CN113801459B - 一种纳米聚对苯二甲酸乙二醇酯/聚碳酸酯复合材料及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种纳米聚对苯二甲酸乙二醇酯/聚碳酸酯复合材料及其制备方法，包括步骤一、制备纳米聚对苯二甲酸乙二醇酯；步骤二、取5～35质量份的纳米聚对苯二甲酸乙二醇酯、65～95质量份的聚碳酸酯，混合搅拌均匀，得到共混料，将共混料在170℃～175℃温度下干燥6～8小时；步骤三、将干燥处理后的共混料加入转矩流变仪，采用熔融聚合的方法挤出成型，冷却后切粒，得到圆柱形颗粒复合材料，即纳米聚对苯二甲酸乙二醇酯/聚碳酸酯复合材料。本发明在PC中加入纳米PET材料进行改性，综合了PC和PET的优缺点，通过熔融挤出制备PC/PET复合材料，可以有效提高PC的加工及力学性能。

Description

一种纳米聚对苯二甲酸乙二醇酯/聚碳酸酯复合材料及其制 备方法

技术领域

本发明属于纳米复合材料的制备，涉及一种纳米聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）/聚碳酸酯（PC）复合材料及其制备方法。

背景技术

聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)不仅是重要的合成纤维原料，而且可以用来制造薄膜等生活用品，是包装领域最具潜力的树脂品种之一，在工程塑料以及其他工业领域也有着重要的用途。PET有较好的结晶性、刚性和强度，对非极性气体的阻隔性高，线膨胀系数小，且具有优良的热稳定性、尺寸稳定性、防潮性、耐化学性和阻隔性。但是，PET也存在许多不足之处，结晶速度慢、熔体强度低，使PET不能满足注塑成型的需要，因而不能大量的作为工程塑料使用。

聚碳酸酯(PC)属于一种工程塑料，它是无色、无嗅、透明、无定形的热塑性聚合物。由于PC是一种综合性能优良的非晶型热塑性树脂，具有优异的电绝缘性、延伸性、尺寸稳定性及耐化学腐蚀性、较高的耐热性和耐寒性，除此之外还具有阻燃、无毒等特点，因此在工程塑料中的用量仅次于聚酰胺 而位居第二，被广泛用于汽车、电子电气、建筑材料、包装、医疗等领域。但PC也有许多不可忽略的缺点，例如熔体粘度高，流动性较差、耐溶剂性差、耐磨性不佳等，尤其是易发生应力开裂、缺口敏感，使其难以加工成大型的薄壁制件，因此对聚碳酸酯改性，成为众多学者的研究方向。

将纳米PET加入PC进行溶融共混可得到纳米PET/PC复合材料，所得的材料可提高PC和PET的加工性能和力学性能。除了能提高材料的综合性能外，PC与纳米PET共混，还能降低PC的成本，提高生产时的经济效益。但是由于PET是结晶性高聚物，PC是非结晶性高聚物，二者直接共混时，相容性较差，反而会使共混物的力学性能降低。从实际情况来看，如果加工工艺和加工条件合适，可望制备出一种综合性能优良的纳米PET/PC复合材料，将拓宽PET/PC复合材料的应用范围，颇具市场前景。

发明内容

本发明的一个目的是解决至少上述问题和/或缺陷，并提供至少后面将说明的优点。

为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，提供了一种纳米聚对苯二甲酸乙二醇酯/聚碳酸酯复合材料，包括：5~35质量份的纳米聚对苯二甲酸乙二醇酯和65~95质量份的聚碳酸酯。

本发明还提供一种纳米聚对苯二甲酸乙二醇酯/聚碳酸酯复合材料的制备方法，包括以下步骤：

步骤一、制备纳米聚对苯二甲酸乙二醇酯；

步骤二、取5~35质量份的纳米聚对苯二甲酸乙二醇酯、65～95质量份的聚碳酸酯，混合搅拌均匀，得到共混料，将共混料在170℃~175℃温度下干燥6~8小时；

步骤三、将干燥处理后的共混料加入转矩流变仪，采用熔融聚合的方法挤出成型，冷却后切粒，得到圆柱形颗粒复合材料，即纳米聚对苯二甲酸乙二醇酯/聚碳酸酯复合材料。

优选的是，所述步骤一中，制备纳米聚对苯二甲酸乙二醇酯的过程为：在室温下，将聚对苯二甲酸乙二醇酯完全溶解在六氟异丙醇中，得到浓度为10~15mg/mL的聚对苯二甲酸乙二醇酯溶液；在150~200W的超声波作用下，将聚对苯二甲酸乙二醇酯溶液滴加到冰浴冷却的蒸馏水中，超声时间为5~10min；接着再用旋转蒸发仪除去有机溶剂和部分的水，再过滤去除固体悬浮物，得到纳米聚对苯二甲酸乙二醇酯与水的悬浮液，过滤，干燥，得到纳米聚对苯二甲酸乙二醇酯。

优选的是，所述纳米聚对苯二甲酸乙二醇酯的平均粒度为90~100nm。

优选的是，所述超声的频率为35~45KHz。

优选的是，所述聚对苯二甲酸乙二醇酯溶液与蒸馏水的体积比为1:1.5~2.5。

优选的是，所述步骤三中，挤出成型的加工阶梯温度为T1:160℃，T2:200℃，T3:250℃，T4:260℃，T5:260℃，T6:270℃，T7:270℃，T8:275℃，T9:280℃，T10:280℃，转速45r/min，经熔融共混挤出、拉条、冷却、风干、切粒、干燥得到颗粒状纳米聚对苯二甲酸乙二醇酯/聚碳酸酯复合材料。

上述内容中，所采用的原料和设备均为现有市售产品，其中：

聚对苯二甲酸乙二醇酯的生产企业为华润化学材料科技股份有限公司，产品型号：CR8863，平均分子量约为21000左右；

聚碳酸酯的生产企业为LG CHEM MADE IN KOREA ；产品型号：1302-10 ，平均分子量约为40000左右 ；

挤出机设备的生产企业为美国赛默飞世尔科技公司；型号为转矩流变仪HAAKEPolylab OS；

造粒机设备的生产企业为上海科创橡塑机械设备有限公司；型号为LSQ-15切粒辅机；

微量注塑机设备的生产企业为上海威讯科技有限公司；型号为RR/TSMP/B4。

本发明至少包括以下有益效果：

（1）本发明在PC中加入纳米PET材料进行改性，综合了PC和PET的优缺点，通过熔融挤出制备 PC/PET复合材料，可以有效提高PC的加工及力学性能；

（2）从本发明的原料上来看，由于PET价格较低，制备纳米PET/PC复合材料能够大幅减少纯PC的价格，扩展了PC在实际中的应用领域；

（3）本发明采用了熔融共混工艺改善了PC与纳米PET相容性很差的问题，使两种物质能够充分混合均匀，从而提高产品的综合性能；

（4）本发明的纳米PET/PC复合材料，外观为白色，无气泡、无杂质的优良颗粒，力学性能优异；

（5）本发明产品制备工艺简单，工序简便，容易操作，原料来源广泛、成本低、易于工业化生产、实用性强，具有良好的市场前景、经济效益及社会效益。

本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。

具体实施方式：

下面对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。

应当理解，本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不配出一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。

实施例1~7：

一种纳米聚对苯二甲酸乙二醇酯/聚碳酸酯复合材料的制备方法，包括以下步骤：其组分和含量见表1；

步骤一、制备纳米聚对苯二甲酸乙二醇酯；在室温下，将聚对苯二甲酸乙二醇酯完全溶解在六氟异丙醇中，得到浓度为10mg/mL的聚对苯二甲酸乙二醇酯溶液；在180W的超声波（超声的频率为40KHz）作用下，将100mL聚对苯二甲酸乙二醇酯溶液滴加到冰浴冷却的200mL蒸馏水中，超声时间为5min；接着再用旋转蒸发仪除去有机溶剂和部分的水，再过滤去掉肉眼看得见的固体悬浮物，得到纳米聚对苯二甲酸乙二醇酯与水的悬浮液，过滤，干燥，得到纳米聚对苯二甲酸乙二醇酯；其中，纳米聚对苯二甲酸乙二醇酯的平均粒度90nm；

步骤二、按表1配比称取个组分，混合搅拌均匀，得到共混料，将共混料在170℃温度下干燥8小时；

步骤三、将干燥处理后的共混料加入转矩流变仪HAAKE Polylab OS挤出机中，加工阶梯温度为T1:160℃，T2:200℃，T3:250℃，T4:260℃，T5:260℃，T6:270℃，T7:270℃，T8:275℃，T9:280℃，T10:280℃，转速45r/min，经熔融共混挤出、拉条、冷却、风干、切粒、干燥得到颗粒状纳米聚对苯二甲酸乙二醇酯/聚碳酸酯复合材料。

表1：实施例1-7的组分及含量表

对比例1~3：

一种聚对苯二甲酸乙二醇酯/聚碳酸酯复合材料的制备方法，包括以下步骤：其组分和含量见表2；

步骤二、按表2配比称取个组分，混合搅拌均匀，得到共混料，将共混料在170℃温度下干燥8小时；

步骤三、将干燥处理后的共混料加入转矩流变仪HAAKE Polylab OS挤出机中，加工阶梯温度为T1:160℃，T2:200℃，T3:250℃，T4:260℃，T5:260℃，T6:270℃，T7:270℃，T8:275℃，T9:280℃，T10:280℃，转速45r/min，经熔融共混挤出、拉条、冷却、风干、切粒、干燥得到颗粒状聚对苯二甲酸乙二醇酯/聚碳酸酯复合材料。

表2：对比例1-3的组分及含量表

性能测试及评价：

为了更好地评价本发明申请的性能，制备了实施例1~7、对比例1~3和未改性PC的测试样品；

（1）拉伸性能测试

使用注塑机对所得成品制样(长条状)，其中不同样品的制样条件如表3所示：

表3

按照所制样品的拉伸性能测试结果见下表4

表4：拉伸性能测试结果

尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的实例。

Claims (3)

1.一种纳米聚对苯二甲酸乙二醇酯/聚碳酸酯复合材料，其特征在于，包括：5～35质量份的纳米聚对苯二甲酸乙二醇酯和65～95质量份的聚碳酸酯；

其中，纳米聚对苯二甲酸乙二醇酯/聚碳酸酯复合材料的制备方法，包括以下步骤：

步骤一、制备纳米聚对苯二甲酸乙二醇酯；

步骤二、取5～35质量份的纳米聚对苯二甲酸乙二醇酯、65～95质量份的聚碳酸酯，混合搅拌均匀，得到共混料，将共混料在170℃～175℃温度下干燥6～8小时；

步骤三、将干燥处理后的共混料加入转矩流变仪，采用熔融聚合的方法挤出成型，冷却后切粒，得到圆柱形颗粒复合材料，即纳米聚对苯二甲酸乙二醇酯/聚碳酸酯复合材料；

所述步骤一中，制备纳米聚对苯二甲酸乙二醇酯的过程为：在室温下，将聚对苯二甲酸乙二醇酯完全溶解在六氟异丙醇中，得到浓度为10～15mg/mL的聚对苯二甲酸乙二醇酯溶液；在150～200W的超声波作用下，将聚对苯二甲酸乙二醇酯溶液滴加到冰浴冷却的蒸馏水中，超声时间为5～10min；接着再用旋转蒸发仪除去有机溶剂和部分的水，再过滤去除固体悬浮物，得到纳米聚对苯二甲酸乙二醇酯与水的悬浮液，过滤，干燥，得到纳米聚对苯二甲酸乙二醇酯；所述聚对苯二甲酸乙二醇酯溶液与蒸馏水的体积比为1:1.5～2.5；

所述步骤三中，挤出成型的加工阶梯温度为T1:160℃，T2:200℃，T3:250℃，T4:260℃，T5:260℃，T6:270℃，T7:270℃，T8:275℃，T9:280℃，T10:280℃，转速45r/min，经熔融共混挤出、拉条、冷却、风干、切粒、干燥得到颗粒状纳米聚对苯二甲酸乙二醇酯/聚碳酸酯复合材料。

2.如权利要求1所述的纳米聚对苯二甲酸乙二醇酯/聚碳酸酯复合材料，其特征在于，所述纳米聚对苯二甲酸乙二醇酯的平均粒度为90～100nm。

3.如权利要求1所述的纳米聚对苯二甲酸乙二醇酯/聚碳酸酯复合材料，其特征在于，所述超声的频率为35～45KHz。