CN113789504A - 一种化学镀的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及化学镀技术领域，特别涉及一种化学镀的方法，该方法为：先在预处理后的基材上进行一次镀覆，然后再进行二次镀覆。本发明通过改进化学镀的工艺过程，可以改善漏塑的现象，增加镀件的良率，提高镀件的寿命。

Description

一种化学镀的方法
技术领域
本发明涉及化学镀技术领域，特别涉及一种化学镀的方法。
背景技术
化学镀是指在没有外电流通过的情况下，利用化学方法使溶液中的还原剂被氧化而释放自由电子，把金属离子还原为金属原子并沉积在基材表面，形成镀层的一种表面加工方法。与电镀相比，化学镀技术具有镀层均匀、针孔小、不需直流电源设备、能在非导体上沉积和具有某些特殊性能等特点。另外，由于化学镀技术废液排放少，对环境污染小以及成本较低，在许多领域已逐步取代电镀，成为一种环保型的表面处理工艺。目前，化学镀技术已在电子、阀门制造、机械、石油化工、汽车、航空航天等工业中得到广泛的应用。
塑料具有轻便、易成型等优点而被广泛应用，但较低的耐磨性、耐腐蚀性及耐候性限制了其使用。化学镀技术是改善塑料表面性能，提高其使用寿命最有效的方法之一。塑料金属化后兼具塑料与金属的优点，因而化学镀被广泛应用于塑料领域，如ABS塑料、聚酰亚胺、聚苯乙烯、聚四氟乙烯、聚对苯二甲酸乙二酯等。塑料化学镀的一般步骤包括：除油、水洗、酸洗、粗化、水洗、中和还原、敏化活化、解胶、水洗和化学镀。
化学镀技术的工业化应用受到越来越多的重视，但其工业化生产还存在许多问题，例如镀液的稳定性、镀层的性能、镀层与基材之间的结合强度，以及漏塑和成本高等问题。
发明内容
本发明旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此，提供了一种化学镀的方法，能够减少产品的漏塑现象，提高使用寿命，提高良率。
本发明的技术方案如下文所示。
本发明一方面提供了一种化学镀的方法，先在预处理后的基材上进行一次镀覆，然后再进行二次镀覆。
本发明人在研究中发现在化学镀的时候直接进行一步到位的镀覆方法存在较多问题，例如，产品刚进槽时，由于药水冲击大，易漏塑；直接化学镀，没有预镀处理(一次镀覆)，镀液易污染，增加了漏镀风险，使得镀件寿命变短。而增加了预镀处理后，极大程度上克服了上述问题，尤其是漏塑问题得到了极大程度的改善。
根据本发明的一些实施方式，所述一次镀覆和所述二次镀覆的温度为33～38℃，优选为34～36℃。
根据本发明的一些实施方式，所述一次镀覆的温度高于所述二次镀覆。
本发明的一次镀覆和二次镀覆都是低温化学镀，不易钝化，因此不需要在两个步骤之间再增加活化等处理步骤。
根据本发明的一些实施方式，所述一次镀覆和所述二次镀覆的时间为2～6min，优选为3～5min，更优选为4min。
根据本发明的一些实施方式，所述一次镀覆和所述二次镀覆的pH为8.0～9.0，优选地为8.4～8.9。
根据本发明的一些实施方式，所述一次镀覆和所述二次镀覆的金属选自镍、铜、金或银。
根据本发明的一些实施方式，所述一次镀覆和所述二次镀覆的金属相同。
根据本发明的一些实施方式，所述一次镀覆和所述二次镀覆使用的化学镀镀液包括：硫酸镍、次磷酸钠、柠檬酸钠和氯化铵。
根据本发明的一些实施方式，所述一次镀覆使用的镀液包括：硫酸镍33～40g/L、次磷酸钠17～25g/L、柠檬酸钠38～48g/L和氯化铵38～48g/L。
根据本发明的一些实施方式，所述二次镀覆使用的镀液包括：硫酸镍22～30g/L、次磷酸钠8～15g/L、柠檬酸钠28～37g/L和氯化铵28～37g/L。
本发明中，一次镀覆的主要目的是防止漏镀，采用了较高的镀液浓度和反应温度，并且反应速度较快，直接在基材上冲击一层金属层；二次镀覆是在一次镀覆的基础上，镀上一层平滑的金属层以达到目标厚度，因此，采用了较低的浓度来生产。
