CN113774223A - 一种废铅膏的碳化反应装置及方法 - Google Patents

一种废铅膏的碳化反应装置及方法 Download PDF

Info

Publication number
CN113774223A
CN113774223A CN202111076399.8A CN202111076399A CN113774223A CN 113774223 A CN113774223 A CN 113774223A CN 202111076399 A CN202111076399 A CN 202111076399A CN 113774223 A CN113774223 A CN 113774223A
Authority
CN
China
Prior art keywords
reaction
carbonization
kettle
carbonization reaction
tower
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN202111076399.8A
Other languages
English (en)
Other versions
CN113774223B (zh
Inventor
代少振
项晨
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Anhui Chaowei Power Co ltd
Original Assignee
Chaowei Power Group Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Chaowei Power Group Co Ltd filed Critical Chaowei Power Group Co Ltd
Priority to CN202111076399.8A priority Critical patent/CN113774223B/zh
Publication of CN113774223A publication Critical patent/CN113774223A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN113774223B publication Critical patent/CN113774223B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B7/00—Working up raw materials other than ores, e.g. scrap, to produce non-ferrous metals and compounds thereof; Methods of a general interest or applied to the winning of more than two metals
    • C22B7/006—Wet processes
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J10/00—Chemical processes in general for reacting liquid with gaseous media other than in the presence of solid particles, or apparatus specially adapted therefor
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J19/24—Stationary reactors without moving elements inside
    • B01J19/248—Reactors comprising multiple separated flow channels
    • B01J19/249—Plate-type reactors
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B13/00—Obtaining lead
    • C22B13/04—Obtaining lead by wet processes
    • C22B13/045—Recovery from waste materials
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
    • H01M10/00—Secondary cells; Manufacture thereof
    • H01M10/54—Reclaiming serviceable parts of waste accumulators
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P10/00—Technologies related to metal processing
    • Y02P10/20—Recycling
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02W—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES RELATED TO WASTEWATER TREATMENT OR WASTE MANAGEMENT
    • Y02W30/00—Technologies for solid waste management
    • Y02W30/50—Reuse, recycling or recovery technologies
    • Y02W30/84—Recycling of batteries or fuel cells

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Environmental & Geological Engineering (AREA)
  • Geology (AREA)
  • General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Electrochemistry (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Processing Of Solid Wastes (AREA)
  • Carbon And Carbon Compounds (AREA)

Abstract

本发明公开了一种废铅膏的碳化反应装置及方法，属于铅回收技术领域，用以解决现有碳化转化时间长，反应效率低，反应过程中大量二氧化碳气体逃逸的问题。包括储气罐、反应塔、碳化反应釜、第一循环管道和第二循环管道；反应塔内的顶部设置有雾化喷头，反应塔内的底部设置有进气管道，储气罐通过进气管道与反应塔连接；反应塔的顶部还设置有出气口，反应塔内未反应的气体通过第一循环管道进入碳化反应釜；反应塔的底部还设有出料口，出料口与碳化反应釜连接；第二循环管道的进气口与碳化反应釜连通；第二循环管道的出气口与碳化反应釜连通，反应过程中，第二循环管道的出气口伸入碳化反应釜中的反应液的下方。采用上述装置的碳化反应时间短，二氧化碳利用率高。

Description

一种废铅膏的碳化反应装置及方法
技术领域
本发明属于铅回收技术领域，具体涉及一种废铅膏的碳化反应装置及方法。
背景技术
随着电动助力车、电动三轮车、电动汽车与储能通信领域的大力发展，铅酸蓄电池的使用需求呈现出爆发式增长。铅酸蓄电池自身由于腐蚀、钝化等原因造成的报废周期一般在3～5年，近年来我国每年从车、船、通信基站上替换下来的报废铅蓄电池数量巨大。制造铅酸蓄电池的基本原料是铅膏和硫酸，随着铅酸蓄电池的报废，电池中大量的含铅废物需要处理。现有的废铅膏有采用碳化反应工艺回收，碳化反应工艺中的生产装置通常为反应釜，将反应液加入到反应釜中，按生产工艺进行搅拌，加热操作，然后直接在反应釜中加入二氧化碳气体，最后得到生产所需的碳酸铅产品。此种方式碳化转化时间长，反应效率低，同时反应过程中的大量二氧化碳气体逃逸外泄，导致物料损耗，增加生产成本，同时也给环境造成污染。
发明内容
鉴于上述分析，本发明旨在提供一种废铅膏的碳化反应装置及方法，至少能够解决以下问题之一：(1)碳化转化时间长，反应效率低；(2)反应过程中的大量二氧化碳气体逃逸外泄，导致物料损耗，增加生产成本。
本发明的目的主要是通过以下技术方案实现的：
本发明提供了一种废铅膏的碳化反应装置，所述碳化反应装置包括储气罐、反应塔、碳化反应釜、第一循环管道和第二循环管道；
所述反应塔内的顶部设置有雾化喷头，所述反应塔内的底部设置有进气管道，所述储气罐通过进气管道与所述反应塔连接，混合溶液能够从所述雾化喷头以雾滴状进入所述反应塔中；
所述反应塔的顶部还设置有出气口，所述出气口通过第一循环管道与所述碳化反应釜连接，所述反应塔内未反应的气体可以通过所述第一循环管道进入所述碳化反应釜；
所述反应塔的底部还设有出料口，所述出料口与所述碳化反应釜连接；所述第二循环管道的进气口与所述碳化反应釜连通，所述第二循环管道的出气口伸入所述碳化反应釜中的反应液的下方。
进一步的，所述第二循环管道的进气口位于所述碳化反应釜的顶部的侧边；所述第二循环管道的出气口与所述碳化反应釜连通，所述第二循环管道所在的管道部分的长度可以调节，反应过程中，所述第二循环管道的出气口伸入所述碳化反应釜中的反应液的下方。
进一步的，所述第二循环管道上设置有循环风机，所述循环风机用于将所述碳化反应釜内未反应完全的二氧化碳气体经过所述第二循环管道进入所述碳化反应釜中继续碳化反应。
进一步的，所述反应塔的内壁两侧均设置有若干斜板，所述斜板向下倾斜，两侧的斜板之间留有间隙。
进一步的，所述第一循环管道和第二循环管道的末端均与中空的搅拌桨轴连接，二氧化碳气体通过中空搅拌桨轴进入碳化反应釜内。
进一步的，所述碳化反应釜中还设置有压力传感器，压力传感器用于测量气体的量。
进一步的，所述碳化反应装置还包括依次连接的络合反应釜、第一隔膜泵、压滤机、络合铅液储存釜和第二隔膜泵，第二隔膜泵通过管道与雾化喷头连接。
本发明还提供了一种废铅膏的碳化反应方法，包括：
S1、废铅膏与络合液在络合反应釜内进行络合反应制备成络合铅混合液；
S2、络合铅混合液通过第一隔膜泵泵入压滤机中进行固液分离，分离得到的纯净络合铅液进入络合铅液储存釜；
S3、保持络合铅液储存釜的温度为45～60℃，控制釜内搅拌速度5～10r/min，将络合铅液储存釜中的络合铅液通过第二隔膜泵加压后从雾化喷头以雾滴状进入反应塔中，同时开启储气罐使二氧化碳气体进入反应塔中进行碳化反应；
S4、反应塔中的反应生成物和未反应完全的物料进入碳化反应釜中，启动搅拌桨轴搅拌，开启循环风机将碳化反应釜内未反应完全的二氧化碳气体经过循环管道进入碳化反应釜中继续反应。
进一步的，所述S1中，络合反应温度60～100℃，反应时间1～3h。
进一步的，所述S1中，废铅膏与络合液的质量比为1:3～5。
进一步的，所述S4中，控制搅拌速度为10～30r/min。
与现有技术相比，本发明至少可实现如下有益效果之一：
a)本发明提供的废铅膏的碳化反应装置包括反应塔和碳化反应釜，反应塔中设有雾化喷头，络合铅液能够从雾化喷头以雾滴状进入反应塔中，与二氧化碳气体反应，气体+小液滴的反应体系接触面积大；反应塔中有若干斜板，让二氧化碳与络合液在反应塔中的反应停留时间延长，反应效率提高。
b)反应塔中未反应完全的物料进入碳化反应釜中继续进行反应，反应塔中未反应的二氧化碳经过第一循环管道继续进入碳化反应釜中继续反应，碳化反应釜中未反应的二氧化碳经过第二循环管道继续进入碳化反应釜中继续反应，实现了二氧化碳的充分利用，节约成本。
c)本发明提供的废铅膏的碳化反应装置中，第一循环管道和第二循环管道的末端均与中空的搅拌桨轴连接，二氧化碳气体通过中空搅拌桨轴进入釜内由底部曝气进行碳化反应，保证二氧化碳气体由底部并在搅拌桨的作用下缓缓向上均匀分布及与未完全反应的络合铅液进一步反应。
