CN113797101A - 基体膜、含有虾青素和高分子多糖的复合膜、制备方法及应用 - Google Patents

基体膜、含有虾青素和高分子多糖的复合膜、制备方法及应用 Download PDF

Info

Publication number
CN113797101A
CN113797101A CN202010534946.1A CN202010534946A CN113797101A CN 113797101 A CN113797101 A CN 113797101A CN 202010534946 A CN202010534946 A CN 202010534946A CN 113797101 A CN113797101 A CN 113797101A
Authority
CN
China
Prior art keywords
astaxanthin
film
forming agent
accf
matrix
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN202010534946.1A
Other languages
English (en)
Other versions
CN113797101B (zh
Inventor
刘晨光
宫圆圆
于钰
李生慧
丁松
李军
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Qingdao Youdo Bioengineering Co ltd
Ocean University of China
Original Assignee
Qingdao Youdo Bioengineering Co ltd
Ocean University of China
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Qingdao Youdo Bioengineering Co ltd, Ocean University of China filed Critical Qingdao Youdo Bioengineering Co ltd
Priority to CN202010534946.1A priority Critical patent/CN113797101B/zh
Publication of CN113797101A publication Critical patent/CN113797101A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN113797101B publication Critical patent/CN113797101B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K8/00—Cosmetics or similar toiletry preparations
    • A61K8/18—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition
    • A61K8/72—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing organic macromolecular compounds
    • A61K8/73—Polysaccharides
    • A61K8/736—Chitin; Chitosan; Derivatives thereof
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K8/00—Cosmetics or similar toiletry preparations
    • A61K8/02—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by special physical form
    • A61K8/0208—Tissues; Wipes; Patches
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K8/00—Cosmetics or similar toiletry preparations
    • A61K8/18—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition
    • A61K8/30—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing organic compounds
    • A61K8/33—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing organic compounds containing oxygen
    • A61K8/35—Ketones, e.g. benzophenone
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K8/00—Cosmetics or similar toiletry preparations
    • A61K8/18—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition
    • A61K8/30—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing organic compounds
    • A61K8/64—Proteins; Peptides; Derivatives or degradation products thereof
    • A61K8/65—Collagen; Gelatin; Keratin; Derivatives or degradation products thereof
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K8/00—Cosmetics or similar toiletry preparations
    • A61K8/18—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition
    • A61K8/30—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing organic compounds
    • A61K8/67—Vitamins
    • A61K8/676—Ascorbic acid, i.e. vitamin C
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K8/00—Cosmetics or similar toiletry preparations
    • A61K8/18—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition
    • A61K8/72—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing organic macromolecular compounds
    • A61K8/73—Polysaccharides
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K8/00—Cosmetics or similar toiletry preparations
    • A61K8/18—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition
    • A61K8/72—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing organic macromolecular compounds
    • A61K8/81—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing organic macromolecular compounds obtained by reactions involving only carbon-to-carbon unsaturated bonds
    • A61K8/817—Compositions of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by a single or double bond to nitrogen or by a heterocyclic ring containing nitrogen; Compositions or derivatives of such polymers, e.g. vinylimidazol, vinylcaprolactame, allylamines (Polyquaternium 6)
    • A61K8/8176—Homopolymers of N-vinyl-pyrrolidones. Compositions of derivatives of such polymers
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61Q—SPECIFIC USE OF COSMETICS OR SIMILAR TOILETRY PREPARATIONS
    • A61Q17/00—Barrier preparations; Preparations brought into direct contact with the skin for affording protection against external influences, e.g. sunlight, X-rays or other harmful rays, corrosive materials, bacteria or insect stings
    • A61Q17/04—Topical preparations for affording protection against sunlight or other radiation; Topical sun tanning preparations
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61Q—SPECIFIC USE OF COSMETICS OR SIMILAR TOILETRY PREPARATIONS
    • A61Q19/00—Preparations for care of the skin
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61Q—SPECIFIC USE OF COSMETICS OR SIMILAR TOILETRY PREPARATIONS
    • A61Q19/00—Preparations for care of the skin
    • A61Q19/08—Anti-ageing preparations
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K2800/00—Properties of cosmetic compositions or active ingredients thereof or formulation aids used therein and process related aspects
    • A61K2800/40—Chemical, physico-chemical or functional or structural properties of particular ingredients
    • A61K2800/59—Mixtures
    • A61K2800/592—Mixtures of compounds complementing their respective functions
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K2800/00—Properties of cosmetic compositions or active ingredients thereof or formulation aids used therein and process related aspects
    • A61K2800/80—Process related aspects concerning the preparation of the cosmetic composition or the storage or application thereof
    • A61K2800/805—Corresponding aspects not provided for by any of codes A61K2800/81 - A61K2800/95
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02W—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES RELATED TO WASTEWATER TREATMENT OR WASTE MANAGEMENT
    • Y02W90/00—Enabling technologies or technologies with a potential or indirect contribution to greenhouse gas [GHG] emissions mitigation
    • Y02W90/10—Bio-packaging, e.g. packing containers made from renewable resources or bio-plastics

Landscapes

  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Veterinary Medicine (AREA)
  • Animal Behavior & Ethology (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Public Health (AREA)
  • Birds (AREA)
  • Epidemiology (AREA)
  • Dermatology (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Biomedical Technology (AREA)
  • Emergency Medicine (AREA)
  • Gerontology & Geriatric Medicine (AREA)
  • Medicinal Preparation (AREA)
  • Cosmetics (AREA)

Abstract

本发明公开了一种基体膜、含有虾青素和高分子多糖的复合膜、制备方法及应用。基体膜至少包含有成膜剂，所述成膜剂选自羧甲基壳聚糖、壳聚糖、N‑琥珀酰壳聚糖中的一种或多种；和/或所述基体膜中含有蛋白质；和/或所述基体膜中含有抗氧剂。本发明基体膜以及复合膜以简单混合搅拌的方法，混合均匀即可得到。本发明无需高压均质机等高能化的设备，采用低能化纳米乳的制备方法、低能化的简单混合搅拌以及常温自然干燥的方法，制备天然虾青素和高分子多糖复合膜，提高了虾青素的稳定性。