根据本发明的一些实施方式，一次镀覆和二次镀覆的厚度比例为3～6:4～7。一般化学镀的优选一次镀覆和二次镀覆的厚度比例为4:6，而对于大面积或深孔化学镀，则优选一次镀覆和二次镀覆的厚度比例为5:5。
根据本发明的一些实施方式，所述基材为非导体基材或导体基材，优选为非导体基材。
根据本发明的一些实施方式，所述非导体基材可以为塑料基材、玻璃基材、陶瓷基材或尼龙基材。
根据本发明的一些实施方式，所述塑料基材为热塑性塑料或热固性塑料。
根据本发明的一些实施方式，所述热塑性塑料选自聚烯烃、聚酯、聚酰胺、聚芳醚、聚酯酰亚胺、ABS(丙烯腈-丁二烯-苯乙烯)、聚苯硫醚、聚酰亚胺、聚砜、聚醚醚酮、聚苯并咪唑、液晶聚合物的一种或多种；所述热固性塑料选自酚醛树脂、脲醛树脂、三聚氰胺-甲醛树脂、环氧树脂、醇酸树脂、聚氨酯的一种或多种。优选地，所述基材为ABS塑料。
根据本发明的一些实施方式，基材的预处理步骤依次包括：脱脂、整面、粗化、中和、预浸、钯活化和解胶。
根据本发明的一些实施方式，所述脱脂步骤使用的脱脂溶液包括：氢氧化钠、碳酸钠、磷酸三钠；优选地，包括：氢氧化钠5～15g/L、碳酸钠10～25g/L、磷酸三钠32～45g/L。
根据本发明的一些实施方式，所述脱脂步骤的温度为50～60℃，时间为2～8min。
根据本发明的一些实施方式，所述整面步骤使用的溶液包括：硫酸80～120g/L；优选地，温度为40～60℃，时间为0.5～2min。
整面可以中和基材表面脱脂后残留的碱，让基材变的亲水，同时也避免污染后面的粗化。
根据本发明的一些实施方式，所述粗化的步骤使用的粗化溶液包括：硫酸350～450g/L、CrO3 50～450g/L；优选地，粗化温度为60～70℃，时间为8～12min。
根据本发明的一些实施方式，所述中和步骤使用的中和溶液包括：盐酸20～40mL/L、乙二肼30～40g/L；优选地，中和温度为室温，中和时间为0.5～2min。
根据本发明的一些实施方式，所述预浸的步骤使用的预浸溶液包括：盐酸80～120g/L；优选地，预浸的温度为室温，时间为0.5～2min。
根据本发明的一些实施方式，所述钯活化步骤使用的活化溶液包括盐酸240～280g/L、钯14～23ppm、氯化亚锡3～5g/L；优选地，活化温度为20～25℃，时间为2～4min。
根据本发明的一些实施方式，所述解胶的步骤使用的解胶剂的浓度为200～300mL/L；优选地，解胶剂为8812；优选地，解胶温度为50～60℃，解胶时间为1～3min。
本发明对基材进行预处理可以有效的去除基材表面的油污和灰尘，使表面亲水、产生粗糙微孔结构，可以为化学镀提供锚合点，经过钯活化，使表面形成具有金属活性的催化层，增加基材与镀层之间的结合力。
本发明的有益效果：
本发明提供了一种化学镀的方法，通过改进化学镀的工艺过程，可以改善漏塑的现象，增加镀件的良率，提高镀件的寿命。
具体实施方式
以下结合具体的实施例对本发明的技术方案和技术效果做进一步说明和阐释，但本发明并不限于这些具体实施方式。实施例中所使用的试验方法如无特殊说明，均为常规方法；所使用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到的试剂和材料。
实施例1
1、脱脂
将ABS塑料基材载于挂件上，并浸泡在脱脂溶液中去除基材表面的油污灰尘等；脱脂后，将基材进行水洗处理；
其中，脱脂溶液的组成包括：氢氧化钠10g/L、碳酸钠20g/L、磷酸三钠35g/L；脱脂温度为55℃，时间为4min。
2、整面
将塑料基材浸泡100g/L的硫酸溶液中，温度为50℃，时间为1min，使基材表面变的亲水。
3、粗化
使用粗化溶液对塑料基材进行粗化处理，使基材表面产生粗糙微孔结构；其中，粗化溶液包括：硫酸400g/L、CrO3 400g/L，粗化时间10.5min，粗化温度65℃；粗化处理后进行高位水洗处理。
4、中和
