黄酮、多酚类、愈创木酚、绿原酸等成分，抗菌谱广，对病毒、真菌、细菌的灭活效果显著，安全稳定；薄荷脑是一种萜类有机化合物，也加薄荷醇，其化学式为C10H20O，具有强大的杀菌和麻醉效力，其分子内含有一个氢键受体，含有孤对电子；苦参提取液中的苦参碱，其分子式为C15H24N2O，内含两个氢键供体，氢键受体可以吸引氢键供体的质子，形成稳定的结构，在酸、碱、高温等环境下也具有非常高得稳定性。十二烷基磺酸钠是阴离子表面活性剂，其分子链中含有一定数量的极性基团，它能通过吸附水中悬浮的颜料粒子，使颜料粒子间架桥从而使粒子沉聚，能够达到快速着色的目的。乙醇为8-羟基喹啉的萃取剂，甘油和水为溶剂。
作为优选，步骤2)中，所述苦参提取液、植物抗生素、薄荷脑、十二烷基磺酸钠、8-羟基喹啉、甘油、乙醇和水的混合温度为50～60℃，转速为200～300r/min，混合搅拌时间为15～20min。
作为优选，步骤3)中，所述胶矾水配合液A和抗菌性混合液B的质量比为(4.8～5.2)∶1。
作为优选，步骤4)中，所述藤黄、靛蓝和朱磦的质量比为(65～80)∶(15～30)∶5。
作为优选，步骤4)中，球磨转速为300～400r/min，球磨时间为15～20min，冷冻干燥时间为48～60h。
作为优选，步骤5)中，抗菌性胶矾水C和复合汁绿颜料粉末D按质量比1∶(1.0～1.5)混合研磨。
与现有技术相比，本发明具有以下技术效果：
1、本发明所制备的抗菌性复合汁绿颜料中含多种抗菌成分，即使在酸、碱、热等相对恶劣的环境下也可以抵御大多数细菌和真菌的侵蚀，减少细菌、真菌对绢画的的危害，从而有效提高绢画的使用寿命。
2、本发明使用的原材料绿色环保，且生产过程中无有毒副产物的产生，对环境友好。
3、本发明所使用的技术及试剂不会对人体造成危害，原料容易获取，生产工艺也较为简单。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的描述。
实施例1
1)70℃水浴条件下，配制2wt％明胶溶液，冷却至50℃，将明矾加入明胶溶液中，明矾的添加量为0.65g/mL，搅拌至完全溶解，冷却得到胶矾水配合液A1；
2)以春季挖到的新鲜苦参根为原料，利用丙酮热回流法提取4h，再进行20倍浓缩，真空冷冻干燥得到苦参提取物，再加入适量的去离子水得到苦参提取液；
3)以南瓜籽、油菜籽、木瓜籽与乙醇按1∶10的比例浸泡8h，过滤分离得到乙醇滤液和滤渣，向滤渣中加入等质量的去离子水煎煮，再过滤得到一煎滤液，将乙醇滤液与一煎滤液混合，在65℃下真空蒸馏3h，静置后取上层清液，加入上层清液质量16％的竹炭，在105℃下蒸馏，收集蒸馏液即为植物抗生素。
4)将质量分数为8％的苦参提取液、5％的植物抗生素、1％的薄荷脑、0.1％的十二烷基磺酸钠、3％的8-羟基喹啉、10％的乙醇、10％的甘油和62.9％的去离子水，在200r/min的转速下水浴加热15min得到抗菌性混合液B1；
5)将步骤1)中得到的胶矾水配合液A1与步骤4)中得到的抗菌性混合液B1按照5∶1的比例在室温下搅拌混合得到抗菌性胶矾水Cl；
6)将藤黄、靛蓝、朱磦按照80∶15∶5的质量比放入QM-QX2全方位行星式球磨机中，加入适量的去离子水进行湿磨，转速为300r/min，球磨时间为15min得到复合颜料汁绿；
7)将步骤6)中所得的复合颜料汁绿在-45℃，气压为10Pa的条件下进行真空冷冻干燥48h得到复合汁绿颜料粉末D1；
8)将步骤5)中所得的抗菌性胶矾水C1与步骤7)中所得的复合汁绿颜料粉末D1按照1∶1.2的比例混合研磨得到抗菌性复合颜料汁绿E1。
实施例2
1)72℃水浴条件下，配制2.2wt％明胶溶液，冷却至50℃，将明矾加入明胶溶液中，明矾的添加量为0.68g/mL，搅拌至完全溶解，冷却得到胶矾水配合液A2；
2)以春季挖到的新鲜苦参根为原料，利用丙酮热回流法提取4h，再进行20倍浓缩，真空冷冻干燥得到苦参提取物，再加入适量的去离子水得到苦参提取液；
3)以南瓜籽、油菜籽、木瓜籽与乙醇按1∶8的比例浸泡8h，过滤分离得到乙醇滤液和滤渣，向滤渣中加入等质量的去离子水煎煮，再过滤得到一煎滤液，将乙醇滤液与一煎滤液混合，在60℃下真空蒸馏4h，静置后取上层清液，加入上层清液质量15％的竹炭，在100℃下蒸馏，收集蒸馏液即为植物抗生素。