Description

基体膜、含有虾青素和高分子多糖的复合膜、制备方法及应用
技术领域
本发明属于一种化妆品中的原料、制备方法及应用，特别涉及一种基体膜、含有虾青素和高分子多糖的复合膜、制备方法及应用。
背景技术
近年来，随着工业化和城市的快速发展，大气污染尤其是颗粒物污染和光化学污染的日益严重，致使细小的粉尘极易粘附在人皮肤表面，以及紫外线的过量照射。皮肤长期处于这样一种污染环境中，会加速皮肤老化，使皮肤变薄，加速皱纹的形成，甚至会引发皮肤炎症，影响皮肤的正常生理代谢。
天然虾青素是属于类胡萝卜素的一种，也是类胡萝卜素合成的最高级别产物，是自然界中最强的抗氧化剂，同时也被证明是在已发现的人体所需的700多种抗氧化剂中最具营养价值的。天然虾青素抗氧化活性超过现有的抗氧化剂，它清除自由基的能力是维生素C的功效的6000倍，是维生素E的1000倍，且是唯一能通过血脑屏障的一种类胡萝卜素。其它单一抗氧化剂只能对抗单一自由基，而天然虾青素可以形成一层电子网，环绕着细胞分子，这电子网可以通过吸引临近的细胞分子的自由基，抽走自由其中的电子，从而中和多种类型的自由基。虾青素具有多种生理功效，如在抗氧化性、抗肿瘤、预防癌症、增强免疫力、改善视力等方面都有一定的效果，而羧甲基壳聚糖在抗氧化、清除自由基、抗炎等方面也具有一定功效；目前尚未见到天然虾青素和羧甲基壳聚糖复合干燥膜的报道。
壳聚糖羧基化亲水性改性，就形成了羧甲基壳聚糖(CMC)，羧甲基壳聚糖保留了壳聚糖的优良性能，具有极好的抑菌能力，同时水溶性得到加强。并且，羧甲基壳聚糖的羧基和胺基都是亲水基团，有较强的吸水性能；有较好的成膜性，其膜具有光泽，透明而坚韧，不易附着颗粒，有较好的透气性；对胶体有稳定作用，有增稠及凝胶的作用和气泡稳定性；安全、无毒，生物相容性良好。目前，CMC已经广泛应用于食品、医药、化妆品等领域。为了解决虾青素水溶性差、容易被氧化等问题，现有技术中已经做了大量研究，如《虾青素/DNA/壳聚糖纳米复合物的制备及其稳定性研究》提供了一种可食用的复合载体，利用DNA分子与壳聚糖大分子本身的特性，解决了虾青素在水溶液中溶解性很差，且对光、热、氧等因素敏感的问题，克服了虾青素短时间内受到破坏的缺点。
但是虾青素在化妆品的应用依然存在以下问题，如需要简化制备工艺、无法规模化生产以及货架期无法满足实际需求等问题。
发明内容
发明目的：本发明提供了一种基体膜，并提供了含有虾青素和高分子多糖的复合膜。本发明还提供了复合膜的制备方法及在化妆品中的应用。
技术方案：本发明第一方面提供了一种高分子多糖基体膜，基体膜至少包含有成膜剂，所述成膜剂选自羧甲基壳聚糖、壳聚糖、N-琥珀酰壳聚糖、普鲁兰多糖以及聚乙烯吡咯烷酮中的一种或多种；和/或所述基体膜中含有蛋白质；和/或所述基体膜中含有抗氧剂。
所述成膜剂优选为羧甲基壳聚糖；所述蛋白质优选为胶原蛋白；所述抗氧剂优选为抗坏血酸。
优选地，所述基体膜包含质量比为0.002-10∶0.002-10∶0.002-5的羧甲基壳聚糖、胶原蛋白以及抗坏血酸。
在一个优选的实施例中，所述基体膜包含质量比为1-5∶1∶1-5的羧甲基壳聚糖、胶原蛋白以及抗坏血酸。
在一个优选的实施例中，所述基体膜包含质量比为2-4∶1∶2-4的羧甲基壳聚糖、胶原蛋白以及抗坏血酸。
在一个优选的实施例中，所述羧甲基壳聚糖、胶原蛋白以及抗坏血酸的质量比为4.7-5.3∶4.7-5.3∶1.8-2.2。
一种优选地基体膜的制备方法为：将成膜剂、胶原蛋白以及抗坏血酸溶于去离子水中，搅拌，混合均匀，得到基底膜原料液，将混合后的基底膜原料液涂布与平板上，自然干燥，得到基体膜。
本发明所述的自然干燥为在干燥过程中，不施加人为干预，在常温下晾干。在可选择的条件下，可以增加通风。
在一个优选的实施例中，所述羧甲基壳聚糖在基底膜原料液中的质量百分比为0.001％-20％，最优选地，质量百分比为5±0.3％。
在一个优选的实施例中，所述羧甲基壳聚糖的取代度在80％以上。
在一个优选的实施例中，所述羧甲基壳聚糖的分子量为200-300KDa。
在一个优选的实施例中，所述胶原蛋白的分子量小于2000Da，最优选地，所述胶原蛋白的分子量为500-1000Da。
在一个优选的实施例中，所述胶原蛋白在基底膜原液中的质量百分比为0.001％-20％，最优选地，质量百分比为5±0.3％。
在一个优选的实施例中，所述抗坏血酸在基底膜原液中的质量百分比为0.001％-10％，最优选地，质量百分比为2±0.2％。
在一个优选的实施例中，所述胶原蛋白为重组胶原蛋白。
本发明第二方面提供了一种含有虾青素和高分子多糖的复合膜，所述复合膜包括虾青素纳米颗粒以及负载纳米颗粒的基体膜；所述基体膜至少包含有成膜剂，所述成膜剂选自羧甲基壳聚糖、壳聚糖、N-琥珀酰壳聚糖以及普鲁兰多糖中的一种或多种；所述复合膜中虾青素纳米颗粒的负载量为0.001-85％。
所述成膜剂优选为羧甲基壳聚糖；所述蛋白质优选为胶原蛋白；所述抗氧剂优选为抗坏血酸。
优选地，所述复合膜中虾青素纳米颗粒的负载量为0.01-5％。
本发明中所述的负载量为虾青素纳米颗粒占复合膜的质量百分比。
进一步地，所述复合膜的含水率为：5-15wt.％，优选地含水率为0.8±1.1％。所述复合膜的厚度为0.05-0.1mm，厚度为0.073±0.001mm。水蒸气透过率是20-25g·m·(m2·d)-1，优选地水蒸气透过率是21.55±0.36g·m·(m2·d)-1。
在一个优选的实施例中，所述基体膜包含有蛋白质，所述成膜剂与蛋白的质量比为0.002-0.1∶0.005-10。
在一个优选的实施例中，所述基体膜还包括抗氧剂。
当所述基体膜包括抗氧剂：
所述成膜剂、蛋白质以及抗氧剂的质量比为0.002-10∶0.002-10∶0.002-5。
在一个优选的实施例中，所述基体膜包含质量比为1-5∶1∶1-5的羧甲基壳聚糖、胶原蛋白以及抗坏血酸。
在一个优选的实施例中，所述基体膜包含质量比为2-4∶1∶2-4的羧甲基壳聚糖、胶原蛋白以及抗坏血酸。
在一个优选的实施例中，所述羧甲基壳聚糖、胶原蛋白以及抗坏血酸的质量比为4.7-5.3∶4.7-5.3∶1.8-2.2。
在一个优选的实施例中，所述羧甲基壳聚糖、胶原蛋白以及抗坏血酸的质量比为5∶5∶2。
在一个优选的实施例中，所述虾青素纳米颗粒包括质量比为0.5-1∶5∶4-4.5的虾青素、油酸聚乙二醇甘油酯以及聚氧乙烯氢化蓖麻油。
上述含有虾青素和高分子多糖的复合膜，通过以下方法制备：
(a)制备虾青素纳米乳溶液；
(b)制备基体膜原料液：将成膜剂溶于水中，得到成膜剂水溶液；
(c)步骤(a)所述的虾青素纳米乳与步骤(b)所述的基体膜原料液混合均匀；