用中和溶液对塑料基材进行中和处理，去除残留的六价铬；其中，中和溶液包括：盐酸30mL/L、乙二肼35g/L；中和温度为室温，中和时间为1min；中和处理后进行水洗处理。
5、预浸
使用预浸溶液对塑料基材进行处理，预浸溶液包括：盐酸100g/L，预浸的温度为室温，时间为1min。预浸的目的是先让产品过一下盐酸，防止直接从水洗槽带水进入钯活化工序，引起活化水解
6、钯活化
将塑料基材放入钯活化液中进行活化处理，活化溶液包括盐酸260g/L、钯15ppm、氯化亚锡3.5g/L；活化温度为22℃，时间为3min。活化处理后进行水洗处理。
7、解胶
使用的解胶剂进行解胶处理，解胶剂的浓度为250mL/L；解胶剂为8812；解胶温度为55℃，解胶时间为2min。解胶后进行水洗处理。
8、化学镀
在塑料基材上进行一次镀覆后，直接进行二次镀覆，中间无需增加活化等处理步骤。
一次镀覆的镀液包括硫酸镍35g/L、次磷酸钠18g/L、柠檬酸钠40g/L和氯化铵40g/L；预镀的温度为36℃，pH为8.6，时间为4min；
二次镀覆的镀液包括硫酸镍28g/L、次磷酸钠12g/L、柠檬酸钠35g/L和氯化铵35g/L；预镀的温度为34℃，pH为8.4，时间为4min。
采用此工艺进行化学镀的镀件良率得到了极大的提高，该月总镀件数为505555；该月第一周的露塑件数为125件，第二周的露塑件数为162件，第三周的露塑件数为93件，第四周的露塑件数为75件，该月总露塑件数为455件，占比仅为0.09％。
实施例2
1、脱脂
将塑料基材载于挂件上，并浸泡在脱脂溶液中去除基材表面的油污灰尘等；脱脂后，将基材进行水洗处理；
其中，脱脂溶液的组成包括：氢氧化钠5g/L、碳酸钠25g/L、磷酸三钠32g/L；脱脂温度为50℃，时间为6min。
2、整面
将塑料基材浸泡80g/L的硫酸溶液中，温度为60℃，时间为0.5min，使基材表面变的亲水。
3、粗化
使用粗化溶液对塑料基材进行粗化处理，使基材表面产生粗糙微孔结构；其中，粗化溶液包括：硫酸350g/L、CrO3 450g/L，粗化时间8min，粗化温度60℃；粗化处理后进行高位水洗处理。
4、中和
用中和溶液对塑料基材进行中和处理，去除残留的六价铬；其中，中和溶液包括：盐酸20mL/L、乙二肼40g/L；中和温度为室温，中和时间为0.5min；中和处理后进行水洗处理。
5、预浸
使用预浸溶液对塑料基材进行处理，预浸溶液包括：盐酸80g/L，预浸的温度为室温，时间为2min。
6、钯活化
将塑料基材放入钯活化液中进行活化处理，活化溶液包括盐酸240g/L、钯14ppm、氯化亚锡3g/L；活化温度为25℃，时间为3min。活化处理后进行水洗处理。
7、解胶
使用的解胶剂进行解胶处理，解胶剂的浓度为220mL/L；解胶剂为8812；解胶温度为50℃，解胶时间为2min。解胶后进行水洗处理。
8、化学镀
在塑料基材上进行一次镀覆后，直接进行二次镀覆；
一次镀覆的镀液包括硫酸镍38g/L、次磷酸钠25g/L、柠檬酸钠48g/L和氯化铵48g/L；预镀的温度为38℃，pH为8.4，时间为5min；
二次镀覆的镀液包括硫酸镍30g/L、次磷酸钠15g/L、柠檬酸钠37g/L和氯化铵37g/L；预镀的温度为36℃，pH为8.1，时间为5min。
采用此工艺进行化学镀的镀件良率得到了极大的提高，露塑件数较工艺改善前明显减少。
实施例3
1、脱脂
将塑料基材载于挂件上，并浸泡在脱脂溶液中去除基材表面的油污灰尘等；脱脂后，将基材进行水洗处理；
其中，脱脂溶液的组成包括：氢氧化钠15g/L、碳酸钠10g/L、磷酸三钠45g/L；脱脂温度为60℃，时间为2min。
2、整面
将塑料基材浸泡120g/L的硫酸溶液中，温度为40℃，时间为2min，使基材表面变的亲水。
3、粗化
使用粗化溶液对塑料基材进行粗化处理，使基材表面产生粗糙微孔结构；其中，粗化溶液包括：硫酸450g/L、CrO3 350g/L，粗化时间12min，粗化温度70℃；粗化处理后进行高位水洗处理。