4)将质量分数为9％的苦参提取液、8％的植物抗生素、2％的薄荷脑、0.2％的十二烷基磺酸钠、3.1％的8-羟基喹啉、11％的乙醇、12％的甘油和54.7％的去离子水，在250r/min的转速下水浴加热18min得到抗菌性混合液B2；
5)将步骤1)中得到的胶矾水配合液A2与步骤4)中得到的抗菌性混合液B2按照5∶1的比例在室温下搅拌混合得到抗菌性胶矾水C2；
6)将藤黄、靛蓝、朱磦按照80∶15∶5的质量比放入QM-QX2全方位行星式球磨机中，加入适量的去离子水进行湿磨，转速为350r/min，球磨时间为18min得到复合颜料汁绿；
7)将步骤6)中所得的复合颜料汁绿在-45℃，气压为10Pa的条件下进行真空冷冻干燥52h得到复合汁绿颜料粉末D2；
8)将步骤5)中所得的抗菌性胶矾水C2与步骤7)中所得的复合汁绿颜料粉末D2按照1∶1.3的比例混合研磨得到抗菌性复合颜料汁绿E2。
实施例3
1)72℃水浴条件下，配制2wt％明胶溶液，冷却至50℃，将明矾加入明胶溶液中，明矾的添加量为0.65g/mL，搅拌至完全溶解，冷却得到胶矾水配合液A3；
2)以春季挖到的新鲜苦参根为原料，利用丙酮热回流法提取5h，再进行20倍浓缩，真空冷冻干燥得到苦参提取物，再加入适量的去离子水得到苦参提取液；
3)以南瓜籽、油菜籽、木瓜籽与乙醇按1∶8的比例浸泡8h，过滤分离得到乙醇滤液和滤渣，向滤渣中加入等质量的去离子水煎煮，再过滤得到一煎滤液，将乙醇滤液与一煎滤液混合，在70℃下真空蒸馏2h，静置后取上层清液，加入上层清液质量20％的竹炭，在110℃下蒸馏，收集蒸馏液即为植物抗生素。
4)将质量分数为10％的苦参提取液、10％的植物抗生素、3％的薄荷脑、0.3％的十二烷基磺酸钠、3.2％的8-羟基喹啉、12％的乙醇、15％的甘油和46.5％的去离子水，在300r/min的转速下水浴加热20min得到抗菌性混合液B3；
5)将步骤1)中得到的胶矾水配合液A3与步骤4)中得到的抗菌性混合液B3按照5∶1的比例在室温下搅拌混合得到抗菌性胶矾水C3；
6)将藤黄、靛蓝、朱磦按照80∶15∶5的质量比放入QM-QX2全方位行星式球磨机中，加入适量的去离子水进行湿磨，转速为400r/min，球磨时间为20min得到复合颜料汁绿；
7)将步骤6)中所得的复合颜料汁绿在-45℃，气压为10Pa的条件下进行真空冷冻干燥56h得到复合汁绿颜料粉末D3；
8)将步骤5)中所得的抗菌性胶矾水C3与步骤7)中所得的复合汁绿颜料粉末D3按照1∶1.5的比例混合研磨得到抗菌性复合颜料汁绿E3。
实施例4
1)72℃水浴条件下，配制2wt％明胶溶液，冷却至50℃，将明矾加入明胶溶液中，明矾的添加量为0.68g/mL，搅拌至完全溶解，冷却得到胶矾水配合液A4；
2)以春季挖到的新鲜苦参根为原料，利用丙酮热回流法提取6h，再进行20倍浓缩，真空冷冻干燥得到苦参提取物，再加入适量的去离子水得到苦参提取液；
3)以南瓜籽、油菜籽、木瓜籽与乙醇按1∶8的比例浸泡10h，再低温蒸馏真空浓缩提取得到植物抗生素；
4)将质量分数为9％的苦参提取液、9％的植物抗生素、3％的薄荷脑、0.2％的十二烷基磺酸钠、3％的8-羟基喹啉、13％的乙醇、13％的甘油和49.8％的去离子水，在300r/min的转速下水浴加热18min得到抗菌性混合液B4；
5)将步骤1)中得到的胶矾水配合液A4与步骤4)中得到的抗菌性混合液B4按照5∶1的比例在室温下搅拌混合得到抗菌性胶矾水C4；
6)将藤黄、靛蓝、朱磦按照80∶15∶5的质量比放入QM-QX2全方位行星式球磨机中，加入适量的去离子水进行湿磨，转速为380r/min，球磨时间为16min得到复合颜料汁绿；
7)将步骤6)中所得的复合颜料汁绿在-45℃，气压为10Pa的条件下进行真空冷冻干燥60h得到复合汁绿颜料粉末D4；
8)将步骤5)中所得的抗菌性胶矾水C4与步骤7)中所得的复合汁绿颜料粉末D4按照1∶1.5的比例混合研磨得到抗菌性复合颜料汁绿E4。
实施例5
1)70℃水浴条件下，配制2wt％明胶溶液，冷却至50℃，将明矾加入明胶溶液中，明矾的添加量为0.65g/mL，搅拌至完全溶解，冷却得到胶矾水配合液A5；
2)以春季挖到的新鲜苦参根为原料，利用丙酮热回流法提取6h，再进行20倍浓缩，真空冷冻干燥得到苦参提取物，再加入适量的去离子水得到苦参提取液；
3)以南瓜籽、油菜籽、木瓜籽与乙醇按1∶10的比例浸泡10h，再低温蒸馏真空浓缩提取得到植物抗生素；
4)将质量分数为8％的苦参提取液、10％的植物抗生素、2％的薄荷脑、0.2％的十二烷基磺酸钠、3.1％的8-羟基喹啉、13％的乙醇、11％的甘油和52.7％的去离子水，在300r/min的转速下水浴加热20min得到抗菌性混合液B5；
5)将步骤1)中得到的胶矾水配合液A5与步骤4)中得到的抗菌性混合液B5按照5∶1的比例在室温下搅拌混合得到抗菌性胶矾水C5；
6)将藤黄、靛蓝、朱磦按照80∶15∶5的质量比放入QM-QX2全方位行星式球磨机中，加入适量的去离子水进行湿磨，转速为300r/min，球磨时间为15min得到复合颜料汁绿；
7)将步骤6)中所得的复合颜料汁绿在-45℃，气压为10Pa的条件下进行真空冷冻干燥48h得到复合汁绿颜料粉末D5；
8)将步骤5)中所得的抗菌性胶矾水C5与步骤7)中所得的复合汁绿颜料粉末D5按照1∶1.2的比例混合研磨得到抗菌性复合颜料汁绿E5。
对比例1
1)70℃水浴条件下，配制2.2wt％明胶溶液，冷却至50℃，将明矾加入明胶溶液中，明矾的添加量为0.67g/mL，搅拌至完全溶解，冷却得到胶矾水配合液A6；
2)将藤黄、靛蓝、朱磦按照80∶15∶5的质量比放入QM-QX2全方位行星式球磨机中，加入适量的去离子水进行湿磨，转速为300r/min，球磨时间为20min得到复合颜料汁绿；
3)将步骤2)中所得的复合颜料汁绿在-45℃，气压为10Pa的条件下进行真空冷冻干燥60h得到复合汁绿颜料粉末D6；
4)将步骤1)中所得的胶矾水配合液A6与步骤3)中所得的复合汁绿颜料粉末D6按照1∶1.3的比例混合研磨得到抗菌性复合颜料汁绿E6。
对比例2
1)70℃水浴条件下，配制2wt％明胶溶液，冷却至50℃，将明矾加入明胶溶液中，明矾的添加量为0.65g/mL，搅拌至完全溶解，冷却得到胶矾水配合液A7；
2)以春季挖到的新鲜苦参根为原料，利用丙酮热回流法提取4h，再进行20倍浓缩，真空冷冻干燥得到苦参提取物，再加入适量的去离子水得到苦参提取液；
3)以南瓜籽、油菜籽、木瓜籽与乙醇按1∶10的比例浸泡8h，过滤分离得到乙醇滤液和滤渣，向滤渣中加入等质量的去离子水煎煮，再过滤得到一煎滤液，将乙醇滤液与一煎滤液混合，在65℃下真空蒸馏3h，静置后取上层清液，加入上层清液质量16％的竹炭，在105℃下蒸馏，收集蒸馏液即为植物抗生素。
4)将质量分数为5％的植物抗生素、1％的薄荷脑、、10％的乙醇、10％的甘油和74％的去离子水，在200r/min的转速下水浴加热15min得到抗菌性混合液B7；
5)将步骤1)中得到的胶矾水配合液A7与步骤4)中得到的抗菌性混合液B7按照5∶1的比例在室温下搅拌混合得到抗菌性胶矾水C7；
6)将藤黄、靛蓝、朱磦按照80∶15∶5的质量比放入QM-QX2全方位行星式球磨机中，加入适量的去离子水进行湿磨，转速为300r/min，球磨时间为15min得到复合颜料汁绿；
7)将步骤6)中所得的复合颜料汁绿在-45℃，气压为10Pa的条件下进行真空冷冻干燥48h得到复合汁绿颜料粉末D7；
8)将步骤5)中所得的抗菌性胶矾水C1与步骤7)中所得的复合汁绿颜料粉末D7按照1∶1.2的比例混合研磨得到抗菌性复合颜料汁绿E7。
按实施例1-5、对比例1的方法将制备好的颜料涂抹在丝绸上进行人工加速老化，性能检测结果如下表所示。
Figure BDA0003287694780000081
Figure BDA0003287694780000091
注：微生物老化实验所使用的菌种为金黄色葡萄球菌。
由上表数据可知，对比例1所使用的颜料未加入抗菌剂，在微生物老化的作用下，其强度保留率远小于实施例1-5，同时，色差的变化量也远大于实施例1-5，并且在酸、碱、热等恶劣条件下，实施例1-5中绢画各项性能指标都优于对比例1。对比例2中虽然也加入了传统的抗菌剂，但其在过酸、过碱以及高温的环境下容易失效，而本发明通过技术改进，形成氢受体-配体稳定结构，在酸、碱、热等极端环境下也能具有良好的稳定性。因此，本发明能够极大程度的改善绢画应对极端条件的能力，减缓了绢画的老化进程，从而大大提高了绢画的使用寿命。并且本发明所使用的相关技术及化学试剂不会对环境及人体造成任何的危害，对环境友好，绿色环保。
本发明中所用原料、设备，若无特别说明，均为本领域的常用原料、设备；本发明中所用方法，若无特别说明，均为本领域的常规方法。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变换，均仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (10)

1.一种基于高能球磨法和冷冻干燥技术的抗菌性复合颜料汁绿的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1)70~72℃水浴条件下，配制明胶溶液，冷却至50℃以下，向明胶溶液中加入明矾，搅拌至完全溶解，冷却得到胶矾水配合液A；
2)将苦参提取液、植物抗生素、薄荷脑、十二烷基磺酸钠、8-羧基喹啉、乙醇和甘油加入到水中，水浴加热并进行搅拌，得到抗菌性混合液B；
3)将步骤1)所得的胶矾水配合液A与步骤2)所得的抗菌性混合液B混合于容器中，室温下搅拌均匀得到抗菌性胶矾水C；
4)将藤黄、靛蓝和朱磦加入到玛瑙球磨罐中，加入水，放入全方位行星式球磨机中，球磨，冷冻干燥后得到复合汁绿颜料粉末D；
5)将步骤3)得到的抗菌性胶矾水C与步骤4)得到的复合汁绿颜料粉末混合研磨，得到抗菌性复合汁绿颜料。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤1)中，所述胶矾水配合液A中明胶的质量分数为2~2.2%，明矾的添加量为0.65~0.68g/mL。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤2)中，所述植物抗生素为南瓜籽、油菜籽、木瓜籽、葡萄柚、甜橙、绿豆、栀子花、番石榴、黑芝麻、厚朴、生山楂、苏叶、松针和藿香中的一种或多种的提取物。
4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于：步骤2)中，所述植物抗生素的制备方法为：将南瓜籽、油菜籽、木瓜籽、葡萄柚、甜橙、绿豆、栀子花、番石榴、黑芝麻、厚朴、生山楂、苏叶、松针和藿香中的一种或多种和乙醇按1：(8~10))的质量比浸泡8~10h，过滤分离得到乙醇滤液和滤渣，向滤渣中加入等质量的去离子水煎煮，再过滤得到一煎滤液，将乙醇滤液与一煎滤液混合，在60~70℃下真空蒸馏2-4h，静置后取上层清液，加入上层清液质量15~20%的竹炭，在100~110℃下蒸馏，收集蒸馏液即为植物抗生素。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤2)中，所述抗菌性混合液B中，苦参提取液的质量分数为8~10%；植物抗生素的质量分数为5~10%；薄荷脑的质量分数为1~3%；十二烷基磺酸钠的质量分数为0.1~0.3%；8-羧基喹啉的质量分数为3~3.2%；甘油的质量分数为10~15%；乙醇的质量分数为10~15%；水的质量分数为43.5~62.9%。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤2)中，所述苦参提取液、植物抗生素、薄荷脑、十二烷基磺酸钠、8-羧基喹啉、甘油、乙醇和水的混合温度为50~60℃，转速为200~300r/min，混合搅拌时间为15~20min。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤3)中，所述胶矾水配合液A和抗菌性混合液B的质量比为(4.8~5.2)：1。
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤4)中，所述藤黄、靛蓝和朱磦的质量比为(65~80)：(15~30)：5。
9.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤4)中，球磨转速为300~400r/min，球磨时间为15~20min，冷冻干燥时间为48~60h。