(d)步骤(c)所得的混合液涂布于平板上，干燥，制成干燥复合膜。
本发明第三方面提供了一种含有虾青素和高分子多糖的复合膜的制备方法，包括以下步骤：
S1：制备虾青素纳米乳溶液；
S2：制备基体膜原料液：将成膜剂溶于水中，得到成膜剂水溶液；
S3：步骤S1所述的虾青素纳米乳与步骤S2所述的基体膜原料液混合均匀；
S4：步骤S3所得的混合液涂布于平板上，干燥，制成干燥复合膜。
优选地，所述纳米乳由以下方法制备：按质量份称取0.001-10份虾青素、0.1-10份油酸聚乙二醇甘油酯以及0.05-10份聚氧乙烯氢化蓖麻油混合均匀，与30-100质量份水混合，得虾青素纳米乳液。
优选地，步骤S2中，所述基体膜原料液中加入胶原蛋白；所述成膜剂与胶原蛋白的质量比为0.002-10∶0.002-10。
优选地，步骤S2中，所述基体膜原料液中加入抗氧剂；所述成膜剂与抗氧剂的质量比为0.002-10∶0.002-5；和/或所述抗氧剂为抗坏血酸。
在一个优选的实施例中，含有虾青素和高分子多糖的复合膜的制备方法，包括以下步骤：
S11：制备虾青素纳米乳溶液：按质量份计，称取0.5-1份虾青素、5份油酸聚乙二醇甘油酯以及4-4.5份聚氧乙烯氢化蓖麻油混合均匀，与90质量份水混合，得虾青素纳米乳液。
S12：制备基体膜原料液：按质量份计，将羧甲基壳聚糖0.25-4.5份、抗坏血酸0.09-4.5份、胶原蛋白0.25-4.5份、去离子水加至100份，溶解，得到基体膜原料液；
S13：步骤S11所述的虾青素纳米乳与步骤S12所述的基体膜原料液混合均匀按照质量比为1-2∶8-9混合；
S14：步骤S13所得的混合液涂布于平板上，干燥，制成干燥复合膜。本发明中所述的纳米颗粒为虾青素纳米乳在干燥后在基体膜中呈现的结构。
本发明第四方面提供了基体膜或复合膜在化妆品中的应用。
有益效果：(1)本发明的通过成膜剂以及与其他组分协同，制备的基体膜的性能得到改善，具有优良的透气率和遮光率，具有优良的物理隔离作用。(2)本发明将虾青素包封进一个干燥的膜内，加入一定的抗氧化物与胶原蛋白，与虾青素起到协同抗氧化的作用，以此来提高虾青素的稳定性，减缓虾青素的降解，同时又能起到隔离颗粒物的作用。(3)本发明将虾青素纳米乳与羧甲基壳聚糖复合膜结合模仿生物复合材料虾壳蟹壳的结构，具有两方面的效果：一是利用虾青素对紫外线有着良好的阻隔性能，并且能够有效清除DPPH自由基，减缓皮肤的衰老；二是利用羧甲基壳聚糖的成膜性，使皮肤与颗粒物物理隔离，减少颗粒物附着，以达到保护皮肤的目的。(4)本发明的复合膜以简单混合搅拌的方法，无需高压均质机等高能化的设备，采用低能化纳米乳的制备方法、低能化的简单混合搅拌以及常温自然干燥的方法，制备虾青素和羧甲基壳聚糖复合干燥膜，提高了虾青素的稳定性。(5)本发明的复合膜能够隔离颗粒物和能够包载抗氧化活性物质的外用然虾青素和羧甲基壳聚糖复合干燥膜，具有重要的应用价值及社会效益。
附图说明
图1为本发明虾青素在不同载体中的保留率，图中，A为ASX-NE，B为ACSF、C为ANCF，D为ACMF中ASX的保留率；
图2为本发明的复合膜ACCF的表观形态；
图3为扫描电镜图，图中，a为CMCF的表面扫描电镜图，b为CMCF的断面扫描电镜图，c为ACCF的表面扫描电镜图，d为ACCF的断面扫描电镜图；
图4为不同样品中的ASX的保留率，图中A为ASX-NE中ASX的保留率，B为AC-NE中ASX的保留率；
图5为不同样品中的ASX的保留率，图中A为ASX-NE中ASX的保留率，B为AA-NE中ASX的保留率；
图6为不同浓度的ACCF溶解液对L929细胞活力的影响；
图7为不同浓度的ACCF溶解液对BALB/C 3T3细胞活力的影响；
图8为人体皮肤封闭型斑贴人体照片。
具体实施方式
一、原料来源
虾青素(ASX)：食品级，广州美仁生物科技有限公司；
壳聚糖(CS)：食品级，威海迪沙药业集团，CAS No.9012-76-4；
羧甲基壳聚糖(CMC)：食品级，威海迪沙药业集团，CAS No.83512-85-0；
油酸聚乙二醇甘油酯：注射级，法国Gattefossè公司；
聚氧乙烯氢化蓖麻油：食品级，德国BASF公司；
乳酸、N-琥珀酰壳聚糖(NSC)、胶原蛋白(重组胶原蛋白)：注射级，广州市奥雪化工有限公司；
其余材料均市售所得。
二、样品制备
2.1 成膜剂的筛选
2.1.1 虾青素纳米乳(ASX-NE)的制备
按照表1的配方，称取各试剂于容器中，在800rpm/min的条件下搅拌15min，搅拌均匀后，向其中滴加去离子水，以每秒1～2滴的速度滴加，所有去离子水滴加完成后，再继续搅拌30min，制成虾青素纳米乳。
表1 虾青素纳米乳的配方
Figure BDA0002535381740000061
2.1.2 基体膜的制备
壳聚糖膜(CSF)的制备：按照表2中所示原料，精密称取后混合均匀后，得到CS溶液，取18g CS溶液与2g去离子水简单搅拌，混合均匀，将混合后的CS溶液20mL倒入培养皿(直径8.5cm)中，在室温条件下自然干燥，得到CSF。
N-琥珀酰壳聚糖膜(NSF)的制备：按照表2中所示原料，精密称取后混合均匀后，将18mL NSC溶液与2mL去离子水简单搅拌，混合均匀，将混合后的NSC溶液20mL倒入培养皿(直径8.5cm)中，在室温条件下自然干燥，得到NSF。
羧甲基壳聚糖膜(CMF)的制备：精密按照表2中所示原料按所需称取后混合均匀后，取18g CMC溶液与2g去离子水混合均匀，将混合后的CMC溶液20mL倒入培养皿(直径8.5cm)中，在室温条件下自然干燥，得到CMF。
复合膜的制备：
虾青素/壳聚糖膜(ACSF)制备：将按照表2制备的18g CS溶液与2.1.1部分制备的2g ASX-NE以混合搅拌的方法搅拌均匀，将ASX与CS的混合溶液20mL倒入培养皿(直径8.5cm)中，在室温条件下自然干燥，得到ACSF；用相同方法制备不加入ASX-NE的空白基体膜，即壳聚糖膜(CSF)。
虾青素/N-琥珀酰壳聚糖膜(ANSF)的制备：将按照表2制备的18g NSC溶液与2.1.1部分制备的2gASX-NE以简单搅拌的方法混合均匀，将ASX与NSC的混合溶液20mL倒入培养皿(直径8.5cm)中，在室温条件下自然干燥，得到ANSF；用相同方法制备不加入ASX-NE的空白基体膜，即N-琥珀酰壳聚糖膜(NSF)。
虾青素/羧甲基壳聚糖膜(ACMF)的制备：将按照表2制备的18g CMC溶液与2.1.1部分制备的2g ASX-NE以混合搅拌的方法搅拌均匀，将ASX与CMC的混合溶液20mL倒入培养皿(直径8.5cm)中，在室温条件下自然干燥，得到ACMF；用相同方法制备不加入ASX-NE的空白基体膜，即羧甲基壳聚糖膜(CMF)。
