CN113213451A - 一种高效富碳的废轮胎资源化处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种高效富碳的废轮胎资源化处理方法，包括以下步骤：将废轮胎破碎得到橡胶粉末；橡胶粉末酸洗去除无机组分，得到纯橡胶；将纯橡胶于热解装置中与氯化锌混合，热解得到热解油与热解焦；将热解焦于活化装置中与氢氧化钾混合，活化得到活化焦；将活化焦酸洗纯化，得到硫掺杂多孔碳，同时，洗涤废液回收氯化锌与氢氧化钾。优点：通过氯化锌辅助热解和氢氧化钾辅助活化高效处理废轮胎，实现高效富碳的同时制备高品质化工原料及硫掺杂多孔碳材料，提升了废轮胎资源化利用程度，极大地提高了碳的利用率，并且可将酸洗废液进一步回收制备热解及活化用的盐类，有效降低了成本。

Description

一种高效富碳的废轮胎资源化处理方法
技术领域
本发明涉及废轮胎处理及其资源化利用领域，特别涉及一种高效富碳的废轮胎资源化处理方法。
背景技术
轮胎作为车辆必要的组成部分，其不断更迭导致了大量废轮胎的产生。作为高分子，废轮胎难以被自然降解，若不及时处理将给环境带来巨大危害，直接影响到人体健康。同时废轮胎属于高含碳量的资源，可以有效利用产生高附加值的产品。热解被认为是废轮胎高效资源化处理的技术之一，通过热解可以生产高品质燃油的同时也会产生低品质的焦，焦通过活化处理可以制备硫掺杂的多孔碳材料，但目前现有的技术方案中均存在着产率偏低的缺陷即最终碳材料的质量仅占废轮胎质量的10％左右，同时热解阶段的油质量产率仅占废轮胎质量的30％左右，除去10％左右的灰分，废轮胎中约50％以含碳气体(主要为CO2)的形式释放，大量CO2的释放将会严重影响碳中和的进程。因此亟待发展高效富碳的废轮胎资源化处理技术。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种高效富碳的废轮胎资源化处理方法，有效地克服了现有技术的缺陷，旨在通过氯化锌辅助热解和氢氧化钾辅助活化高效处理废轮胎，实现高效富碳的同时制备高品质化工原料及硫掺杂多孔碳材料。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：
一种高效富碳的废轮胎资源化处理方法，包括如下步骤：
S1、将废轮胎破碎得到橡胶粉末；
S2、橡胶粉末酸洗去除无机组分，得到纯橡胶；
S3、将纯橡胶于热解装置中与氯化锌混合，热解得到热解油与热解焦；
S4、将热解焦于活化装置中与氢氧化钾混合，活化得到活化焦；
S5、将活化焦酸洗纯化，得到硫掺杂多孔碳，同时，洗涤废液回收氯化锌与氢氧化钾。
在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。
进一步，所述S1中，废轮胎包括子午轮胎和尼龙轮胎，得到的橡胶粉末粒径为10-400目。
进一步，所述S2中，将橡胶粉末通过稀盐酸酸洗，该稀盐酸浓度为0.5-2mol/L，酸洗时间为4-24h。
进一步，所述S3中，氯化锌与纯橡胶的质量混合比例为1-2:1，热解温度为400-600℃，热解时间为20-120min，热解油的质量产率为25-60％/橡胶，热解焦的质量产率为40-60％/橡胶。
进一步，所述热解油中单环芳烃及其衍生物浓度为30-50％，双环芳烃及其衍生物浓度为30-50％，脂肪族芳烃及其衍生物浓度低于15％。
进一步，所述S4中，氢氧化钾与热解焦的质量混合比例为1-3:1，活化温度为700-1200℃，活化时间为0.5-5h。
进一步，所述S5中，所述稀盐酸浓度为0.5-2mol/L，酸洗时间为12-48h，硫掺杂多孔碳的质量产率高达50-80％/热解焦，硫掺杂多孔碳的质量产率为25-40％/橡胶，硫掺杂量为1.0-5.0wt％，比表面积为150-800m2/g，孔径范围为2-10nm内的孔其孔容积百分比为40-60％。
进一步，所述S5中，洗涤废液中阳离子为Zn2+和K+，阴离子为Cl-。