10.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤5)中，抗菌性胶矾水C和复合汁绿颜料粉末D按质量比1：(1.0~1.5)混合研磨。
CN202111157782.6A 2021-09-29 2021-09-29 一种抗菌性复合颜料汁绿的制备方法 Active CN113801495B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202111157782.6A CN113801495B (zh) 2021-09-29 2021-09-29 一种抗菌性复合颜料汁绿的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202111157782.6A CN113801495B (zh) 2021-09-29 2021-09-29 一种抗菌性复合颜料汁绿的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN113801495A true CN113801495A (zh) 2021-12-17
CN113801495B CN113801495B (zh) 2023-06-09

Family

ID=78939179

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202111157782.6A Active CN113801495B (zh) 2021-09-29 2021-09-29 一种抗菌性复合颜料汁绿的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN113801495B (zh)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114875670A (zh) * 2022-04-02 2022-08-09 陕西科技大学 一种明胶基皮革文物保护材料的制备方法及应用
CN115595004A (zh) * 2022-10-17 2023-01-13 昆明理工大学（Cn） 一种内画用植物颜料的制备方法及应用

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB425298A (en) * 1933-06-07 1935-03-07 Minnesota Mining & Mfg Improvements in or relating to flexible abrasive articles or sheets, and processes of making the same
GB479495A (en) * 1936-08-06 1938-02-07 Thomas David Jones Laddering and ruffling preventing in silk and other fabrics
US3121162A (en) * 1960-04-16 1964-02-11 Eastman Kodak Co Thermographic colloid transfer process
CN107313270A (zh) * 2017-08-04 2017-11-03 浙江理工大学 一种以仿古彩绘为基础的耐久固色绢画制备方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB425298A (en) * 1933-06-07 1935-03-07 Minnesota Mining & Mfg Improvements in or relating to flexible abrasive articles or sheets, and processes of making the same
GB479495A (en) * 1936-08-06 1938-02-07 Thomas David Jones Laddering and ruffling preventing in silk and other fabrics
US3121162A (en) * 1960-04-16 1964-02-11 Eastman Kodak Co Thermographic colloid transfer process
CN107313270A (zh) * 2017-08-04 2017-11-03 浙江理工大学 一种以仿古彩绘为基础的耐久固色绢画制备方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
杨丽萍: "《天然染料着色丝织品的劣化及加固研究》" *
池贺海: "《 矿物颜料着色绢画的人工老化与加固研究》" *

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114875670A (zh) * 2022-04-02 2022-08-09 陕西科技大学 一种明胶基皮革文物保护材料的制备方法及应用
CN115595004A (zh) * 2022-10-17 2023-01-13 昆明理工大学（Cn） 一种内画用植物颜料的制备方法及应用
CN115595004B (zh) * 2022-10-17 2024-04-05 昆明理工大学 一种内画用植物颜料的制备方法及应用

Also Published As

Publication number Publication date
CN113801495B (zh) 2023-06-09

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN113801495B (zh) 一种抗菌性复合颜料汁绿的制备方法
CN101032456B (zh) 天然植物美发素组合物及其制备方法
CN108210817A (zh) 一种治疗牙痛的中药组合物及其制备方法
CN102687733A (zh) 刺槐植物杀螨剂及其制备方法和应用
CN106490046A (zh) 一种防治根结线虫病的农药及其制备方法
CN107519328A (zh) 一种三叶青抗菌液及其制备方法
KR20170054967A (ko) 발 백선증 치료를 위한 한약 및 이의 제조 방법
CN107094868A (zh) 一种基于植物提取物复合的杨梅保鲜剂
CN115245476A (zh) 一种去屑止痒、改善头皮微环境的组合物及其制备方法
CN111000911B (zh) 一种亮彩原液及其提取方法
CN115475120B (zh) 用于制备具有防腐抑菌作用的植物提取物的组合物、植物提取物及其应用
CN112933194A (zh) 一种防治鱼类多子小瓜虫的中药组合物及中药制剂
CN111728918A (zh) 一种野菊花面膜的制备方法
CN103463386A (zh) 一种治疗中华绒螯蟹颤抖病的药物组合物及其制备方法
CN107183085B (zh) 一种松脂合剂生物药肥的制备方法
CN105594763A (zh) 一种防治黄芩叶枯病的中药组合物及其制备方法
CN109331087A (zh) 护眼组合物、护眼贴剂及其制备方法和应用
CN110558319A (zh) 一种多苞桉桉树精油及其复合菌剂在用于制备棘皮类动物的驱虫剂中的应用
CN113304085B (zh) 一种植物提取液在制备具有抑菌除螨功能的化妆品中的应用
Anooj et al. Phytochemical and antimicrobial investigations on the aerial plant parts of pergularia daemia forsk.(asclepiadaceae): a perennial twinning herb
CN116211936A (zh) 一种基于微生物的抗菌发酵液、其制备方法和在促进皮肤修复或伤口愈合中的应用
CN107050126A (zh) 用于治疗痤疮的中药药剂
CN116849248A (zh) 一种多功能植物保鲜剂及其制备方法
CN115957278A (zh) 一种抗菌中药组合物及其制备方法和在化妆品中的应用
CN116326606A (zh) 广东狼毒或其提取物在制备抑制核盘菌的制剂中的用途

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant