CN113782678B - 一种钙钛矿太阳能电池及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种钙钛矿太阳能电池及其制备方法，所述钙钛矿太阳能电池的钙钛矿薄膜层上设有一层硫化层，所述硫化层由吡啶羧酸铅、乙酸铅、甲酸铅中的一种与六甲基二硅硫烷反应制备。将该硫化层应用于钙钛矿太阳能电池，可以有效稳固钙钛矿表面，抑制外界环境对其的破坏，同时阻挡钙钛矿层离子向金属电极的扩散，进而提高钙钛矿太阳能电池的稳定性。

Description

一种钙钛矿太阳能电池及其制备方法
技术领域
本发明涉及太阳能电池技术领域，特别是涉及钙钛矿太阳能电池的薄膜稳定性及其制备方法。
背景技术
钙钛矿太阳能电池的转化效率已经达到25％，器件的稳定性成为制约其商业化的最大瓶颈问题。钙钛矿电池的稳定性与钙钛矿薄膜的表界面性质息息相关。一方面，钙钛矿薄膜的表面容易受到外界水汽、氧气等环境的破坏，影响器件效率；另一方面，钙钛矿薄膜内部的离子也会通过钙钛矿薄膜表面迁移或者扩散到邻近的电荷传输层以及金属电极层，破坏电池的传输层甚至腐蚀金属电池，进一步降低器件效率。因此，要提高器件稳定性，必须强化钙钛矿的表界面性质，以避免其受外界环境和内部离子迁移的影响。
发明内容
基于此，有必要针对钙钛矿薄膜的表界面性质，提供一种钙钛矿太阳能电池及其制备方法，该方法能够稳固钙钛矿的表面性质，强化薄膜表面对外界环境的耐受性，同时能够阻挡钙钛矿内部离子向邻近电荷传输层的扩散；将其应用于钙钛矿太阳能电池中，可使钙钛矿太阳能电池具有良好的稳定性。
本发明的具体技术方案是：
一种钙钛矿太阳能电池，所述钙钛矿太阳能电池包括依次叠层设置的衬底、空穴传输层、钙钛矿薄膜、硫化层、电子传输层和电极，所述衬底为硅片、玻璃及不锈钢片中的任意一种；
所述空穴传输层为聚[3-(丁酸甲胺盐)噻吩]即PSCT-N材料层，厚度为5nm～20nm；
所述钙钛矿薄膜的厚度为400nm～500nm；
所述硫化层由富铅层及在富铅层上旋涂六甲基二硅硫烷或者直接浸泡在六甲基二硅硫烷中形成，厚度为1-50nm；
所述电子传输层包括依次叠层设置的[6,6]-苯基-C61-丁酸甲酯即PCBM层、富勒烯即C60层和1,3,5-三(1-苯基-1H-苯并咪唑-2-基)苯即TPBi层，所述PCBM层的厚度为20～50nm，所述C60层的厚度为20～40nm，所述TPBi层的厚度为8～10nm，所述电子传输层的厚度为50～100nm；
所述电极的材料为金、银或铜，厚度为100～300nm；其中：
所述富铅层采用溶液旋涂或真空蒸镀形成，溶液为吡啶羧酸铅、乙酸铅及甲酸铅中的一种，溶液浓度1-10mg/mL，溶剂为乙醇、三氟乙醇、异丙醇中的一种或几种混合；
所述六甲基二硅硫烷为分析纯试剂。
本发明的钙钛矿型为ABX3有机-无机杂化材料，其中A为有机胺阳离子，B为Pb2+、Sn2+及Ge2+中的任意一种，X为卤素阴离子或SCN-。
所述制备方法包括以下具体步骤：
步骤1：取一衬底，对衬底先用清洗剂和去离子水洗涤，去除油脂和有机物，然后依次用去离子水、丙酮、异丙醇超声洗涤，氮气吹干，再经过臭氧等离子体清洗；
步骤2：在清洗后的衬底上采用旋涂法制作空穴传输层，空穴传输层为聚[3-(丁酸甲胺盐)噻吩]即PSCT-N材料层，采用浓度为0.5-2mg/mL的P3CT-N的甲醇溶液旋涂形成，匀胶机的转速为2000-4000转/分钟，时间为30-45秒，厚度为5nm～20nm；
步骤3：在空穴传输层上制作钙钛矿薄膜，具体为：
将HC(NH2)PbI3、CH3NH3PbBr3和CH3NH3Cl按摩尔比为1.235∶0.065∶0.455的比例溶解在1mL体积比为4∶1的N,N-二甲基甲酰胺和二甲基亚砜混合溶剂中，得到钙钛矿前驱体溶液；
然后用匀胶机将钙钛矿前驱体溶液旋涂在空穴传输层上，转速为先1000-2000转/分旋涂5-10秒，再3000-5000转/分旋涂10-60秒；
再在140-150℃下退火处理10-30分钟，形成钙钛矿薄膜，厚度为400nm～500nm；
步骤4：在钙钛矿薄膜上制作硫化层，具体为：
先在钙钛矿薄膜上采用浓度为1-10mg/mL的吡啶羧酸铅、乙酸铅或甲酸铅的三氟乙醇溶液的旋涂形成一富铅层，匀胶机的转速为4000转/分钟，时间为60秒，厚度为10nm；然后在富铅层上再旋涂六甲基二硅硫烷，匀胶机的转速为4000转/分钟，时间为60秒，形成硫化层，或者将富铅层浸泡在六甲基二硅硫烷中形成硫化层，厚度为5-20nm；
步骤5：在硫化层上制作电子传输层，具体为：
先在硫化层上采用浓度为5-20mg/mL的PCBM的氯苯溶液旋涂形成一PCBM层，匀胶机的转速1000-4000转/分钟，时间为30-60秒，厚度为20-50nm；然后在PCBM层上采用真空热蒸镀的方法形成厚度为20-40nm的C60层和在C60层上采用真空热蒸镀的方法形成厚度为8-10nm的TPBi层；
步骤6：在电子传输层上采用真空热蒸镀的方法蒸镀一层金属作为电极6，厚度为100～300nm；制得所述钙钛矿太阳能电池。
有益效果：
本发明的钙钛矿太阳能电池的钙钛矿层表面有一硫化层，所述硫化层由富铅层与六甲基二硅硫烷反应构成，所述硫化层中，与钙钛矿表面的Pb-I键相比，Pb-S键结合力更强，能够稳固钙钛矿表面，使其不受外界环境影响，同时致密的硫化层能够阻挡钙钛矿内部离子向电荷传输层的扩散；其次，硫化后的Pb-S与钙钛矿晶格结构相似，在一定程度上能够稳定钙钛矿的晶体结构，进一步提高器件稳定性。
附图说明
图1为本发明钙钛矿太阳能电池的结构示意图；
图2为本发明沉积硫化层后，Pb 4f和S1s的X-射线光电子能谱图；
图3为沉积不同厚度硫化层后钙钛矿薄膜的扫描电子显微镜图(SEM)；
图4为本发明含硫化层的钙钛矿太阳能电池的效率和稳定性示意图；
图5为钙钛矿电池老化后电子传输层(PCBM/C60)的元素mapping图。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明作详细说明。
参阅图1，本发明所述钙钛矿电池包括依次叠层设置的衬底1、空穴传输层2、钙钛矿薄膜3、硫化层4、电子传输层5和电极6；所述衬底1的材料不限，可为硅片、玻璃、不锈钢片中的任意一种；由于ITO是一种具有良好透明导电性能的金属化合物，具有禁带宽、可见光谱区光透射率高和电阻率低等特性，因此，所述衬底1优选为ITO导电玻璃。
所述空穴传输层2为聚[3-(丁酸甲胺盐)噻吩](PSCT-N)材料层，厚度为5nm～20nm，相对于常用的空穴传输层PEDOT:PSS(能级5.11eV)，P3CT-N的能级在5.26eV，与所选钙钛矿(HC(NH2)2PbI3)0.95(CH3NH3PbBr3)0.05的价带(5.3eV)更为接近，能够有效避免由于能级不匹配而造成的电池效率下降。P3CT-N材料层优选厚度为10nm。所述P3CT-N的化学结构式如下：
Figure BDA0003215167910000031
所述钙钛矿薄膜3的厚度为400nm～500nm。考虑到载流子的平衡传输，优选厚度为450nm。
钙钛矿型ABX3有机-无机杂化材料中A为有机胺阳离子，B为Pb2+、Sn2+、Ge2+中的任意一种，X为卤素阴离子或SCN-。优选地，所述A为CH3NH3 +、HC(NH2)2 +、CH3CH2NH3 +中的任意一种，所述X为Cl-、Br-、I-中的任意一种。由于(HC(NH2)2PbI3)0.95(CH3NH3PbBr3)0.05禁带宽度为1.51eV，在400nm～800nm范围内均有良好的吸收，因此，所述钙钛矿型ABX3有机-无机杂化材料进一步优选为(HC(NH2)2PbI3)0.95(CH3NH3PbBr3)0.05。
所述硫化层4为吡啶羧酸铅、乙酸铅、甲酸铅中的一种或者几种与六甲基二硅硫烷反应制备，其厚度为1-50nm；考虑到吡啶羧酸铅更好的缺陷钝化能力以及易于制备的特点，优选吡啶羧酸铅。吡啶羧酸铅可以通过溶液旋涂或者真空蒸镀的方法来引入到钙钛矿电池中。考虑到溶液旋涂易于实现，优选溶液旋涂的方法，同时考虑到三氟乙醇对于苯并三氮唑的良好溶解性且不会对下层钙钛矿造成损伤，优选溶剂为三氟乙醇；硫化层太厚则不利于载流子收集，太薄则保护能力差，因此优选厚度为5-20nm。所述吡啶羧酸铅与六甲基二硅硫烷结构如下：