4、中和
用中和溶液对塑料基材进行中和处理，去除残留的六价铬；其中，中和溶液包括：盐酸40mL/L、乙二肼30g/L；中和温度为室温，中和时间为2min；中和处理后进行水洗处理。
5、预浸
使用预浸溶液对塑料基材进行处理，预浸溶液包括：盐酸120g/L，预浸的温度为室温，时间为0.5min。
6、钯活化
将塑料基材放入钯活化液中进行活化处理，活化溶液包括盐酸280g/L、钯20ppm、氯化亚锡4.5g/L；活化温度为20℃，时间为2min。活化处理后进行水洗处理。
7、解胶
使用的解胶剂进行解胶处理，解胶剂的浓度为300mL/L；解胶剂为8812；解胶温度为60℃，解胶时间为2min。解胶后进行水洗处理。
8、化学镀
在塑料基材上进行一次镀覆后，直接进行二次镀覆；
一次镀覆的镀液包括硫酸镍33g/L、次磷酸钠20g/L、柠檬酸钠38g/L和氯化铵38g/L；预镀的温度为35℃，pH为8.9，时间为4min；
二次镀覆的镀液包括硫酸镍24g/L、次磷酸钠10g/L、柠檬酸钠30g/L和氯化铵30g/L；预镀的温度为33℃，pH为8.6，时间为6min。
采用此工艺进行化学镀的镀件良率得到了极大的提高，露塑件数较工艺改善前明显减少。
实施例4
1、脱脂
将塑料基材载于挂件上，并浸泡在脱脂溶液中去除基材表面的油污灰尘等；脱脂后，将基材进行水洗处理；
其中，脱脂溶液的组成包括：氢氧化钠12g/L、碳酸钠23g/L、磷酸三钠38g/L；脱脂温度为58℃，时间为7min。
2、整面
将塑料基材浸泡110g/L的硫酸溶液中，温度为55℃，时间为1.5min，使基材表面变的亲水。
3、粗化
使用粗化溶液对塑料基材进行粗化处理，使基材表面产生粗糙微孔结构；其中，粗化溶液包括：硫酸420g/L、CrO3 420g/L，粗化时间9.5min，粗化温度65℃；粗化处理后进行高位水洗处理。
4、中和
用中和溶液对塑料基材进行中和处理，去除残留的六价铬；其中，中和溶液包括：盐酸35mL/L、乙二肼38g/L；中和温度为室温，中和时间为1min；中和处理后进行水洗处理。
5、预浸
使用预浸溶液对塑料基材进行处理，预浸溶液包括：盐酸100g/L，预浸的温度为室温，时间为1min。
6、钯活化
将塑料基材放入钯活化液中进行活化处理，活化溶液包括盐酸260g/L、钯15ppm、氯化亚锡3.5g/L；活化温度为22℃，时间为3min。活化处理后进行水洗处理。
7、解胶
使用的解胶剂进行解胶处理，解胶剂的浓度为250mL/L；解胶剂为8812；解胶温度为55℃，解胶时间为2min。解胶后进行水洗处理。
8、化学镀
在塑料基材上进行一次镀覆后，直接进行二次镀覆；
一次镀覆的镀液包括硫酸镍35g/L、次磷酸钠18g/L、柠檬酸钠40g/L和氯化铵40g/L；预镀的温度为36℃，pH为8.6，时间为4min；
二次镀覆的镀液包括硫酸镍28g/L、次磷酸钠12g/L、柠檬酸钠35g/L和氯化铵35g/L；预镀的温度为34℃，pH为8.4，时间为4min。
采用此工艺进行化学镀的镀件良率得到了极大的提高，露塑件数较工艺改善前明显减少。
实施例5
1、脱脂
将塑料基材载于挂件上，并浸泡在脱脂溶液中去除基材表面的油污灰尘等；脱脂后，将基材进行水洗处理；
其中，脱脂溶液的组成包括：氢氧化钠10g/L、碳酸钠20g/L、磷酸三钠35g/L；脱脂温度为55℃，时间为4min。
2、整面
将塑料基材浸泡100g/L的硫酸溶液中，温度为50℃，时间为1min，使基材表面变的亲水。
3、粗化
使用粗化溶液对塑料基材进行粗化处理，使基材表面产生粗糙微孔结构；其中，粗化溶液包括：硫酸400g/L、CrO3 400g/L，粗化时间10.5min，粗化温度65℃；粗化处理后进行高位水洗处理。
4、中和
用中和溶液对塑料基材进行中和处理，去除残留的六价铬；其中，中和溶液包括：盐酸30mL/L、乙二肼35g/L；中和温度为室温，中和时间为1min；中和处理后进行水洗处理。
5、预浸
使用预浸溶液对塑料基材进行处理，预浸溶液包括：盐酸100g/L，预浸的温度为室温，时间为1min。
6、钯活化
将塑料基材放入钯活化液中进行活化处理，活化溶液包括盐酸260g/L、钯15ppm、氯化亚锡3.5g/L；活化温度为22℃，时间为3min。活化处理后进行水洗处理。
7、解胶
使用的解胶剂进行解胶处理，解胶剂的浓度为250mL/L；解胶剂为8812；解胶温度为55℃，解胶时间为1min。解胶后进行水洗处理。
8、化学镀
在塑料基材上进行一次镀覆后，直接进行二次镀覆；
一次镀覆的镀液包括硫酸镍33g/L、次磷酸钠20g/L、柠檬酸钠38g/L和氯化铵38g/L；预镀的温度为35℃，pH为8.9，时间为4min；
二次镀覆的镀液包括硫酸镍24g/L、次磷酸钠10g/L、柠檬酸钠30g/L和氯化铵30g/L；预镀的温度为33℃，pH为8.6，时间为6min。
采用此工艺进行化学镀的镀件良率得到了极大的提高，露塑件数较工艺改善前明显减少。
对比例1
改善前的化学镀工艺仅与实施例1中的化学镀步骤不同，其它参数和步骤同实施例1。
化学镀的步骤如下：
化学镀的镀液包括硫酸镍25g/L、次磷酸钠12g/L、柠檬酸钠35g/L和氯化铵35g/L；预镀的温度为35℃，pH为8.8，时间为8min。
化学镀的厚度约为0.5μm(一次化学镍厚度约0.2μm，二次化学镍约0.3μm)。该月总镀件数为136600；该月第一周的露塑件数为525件，第二周的露塑件数为536件，第三周的露塑件数为476件，第四周的露塑件数为512件，该月总露塑件数为2049件，占比为1.5％。可见，采用改善后的处理工艺(如实施例1)进行化学镀的镀件良率相比于改善前的工艺得到了极大的提高，露塑件数明显减少。
尽管已参照具体实施方式公开了本发明，但是显而易见的是，在不背离本发明的真正精神和范围的情况下，本领域的其他技术人员可以设计本发明的其它实施方式和变化，所附权利要求书目的在于被解释为包括所有这样的实施方式和等价的变化。此外，本文引用的所有参考文献的内容据此引入本文以供参考。

Claims (10)

1.一种化学镀的方法，其特征在于，先在预处理后的基材上进行一次镀覆，然后再进行二次镀覆。
2.根据权利要求1所述的化学镀的方法，其特征在于，所述一次镀覆和所述二次镀覆的温度为33～38℃，优选为34～36℃。
3.根据权利要求1所述的化学镀的方法，其特征在于，所述一次镀覆和所述二次镀覆的时间为2～6min，优选为3～5min，更优选为4min。
4.根据权利要求1所述的化学镀的方法，其特征在于，所述一次镀覆和所述二次镀覆的pH为8.0～9.0，优选为8.4～8.9。
5.根据权利要求1所述的化学镀的方法，其特征在于，所述一次镀覆和所述二次镀覆的金属选自镍、铜、金或银。
6.根据权利要求1至5任一项所述的化学镀的方法，其特征在于，所述一次镀覆和所述二次镀覆使用的化学镀镀液包括：硫酸镍、次磷酸钠、柠檬酸钠和氯化铵。
7.根据权利要求6所述的化学镀的方法，其特征在于，所述一次镀覆使用的镀液包括：硫酸镍33～40g/L、次磷酸钠17～25g/L、柠檬酸钠38～48g/L和氯化铵38～48g/L。
8.根据权利要求6所述的化学镀的方法，其特征在于，所述二次镀覆使用的镀液包括：硫酸镍22～30g/L、次磷酸钠8～15g/L、柠檬酸钠28～37g/L和氯化铵28～37g/L。
9.根据权利要求1至5任一项所述的化学镀的方法，其特征在于，所述一次镀覆和所述二次镀覆的厚度比例为3～6:4～7。
10.根据权利要求1至5任一项所述的化学镀的方法，其特征在于，基材的预处理步骤依次包括：脱脂、整面、粗化、中和、预浸、钯活化和解胶。
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