本发明的有益效果是：通过氯化锌辅助热解和氢氧化钾辅助活化高效处理废轮胎，实现高效富碳的同时制备高品质化工原料及硫掺杂多孔碳材料，提升了废轮胎资源化利用程度，极大地提高了碳的利用率，并且可将酸洗废液进一步回收制备热解及活化用的盐类，有效降低了成本。
附图说明
图1为本发明的高效富碳的废轮胎资源化处理方法制备的热解油的组分含量图。
图2为本发明的高效富碳的废轮胎资源化处理方法制备的硫掺杂多孔碳的循环伏安法测试结果。
图3为本发明的高效富碳的废轮胎资源化处理方法制备的硫掺杂多孔碳的恒电流充放电法的测试结果。
图4为本发明的高效富碳的废轮胎资源化处理方法制备的硫掺杂多孔碳的微观结构扫描电镜图。
图5为本发明的高效富碳的废轮胎资源化处理方法涉及的系统流程图。
附图中，各标号所代表的部件列表如下：
1、处理装置；2、第一酸洗装置；3、热解装置；4、活化装置；5、第二酸洗装置；6、废液回收装置。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1
一种高效富碳的废轮胎资源化处理方法，包括如下步骤：
S1、取一定量洗净的汽车废轮胎，分离轮胎内部钢丝，放入橡胶破碎制粉设备中，得到10目的橡胶粉末；
S2、橡胶粉末进入酸洗装置中在0.6mol/L的稀盐酸条件下酸洗4h，去除无机组分，得到纯的橡胶粉末；
S3、将纯的橡胶粉末与1倍质量比的氯化锌混合于400℃条件下热解0.5h，得到热解油和热解焦；
S4、将热解焦与1.5倍质量比的氢氧化钾混合于700℃条件下活化0.8h，得到混合焦；
S5、将活化焦在0.6mol/L的稀盐酸条件下酸洗8h，干燥后得到硫掺杂的多孔碳材料，同时，洗涤酸洗废液回收氯化锌与氢氧化钾。
最后，取出硫掺杂的多孔碳样品，通过气相色谱-质谱联用分析热解油的组成，由氮气吸脱附检测计算比表面积和孔径分布、由元素分析仪测试硫掺杂量，用电化学工作站测试其电化学特性。
需要说明的是：
本实施例中，热解装置和活化装置的加热方式为电加热，热解装置中通入惰性气氛保护，惰性气氛包括有氮气、氩气、氦气等。
上述步骤S5中，所述洗涤废液中阳离子为Zn2+和K+，阴离子为Cl-，具体的回收方法根据实际情况确定回收路线，具体回收方法不属于本申请的保护范围。
实施例2
一种高效富碳的废轮胎资源化处理方法，包括如下步骤：
S1、取一定量洗净的汽车废轮胎，分离轮胎内部钢丝，放入橡胶破碎制粉设备中，得到40目的橡胶粉末；
S2、橡胶粉末进入酸洗装置中在1mol/L的稀盐酸条件下酸洗12h，去除无机组分，得到纯的橡胶粉末；
S3、将纯的橡胶粉末与1倍质量比的氯化锌混合于400℃条件下热解1h，得到热解油和热解焦；
S4、将热解焦与2倍质量比的氢氧化钾混合于800℃条件下活化3h，得到混合焦；
S5、将活化焦在1mol/L的稀盐酸条件下酸洗24h，干燥后得到硫掺杂的多孔碳材料，同时，洗涤酸洗废液回收氯化锌与氢氧化钾。
其他同实施例1。
实施例3
一种高效富碳的废轮胎资源化处理方法，包括如下步骤：
S1、取一定量洗净的汽车废轮胎，分离轮胎内部钢丝，放入橡胶破碎制粉设备中，得到380目的橡胶粉末；
S2、橡胶粉末进入酸洗装置中在2mol/L的稀盐酸条件下酸洗24h，去除无机组分，得到纯的橡胶粉末；
S3、将纯的橡胶粉末与1倍质量比的氯化锌混合于600℃条件下热解1h，混合比例0.3:1-2:1，得到热解油和热解焦；
S4、将热解焦与2倍质量比的氢氧化钾混合于1200℃条件下活化5h，得到混合焦；
S5、将活化焦在1mol/L的稀盐酸条件下酸洗48h，干燥后得到硫掺杂的多孔碳材料，同时，洗涤酸洗废液回收氯化锌与氢氧化钾。
其他同实施例1。
以实施例2为例，利用该实施例的方法制备的热解油产率为53.4％，单环芳烃类含量高达46.3％，双环芳烃含量高达43.3％；硫掺杂多孔碳产率达30.8％，比表面积高达511.4m2/g，2-10nm孔容积百分比为40.9％，硫掺杂量为2.7wt％，在1A/g条件下比电容为100.3F/g，循环测试1000次后，比电容仍保持为原来的96.7％。
以下通过实验数据对比加入氯化锌和未加入氯化锌产生的硫掺杂多孔碳特性：
样品 产率(％) 比电容(F/g)
无ZnCl2 13.6 64.0
含ZnCl<sub>2</sub> 30.8 100.3
如图5所示，废轮胎在利用上述方法处理过程中，利用包括处理装置1、第一酸洗装置2、热解装置3、活化装置4、第二酸洗装置5及废液回收装置6组成的系统：
其中，处理装置1采用现有的橡胶制粉机或其他同类似的设备，第一酸洗装置2和第二酸洗装置5均采用市面上已有的自动化酸洗设备或机械式酸洗设备，热解装置3、活化装置4和废液回收装置6均为现有技术的设备装置。
处理装置1的粉末出口与第一酸洗装置2之间可以通过皮带输送机来进行粉末的输送传递；第一酸洗装置2设有纯橡胶出口，该出口通过皮带输送机对接热解装置3的进料口，热解装置3具有氯化锌加入口、热解油出口和热解焦出口，该热解焦出口可以利用管路或其他输送装置与活化装置4的热解焦入口对接，活化装置4的活化焦出口利用管路或其他输送装置与第一酸洗装置2对接。
需要特别说明的是：处理装置1、第一酸洗装置2、热解装置3、活化装置4、第二酸洗装置5及废液回收装置6各个装置均属于现有技术，或是能够在现有技术中找到的替代产品，各个装置相互之间可以不直接连接，每一步可以在对应的设备或装置中进行，得到所需材料后转移添加至下一工序所需要的设备中，每一个装置均可以单独执行对应的生产工序。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种高效富碳的废轮胎资源化处理方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将废轮胎破碎得到橡胶粉末；
S2、橡胶粉末酸洗去除无机组分，得到纯橡胶；
S3、将纯橡胶于热解装置中与氯化锌混合，热解得到热解油与热解焦；
S4、将热解焦于活化装置中与氢氧化钾混合，活化得到活化焦；
S5、将活化焦酸洗纯化，得到硫掺杂多孔碳，同时，洗涤废液回收氯化锌与氢氧化钾。
2.根据权利要求1所述的一种高效富碳的废轮胎资源化处理方法，其特征在于：所述S1中，废轮胎包括子午轮胎和尼龙轮胎，得到的橡胶粉末粒径为10-400目。
3.根据权利要求1所述的一种高效富碳的废轮胎资源化处理方法，其特征在于：所述S2中，将橡胶粉末通过稀盐酸酸洗，该稀盐酸浓度为0.5-2mol/L，酸洗时间为4-24h。
4.根据权利要求1所述的一种高效富碳的废轮胎资源化处理方法，其特征在于：所述S3中，氯化锌与纯橡胶的质量混合比例为1-2:1，热解温度为400-600℃，热解时间为20-120min，热解油的质量产率为25-60％/橡胶，热解焦的质量产率为40-60％/橡胶。
5.根据权利要求4所述的一种高效富碳的废轮胎资源化处理方法，其特征在于：所述热解油中单环芳烃及其衍生物浓度为30-50％，双环芳烃及其衍生物浓度为30-50％，脂肪族芳烃及其衍生物浓度低于15％。
6.根据权利要求1所述的一种高效富碳的废轮胎资源化处理方法，其特征在于：所述S4中，氢氧化钾与热解焦的质量混合比例为1-3:1，活化温度为700-1200℃，活化时间为0.5-5h。
7.根据权利要求1所述的一种高效富碳的废轮胎资源化处理方法，其特征在于：所述S5中，所述稀盐酸浓度为0.5-2mol/L，酸洗时间为12-48h，硫掺杂多孔碳的质量产率高达50-80％/热解焦，硫掺杂多孔碳的质量产率为25-40％/橡胶，硫掺杂量为1.0-5.0wt％，比表面积为150-800m2/g，孔径范围为2-10nm内的孔其孔容积百分比为40-60％。
8.根据权利要求1至7任一项所述的一种高效富碳的废轮胎资源化处理方法，其特征在于：所述S5中，洗涤废液中阳离子为Zn2+和K+，阴离子为Cl-。
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