Figure BDA0003215167910000041
由于吡啶羧酸铅在异丙醇、三氟乙醇等常规溶剂中具有更好的溶解性，容易通过溶液旋涂的方法来成膜，也能够在更大的范围内调节硫化铅层的厚度。此外，吡啶羧酸铅具有一定的缺陷钝化功能，有助于获得高效率的钙钛矿电池。同时，吡啶羧酸铅更容易和六甲基二硅硫烷反应，在室温下就可以形成硫化铅。因此，所述硫化层的制备优选为吡啶羧酸铅。
所述电子传输层5包括依次叠层设置的PCBM层、C60层和TPBi层，所述PCBM层的厚度为20nm～50nm，所述C60层的厚度为20nm～40nm，所述TPBi层的厚度为8nm～10nm，所述电子传输层5的厚度为50nm～100nm。PCBM用溶液法旋涂制备，能够有效地渗入并覆盖钙钛矿表面可能存在的空洞，优选厚度为20nm；而C60通过真空蒸镀制备，这样得到的C60层更加致密均匀，优选厚度为40nm；而TPBi则作为空穴阻挡层能够抑制电极界面处的复合，提高器件性能，优选厚度为8nm。
所述电极6的厚度为100nm～300nm，所述电极6的材料不限，但考虑到金作为电极成本昂贵，银作为电极使用寿命短，因此，所述电极6优选为铜电极。
实施例
参阅图1，本实施例的钙钛矿太阳能电池包括依次叠层设置的衬底1、空穴传输层2、钙钛矿薄膜3、硫化层4、电子传输层5和电极6，制备过程如下：
以ITO导电玻璃作为衬底1，先用ITO清洗剂和去离子水洗涤，去除油脂和有机物，然后依次用去离子水、丙酮、异丙醇超声洗涤，氮气吹干，再经过臭氧等离子体清洗进一步处理。
在处理后的ITO导电玻璃上采用旋涂法制作空穴传输层2。空穴传输层2为P3CT-N材料层，采用浓度为1mg/mL的P3CT-N的甲醇溶液旋涂形成，匀胶机的转速为4000转/分钟，时间为45秒，厚度为10nm。
在空穴传输层2上制作钙钛矿薄膜3，具体方法为：
将721.6mg HC(NH2)PbI3和28.8mg CH3NH3PbBr3以及15mg的CH3NH3Cl溶解在1mL体积比为4:1的N,N-二甲基甲酰胺和二甲基亚砜混合溶剂中，得到钙钛矿前驱体溶液。
然后用匀胶机将钙钛矿前驱体溶液旋涂在ITO玻璃衬底的空穴传输层2上，转速为先2000转/分旋涂10秒，再4000转/分旋涂20秒。
再在140℃下退火处理20分钟，形成钙钛矿薄膜。
在钙钛矿薄膜3上制作硫化层4，先采用浓度为3mg/mL的吡啶羧酸铅的三氟乙醇溶液的旋涂形成一吡啶羧酸铅层，匀胶机的转速为4000转/分钟，时间为60秒，厚度为10nm。然后在吡啶羧酸铅层上再旋涂六甲基二硅硫烷，匀胶机的转速为4000转/分钟，时间为60秒，形成硫化层，厚度为10nm。
参阅图2，为沉积硫化层后，Pb 4f和S1s的X-射线光电子能谱图；Control为初始钙钛矿薄膜，Pb-rich为沉积吡啶羧酸铅后的钙钛矿薄膜，SST为吡啶羧酸铅与六甲基二硅硫烷反应形成硫化层后的钙钛矿薄膜。
参阅图3，为沉积不同厚度硫化层后钙钛矿薄膜的扫描电子显微镜图(SEM)；a为平面SEM；b为钙钛矿/硫化层薄膜的平面SEM以及元素mapping图；c为钙钛矿/硫化层薄膜的截面SEM以及元素mapping图。
在硫化层4上制作电子传输层5，先采用浓度为10mg/mL的PCBM的氯苯溶液旋涂形成一PCBM层，匀胶机的转速为2000转/分钟，时间为60秒，厚度为20nm。然后在PCBM层上采用真空热蒸镀的方法形成厚度为40nm的C60层和在C60层上采用真空热蒸镀的方法形成厚度为8nm的TPBi层。
在电子传输层5上采用真空热蒸镀的方法蒸镀一层铜作为电极6，厚度为100nm。
参阅图4，为含硫化层的钙钛矿太阳能电池的效率和稳定性示意图；a为钙钛矿太阳能电池的Mott–Schottky曲线；b为钙钛矿电池的J-V曲线；c为钙钛矿太阳能电池在连续光照下的最大功率输出(MPP)稳定性；d为钙钛矿电池在85℃下的热稳定性。
参阅图5，为钙钛矿电池老化后电子传输层(PCBM/C60)的元素mapping图，第一排control代表没有硫化层的电池，第二排SST代表有硫化层的电池；其中I代表碘元素，C代表碳元素。

Claims (3)

1.一种钙钛矿太阳能电池，其特征在于，所述钙钛矿太阳能电池包括依次叠层设置的衬底、空穴传输层、钙钛矿薄膜、硫化层、电子传输层和电极，所述衬底为硅片、玻璃及不锈钢片中的任意一种；
所述空穴传输层为聚[3-（丁酸甲胺盐）噻吩] 即PSCT-N材料层，厚度为5nm~20nm；
所述钙钛矿薄膜的厚度为400nm~500nm；
所述硫化层由富铅层及在富铅层上旋涂六甲基二硅硫烷或者直接浸泡在六甲基二硅硫烷中形成，厚度为1-50nm；
所述电子传输层包括依次叠层设置的[6,6]-苯基-C61-丁酸甲酯即PCBM层、富勒烯即C60层和1,3,5-三(1-苯基-1H-苯并咪唑-2-基)苯即TPBi层，所述PCBM层的厚度为20~50nm，所述C60层的厚度为20~40nm，所述TPBi层的厚度为8~10nm，所述电子传输层的厚度为50~100nm；
所述电极的材料为金、银或铜，厚度为100~300nm；其中：
所述富铅层采用溶液旋涂或真空蒸镀形成，溶液为吡啶羧酸铅、乙酸铅及甲酸铅中的一种，溶液浓度1-10mg/mL，溶剂为乙醇、三氟乙醇、异丙醇中的一种或几种混合；
所述六甲基二硅硫烷为分析纯试剂。
2.根据权利要求1所述的钙钛矿太阳能电池，其特征在于，钙钛矿型为ABX3有机-无机杂化材料，其中A为有机胺阳离子，B为Pb2+、Sn2+及Ge2+中的任意一种，X为卤素阴离子或SCN-。
3.一种权利要求1所述钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下具体步骤：
步骤1：取一衬底，对衬底先用清洗剂和去离子水洗涤，去除油脂和有机物，然后依次用去离子水、丙酮、异丙醇超声洗涤，氮气吹干，再经过臭氧等离子体清洗；
步骤2：在清洗后的衬底上采用旋涂法制作空穴传输层，空穴传输层为聚[3-（丁酸甲胺盐）噻吩]即PSCT-N材料层，采用浓度为0.5-2mg/mL的P3CT-N的甲醇溶液旋涂形成，匀胶机的转速为2000-4000转/分钟，时间为30-45秒， 厚度为5nm~20nm；
步骤3：在空穴传输层上制作钙钛矿薄膜，具体为：
将HC(NH2)PbI3、CH3NH3PbBr3和CH3NH3Cl按摩尔比为1.235∶0.065∶0.455的比例溶解在1mL体积比为4∶1的N,N-二甲基甲酰胺和二甲基亚砜混合溶剂中，得到钙钛矿前驱体溶液；
然后用匀胶机将钙钛矿前驱体溶液旋涂在空穴传输层上，转速为先1000-2000转/分旋涂5-10秒，再3000-5000转/分旋涂10-60秒；
再在140-150℃下退火处理10-30分钟，形成钙钛矿薄膜，厚度为400nm~500nm；
步骤4：在钙钛矿薄膜上制作硫化层，具体为：
先在钙钛矿薄膜上采用浓度为1-10mg/mL的吡啶羧酸铅、乙酸铅或甲酸铅的三氟乙醇溶液的旋涂形成一富铅层，匀胶机的转速为4000转/分钟，时间为60秒，厚度为10nm；然后在富铅层上再旋涂六甲基二硅硫烷，匀胶机的转速为4000转/分钟，时间为60秒，形成硫化层，或者将富铅层浸泡在六甲基二硅硫烷中形成硫化层，厚度为5-20nm；
步骤5：在硫化层上制作电子传输层，具体为：
先在硫化层上采用浓度为5-20mg/mL的PCBM的氯苯溶液旋涂形成一PCBM层，匀胶机的转速1000-4000转/分钟，时间为30-60秒，厚度为20-50nm；然后在PCBM层上采用真空热蒸镀的方法形成厚度为20-40nm的C60层和在C60层上采用真空热蒸镀的方法形成厚度为8-10nm的TPBi层；
步骤6：在电子传输层上采用真空热蒸镀的方法蒸镀一层金属作为电极（6），厚度为100~300nm；制得所述钙钛矿太阳能电池。
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