表2 各溶液配比组成(按质量份计)
Figure BDA0002535381740000071
2.1.3 膜中ASX的测定
(1)实验方法
室温25℃避光条件下，按照2.1.2的方法，将ASX-NE分别包裹在CS、NSC、CMC成膜剂中，分别制作成ACSF、ANSF、ACMF，将干燥的ACSF、ANSF、ACMF中的ASX的保留率与液体中的ASX-NE的ASX的保留率做对比，以此来确定ASX在ACSF、ANSF、ACMF中的保留效果，进而从CS、NSC、CMC三种成膜剂中确定最佳成膜剂。
ASX的保留率(RR％)＝An/A0×100％ 式(1)
式中An表示第n天时的ASX的保留量，A0表示起始第一天时ASX的保留量。
(2)膜中ASX的提取：
取1cm×1cm的2.1.2部分制备的基体膜，溶于0.5g去离子水中，搅拌均匀，加入4mL无水乙醇，乙醇溶液静置12h，接着乙醇溶液进行4000rpm/min，离心10min，取上清，492nm测吸光度。同时使用空白复合基体膜作为对照，测定结果见图1，图1中的曲线A为ASX-NE中ASX的保留率，曲线B为ACSF中ASX的保留率，曲线C为ANSF中ASX的保留率，曲线D为ACMF中ASX的保留率。
从图1中可以看出，在第15天时，液态的ASX-NE中的ASX的保留率为2.5±0.44％，并在第20天时，ASX-NE中ASX的含量几乎检测不出来，并且结合ASX-NE由第一天的橙黄色，到第20天ASX-NE的几乎接近乳白色，可以得出结论，ASX几乎在ASX-NE中完全降解。在第15天时，ACSF、ANSF、ACMF中ASX的保留率分别为72.67±2.33％、76.24±8.46％、96.34±7.01％，直到第30天时，ASX在ACSF、ANSF、ACMF三种干燥膜中的保留率分别为47.56±5.22％、53.56±8.70％、89.32±8.97％，结合ACSF、ANSF、ACMF三种膜的颜色，ACMF的颜色最深，ACSF、ANSF颜色略有变浅，进一步对ACSF、ANSF、ACMF三种干燥膜中ASX的保留率做出解释。图1实验结果显示，以液体的ASX-NE对ASX的保留率作为对照，ACSF、ANSF、ACMF三种膜对于缓解ASX的降解作用均显著(p＜0.05)，而CMC对缓解ASX的降解作用尤为显著(p＜0.01)。
2.2 虾青素/羧甲基壳聚糖复合膜(ACCF)的制备
实施例1：选择成膜剂为羧甲基壳聚糖，制备复合膜(ACCF)
步骤一：虾青素纳米乳选取质量组分的原料：按质量份计，油相：虾青素1份、油酸聚乙二醇甘油酯5份、聚氧乙烯氢化蓖麻油4份；水相：去离子水90份。
步骤二：虾青素纳米乳的制备：首先将油相搅拌均匀后，逐滴滴入去离子水，边滴边搅拌。
步骤三：羧甲基壳聚糖液：选取质量组分的原料：按质量份计，羧甲基壳聚糖0.9份、抗坏血酸0.36份、胶原蛋白0.9份、去离子水17.84份。
步骤四：羧甲基壳聚糖液的制备：将步骤三中的原料溶解，再混合搅拌均匀制成羧甲基壳聚糖液。
步骤五：虾青素纳米乳和羧甲基壳聚糖液的混合：取步骤一制备的虾青素纳米乳2g和步骤四制备的羧甲基壳聚糖液混合。
步骤六：虾青素和羧甲基壳聚糖复合干燥膜的制备：将步骤五中的混合液涂布于干净的水平平板(玻璃板)上，自然干燥，制成干燥的复合膜。
实施例2：虾青素和羧甲基壳聚糖复合干燥膜的制作
步骤一：虾青素纳米乳选取质量组分的原料：油相：虾青素0.5份、油酸聚乙二醇甘油酯5份、聚氧乙烯氢化蓖麻油4.5份；水相：去离子水90份。
步骤二：虾青素纳米乳的制备：首先将油相搅拌均匀后，逐滴滴入去离子水，边滴边搅拌。
步骤三：羧甲基壳聚糖液选取质量组分的原料：羧甲基壳聚糖0.25份、抗坏血酸0.09份、胶原蛋白0.25份，加入去离子水至100质量份。
步骤四：羧甲基壳聚糖液的制备：将步骤三中的原料分别加水溶解，再混合搅拌均匀制成羧甲基壳聚糖液。
步骤五：虾青素纳米乳和羧甲基壳聚糖液的混合：将虾青素纳米乳和羧甲基壳聚糖液按照2∶8的比例混合均匀。
步骤六：虾青素和羧甲基壳聚糖复合干燥膜的制备：将步骤四中的混合液倒在干净的水平平板(玻璃板)上，自然干燥，制成干燥的复合膜。
三、产品性能检测
对实施例1制备的复合膜(ACCF)进一步进行结果检测，具体为：
3.1 ACCF的观察
肉眼观察实施例1制备的ACCF表面，结果如图2所示，制备出的ACCF呈现橙黄色，表面光滑无凹陷无凸起。分别取一定量CMF和ACCF于硅片上，观察ACCF表面及横切面的情况，扫描电镜结果如图3所示，图3中a为CMF的表面，b为CMF的断面；c为ACCF的表面，d为ACCF的断面。CMF表面平整均匀无凹陷比较光滑，而ACCF表面有分布较均匀的球形凸起。同时可以看出，CMF断面平整有层次，而ACCF断面呈现均匀的凹陷或凸起。由扫描电镜可以得出结论，加入ASX-NE可以改变CMF的内部结构，使其呈现孔隙结构，并且孔隙在500nm左右。
3.2 ACCF溶液的pH值
将实施例1制备的4cm×4cm ACCF膜溶于16mL去离子水中，搅拌均匀，在25±1℃条件下用酸度计测定ACCF溶液的pH，经过酸度计测量，ACCF溶液的pH值为7.8±0.4，属于偏碱性，可以在一定程度上中和汗液中的酸性物质，使皮肤表面处于一种相对平衡的状态中，符合化妆品pH值的要求。
3.3 厚度、水分含量及水溶性测定
(1)ACCF的厚度：利用千分尺测ACCF的厚度，同样应该多选几个点进行厚度的测量，最后取各个点的平均值，使ACCF的厚度的到准确的测量。
(2)ACCF的水分含量：将ACCF切成尺寸为4cm×4cm大小的块状，并在50℃下干燥至恒重。根据式(2)计算ACCF的水分含量。
Figure BDA0002535381740000101
式中M1为ACCF的原始重量，M0为ACCF干燥后的重量。
(3)ACCF水溶性测定：取3×3cm的ACCF，将其溶解于20mL的去离子水中，在常温下溶解，轻微震荡，观察其溶解情况。将ACCF溶解液用滤纸过滤，最后将ACCF过滤的残渣进行烘干。根据式(3)计算ACCF的水溶性：
水溶性(Ws)＝(W0-W1)/W0×100％ 式(3)
式(3)中，W0为ACCF的重量，W1为ACCF的不溶性残渣的重量。
ACCF的膜厚、水分含量、水溶性检测结果如表3所示。
表3 ACCF的膜厚、水分含量、水溶性
Figure BDA0002535381740000102
3.4 ACCF的透光性能
将待测ACCF剪成0.5cm×3cm的矩形，紧贴比色皿放入其中，以空比色皿为参照物，分别测定ACCF的透光率(在200～1000nm波长范围内扫描透过率)，并测定ACCF的厚度，做3组的平行实验，取ACCF的平均值。
经过检测，CMF在可见光区域，透光率为87.7±0.2％，ACCF的透光率为0.7±0.1％，ACCF透光度和CMF相比，在波长200～1000nm时，透光度降低了约87％，对紫外线的阻隔效果显著(p＜0.01)。表明ACCF具有隔离紫外光的特点，可以作为防晒化妆品使用。
本发明的复合膜ACCF具有低透光度的主要原因可能是因为成膜剂CMC具有紫外吸收功能，而可以作为防晒剂，来制作防晒化妆品，同时，ASX具有极强抗氧化性，对紫外线有极好的隔离作用。ACCF的紫外阻隔率几乎为100％，可能也由于颗粒以及干燥膜对于紫外线的散射或折射作用，同时颗粒之间的缝隙有衍射作用。
3.5 ACCF的水蒸气透过性(WVP)
准备两个装满CaCl2的10mL西林瓶，分别用ACCF和CMF将瓶口封住，将两个西林瓶放在湿度为100％，温度为25℃的干燥箱内，7天时间，每天测量西林瓶的重量。根据式(4)计算ACCF的WVP。
WVP＝Δm×d/A×Δt 式(4)
WVP为水蒸气透过系数g·m·(m2·d)-1，Δm为西林瓶的稳定增量g，A为封口所用膜的面积m2，Δt为测定时间间隔d，D为膜的厚度m。
表4 CMF和ACCF的水蒸气透过性
Figure BDA0002535381740000111
测定ACCF的WVP如表4所示，CMCF的WVP为15.40±0.24g·m·(m2·d)-1，ACCF的WVP为21.55±0.67g·m·(m2·d)-1。可以看出，ACCF的WVP比CMCF显著性升高(p＜0.05)。
CMC为CS羧基化改性的衍生物，本发明在复合膜中加入胶原蛋白，使得共混膜的水蒸气阻隔性能较好。复合膜的WVP与成膜组分的分子量和溶解性有关，分子量会影响胶原蛋白与成膜剂之间的相互作用。这可能是加入了胶原蛋白的ACCF的WVP仍然高于纯CMF的WVP的原因之一。同时，ASX以ASX-NE的形式加入进CMF中，纳米乳粒径在480～530nm之间，将ASX-NE和CMC混合，使得CMC内部空间结构发成变化，均匀的孔隙结构，使得ACCF的WVP显著上升。
3.6 胶原蛋白对ASX保留率的影响
(1)样品制备
虾青素/胶原蛋白纳米乳(AC-NE)制备：首先将0.1g虾青素、0.5g油酸聚乙二醇甘油酯，0.4g聚氧乙烯氢化蓖麻油，800rpm/min，搅拌15min，搅拌均匀后，向其中滴加9ml质量百分比为5％胶原蛋白水溶液，以每秒1～2滴的速度滴加，滴加完成后，再继续搅拌40min，制成AC-NE。
AC-NE中ASX的提取：称取0.5mLAC-NE于一个20mL的小烧杯中，向AC-NE中加入4mL无水乙醇溶液，搅拌均匀后，再将AC-NE的乙醇溶液静置11min，静置完成后将AC-NE的乙醇溶液4000rpm/min，离心10min，取AC-NE乙醇溶液的上清液，在492nm处测AC-NE乙醇溶液的上清液的吸光度，计算AC-NE中ASX的含量，进一步计算AC-NE中ASX的保留率。
(2)结果测定
室温25℃避光条件下，向ASX-NE中加入胶原蛋白，结果如图4所示，由图4可以看出，在第14天时，ASX-NE中ASX的保留率为2.47±0.24％，AC-NE中ASX的保留率为34.68±5.08％。通过比较AC-NE、ASX-NE中对ASX的保留率可以得出结论，对比于ASX-NE中ASX的保留率，AC-NE对ASX的保留率效果显著(p＜0.05)，AC-NE能够更有效地缓解ASX的降解。
从所得结果猜测，ASX可以和胶原蛋白的疏水空腔结合，从侧面间接地相当于ASX的一个保护体，使ASX在一定时间内能够得到保护，间接地缓解了ASX的降解速率。胶原蛋白对ASX的这种缓解其降解的作用对ASX的在化妆品以及其他领域发展奠定了基础。
3.7 抗坏血酸对ASX保留率的影响
(1)样品制备
虾青素/抗坏血酸纳米乳(AA-NE)制备：首先将0.1gASX、0.5g油酸聚乙二醇甘油酯、0.4g聚氧乙烯氢化蓖麻油，800rpm/min，搅拌15min，搅拌均匀后，向其中滴加9mL2％抗坏血酸水溶液，以每秒1～2滴的速度滴加，滴加完成后，再继续搅拌40min，制成均一稳定的AA-NE。
AA-NE中ASX的提取：取0.5mL AA-NE于一个20mL的烧杯中，向AA-NE中加入4mL无水乙醇溶液，搅拌均匀，接着将AA-NE的乙醇溶液静置11min，再将AA-NE的乙醇溶液4000rpm/min，离心10min，取AA-NE乙醇溶液的上清液，在492nm处测AA-NE乙醇溶液的上清液的吸光度，计算AA-NE中ASX的含量，进一步计算AA-NE中ASX的保留率。
(2)结果检测
室温25℃避光条件下，向ASX-NE中分别加入抗坏血酸，由图5可以看出，第15天后，AA-NE中ASX的保留率分别为92.27±9.05％，ASX-NE中ASX的保留率为2.50±0.44％。通过比较AA-NE、ASX-NE中对ASX的保留率可以得出结论，对比于ASX-NE中ASX的保留率，AA-NE对于缓解ASX的降解更显著(p＜0.01)，AA-NE对ASX有良好的保护作用。
3.8 ACCF的安全性研究
3.8.1 L929细胞毒性实验
(1)L929细胞培养基培养基
表5 L929细胞培养基组成
Figure BDA0002535381740000131
(2)磷酸盐缓冲液(PBS，pH 7.0～7.2)
精密称取表6中各试剂，115℃，20min，高温高压灭菌，4℃保存。
表6 磷酸盐缓冲液组成
Figure BDA0002535381740000132
(3)L929细胞的培养方法
细胞传代培养：倒置显微镜下，观察细胞生长状态，覆盖率在80％～90％；加入胰酶消化2～3min，一看见有细胞脱落的迹象，就立刻马上加入含血清的培养基，立刻马上迅速的停止对细胞的消化；在培养瓶中吸取200μL细胞悬混液，放入新的培养瓶中，继续添加含有血清的培养基5mL；7℃、5％CO2中放置4h后，更换培养基。
(4)MTT法测L929细胞存活率：实验分组：实验组：在细胞培养液中加入不同浓度的ACCF溶液(0～100μg/mL)；阳性对照：0.01％(100μg/mL)的SDS；阴性对照是无血清的高糖DMEM培养基来培养细胞；37℃孵育4h，移除MTT溶液，加入150μLDMSO；490nm处，读取光密度值。细胞活力表示为占阴性对照组的光密度值的百分数。
(5)实验结果