d)本发明提供的废铅膏的碳化反应装置中，碳化反应釜中还设置有压力传感器，用于测量二氧化碳的量，进而能够根据二氧化碳的量确定储气罐进气与否，实现了储气罐进气的精确控制。
e)本发明提供的废铅膏的碳化反应方法采用先在反应塔中进行碳化反应，未反应完全的物料再在碳化反应釜中反应，将反应塔中和碳化反应釜中未反应的二氧化碳循环利用，碳化转化时间短，反应效率高；反应过程中的二氧化碳利用率高。
本发明的其他特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分的从说明书中变得显而易见，或者通过实施本发明而了解。本发明的目的和其他优点可通过在所写的说明书以来实现和获得。
附图说明
附图仅用于示出具体发明的目的，而并不认为是对本发明的限制，在整个附图中，相同的参考符号表示相同的部件。
图1是本发明的废铅膏的碳化反应装置的结构示意图；
图2是本发明的反应塔的结构示意图；
图3是本发明的雾化喷头的主视图；
图4是本发明的雾化喷头的俯视图。
附图标记
1-络合反应釜；2-第一隔膜泵；3-压滤机；4-络合铅液储存釜；5-第二隔膜泵；6-雾化喷头；7-反应塔；8-储气罐；9-碳化反应釜；10-循环风机；11-第一循环管道；12-第二循环管道；13-斜板。
具体实施方式
以下实施例对本发明进行详细描述。所述实施例是示例性的，旨在对本发明的实施方案进行描述，并不对本发明的范围进行限制。
本发明提供了一种废铅膏的碳化反应装置，包括储气罐8、反应塔7、碳化反应釜9、第一循环管道11和第二循环管道12；反应塔7内的顶部设置有雾化喷头6，反应塔7内的底部设置有进气管道，储气罐8通过进气管道与反应塔7连接，混合溶液能够从雾化喷头6以雾滴状进入反应塔7中；反应塔7的顶部还设置有出气口，出气口通过第一循环管道11与碳化反应釜9连接，反应塔7内未反应的气体可以通过第一循环管道11进入碳化反应釜9；反应塔7的底部还设有出料口，出料口与碳化反应釜9连接；第二循环管道12的进气口与碳化反应釜9连通，且第二循环管道12的进气口位于碳化反应釜9的顶部的侧边；第二循环管道12的出气口与碳化反应釜9连通，第二循环管道12所在的管道部分的长度可以调节，反应过程中，第二循环管道12的出气口伸入碳化反应釜9中的反应液的下方。
具体的，储气罐8中的气体可以是二氧化碳。
具体的，为了能够扩大雾化喷头6的喷洒面积，上述碳化反应装置还可以包括与碳化反应装置固定连接的支架，雾化喷头6与支架转动连接，且雾化喷头6的形状为螺旋形。这样，当混合溶液从雾化喷头6喷出时，在混合溶液的作用下，雾化喷头6可以绕其自身中心转动，通过雾化喷头6的转动，改变雾化喷头6的喷洒方向，从而扩大喷洒面积，进一步提高雾化后的液滴与气体的接触面积。
具体的，第二循环管道12上设置有循环风机10，循环风机10用于将碳化反应釜9内未反应完全的二氧化碳气体经过第二循环管道12进入碳化反应釜中9继续碳化反应。
需要说明的是，为了让二氧化碳与混合溶液在反应塔7中的反应停留时间延长，反应塔7的内壁两侧均设置有若干斜板13，斜板13向下倾斜，内壁两侧的斜板13错落分布，例如，内壁两侧的斜板13的形状可以为呈多个“y”形，组成“y”的两个斜板13之间留有间隙，间隙形成气液通路，多个斜板13形成的通路不是垂直的，即非直线形，呈折线形，以此增加二氧化碳与混合溶液在反应塔7中的反应停留时间。
考虑到斜板13的倾斜角度过大，雾化后的液滴与二氧化碳接触效果差，反应停留时间短，一次反应转化效率低；倾斜角度过小，生成的碳酸铅容易粘附在斜板13上，长时间后导致反应塔7堵塞。因此，控制斜板13向下倾斜，倾斜角度为15°～45°。
考虑到竖直方向上相邻的上下两个斜板13的距离过大，斜板13数量过少，起不到延长接触反应时间的效果；距离过小，斜板13安装过密集，反应塔7的结构复杂制造成本高，同时容易造成反应塔7堵塞。因此，控制竖直方向上相邻的上下两个斜板13的距离为20～50cm。
具体的，为了进一步增加二氧化碳与混合溶液在反应塔7中的反应停留时间，斜板13上设置多个通孔，上下相邻的斜板13上的通孔的位置在竖直方向上不同，以延长二氧化碳与混合溶液在反应塔7中的反应停留时间。
具体的，斜板13上还可以沿斜板13的倾斜方向设置迷宫式沟槽结构或曲线槽，以及延长二氧化碳与混合溶液在反应塔7中的反应时间。
考虑到化学反应速度需要调控，可以将雾化喷头上设置多个不同直径的喷孔，例如喷孔的数量为4个，4个喷孔沿雾化喷头的周向分布，沿顺时针方向，喷孔的直径依次增大，使用时，根据反应速率的要求，选择相应的喷孔，例如，需要反应速度小时，选择直径较小的喷孔，需要反应速度大时，选择直径较大的喷孔。
考虑到经过长时间使用后，斜板或者反应塔内壁上均有可能有一些残留物，为了能够及时清洗残留物，反应塔的顶部还可以设置清洗部件，清洗部件可以包括多个喷头，多个喷头分布在反应塔的顶部的不同部位，例如，喷头的数量为5个，其中1个喷头可以分布在反应塔的顶部中心处，其余4个喷头可以分布在中心的喷头与反应塔的外壁之间。多个喷头分布在反应塔的顶部的不同部位能够最大可能地清洗反应塔内的残留物。
与现有技术相比，本发明的废铅膏的碳化反应装置包括反应塔和碳化反应釜，络合铅液能够从雾化喷头以雾滴状进入反应塔中，与二氧化碳气体反应，反应塔中有若干斜板让二氧化碳与络合液在反应塔中的反应停留时间延长，同时气体+小液滴的反应体系接触面积大，反应效率高；反应塔中未反应完全的物料进入碳化反应釜中继续进行反应，反应塔中未反应的二氧化碳经过第一循环管道进入碳化反应釜中继续反应，碳化反应釜中仍未反应完全的二氧化碳经过第二循环管道进入碳化反应釜中继续反应，实现了二氧化碳的充分利用，节约成本。
具体的，第一循环管道11和第二循环管道12的末端(即出气口)均与中空的搅拌桨轴连接，二氧化碳气体通过中空搅拌桨轴进入碳化反应釜9内由底部曝气进行碳化反应，保证二氧化碳气体由底部并在搅拌桨轴的作用下缓缓向上均匀分布及与未完全反应的络合铅液进一步反应。
具体的，搅拌桨轴包括多个中空的扇叶，二氧化碳气体通过扇叶进入碳化反应釜9内由底部曝气进行碳化反应，保证二氧化碳气体由底部并在搅拌桨轴的作用下缓缓向上均匀分布及与未完全反应的络合铅液进一步反应。
具体的，为了保证二氧化碳气体的均匀分布，扇叶的数量为4个，4个扇叶等间距设置。
具体的，碳化反应釜9中还设置有例如压力传感器，用于测量二氧化碳的量，当釜内压力缓慢升高时，储气罐8通过电动阀控制进行分级供气，同时通过电动阀门来调节气流速度的大小，当碳化反应釜9内压力达到0.5kg/cm2时，储气罐8开始停止进气，釜内的二氧化碳通过风机进行强制循环碳化反应，当釜内压力快速下降至0～0.1kg/cm2时储气罐打开电动阀继续供气直到碳化反应完毕。
具体的，废铅膏的碳化反应装置还包括依次连接的络合反应釜1、第一隔膜泵2、压滤机3、络合铅液储存釜4和第二隔膜泵5，第二隔膜泵5通过管道与雾化喷头6连接。
本发明还提供了一种废铅膏的碳化反应方法，包括：
S1、废铅膏与络合液在络合反应釜1内进行络合反应制备成络合铅混合液；
S2、络合铅混合液通过第一隔膜泵泵入压滤机3中进行固液分离，分离得到的纯净络合铅液进入络合铅液储存釜4；
S3、保持络合铅液储存釜4的温度为45～60℃，如48℃、50℃、52℃、55℃、57℃、60℃)，控制釜内搅拌速度5～10r/min，如6r/min、7r/min、8r/min、9r/min，将络合铅液储存釜4中的络合铅液通过第二隔膜泵5加压后从雾化喷头6以雾滴状进入反应塔7中，同时开启储气罐8使二氧化碳气体进入反应塔7中进行碳化反应；
S4、反应塔7中的反应生成物和未反应完全的物料进入碳化反应釜9中，启动搅拌桨轴搅拌，搅拌速度为10～30r/min，如15r/min、17r/min、20r/min、22r/min、25r/min、27r/min，开启循环风机10将碳化反应釜9内未反应完全的二氧化碳气体经过第二循环管道12进入碳化反应釜中继续反应。
具体的，上述S1中，络合反应的温度过高会造成络合剂在高温状态下失活影响络合剂络合铅离子的溶解浸出效率；过低会造成络合剂的结晶析出，反应的时间过长影响生产产能，过短络合反应不完全。因此，控制络合反应温度60～100℃，如65℃、70℃、75℃、80℃、85℃、90℃、95℃；反应时间1～3h，如1.3h、1.5h、1.8h、2.0h、2.3h、2.5h、2.7h。
具体的，上述S1中，络合液为有机酸、有机胺、α-氨基酸类水溶液中的一种或几种。
具体的，上述S1中，络合液的质量过多，导致络合剂的浪费，过少溶解浸出反应不完全。因此，控制废铅膏与络合液的质量比为1:3～5，如1:3、1:4、1:5。
具体的，上述S3中，络合铅液储存釜4的温度过高导致耗能过大，同时影响下一步反应二氧化碳的吸收，过低导致络合剂与络合铅的析出，搅拌速度过快影响络合铅液的物料输送，搅拌速度过慢容易导致络合铅液分层。因此，控制络合铅液储存釜4的温度为45～60℃，如48℃、50℃、53℃、55℃、58℃，控制釜内搅拌速度5～10r/min，如7r/min、9r/min。
具体的，上述S4中，搅拌速度导致二氧化碳在络合液中的溶解度降低影响碳化反应效率过低导致络合剂的析出碳化产物的纯度低，搅拌速度过大二氧化碳与络合铅液的反应接触时间短，过小二氧化碳的反应过程分散不均匀；因此，控制搅拌速度为10～30r/min，如15r/min、20r/min、25r/min。
具体的，本发明的废铅膏的碳化反应方法是连续进行的，为了实现二氧化碳的充分利用，测量碳化反应釜9中的气体量，调节储气罐8提供的二氧化碳的量，具体的，调控原则为：碳化反应釜9中还设置有例如压力传感器，用于测量二氧化碳的量，当釜内压力缓慢升高时，储气罐8通过电动阀控制进行分级供气，同时通过电动阀门来调节气流速度的大小，当釜内压力达到0.5kg/cm2时，储气罐8开始停止进气，釜内的二氧化碳通过风机进行强制循环碳化反应。
需要说明的是，本发明的脱硫后废铅膏的碳化反应方法中，脱硫废铅膏的主要组分包括二氧化铅、氧化铅、游离铅及杂质；将废铅膏与络合液络合将二氧化铅、氧化铅、游离铅浸出得到络合铅溶液。
具体的，废铅膏与络合液络合的原理是：
PbO2+Pb+2R+2H2O→2PbR2++4OH-
PbO+R+H2O→PbR2++2OH-
络合铅液与二氧化碳反应的原理是：
PbR2++CO2+2OH-→PbCO3+H2O
实施例1
本实施例提供了一种废铅膏的碳化反应装置，包括储气罐8、反应塔7、碳化反应釜9、第一循环管道11和第二循环管道12；反应塔7内的顶部设置有雾化喷头6，反应塔7内的底部设置有进气管道，储气罐8通过进气管道与反应塔7连接，混合溶液能够从雾化喷头6以雾滴状进入反应塔7中；反应塔7的顶部还设置有出气口，出气口通过第一循环管道11与碳化反应釜9连接，反应塔7内未反应的气体可以通过第一循环管道11进入碳化反应釜9；反应塔7的底部还设有出料口，出料口与碳化反应釜9连接；第二循环管道12的进气口与碳化反应釜9连通，且第二循环管道12的进气口位于碳化反应釜9的顶部的侧边；第二循环管道12的出气口与碳化反应釜9连通，第二循环管道12所在的管道部分的长度可以调节，反应过程中，第二循环管道12的出气口伸入碳化反应釜9中的反应液的下方。
具体的，储气罐8中的气体是二氧化碳。
具体的，上述碳化反应装置还包括与碳化反应装置固定连接的支架，雾化喷头6与支架转动连接，且雾化喷头6的形状为螺旋形。
具体的，第二循环管道12上设置有循环风机10。
具体的，反应塔7的内壁两侧均设置有若干斜板13，斜板13向下倾斜，内壁两侧的斜板13错落分布，内壁两侧的斜板13的形状呈多个“y”形，组成“y”的两个斜板13之间留有间隙，间隙形成气液通路，多个斜板13形成的通路不是垂直的，呈折线形。
具体的，斜板13的倾斜角度为30°，竖直方向上相邻的上下两个斜板13的距离为30cm。
斜板13上设置多个通孔，上下相邻的斜板13上的通孔的位置在竖直方向上不同。
雾化喷头6上设置4个不同直径的喷孔。
反应塔的顶部还设置有清洗部件，清洗部件包括5个喷头，其中1个喷头分布在反应塔的顶部中心处，其余4个喷头分布在中心的喷头与反应塔的外壁之间。
具体的，第一循环管道11和第二循环管道12的末端(即出气口)均与中空的搅拌桨轴连接；搅拌桨轴包括4个中空的扇叶，4个扇叶等间距设置。
具体的，碳化反应釜9中还设置有压力传感器。
具体的，废铅膏的碳化反应装置还包括依次连接的络合反应釜1、第一隔膜泵2、压滤机3、络合铅液储存釜4和第二隔膜泵5，第二隔膜泵5通过管道与雾化喷头6连接。
本实施例还提供了采用上述装置的废铅膏的碳化反应方法，包括：
S1、废铅膏与络合液在络合反应釜1内进行络合反应制备成络合铅混合液；
S2、络合铅混合液通过第一隔膜泵2泵入压滤机3中进行固液分离，分离得到的纯净络合铅液进入络合铅液储存釜4；
S3、保持络合铅液储存釜4的温度为50℃，控制釜内搅拌速度8r/min，将络合铅液储存釜4中的络合铅液通过第二隔膜泵5加压后从雾化喷头6以雾滴状进入反应塔7中，同时开启储气罐8使二氧化碳气体进入反应塔7中进行碳化反应；
S4、反应塔7中的反应生成物和未反应完全的物料进入碳化反应釜9中，启动搅拌桨轴搅拌，搅拌速度为15r/min，开启循环风机10将碳化反应釜9内未反应完全的二氧化碳气体经过第二循环管道12进入碳化反应釜中继续反应。
具体的，上述S1中，控制络合反应温度70℃，反应时间1.5h。
具体的，上述S1中，络合液为有机酸。废铅膏与络合液的质量比为1:3.5。
具体的，为了实现二氧化碳的充分利用，测量碳化反应釜9中的气体量，调节储气罐8提供的二氧化碳的量，具体的，调控原则为：碳化反应釜9中还设置有例如压力传感器，用于测量二氧化碳的量，当釜内压力缓慢升高时，储气罐8通过电动阀控制进行分级供气，同时通过电动阀门来调节气流速度的大小，当釜内压力达到0.5kg/cm2时，储气罐8开始停止进气，釜内的二氧化碳通过风机进行强制循环碳化反应。
发明人在研究过程中进行了多种方案对比，现将一些方案作为对比例介绍如下：
对比例1
本对比例提供了一种废铅膏的碳化反应方法，将废铅膏和二氧化碳直接放入反应釜中进行反应。
对比例2
本对比例提供了一种废铅膏的碳化反应方法，将废铅膏与络合液络合后放入反应釜中进行反应。
与对比例1-2相比，本发明的方法碳化转化时间短，反应效率高；反应过程中的二氧化碳利用率高。例如，处理1吨脱硫废铅膏。本发明的碳化转化时间(即步骤S3和S4中的碳化转化时间)为23min，对比例1的碳化转化时间为8h，对比例2的碳化转化时间为3h。本发明的二氧化碳所需量为197kg，对比例1的所需量为862kg，对比例2的所需量为357kg。
可见，采用本发明的废铅膏的碳化反应方法，碳化转化时间短，反应效率高；反应过程中的二氧化碳利用率高。
以上所述仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种废铅膏的碳化反应装置，其特征在于，所述碳化反应装置包括储气罐(8)、反应塔(7)、碳化反应釜(9)、第一循环管道(11)和第二循环管道(12)；
所述反应塔(7)内的顶部设置有雾化喷头(6)，所述反应塔(7)内的底部设置有进气管道，所述储气罐(8)通过进气管道与所述反应塔(7)连接，混合溶液能够从所述雾化喷头(6)以雾滴状进入所述反应塔(7)中；
所述反应塔(7)的顶部还设置有出气口，所述出气口通过第一循环管道(11)与所述碳化反应釜(9)连接，所述反应塔(7)内未反应的气体可以通过所述第一循环管道(11)进入所述碳化反应釜(9)；
所述反应塔(7)的底部还设有出料口，所述出料口与所述碳化反应釜(9)连接；所述第二循环管道(12)的进气口与所述碳化反应釜(9)连通，所述第二循环管道(12)的出气口伸入所述碳化反应釜(9)中的反应液的下方。
2.根据权利要求1所述的废铅膏的碳化反应装置，其特征在于，所述第二循环管道(12)上设置有循环风机(10)，所述循环风机(10)用于将所述碳化反应釜(9)内未反应完全的二氧化碳气体经过所述第二循环管道(12)进入所述碳化反应釜中(9)继续碳化反应。
3.根据权利要求1所述的废铅膏的碳化反应装置，其特征在于，所述反应塔(7)的内壁两侧均设置有若干斜板(13)，所述斜板(13)向下倾斜，两侧的斜板(13)之间留有间隙。
4.根据权利要求1所述的废铅膏的碳化反应装置，其特征在于，所述第一循环管道(11)和第二循环管道(12)的末端均与中空的搅拌桨轴连接，二氧化碳气体通过中空搅拌桨轴进入碳化反应釜(9)内。
5.根据权利要求1所述的废铅膏的碳化反应装置，其特征在于，所述碳化反应釜(9)中还设置有压力传感器，压力传感器用于测量气体的量。
6.根据权利要求1-5所述的废铅膏的碳化反应装置，其特征在于，所述碳化反应装置还包括依次连接的络合反应釜(1)、第一隔膜泵(2)、压滤机(3)、络合铅液储存釜(4)和第二隔膜泵(5)，第二隔膜泵(5)通过管道与雾化喷头(6)连接。
7.一种废铅膏的碳化反应方法，其特征在于，包括：
S1、废铅膏与络合液在络合反应釜内进行络合反应制备成络合铅混合液；
S2、络合铅混合液通过第一隔膜泵泵入压滤机中进行固液分离，分离得到的纯净络合铅液进入络合铅液储存釜；
S3、保持络合铅液储存釜的温度为45～60℃，控制釜内搅拌速度5～10r/min，将络合铅液储存釜中的络合铅液通过第二隔膜泵加压后从雾化喷头以雾滴状进入反应塔中，同时开启储气罐使二氧化碳气体进入反应塔中进行碳化反应；
S4、反应塔中的反应生成物和未反应完全的物料进入碳化反应釜中，启动搅拌桨轴搅拌，开启循环风机将碳化反应釜内未反应完全的二氧化碳气体经过循环管道进入碳化反应釜中继续反应。
8.根据权利要求7所述的废铅膏的碳化反应方法，其特征在于，所述S1中，络合反应温度60～100℃，反应时间1～3h。
9.根据权利要求7所述的废铅膏的碳化反应方法，其特征在于，所述S1中，废铅膏与络合液的质量比为1:3～5。
10.根据权利要求7所述的废铅膏的碳化反应方法，其特征在于，所述S4中，控制搅拌速度为10～30r/min。
CN202111076399.8A 2021-09-14 2021-09-14 一种废铅膏的碳化反应装置及方法 Active CN113774223B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202111076399.8A CN113774223B (zh) 2021-09-14 2021-09-14 一种废铅膏的碳化反应装置及方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202111076399.8A CN113774223B (zh) 2021-09-14 2021-09-14 一种废铅膏的碳化反应装置及方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN113774223A true CN113774223A (zh) 2021-12-10
CN113774223B CN113774223B (zh) 2023-05-12

Family

ID=78843661

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202111076399.8A Active CN113774223B (zh) 2021-09-14 2021-09-14 一种废铅膏的碳化反应装置及方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN113774223B (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114606393A (zh) * 2022-01-26 2022-06-10 超威电源集团有限公司 一种废铅膏回收方法

Citations (17)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB2109269A (en) * 1981-11-13 1983-06-02 Juan Blas Sitges Menendez Apparatus for the separation of metallic zinc from residues containing zinc
US6250796B1 (en) * 1994-12-28 2001-06-26 Weimin Huang Agitation apparatus with static mixer or swirler means
JP2002121271A (ja) * 2001-08-20 2002-04-23 Hitachi Ltd 連続重縮合装置及び方法
JP2007119830A (ja) * 2005-10-27 2007-05-17 Taiheiyo Cement Corp 鉛回収装置及び方法
CN202594800U (zh) * 2012-04-17 2012-12-12 池州凯尔特纳米科技有限公司 一种强化气液混合的超细碳酸钙碳化反应器
CN103408053A (zh) * 2013-05-13 2013-11-27 福建省万旗非金属材料有限公司 一种沉淀碳酸钙生产过程中的碳化设备及其碳化方法
WO2015195398A1 (en) * 2014-06-20 2015-12-23 Johnson Controls Technology Company Systems and methods for purifying and recycling lead from spent lead-acid batteries
CN106587142A (zh) * 2016-11-23 2017-04-26 超威电源有限公司 一种利用废铅酸蓄电池铅膏制备4bs的方法
CN106669577A (zh) * 2017-01-05 2017-05-17 超威电源有限公司 一种闭路循环生产及气体循环利用装置
US20170271725A1 (en) * 2014-08-20 2017-09-21 Beijing University Of Chemical Technology Method for recovering lead oxide from waste lead paste
CN107475529A (zh) * 2017-06-16 2017-12-15 浙江工业大学 废铅蓄电池脱硫铅膏一体焙烧熔炼的系统及方法
US20180078917A1 (en) * 2015-05-29 2018-03-22 Xiamen University Pressurized carbonation reaction apparatus and its method
WO2018095034A1 (zh) * 2016-11-23 2018-05-31 荆门市格林美新材料有限公司 多级氢化反应装置及方法
CN109589896A (zh) * 2018-10-23 2019-04-09 超威电源有限公司 一种碳化反应釜
CN110857454A (zh) * 2018-08-23 2020-03-03 北京化工大学 一种从含铅废料中回收铅的方法
CN211274673U (zh) * 2019-11-25 2020-08-18 江苏金木土新材料有限公司 一种聚醚反应装置
CN211514462U (zh) * 2019-12-27 2020-09-18 山东天信化工有限公司 气液连续反应装置

Patent Citations (18)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB2109269A (en) * 1981-11-13 1983-06-02 Juan Blas Sitges Menendez Apparatus for the separation of metallic zinc from residues containing zinc
US6250796B1 (en) * 1994-12-28 2001-06-26 Weimin Huang Agitation apparatus with static mixer or swirler means
JP2002121271A (ja) * 2001-08-20 2002-04-23 Hitachi Ltd 連続重縮合装置及び方法
JP2007119830A (ja) * 2005-10-27 2007-05-17 Taiheiyo Cement Corp 鉛回収装置及び方法
CN202594800U (zh) * 2012-04-17 2012-12-12 池州凯尔特纳米科技有限公司 一种强化气液混合的超细碳酸钙碳化反应器
CN103408053A (zh) * 2013-05-13 2013-11-27 福建省万旗非金属材料有限公司 一种沉淀碳酸钙生产过程中的碳化设备及其碳化方法
WO2015195398A1 (en) * 2014-06-20 2015-12-23 Johnson Controls Technology Company Systems and methods for purifying and recycling lead from spent lead-acid batteries
US20150368749A1 (en) * 2014-06-20 2015-12-24 Johnson Controls Technology Company Systems and methods for isolating a particulate product when recycling lead from spent lead-acid batteries
US20170271725A1 (en) * 2014-08-20 2017-09-21 Beijing University Of Chemical Technology Method for recovering lead oxide from waste lead paste
US20180078917A1 (en) * 2015-05-29 2018-03-22 Xiamen University Pressurized carbonation reaction apparatus and its method
CN106587142A (zh) * 2016-11-23 2017-04-26 超威电源有限公司 一种利用废铅酸蓄电池铅膏制备4bs的方法
WO2018095034A1 (zh) * 2016-11-23 2018-05-31 荆门市格林美新材料有限公司 多级氢化反应装置及方法
CN106669577A (zh) * 2017-01-05 2017-05-17 超威电源有限公司 一种闭路循环生产及气体循环利用装置
CN107475529A (zh) * 2017-06-16 2017-12-15 浙江工业大学 废铅蓄电池脱硫铅膏一体焙烧熔炼的系统及方法
CN110857454A (zh) * 2018-08-23 2020-03-03 北京化工大学 一种从含铅废料中回收铅的方法
CN109589896A (zh) * 2018-10-23 2019-04-09 超威电源有限公司 一种碳化反应釜
CN211274673U (zh) * 2019-11-25 2020-08-18 江苏金木土新材料有限公司 一种聚醚反应装置
CN211514462U (zh) * 2019-12-27 2020-09-18 山东天信化工有限公司 气液连续反应装置

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114606393A (zh) * 2022-01-26 2022-06-10 超威电源集团有限公司 一种废铅膏回收方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN113774223B (zh) 2023-05-12

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN106745100B (zh) 电池级碳酸锂的制备系统及制备方法
CN215464274U (zh) 一种废铅膏的碳化反应装置
CN113774223A (zh) 一种废铅膏的碳化反应装置及方法
CN105597651A (zh) 一种硝基甲烷连续反应器
CN106731632A (zh) 一种氧化锌脱除烟气中二氧化硫的装置及其工艺
CN111269127A (zh) 一种亚硝酸甲酯再生段硝酸净化工艺和装置
CN204911455U (zh) 一种鼓泡氧化反应装置
CN205392446U (zh) 一种硝基甲烷连续反应器
CN218485936U (zh) 一种生产三氯乙酸的氯化反应装置
CN209906673U (zh) 一种酚钠盐二氧化碳加压法生产粗酚的装置
CN218665444U (zh) 一种废旧锂电池湿法回收制备三元前驱体的系统
CN215403104U (zh) 一种磷酸高效脱砷设备
CN115282884A (zh) 一种加氢纯化装置
CN201343450Y (zh) 二氧化硫气体浸出软锰矿制取硫酸锰溶液的专用反应器
CN110002575A (zh) 臭氧催化氧化多级循环反应连续工艺方法
CN101456596B (zh) 适用于二氧化硫气体浸出软锰矿的反应器
CN108511772A (zh) 化学法处置废旧干电池系统及废旧干电池处理方法
CN109806753B (zh) 还原循环脱硫装置及脱硫方法
CN210473534U (zh) 一种浓硫酸分解稀土精矿产生的酸性废气的处理装置
CN106745086A (zh) 一种用Ca(OH)2和SO2多级逆流连续还原Na2SO4生成Na2SO3的反应塔
CN206343071U (zh) 一种多级逆流反应塔
CN214437889U (zh) 基于智能调控的so2吸收副产物制高附加值产品的设备
CN218654511U (zh) 一种除杂纯化装置
CN213865393U (zh) 一种纳米碳酸钙碳化反应器
CN211178110U (zh) 换热器阻垢装置及带该阻垢装置的换热器

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
CB03 Change of inventor or designer information

Inventor after: Pan Zhigang

Inventor after: Dai Shaozhen

Inventor after: Xiang Chen

Inventor before: Dai Shaozhen

Inventor before: Xiang Chen

CB03 Change of inventor or designer information
TA01 Transfer of patent application right

Effective date of registration: 20220824

Address after: 242800 Ding Qiao Zhen Yong Ping Cun, Qingyang County, Chizhou City, Anhui Province

Applicant after: ANHUI CHAOWEI POWER Co.,Ltd.

Address before: 313199 Pheasant Town Emerging Industrial Park, Changxing County, Huzhou City, Zhejiang Province

Applicant before: Chaowei Power Group Co.,Ltd.

TA01 Transfer of patent application right
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant