CN113777196A - 一种dad-hplc同时测定固态食品中六种辛香成分的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种DAD‑HPLC同时测定固态食品中六种辛香成分的方法，该方法包括前处理步骤和检测步骤，检测步骤的条件为：采用二元流动相体系，流动相组成：A：0.1％磷酸水溶液，B：乙腈；进样量：10μL；流速：1.0ml/min；柱温：30℃；三波长组合扫描：枯名醛和反式茴香脑为254nm，肉桂醛、丁香酚和6‑姜酚为280nm，胡椒碱为343nm；流动相梯度洗脱；本发明方法前处理简单，方便快捷；同时检测6种辛香组分，枯名醛、反式茴香脑、肉桂醛、丁香酚、6‑姜酚和胡椒碱；适合快速分析。
Description
技术领域
本发明涉及食品检测领域，具体地，本发明涉及一种使用DAD-HPLC同时检测食品中枯名醛、反式茴香脑、肉桂醛、丁香酚、6-姜酚和胡椒碱含量的检测方法。
背景技术
现代食品的发展越来越多层次，越来越多样，香辛料在食品开发中起着重要的作用；香辛料不仅赋予食品特定的色、香、味，而且有抑菌防腐、防止氧化等特殊功效，是一种重要的食品配料。
不同风味食品中辛香成分组成存在差异，分析具有辛香风味的食品中辛香成分，有助于更好地进行产品开发和改进。
当前辛香分析常使用GC-MS进行成分分析，当前鲜见专门针对食品中多种辛香成分同时测定分析的报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种同时测定固态食品中多种辛香成分的方法，该方法选择性好、精密度高、仪器简单、快速高效的优点，能够同时测定固态食品中6种辛香成分。
本发明采用的技术方案为：
本发明提供了一种同时测定固态食品中枯名醛、反式茴香脑、肉桂醛、丁香酚、6-姜酚和胡椒碱含量的前处理方法，包括如下步骤：
将固体样品置于研磨机研磨；研磨后过筛：称取1-2g样品于250mL圆底烧瓶中，加入100mL乙醇加热回流2h；回流结束后,冷却后过滤，离心，再用乙醇定容到100mL；用0.2μm的滤膜过滤，得到清澈透明的溶液。
优选地，研磨后过22目筛。
优选地，前处理整个过程及装置全程避光。
优选地，离心转速为6000r/min，离心时间为10min。
本发明还提供一种同时测定固态食品中枯名醛、反式茴香脑、肉桂醛、丁香酚、6-姜酚和胡椒碱含量的方法，包括如下步骤：
1)、采用上述前处理方法得到清澈透明的溶液，HPLC分析；
2)、高效液相色谱法同时测定6种辛香成分的方法
采用二元流动相体系，流动相组成：A：0.1％磷酸水溶液，B：乙腈；进样量：10μL；流速：1.0ml/min；柱温：30℃；三波长组合扫描：枯名醛和反式茴香脑为254nm，肉桂醛、丁香酚和6-姜酚为280nm，胡椒碱为343nm；流动相梯度洗脱程序：0～15min(B：55～60％)，15～20min(B：60～60％)，20～25min(B：60～55％)，25～40min(B：55～55％)。
本发明所具有的有益效果：
1)、本发明采用常见分析仪器DAD-HPLC，无特殊昂贵仪器。
2)、本发明方法前处理简单，方便快捷；同时检测6种辛香组分，枯名醛、反式茴香脑、肉桂醛、丁香酚、6-姜酚和胡椒碱；适合快速分析。
附图说明
图1是100μg/mL的混标工作液色谱图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但不限定本发明的保护范围；
实施例1
混合对照品溶液的制备：分别取枯名醛、反式茴香脑、肉桂醛、丁香酚、6-姜酚和胡椒碱6种对照品，精密称定，加甲醇溶解，摇匀，配制成质量浓度1mg/L的混合对照品储备液。加甲醇逐级稀释，配置成质量浓度0.1、0.2、0.5、1、5、10、20、50、80、100μg/mL的混标工作液，进样分析；
2)、高效液相色谱法同时测定6种辛香成分的方法
采用二元流动相体系，流动相组成：A：0.1％磷酸水溶液，B：乙腈；进样量：10μL；流速：1.0ml/min；柱温：30℃；三波长组合扫描：枯名醛和反式茴香脑为254nm，肉桂醛、丁香酚和6-姜酚为280nm，胡椒碱为343nm；流动相梯度洗脱程序：0～15min(B：55～60％)，15～20min(B：60～60％)，20～25min(B：60～55％)，25～40min(B：55～55％)。
图1为100μg/mL的混标工作液色谱图。通过图1可以看出各色谱峰峰型较好，基线平稳，分离度最好，符合分析要求。
1.回收率试验
前处理方法1：
称取1g样品于50mL圆底试管中，加入20mL乙醚超声提取30min，整个过程及装置全程避光。提取后过滤，6000r/min离心10min。而后再用20mL乙醚超声提取、过滤、离心，重复三次。将三次提取液合并，乙醚定容到100mL。用0.2μm的滤膜过滤，得到清澈透明的溶液，HPLC分析。
前处理方法2：
称取1g样品于50mL圆底试管中，加入20mL二氯甲烷超声提取30min，整个过程及装置全程避光。提取后过滤，6000r/min离心10min。而后再用20mL二氯甲烷超声提取、过滤、离心，重复三次。将三次提取液合并，二氯甲烷定容到100mL。用0.2μm的滤膜过滤，得到清澈透明的溶液，HPLC分析。
前处理方法3：
称取1g样品于50mL圆底试管中，加入20mL甲醇超声提取30min，整个过程及装置全程避光。提取后过滤，6000r/min离心10min。而后再用20mL甲醇超声提取、过滤、离心，重复三次。将三次提取液合并，用甲醇定容到100mL。用0.2μm的滤膜过滤，得到清澈透明的溶液，HPLC分析。
前处理方法4：
称取1g样品于250mL圆底烧瓶中，加入100mL甲醇加热回流2h，整个过程及装置全程避光。回流结束后,冷却后过滤，6000r/min离心10min。甲醇定容到100mL。用0.2μm的滤膜过滤，得到清澈透明的溶液，HPLC分析。
前处理方法5：
称取1g样品于50mL圆底试管中，加入20mL乙醇超声提取30min，整个过程及装置全程避光。提取后过滤，6000r/min离心10min。而后再用20mL乙醇超声提取、过滤、离心，重复三次。将三次提取液合并，用乙醇定容到100mL。用0.2μm的滤膜过滤，得到清澈透明的溶液，HPLC分析。
前处理方法6：
称取1g样品于250mL圆底烧瓶中，加入100mL乙醇加热回流2h，整个过程及装置全程避光。回流结束后,冷却后过滤，6000r/min离心10min。乙醇定容到100mL。用0.2μm的滤膜过滤，得到清澈透明的溶液，HPLC分析。
回收率测定：
准确称取肉粉样品6份(无辛香成分)，每份1g，分别加入6种目标物混合标准，添加水平为25ng/g，按照6种前处理方法提取测定，回收率结果见表1，通过表1可以看出：回收率显示方法6效果最好，故确定方法6为最终前处理方法。
表1不同前处理方法的回收率测定
2.液相方法建立考察实验
采用二元流动相体系，考察不同流动相进行实验，如下表2所示，结果发现，三乙胺使系统基线漂移严重，峰形差，而甲酸体系分离较差，易形成包埋峰。为实现良好分离效果，使用了0.1％磷酸水溶液为水相﹝A相﹞，乙腈为有机相进行梯度洗脱，结果发现基线稳定，峰形好，溶剂峰小，分离度良好，是理想的流动相。
表2不同流动相的分离结果
同时考察了流动相A在不同磷酸含量条件下(0.01、0.02、0.05、0.1、0.15、0.2)对分离效果的影响，磷酸含量越高，目标物保留时间提前，峰形尖锐，由于保留时间变化存在差异会造成部分峰形重叠；而磷酸含量越越低，目标物保留时间延长，峰形变宽，也会引起部分峰形重叠。在0.1％磷酸时能实现较好分离。
使用DAD对6种目标物混合溶液在200～400nm波长下进行光谱扫描，枯名醛和反式茴香脑在254nm附近均有较大吸收，肉桂醛、丁香酚和6-姜酚在280nm附近有较大吸收，而胡椒碱在343nm附近有较大吸收，为实现最佳检测状态，采用三波长扫描，254nm(检测枯名醛和反式茴香脑、280n(检测肉桂醛、丁香酚和6-姜酚)、343nm(检测胡椒碱)。
考察20、30、40、50℃色谱柱柱温下对分离效果的影响，结果发现柱温为30℃是分离效果最佳，故选定色谱柱柱温为30℃。
3.方法学
分别测定0.1、0.2、0.5、1、5、10、20、50、80、100μg/mL的混标工作液，以各组分峰面积为纵坐标，质量浓度(ug/mL)为横坐标绘制标准曲线，结果表明，6种辛香成分在一定范围内线性良好(见下表3)，该方法的线性范围可基本满足常规样品的定量分析的需要(GB/T27404-2008)。
表3 6种辛香成分的线性范围、回归方程及相关系数
重复性实验