本研究采用了L929小鼠成纤维细胞测试细胞毒性，如图6所示，在0～100μg/mL的ACCF溶液的浓度范围内，细胞活力无明显降低，实验结果表明，ACCF并不体现明显细胞毒性。
3.8.2 中性红摄取细胞毒性实验
(1)中性红培养基的配置：15μL中性红染液(3.3mg/mL)加入7mL中性红培养基，配置的中性红培养基浓度为50μg/mL。
(2)中性红摄取细胞毒性实验步骤：在培养结束前约3h左右，将各孔的培养基弃掉，并且用150μL预热的HBSS，轻轻的洗涤每一个孔的细胞，各一次；之后，每个孔加入含50.0μg/mL中性红无血清的DMEM培养基各100μL，放于37℃，5％CO2，再培养3h，培养完成后弃掉含中性红的培养基；150μL HBSS洗涤细胞，然后每孔加入150μL中性红洗脱液(水∶无水乙醇∶乙酸体积比＝49∶50∶1)，540nm下测吸光度。
表7 Hank′s配方(HBSS，PH 7.2)
Figure BDA0002535381740000141
(3)实验结果：本次研究采3T3 NRU和RBC相结合，共同验证ACCF眼刺激性程度。由图7可以看出，在0～100μg/mL的ACCF溶液的浓度范围内，BALB/C 3T3细胞活力无明显降低，根据分类，ACCF被分类为无刺激/轻微刺激性，说明ACCF对眼睛不是潜在的刺激物。
3.8.3 红细胞(RBC)溶血性实验
(1)取家兔的耳缘静脉血5mL，加入抗凝剂，取出新鲜的兔血，并再加PBS稀释兔血，制备出红细胞悬液。
(2)根据预实验的结果，选择ACCF的终浓度并配制出ACCF的梯度溶液，5个ACCF浓度，为实验组。10mL ACCF溶液加入0.2mL的红细胞悬液，混匀后，37℃，孵育30min。阴性对照为PBS溶液；阳性对照为SDS溶液。
(3)30min后，将ACCF等其他各组在2000rpm/min，离心10min，吸取上清液，在540nm，560nm及575nm分别测吸光度(A)值并计算ACCF造成的溶血率(％)(式5)以及ACCF的血红蛋白的变性指数(DI％)(式6)。
Figure BDA0002535381740000151
式(5)中A0为阴性对照，A1为ACCF各浓度的吸光度，A2为阳性对照。
Figure BDA0002535381740000152
式(6)中，R0为阴性对照A575/A540值；R1为ACCF各浓度的A575/A540值；R2为阳性对照值。
本实验主要观察的指标有：ACCF使蛋白质变性指数(DI)、ACCF是红细胞发生50％溶血时的ACCF的浓度(HD50)、HD50与变性指数DI的比值(IP＝HD50/DI)。
阳性对照：阳性对照是100mg/mL SDS。
(4)结果
以ACCF浓度(mg/L)为横坐标，ACCF的溶血率为纵坐标，观察ACCF浓度和ACCF溶血率的线性关系，求出HD50值(R2≥0.95)。再根据公式(6)求出ACCF的DI。
表8 RBC溶血实验分级结果
Figure BDA0002535381740000153
ACCF的RBC实验结果，ACCF的HD50为900μg/mL，DI为0.88，IP值大于10，可以将ACCF分类为无刺激性(I级)。并且，与只检测HD50值相比，本实验检测了HD50值和DI两个指标，使得RBC更具有代表性。对于得到的ACCF的刺激性结果，以期能从不同的角度探讨ACCF的刺激性。
表9 ACCF的RBC溶血实验
Figure BDA0002535381740000161
ACCF的RBC测试中，ACCF被分类为无刺激/轻微刺激性，这证实了之前的体外安全性测试(3T3 NRU)，同时也证实了L929细胞毒性实验。
3.8.4 ACCF对DPPH自由基的清除作用
(1)取8mg DPPH溶于50％乙醇溶液中，使用100mL的容量瓶定容，备用。
(2)分别配置浓度为0.25～10mg/mL6个浓度梯度的ACCF。
(3)按照表10进行溶液的配置，在26孔板中分别混合均匀，混合物在黑暗中反应30min，测吸光度。DPPH溶液的最大吸收波长为517nm，但类胡萝卜素在517nm有最大吸收峰，这对DPPH自由基的清除活性的测定有一定的干扰。因此，选择580nm来确定ACCF溶液的DPPH清除活性。
DPPH清除率(％)＝(1-(Ai-Ax)/A0)×100％ 式(7)
其中，A0：无样品的DPPH溶液的吸光度；Ai：样品的吸光度；Ax：无DPPH的样品的吸光度。
表10 DPPH自由基的测定
Figure BDA0002535381740000162
3.8.5 人体皮肤封闭型斑贴实验
人体皮肤封闭型斑贴实验用来评价原料或者化妆品对皮肤刺激性的一种方法。采用人体皮肤封闭型斑贴实验，对各种化妆品和原料进行安全性评估。人体安全性和功效性评价检验方法参照化妆品安全技术规范(2016年版)。
(1)根据标准，选择健康的30名志愿者。
(2)实验组为0.03g的ACCF。对照组为空白。把斑试器贴在手臂内侧。
(3)去除ACCF斑试器，30min后，观察皮肤的反应。如ACCF的结果为阴性，然后，在24h、48h后分别观察一次。如表4-8皮肤不良反应的分级标准，记录ACCF刺激性结果。
(4)结果显示：按表11所示，若30例ACCF的受试者中，出现多于5例对于ACCF的1级皮肤不良反应，或多于2例对于ACCF的皮肤不良反应，或出现任何1例对于ACCF的3级或3级以上皮肤不良反应时，判定ACCF可引起人体皮肤不良反应。
表11 皮肤不良反应分级标准
Figure BDA0002535381740000171
(5)结果
本研究是根据化妆品卫生规范的要求，对ACCF进行人体皮肤封闭型斑贴实验，检测ACCF引起人体皮肤不良反应的潜在可能性。试验结果见表12。
本次研究参加的一共是30名志愿者，并且试验结果均为合格有效。按照实验的流程标准，对30名志愿者进行观察，看有无不适反应出现。由表12可知，在人体皮肤封闭型斑贴实验中，空白对照组为出现人体的不良反应。ACCF在去除斑试器30min后无不良反应，并且在24h和48h后30名志愿者也一切正常。根据判定标准，30名受试者中无不良反应出现，人体皮肤封闭型斑贴实验结果均为阴性，因此根据人体皮肤封闭型斑贴实验测试结果，ACCF具有良好的安全性。这同时也对之前的L929细胞毒性实验以及3T3NRU和RBC溶血实验进行了验证。
表12 ACCF人体皮肤封闭型斑贴试验结果(n＝30人)
Figure BDA0002535381740000181
本研究采用了一系列动物实验替代法，自上而下的首先进行体外刺激性试验最后到人体封闭型斑贴实验，实验结果显示ACCF对皮肤无明显刺激性，可应用于化妆品领域。

Claims (10)

1.一种高分子多糖基体膜，其特征在于，基体膜至少包含有成膜剂，所述成膜剂选自羧甲基壳聚糖、壳聚糖、N-琥珀酰壳聚糖、普鲁兰多糖以及聚乙烯吡咯烷酮中的一种或多种；和/或所述基体膜中含有蛋白质；和/或所述基体膜中含有抗氧剂。
2.一种含有虾青素和高分子多糖的复合膜，其特征在于，所述复合膜包括虾青素纳米颗粒以及负载虾青素纳米颗粒的基体膜；所述基体膜至少包含有成膜剂，所述成膜剂选自羧甲基壳聚糖、壳聚糖、N-琥珀酰壳聚糖以及普鲁兰多糖中的一种或多种；所述复合膜中虾青素纳米颗粒的负载量为复合膜总质量的0.001-85％。
3.根据权利要求2所述的含有虾青素和高分子多糖的复合膜，其特征在于，所述基体膜包含有蛋白质，所述成膜剂与蛋白的质量比为0.002-10∶0.002-10；和/或所述基体膜包括抗氧剂；
当所述基体膜包括抗氧剂，所述成膜剂、蛋白质以及抗氧剂的质量比为0.002-10∶0.002-10∶0.002-5。
4.根据权利要求2所述的含有虾青素和高分子多糖的复合膜，其特征在于，所述虾青素纳米颗粒包括质量比为0.001-10∶0.1-10∶0.05-10的虾青素、油酸聚乙二醇甘油酯以及聚氧乙烯氢化蓖麻油。
5.根据权利要求2所述的含有虾青素和高分子多糖的复合膜，其特征在于，通过以下方法制备：
(a)制备虾青素纳米乳溶液；
(b)制备基体膜原料液：将成膜剂溶于水中，得到成膜剂水溶液；
(c)步骤(a)所述的虾青素纳米乳与步骤(b)所述的基体膜原料液混合均匀；
(d)步骤(c)所得的混合液涂布于平板上，干燥，制成干燥复合膜。
6.一种含有虾青素和高分子多糖的复合膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：制备虾青素纳米乳溶液；
S2：制备基体膜原料液：将成膜剂溶于水中，得到成膜剂水溶液；
S3：步骤S1所述的虾青素纳米乳与步骤S2所述的基体膜原料液混合均匀；
S4：步骤S3所得的混合液涂布于平板上，干燥，制成干燥复合膜。
7.根据权利要求6所述的含有虾青素和高分子多糖的复合膜的制备方法，其特征在于，所述纳米乳由以下方法制备：按质量份称取0.001-10份虾青素、0.1-10份油酸聚乙二醇甘油酯以及0.05-10份聚氧乙烯氢化蓖麻油混合均匀，与30-100份水混合，得虾青素纳米乳液。
8.根据权利要求6所述的含有虾青素和高分子多糖的复合膜的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述基体膜原料液中加入胶原蛋白；所述成膜剂与胶原蛋白的质量比为0.002-10∶0.005-10。
9.根据权利要求8所述的含有虾青素和高分子多糖的复合膜的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述基体膜原料液中加入抗氧剂；所述成膜剂与抗氧剂的质量比为0.002-0.1∶0.002-5；和/或所述抗氧剂为抗坏血酸。
10.根据权利要求1所述的基体膜或权利要求2-4任一所述的复合膜或根据权利要求6-9任一所述的制备方法所得的复合膜在化妆品中的应用。
CN202010534946.1A 2020-06-11 2020-06-11 基体膜、含有虾青素和高分子多糖的复合膜、制备方法及应用 Active CN113797101B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010534946.1A CN113797101B (zh) 2020-06-11 2020-06-11 基体膜、含有虾青素和高分子多糖的复合膜、制备方法及应用

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010534946.1A CN113797101B (zh) 2020-06-11 2020-06-11 基体膜、含有虾青素和高分子多糖的复合膜、制备方法及应用

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN113797101A true CN113797101A (zh) 2021-12-17
CN113797101B CN113797101B (zh) 2023-02-14

Family

ID=78944051

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202010534946.1A Active CN113797101B (zh) 2020-06-11 2020-06-11 基体膜、含有虾青素和高分子多糖的复合膜、制备方法及应用

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN113797101B (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115990236A (zh) * 2023-03-22 2023-04-21 广州研智化妆品有限公司 一种在医美术后使用的组合物及其制备方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105581332A (zh) * 2015-12-31 2016-05-18 石家庄中硕药业有限公司 一种具有改善皮肤水分和抗氧化功能的组合物及制备方法
CN110522666A (zh) * 2019-09-26 2019-12-03 杭州兰茜化妆品有限公司 一种虾青素精华液及其制备工艺
CN111171348A (zh) * 2019-10-11 2020-05-19 浙江海洋大学 一种抑制南美白对虾腐败菌的含虾青素生物抗菌复合膜的制备方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105581332A (zh) * 2015-12-31 2016-05-18 石家庄中硕药业有限公司 一种具有改善皮肤水分和抗氧化功能的组合物及制备方法
CN110522666A (zh) * 2019-09-26 2019-12-03 杭州兰茜化妆品有限公司 一种虾青素精华液及其制备工艺
CN111171348A (zh) * 2019-10-11 2020-05-19 浙江海洋大学 一种抑制南美白对虾腐败菌的含虾青素生物抗菌复合膜的制备方法

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115990236A (zh) * 2023-03-22 2023-04-21 广州研智化妆品有限公司 一种在医美术后使用的组合物及其制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN113797101B (zh) 2023-02-14

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Júnior et al. Furcellaran: An innovative biopolymer in the production of films and coatings
Ran et al. Silver nanoparticles in situ synthesized by polysaccharides from Sanghuangporus sanghuang and composites with chitosan to prepare scaffolds for the regeneration of infected full-thickness skin defects
AU2021101023A4 (en) A kind of multi-functional preservation film for meat products and its application
CN102138872B (zh) 壳聚糖护肤液及其制备方法
CN113209026A (zh) 一种肿瘤载药微颗粒制剂及其制备方法
KR101895038B1 (ko) 스피큘을 포함하는 용해성 필름 및 이의 용도
CN113797101B (zh) 基体膜、含有虾青素和高分子多糖的复合膜、制备方法及应用
KR101794419B1 (ko) 버섯 함유 삼투압 효소 발효물 천연 리포좀, 그 제조방법, 및 이를 포함하는 화장료, 식품 또는 약학 조성물
Pouralkhas et al. Physicochemical and functional characterization of gelatin edible film incorporated with fucoidan isolated from Sargassum tenerrimum
El-Houssiny et al. A Comparative Antimicrobial Activity Study of Moringa oleifera Extracts Encapsulated within ALg Nanoparticles
LU500771B1 (en) Composition for preventing and treating alcoholic liver injury and preparation method and application thereof
CN110613628A (zh) 一种抗衰老组合物、含该抗衰老组合物的冻干粉及其制备方法
Babaei et al. Fabrication of geraniol nanophytosomes loaded into polyvinyl alcohol: A new product for the treatment of wounds infected with methicillin-resistant Staphylococcus aureus
CN112023110B (zh) 一类基于竹荪蛋提取物的活性抑菌敷料
Najafpour et al. Evaluation of wound healing effect of Solanum nigrum L. leaf extract-loaded sodium alginate nanoparticles embedded in chitosan hydrogel, In vivo study
Floriano et al. Physical, Chemical and Biological Characterization of Natural Rubber Latex Membranes Loaded with Cordia verbenacea DC. Extract
CN114698685A (zh) 柑橘保鲜剂
US20220118001A1 (en) Methods and uses of natural based compositions
CN113944007A (zh) 食品防腐保鲜电纺纤维衬垫及其制备方法和应用
CN113616537A (zh) 一种虾青素纳米乳冻干粉及其制备方法和应用
HANISH et al. QUERCETIN-INFUSED ALGINATE-CHITOSAN SCAFFOLDS FOR POSSIBLE USE IN DENTAL REGENERATIVE THERAPIES.
CN118161539A (zh) 一种花菇源外泌体样纳米囊泡在辐射防护中的应用
CN116023716B (zh) 一种层层纳米颗粒填充型保鲜-指示复合薄膜、制备方法及应用
Phoudee et al. Development of protein-based hydrogel wound dressing impregnated with bioactive compounds
Hema et al. In-Vitro Anti-Inflammatory Studies of Flavonoids from Hibiscus Rosa-Sinensis Linn

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant