CN113800514B - 一种利用固体废弃物制备活性炭的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种利用固体废弃物制备活性炭的方法。该方法包括：将固体废弃物进行破碎后置于镍基网状球笼中；将镍基网状球笼与掺杂有碱的熔盐按照预设质量比混合，加热至第一预设温度并保温第一预设时间，得到第一固相产物；将惰性氛围调至水蒸气与惰性气体的混合气氛，加入吸波介质球，将第一固相产物通过微波加热的方式加热至第二预设温度并保温第二预设时间，得到第二固相产物；将混合气氛调至惰性氛围，将第二固相产物加热至第三预设温度并保温第三预设时间，得到第三固相产物；将混有第三固相产物的镍基网状球笼取出，并依次进行水洗、浸泡、离心和烘干，得到活性炭。本发明提供的方案能够降低在处理固体废弃物时对环境的污染。

Description

一种利用固体废弃物制备活性炭的方法
技术领域
本发明涉及固体废弃物处理技术领域，尤其涉及一种利用固体废弃物制备活性炭的方法。
背景技术
近年来，我国的一般工业固体废弃物逐年增长，而固体废弃物处置不当将对生态环境产生严重威胁。高效、合理、清洁地对其进行利用是实现资源回收的重要途径，蕴含巨大的经济价值。
现有技术中，例如采用热解技术对固体废弃物进行处理。热解技术是一种实现固体废弃物无害化、减量化、资源化的有效方式，可以得到热解气、热解油与热解炭等不同形态产物，从而实现了固体废弃物的处理和资源回收。但是，固体废弃物的热解过程会采用大量硝酸或盐酸溶液，并且酸洗过程中还会产生大量酸性气体(例如二氧化碳、硫化氢等)，这可能会对环境造成污染。
因此，目前亟待需要一种利用固体废弃物制备活性炭的方法来解决上述问题。
发明内容
本发明提供了一种利用固体废弃物制备活性炭的方法，以降低在处理固体废弃物时对环境的污染。
本发明实施例提供了一种利用固体废弃物制备活性炭的方法，包括：
将固体废弃物进行破碎至目标粒径，置于镍基网状球笼中；
将镍基网状球笼与掺杂有碱的熔盐按照预设质量比混合，在惰性氛围下加热至第一预设温度并保温第一预设时间，得到第一固相产物；
将惰性氛围调至水蒸气与惰性气体以预设比例混合的混合气氛，加入吸波介质球，在所述混合气氛下将所述第一固相产物通过微波加热的方式加热至第二预设温度并保温第二预设时间，得到第二固相产物；
将混合气氛调至惰性氛围，在惰性气氛下将所述第二固相产物加热至第三预设温度并保温第三预设时间，得到第三固相产物；
将混有所述第三固相产物的镍基网状球笼取出，并依次进行水洗、浸泡、离心和烘干，得到活性炭。
在一种可能的设计中，所述目标粒径为0.1～2mm，镍基网状球笼的表面孔径小于0.1mm。
在一种可能的设计中，所述第一预设温度为300～350℃。
在一种可能的设计中，所述第二预设温度为500～600℃。
在一种可能的设计中，所述第三预设温度为800～900℃。
在一种可能的设计中，所述第一预设时间为30～60min。
在一种可能的设计中，所述第二预设时间为30～60min。
在一种可能的设计中，所述第三预设时间为90～120min。
在一种可能的设计中，所述熔盐包括碳酸钠，所述熔盐中掺杂的碱包括氢氧化钠和氢氧化钾中的至少一种。
在一种可能的设计中，所述熔盐中掺杂的碱和所述碳酸钠的质量比为4:1～6:1。
由上述方案可知，本发明提供的处理方法通过将固体废弃物进行破碎至目标粒径，置于镍基网状球笼中，并将镍基网状球笼与掺杂有碱的熔盐混合，在惰性氛围下加热至第一预设温度并保温第一预设时间，得到第一固相产物。如此设置，首先升温并保温充分的时间，一方面使得熔盐从固体颗粒变成熔融态，另一方面使得镍基网状球笼中固体废弃物脱除水分和挥发性，为制备活性炭提供先决实验条件。
通过在水蒸气与惰性气体混合气氛下加热至第二预设温度并同时加入吸波介质球，在此氛围下微波保温第二预设时间，得到第二固相产物。如此设置，首先利用熔盐本身具有良好的反应传热传质的特性以及微波高传热效率，可以为固体废弃物的处理提供热介质条件；同时，微波介质球的加入提供了更多热源并提供振动条件，增加反应特性；其次采用掺杂有碱的熔盐，从而可以利用碱与固体废弃物热处理过程中富集在第一固相产物中的金属氧化物杂质以及酸性气体反应，使得杂质组分从第一固相产物中溶出，进而实现了杂质脱除。而后在碱与金属氧化物杂质以及酸性气体反应时，也对第二固相产物进行了初步活化，即在第二固相产物中形成了微孔结构，如此为形成活性炭提供了初步条件。
接着，将第二固相产物在惰性气氛下加热至第三预设温度并保温第三预设时间，得到三固相产物；其中，第三预设温度大于第二预设温度。如此设置，在杂质脱除的过程结束后继续对第一固相产物升高温度加热，从而可以进一步可以对第二固相产物进行活化，促进杂质组分从第二固相产物中完全溶出，形成了微孔结构更加丰富的第三固相产物，进而可以增加后续得到的活性炭的吸附能力。
由于第三固相产物包括活性炭和熔盐，这样通过将第三固相产物依次进行水洗、浸泡、离心和烘干，从而可以除去熔盐而得到活性炭。
综上，上述制备活性炭的过程在未对环境造成污染的前提下获得了高价值的活性炭。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以基于这些附图获得其它的附图。
图1为本发明一个实施例提供的利用固体废弃物制备活性炭的方法的流程示意图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
图1为本发明一个实施例提供的利用固体废弃物制备活性炭的方法的流程示意图。请参阅图1，该方法包括：
步骤101，将固体废弃物进行破碎至目标粒径，置于镍基网状球笼中；
步骤102，将镍基网状球笼与掺杂有碱的熔盐按照预设质量比混合，在惰性氛围下加热至第一预设温度并保温第一预设时间，得到第一固相产物；
步骤103，将惰性氛围调至水蒸气与惰性气体以预设比例混合的混合气氛，加入吸波介质球，在所述混合气氛下将所述第一固相产物通过微波加热的方式加热至第二预设温度并保温第二预设时间，得到第二固相产物；
步骤104，将混合气氛调至惰性氛围，在惰性气氛下将所述第二固相产物加热至第三预设温度并保温第三预设时间，得到第三固相产物；
步骤105，将混有所述第三固相产物的镍基网状球笼取出，并依次进行水洗、浸泡、离心和烘干，得到活性炭。
在本发明实施例中，通过将固体废弃物进行破碎至目标粒径，置于镍基网状球笼中，并将镍基网状球笼与掺杂有碱的熔盐混合，在惰性氛围下加热至第一预设温度并保温第一预设时间，得到第一固相产物。如此设置，首先升温并保温充分的时间，一方面使得熔盐从固体颗粒变成熔融态，另一方面使得镍基网状球笼中固体废弃物脱除水分和挥发性，为制备活性炭提供先决实验条件。
通过在水蒸气与惰性气体混合气氛下加热至第二预设温度并同时加入吸波介质球，在此氛围下微波保温第二预设时间，得到第二固相产物。如此设置，首先利用熔盐本身具有良好的反应传热传质的特性以及微波高传热效率，可以为固体废弃物的处理提供热介质条件；同时，微波介质球的加入提供了更多热源并提供振动条件，增加反应特性；其次采用掺杂有碱的熔盐，从而可以利用碱与固体废弃物热处理过程中富集在第一固相产物中的金属氧化物杂质以及酸性气体反应，使得杂质组分从第一固相产物中溶出，进而实现了杂质脱除。而后在碱与金属氧化物杂质以及酸性气体反应时，也对第二固相产物进行了初步活化，即在第二固相产物中形成了微孔结构，如此为形成活性炭提供了初步条件。
接着，将第二固相产物在惰性气氛下加热至第三预设温度并保温第三预设时间，得到三固相产物；其中，第三预设温度大于第二预设温度。如此设置，在杂质脱除的过程结束后继续对第一固相产物升高温度加热，从而可以进一步可以对第二固相产物进行活化，促进杂质组分从第二固相产物中完全溶出，形成了微孔结构更加丰富的第三固相产物，进而可以增加后续得到的活性炭的吸附能力。
由于第三固相产物包括活性炭和熔盐，这样通过将第三固相产物依次进行水洗、浸泡、离心和烘干，从而可以除去熔盐而得到活性炭。
综上，上述制备活性炭的过程在未对环境造成污染的前提下获得了高价值的活性炭。
下面针对上述步骤分别进行阐述。
针对步骤101：
在一些实施方式中，目标粒径为0.1～2mm，镍基网状球笼的表面孔径小于0.1mm。
在该实施例中，通过将固体废弃物进行破碎至0.1～2mm的目标粒径，如此有利于使得熔盐从固体颗粒变成熔融态，镍基网状球笼的表面孔径小于0.1mm，如此可使破碎后的固体废弃物不能透过镍基网状球笼的表面孔。
针对步骤102：
在一些实施方式中，第一预设温度为300～350℃。
在该实施例中，通过将第一预设温度设置为300～350℃，有利于使得镍基网状球笼中固体废弃物脱除水分和挥发性，为制备活性炭提供先决实验条件。
在一些实施方式中，第一预设时间为30～60min。
在该实施例中，升温并保温30～60min，一方面使得熔盐从固体颗粒变成熔融态，另一方面使得镍基网状球笼中固体废弃物脱除水分和挥发性，为制备活性炭提供先决实验条件。
在一些实施方式中，预设质量比为1:5～1:20。
在该实施例中，在固体废弃物与掺杂有碱的熔盐的预设质量比为1:5～1:20时，既可以保证固体废弃物与掺杂有碱的熔盐接触充分，又可以保证熔盐在熔融过程(即加热过程)中不会消耗较多的能量，这有利于降低能耗。
如果低于1:5(例如1:4)的质量比，则会导致固体废弃物与掺杂有碱的熔盐接触不充分；如果高于1:20(例如1:21)的质量比，则会导致熔盐在熔融过程中消耗较多的能量，这不利于降低能耗。
在一些实施方式中，熔盐包括碳酸钠，熔盐中掺杂的碱包括氢氧化钠和氢氧化钾中的至少一种。
在该实施例中，首先碳酸钠的熔点比其他盐类(例如硫酸钠、硝酸钠)的熔点低，这可以保证在较低温度(例如500～600℃)就能实现对熔盐的熔融，以在熔融过程(即加热过程)中保证不会消耗较多的能量，这有利于降低能耗；其次固体废弃物含有大量的碳、氢、氧元素，这在熔融过程中氢氧元素结合产生水，而水和碳酸根在碱性的条件下可以发生水解反应，如此可以进一步有利于活性炭的活化。
此外，氢氧化钠或氢氧化钾的熔点比其他碱(例如氢氧化钙、氢氧化镁)的熔点低，这可以保证在熔融过程(即加热过程)中保证不会消耗较多的能量，这有利于降低能耗。
在一些实施方式中，熔盐中掺杂的碱和碳酸钠的质量比为4:1～6:1。
在该实施例中，在熔盐中掺杂的碱和碳酸钠的质量比为4:1～6:1时，既可以保证熔盐整体的熔点处于较低温度(例如500～600℃)，又可以保证不会腐蚀金属反应容器。
如果低于4:1(例如3:1)的质量比，则会导致熔盐整体的熔点偏高(这是因为氢氧化钠的熔点为318℃，碳酸钠的熔点为815℃，低于4:1的质量比相当于碳酸钠的比例增多)；如果高于6:1(例如7:1)的质量比，则会腐蚀金属反应容器(这是因为氢氧化钠的比例增多，碱性进一步增大)。
针对步骤103：
在一些实施方式中，第二预设温度为500～600℃。
在该实施例中，在第二预设温度为500～600℃时，既可以有利于促进微孔结构的形成，又可以保证活性炭的产量。
如果低于500℃，则不利于促进微孔结构的形成；如果高于600℃，则不能够保证活性炭的产量。
需要说明的是，由于固体废弃物含有大量的碳、氢、氧元素，这在熔融过程中氢氧元素结合产生水，高温下会发生H2O+C＝CO+H2，CO2+C＝2CO等反应，此反应有两个条件：一是要有H2O和CO2，二是需要高温。因此，在进行第一预设温度的保温时，一方面可以避免温度达到上述反应的反应温度，另一方面可以向反应容器内通过载气(例如惰性气体)携带走H2O、CO2等，这样就能降低碳的消耗，也就保证了后续得到的活性炭的产量。至于后续在进行第二预设温度的保温时，即在得到第一固相产物之后继续升高温度，在反应容器中也不会存在H2O和CO2等物质，因此该加热过程中不会消耗碳，即可以继续保证活性炭的产量。
在一些实施方式中，第二预设时间为30～60min。
在该实施例中，在第二预设时间为30～60min时，既可以保证碱与杂质组分的反应充分进行，以提高微孔结构的生成率，又可以保证熔盐在熔融过程(即加热过程)中不会消耗较多的能量，这有利于降低能耗。
如果低于30min，则会导致碱与杂质组分的反应不能充分进行，这不利于提高微孔结构的生成率；如果高于60min，则会导致熔盐在熔融过程中消耗较多的能量，这不利于降低能耗。
在一些实施方式中，水蒸气与惰性气体的预设比例为2～5vol％：98～95vol％。
在该实施例中，引入水蒸气有助于促进微波传热，增加传热效率；比例过高会引起碳的气化而降低产率，比例过低会降低微波传热效能。
此外，惰性气体包括氮气和氩气至少一种。
针对步骤104：
在一些实施方式中，第三预设温度为800～900℃。
在该实施例中，在第三预设温度为800～900℃时，既可以有利于促进微孔结构的形成，又可以保证活性炭的产量。其中，保证活性炭的产量的原因请参见上文，在此不进行赘述。
如果低于800℃，则不利于促进微孔结构的形成；如果高于900℃，则不能够保证活性炭的产量。
在一些实施方式中，第三预设时间为90～120min。
在该实施例中，在第三预设时间为90～120min时，既可以保证碱与杂质组分的反应充分进行，以提高微孔结构的生成率，又可以保证熔盐在熔融过程(即加热过程)中不会消耗较多的能量，这有利于降低能耗。
如果低于90min，则会导致碱与杂质组分的反应不能充分进行，这不利于提高微孔结构的生成率；如果高于120min，则会导致熔盐在熔融过程中消耗较多的能量，这不利于降低能耗。
针对步骤105，通过利用水洗、浸泡、离心和烘干的方式，可以将第三固相产物中包括的熔盐除去，以得到高比表面积且低灰的活性炭。
下面以四个实施例来说明上述技术方案。
实施例一
将固体废弃物进行破碎至0.5mm粒径，置于孔径为0.1mm镍基网状球笼中；将镍基网状球笼与掺杂有碱的熔盐混合，熔盐中掺杂的氢氧化钠和碳酸钠的质量比为4:1，在氮气氛围下加热至300并保温60min，得到第一固相产物；将惰性氛围调至水蒸气与氮气气体以5vol％：95vol％比例混合的混合气氛，加入吸波介质球，在此气氛下将所述第一固相产物通过微波加热的方式加热至600℃并保温60min，得到第二固相产物；将混合气氛调至氮气氛围，在氮气气氛下将所述第二固相产物加热至900℃并保温120min，得到第三固相产物；将混有所述第三固相产物的镍基网状球笼取出，并依次进行水洗、浸泡、离心和烘干，得到活性炭。
实施例二
将固体废弃物进行破碎至2mm粒径，置于孔径为0.1mm镍基网状球笼中；将镍基网状球笼与掺杂有碱的熔盐混合，熔盐中掺杂的氢氧化钠和碳酸钠的质量比为6:1，在氮气氛围下加热至350℃并保温30min，得到第一固相产物；将惰性氛围调至水蒸气与氮气气体以2vol％：98vol％比例混合的混合气氛，加入吸波介质球，在混合气氛下将第一固相产物通过微波加热的方式加热至500℃并保温30min，得到第二固相产物；将混合气氛调至氮气氛围，在氮气气氛下将所述第二固相产物加热至800℃并保温90min，得到第三固相产物；将混有所述第三固相产物的镍基网状球笼取出，并依次进行水洗、浸泡、离心和烘干，得到活性炭。
实施例三
将固体废弃物进行破碎至1mm粒径，置于孔径为0.05mm镍基网状球笼中；将镍基网状球笼与掺杂有碱的熔盐混合，熔盐中掺杂的氢氧化钾和碳酸钠的质量比为4:1，在氩气氛围下加热至350℃并保温40min，得到第一固相产物；将氩气氛围调至水蒸气与氩气气体以2vol％：98vol％比例混合的混合气氛，加入吸波介质球，在混合气氛下将第一固相产物通过微波加热的方式加热至600℃并保温30min，得到第二固相产物；将混合气氛调至惰氩气氛围，在氩气气氛下将所述第二固相产物加热至900℃并保温90min，得到第三固相产物；将混有所述第三固相产物的镍基网状球笼取出，并依次进行水洗、浸泡、离心和烘干，得到活性炭。
实施例四
将固体废弃物进行破碎至1.5mm粒径，置于孔径为0.5mm镍基网状球笼中；将镍基网状球笼与掺杂有碱的熔盐混合，熔盐中掺杂的氢氧化钠与和氢氧化钾和碳酸钠的质量比为4:1，在氮气氛围下加热至300℃并保温30min，得到第一固相产物；将氮气氛围调至水蒸气与氮气气体以5vol％：95vol％比例混合的混合气氛，加入吸波介质球，在混合气氛下将第一固相产物通过微波加热的方式加热至500℃并保温30min，得到第二固相产物；将混合气氛调至氮气氛围，在氮气气氛下将第二固相产物加热至800℃并保温120min，得到第三固相产物；将混有所述第三固相产物的镍基网状球笼取出，并依次进行水洗、浸泡、离心和烘干，得到活性炭。
制备的活性炭的表征结果如表1所示：
表1
原料表面积 产物表面积 提升率
实施例一 240 2680 1000％
实施例二 300 2720 806.7％
实施例三 260 2400 823.1％
实施例四 130 2770 203.1％
通过表1可以看出，按照本发明实施例提供的技术方案制备的活性炭，其吸附性能的提高(即可用提升率来表征)是与如下几个参数均存在相关性的：熔盐体系中氢氧化钠和碳酸钠的质量比、制备第一固相产物的加热温度和保温时间、制备第二固相产物的加热温度和保温时间、制备第三固相产物的加热温度和保温时间。因此，可以通过控制上述参数来提高活性炭的吸附性能。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其它变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其它要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同因素。
最后需要说明的是：以上所述仅为本发明的较佳实施例，仅用于说明本发明的技术方案，并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内所做的任何修改、等同替换、改进等，均包含在本发明的保护范围内。

Claims (7)

1.一种利用固体废弃物制备活性炭的方法，其特征在于，包括：
将固体废弃物进行破碎至目标粒径，置于镍基网状球笼中；
将镍基网状球笼与掺杂有碱的熔盐按照预设质量比混合，在惰性氛围下加热至第一预设温度并保温第一预设时间，得到第一固相产物；所述第一预设温度为300～350℃；
将惰性氛围调至水蒸气与惰性气体以预设比例混合的混合气氛，加入吸波介质球，在所述混合气氛下将所述第一固相产物通过微波加热的方式加热至第二预设温度并保温第二预设时间，得到第二固相产物；所述第二预设温度为500～600℃，水蒸气与惰性气体的预设比例为2～5vol％：98～95vol％；
将混合气氛调至惰性氛围，在惰性气氛下将所述第二固相产物加热至第三预设温度并保温第三预设时间，得到第三固相产物；所述第三预设温度为800～900℃；
将混有所述第三固相产物的镍基网状球笼取出，并依次进行水洗、浸泡、离心和烘干，得到活性炭。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述目标粒径为0.1～2mm，镍基网状球笼的表面孔径小于0.1mm。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一预设时间为30～60min。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第二预设时间为30～60min。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的方法，其特征在于，所述第三预设时间为90～120min。
6.根据权利要求1-4中任一项所述的方法，其特征在于，所述熔盐包括碳酸钠，所述熔盐中掺杂的碱包括氢氧化钠和氢氧化钾中的至少一种。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述熔盐中掺杂的碱和所述碳酸钠的质量比为4:1～6:1。
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