按照前处理方法测定同一批粉体样品6份，按照仪器分析方法进行进样分析是，测定各成分峰面积，结果测得枯名醛、反式茴香脑、肉桂醛、丁香酚、6-姜酚和胡椒碱峰面积的RSD分别为2.34％、1.68％、2.87％、2.16％、1.98％、2.39％，结果表明重复性良好。
精密度实验
取混合对照品溶液，连续进样6次，测得枯名醛、反式茴香脑、肉桂醛、丁香酚、6-姜酚和胡椒碱峰面积的RSD分别为1.87％、0.88％、1.03％、0.74％、1.28％、1.63％，结果表明精密度良好。
稳定性
同一分析样品，分别于0、、2、4、8、12和24h进样分析，测得枯名醛、反式茴香脑、肉桂醛、丁香酚、6-姜酚和胡椒碱峰面积的RSD分别为0.67％、0.85％、0.98％、0.52％、1.03％、1.64％，结果表明24h内稳定性良好。
回收率：
准确称取肉粉样品4份(无辛香成分)，每份5g，其中3份分别加入6种目标物混合标准，添加水平分别为5、25、100ng/g，另1份不加，然后再进行前处理及HPLC分析(n＝6)，计算回收率和精密度。其中前处理方法6效果最好，6种辛香成分的加标回收率在82.35～105.6％之间，相对标准偏差(RSD)为1.35～4.03％，回收率和精密度符合检测要求，该法具有较高的准确性和可靠性。
实施例2
一种同时测定鸡肉粉中枯名醛、反式茴香脑、肉桂醛、丁香酚、6-姜酚和胡椒碱含量的方法，包括如下步骤：
1)、前处理方法
将鸡肉粉样品置于研磨机研磨；研磨后过22目筛：
称取1-2g样品于250mL圆底烧瓶中，加入100mL乙醇加热回流2h，整个过程及装置全程避光；回流结束后,冷却后过滤，6000r/min离心10min；乙醇定容到100mL；用0.2μm的滤膜过滤，得到清澈透明的溶液，HPLC分析；
2)、高效液相色谱法同时测定6种辛香成分的方法
采用二元流动相体系，流动相组成：A：0.1％磷酸水溶液，B：乙腈；进样量：10μL；流速：1.0ml/min；柱温：30℃；三波长组合扫描：枯名醛和反式茴香脑为254nm，肉桂醛、丁香酚和6-姜酚为280nm，胡椒碱为343nm；流动相梯度洗脱程序：0～15min(B：55～60％)，15～20min(B：60～60％)，20～25min(B：60～55％)，25～40min(B：55～55％)。
测定反式茴香脑、肉桂醛、丁香酚、6-姜酚和胡椒碱的含量分别为：0.174、0.125、0.159、0.182和0.224mg/g。由此可推测鸡肉粉样品中可能含有茴香、肉桂、丁香、姜和胡椒这几种辛香料，进而推测其配方中辛香组成。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何形式上的限定，依据本发明实施例的技术实质上对上述实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均属于本发明实施例技术方案的范围内。
Claims (5)
1.一种同时测定固态食品中枯名醛、反式茴香脑、肉桂醛、丁香酚、6-姜酚和胡椒碱含量的前处理方法，其特征在于：包括如下步骤：
将固体样品置于研磨机研磨；研磨后过筛：称取1-2g样品于250mL圆底烧瓶中，加入100mL乙醇加热回流2h；回流结束后,冷却后过滤，离心，再用乙醇定容到100mL；用0.2μm的滤膜过滤，得到清澈透明的溶液。
2.根据权利要求1所述的前处理方法，其特征在于：研磨后过22目筛。
3.根据权利要求1所述的前处理方法，其特征在于：前处理整个过程及装置全程避光。
4.根据权利要求1所述的前处理方法，其特征在于：离心转速为6000r/min，离心时间为10min。
5.一种同时测定固态食品中枯名醛、反式茴香脑、肉桂醛、丁香酚、6-姜酚和胡椒碱含量的方法，其特征在于：包括如下步骤：
1)、采用权利要求1-4任一项所述的方法制备得到清澈透明的溶液，备用；
2)、采用二元流动相体系，流动相组成：A：0.1％磷酸水溶液，B：乙腈；进样量：10μL；流速：1.0ml/min；柱温：30℃；三波长组合扫描：枯名醛和反式茴香脑为254nm，肉桂醛、丁香酚和6-姜酚为280nm，胡椒碱为343nm；流动相梯度洗脱程序：0～15min(B：55～60％)，15～20min(B：60～60％)，20～25min(B：60～55％)，25～40min(B：55～55％)。
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