CN113774100A - 一种从植物中提取花色苷的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于天然产物有效成份的分离提取技术领域，具体涉及一种从植物中提取花色苷的方法；包括如下步骤：S1、回流提取；S2、减压浓缩；S3、糖基化反应；S4、一次过滤：将稀释的发酵液依次经过孔径为150～250目和5～15μm的过滤装置进行过滤，得到粗滤液；S5、二次过滤：将粗滤液用超滤膜及反渗透膜过滤，得到精滤液；S6、喷雾干燥：采用喷雾干燥方法将液体形式的花色苷色素产品制备成粉状形式的产品。该制备方法不仅可以改善花色苷色素产品的溶解性，而且还可提高产品收率。
Description
技术领域
本发明属于天然产物有效成份的分离提取技术领域，具体涉及一种从植物中提取花色苷的方法。
背景技术
糖基化是天然产物生物合成过程中一种重要的后期修饰反应，许多天然产物都以糖苷的形式存在。糖基化不仅能够增加天然产物的水溶性从而提高它们的生物利用率，而且糖基在天然产物与作用靶标的识别过程中也具有极其重要的作用，甚至其生物活性和选择性也常常取决于所含的糖基，因此糖基化对天然产物的药物潜力常具有决定性影响。糖基化修饰具有丰富的多样性，其多样性主要来源于糖基分子种类及糖链长度的差异，以及糖苷键类型、糖基化位点及立体构型等的不同。自然界多样化的糖基化修饰，使得利用基因工程或组合生物合成技术理性改造天然产物的糖基化过程，成为创制新型活性物质、提高活性或药效的重要手段和有效途径。
目前花色苷类色素所采用的提取方法不仅收率低，而且所得到的花色苷色素产品品质不佳，这将很大影响该类产品的应用。
发明内容
本发明的目的在于提出一种从植物中提取花色苷的方法，该制备方法不仅可以改善花色苷色素产品的溶解性，而且还可提高产品收率。
为解决上述的技术问题，本发明采用以下技术方案：
一种从植物中提取花色苷的方法，包括如下步骤：
S1、回流提取：将花色苷植物原料用pH3.0～5.0的酸性酒精溶液进行回流提取，收集提取液；
S2、减压浓缩：将所收集的提取液在40℃～60℃下减压浓缩至波美度4～7°，得到浓缩液；
S3、糖基化反应：在所收集的浓缩液中加入糖基化转移酶及糖供体后放置到恒温发酵罐中搅拌反应20～30小时，收集发酵液加入2～3倍热水搅拌混匀后常温静置24～30小时，得到稀释的发酵液；
S4、一次过滤：将稀释的发酵液依次经过孔径为150～250目和5～15μm的过滤装置进行过滤，得到粗滤液；
S5、二次过滤：将粗滤液用超滤膜及反渗透膜过滤，得到精滤液；
S6、喷雾干燥：采用喷雾干燥方法将液体形式的花色苷色素产品制备成粉状形式的产品。
进一步，在步骤S1中，在回流提取之前将花色苷植物原料粉碎至20～40目，花色苷植物为紫甘薯、紫甘蓝、红心萝卜、红米中的一种或几种。
进一步，在步骤S1中，回流提取中酸性酒精液用量是花色苷原料重量的10～15倍，在温度40℃～60℃提取50～60分钟，所用酸性酒精液是由酸与15～45vol％酒精按照体积比1:1000～5:1000，在步骤S1中，调节pH过程：将酸缓慢加入酒精溶液中边加边搅拌检测溶液pH值变化情况，直至pH值达到3.0～5.0，其中的酸为柠檬酸、盐酸、磷酸中的一种。
进一步，在步骤S2中，减压浓缩压强设置为6000～8000Pa，在该条件下浓缩3～5小时即可达到所需波美度4～7°，得到浓缩液。
进一步，在步骤S3中，所述糖基化转移酶为转苷酶、a-葡萄糖苷酶、β-葡萄糖苷酶、乳糖酶、β-半乳糖苷酶中的至少一种，糖供体为麦芽糖、葡萄糖、乳糖、半乳糖中的至少一种，糖基化转移酶添加量为初始原料量0.1‰～0.5‰，糖供体添加量为初始原料量5.0‰～10.0‰，在温度为40℃～55℃的发酵罐中发酵20～30小时，发酵过程需不断进行搅拌，反应完全的发酵液中加入2～3倍温度为75℃～90℃的热水。
进一步，在步骤S4中，过滤装置可以是过滤筛、过滤袋、过滤网、过滤板等常见的过滤装置，所用过滤装置过滤孔径依次优先为150～250目和5～15μm。
进一步，在步骤S5中，采用聚丙烯中空纤维超滤膜，经优选超滤膜粒径为0.01～0.02μm。
进一步，在步骤S6中，使用喷雾干燥机进行干燥，喷雾干燥条件进风口温度为160～180℃，出风口温度65℃～80℃。
与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果之一：
将花色苷植物采用酸性酒精溶液进行回流提取，提取液进行减压浓缩，加入糖基化转移酶及糖供体放置到发酵罐中恒温搅拌反应，收集反应液加热水稀释灭活，搅拌均匀后常温静置再进行粗过滤，所得粗滤液再进行超滤膜及反渗透膜纯化浓缩最终得到花色苷色素产品液体，还可将液体产品采用喷雾干燥方法制备成粉状形式的产品。该制备方法不仅可以改善花色苷色素产品的溶解性，而且还可提高产品收率。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
以1000千克紫甘薯为原料，经清洗，粉碎至40目，用15000千克pH3.5的酸性酒精溶液(柠檬酸与30vol％酒精组成)对粉碎后的紫甘薯进行回流提取，在55℃下提取50分钟，得到15400千克提取液。将提取液在60℃条件下减压浓缩，得到浓缩液6000千克。在浓缩液中加入转苷酶200克(初始原料的0.2‰)及麦芽糖5千克(初始原料的5‰)后放置到55℃的恒温发酵罐中搅拌反应24小时，收集发酵液中加入12000千克85℃热水搅拌混匀后常温静置26小时，得到18000千克稀释的发酵液。将稀释发酵液依次经过孔径为250目过滤筛和15μm的过滤袋进行过滤，得到粗滤液17700千克。采用过滤孔径为0.02μm的中空纤维超滤膜对粗滤液进行过滤，得到精滤液15000。精滤液再过截留分子量为1500的反渗透膜进行过滤，得47千克
易溶解、稳定性好的紫甘薯色素液体。将色素液体再喷雾干燥的
的紫甘薯色素粉末产品4.2千克。
实施例2
以1000千克紫甘蓝为原料，经清洗，粉碎至30目，用15000千克pH3.5的酸性酒精溶液(磷酸与25vol％酒精组成)对粉碎后的紫甘蓝进行回流提取，在50℃下提取50分钟，得到15500千克提取液。将提取液在60℃条件下减压浓缩，得到浓缩液5700千克。在浓缩液中加入a-葡萄糖苷酶100克(初始原料的0.1‰)及葡萄糖6千克(初始原料的6‰)后放置到50℃的恒温发酵罐中搅拌反应28小时，收集发酵液中加入11500千克85℃热水搅拌混匀后常温静置28小时，得到17000千克稀释的发酵液。将稀释发酵液依次经过孔径为200目过滤筛和10μm的过滤袋进行过滤，得到粗滤液16800千克。采用过滤孔径为0.01μm的中空纤维超滤膜对粗滤液进行过滤，得到精滤液16600千克。精滤液再过截留分子量为1200的反渗透膜进行过滤，得40千克
易溶解、稳定性好的紫甘蓝色素液体。将色素液体再喷雾干燥的
的紫甘蓝色素粉末产品2.4千克。
实施例3
以1000千克红心萝卜为原料，经清洗，粉碎至30目，用15000千克pH3.0的酸性酒精溶液(磷酸与25vol％酒精组成)对粉碎后的红心萝卜进行回流提取，在50℃下提取60分钟，得到15800千克提取液。将提取液在55℃条件下减压浓缩，得到浓缩液5750千克。在浓缩液中加入β-葡萄糖苷酶100克、乳糖酶50克(初始原料的0.15‰)及葡萄糖4千克、乳糖1千克(初始原料的5‰)后放置到50℃的恒温发酵罐中搅拌反应30小时，收集发酵液中加入11600千克85℃热水搅拌混匀后常温静置30小时，得到17000千克稀释的发酵液。将稀释发酵液依次经过孔径为200目过滤筛和10μm的过滤袋进行过滤，得到粗滤液16650千克。采用过滤孔径为0.01μm的中空纤维超滤膜对粗滤液进行过滤，得到精滤液16600千克。精滤液再过截留分子量为1200的反渗透膜进行过滤，得43千克
易溶解、稳定性好的萝卜红色素液体。将色素液体再喷雾干燥的
的萝卜红色素粉末产品3.4千克。
实施例4
以1000千克红米为原料，经清洗，粉碎至20目，用10000千克pH3.0的酸性酒精溶液(盐酸与35vol％酒精组成)对粉碎后的红米进行回流提取，在45℃下提取50分钟，得到9900千克提取液。将提取液在50℃条件下减压浓缩，得到浓缩液5000千克。在浓缩液中加入β-半乳糖苷酶300克(初始原料的0.3‰)及半乳糖6千克(初始原料的6‰)后放置到45℃的恒温发酵罐中搅拌反应35小时，收集发酵液中加入10000千克85℃热水搅拌混匀后常温静置30小时，得到15000千克稀释的发酵液。将稀释发酵液依次经过孔径为250目过滤筛和15μm的过滤袋进行过滤，得到粗滤液14800千克。采用过滤孔径为0.02μm的中空纤维超滤膜对粗滤液进行过滤，得到精滤液14000千克。精滤液再过截留分子量为1500的反渗透膜进行过滤，得185千克
易溶解、稳定性好的红米色素液体。将色素液体再喷雾干燥的
的萝卜红色素粉末产品8.7千克。
对比例1
以1000千克紫甘薯为原料，经清洗，粉碎至40目，用15000千克pH3.5的酸性酒精溶液(柠檬酸与30vol％酒精组成)对粉碎后的紫甘薯进行回流提取，在55℃下提取50分钟，得到15500千克提取液。将提取液在60℃条件下减压浓缩，得到浓缩液7000千克。将浓缩液依次经过孔径为250目过滤筛和15μm的过滤袋进行过滤，得到粗滤液6900千克。采用过滤孔径为0.02μm的中空纤维超滤膜对粗滤液进行过滤，得到精滤液6700。精滤液再过截留分子量为1500的反渗透膜进行过滤，得50千克
紫甘薯色素液体。将色素液体再喷雾干燥的
的紫甘薯色素粉末产品4.2千克。
对比例2
以1000千克紫甘蓝为原料，经清洗，粉碎至30目，用15000千克pH3.5的酸性酒精溶液(磷酸与25vol％酒精组成)对粉碎后的紫甘蓝进行回流提取，在50℃下提取50分钟，得到15600千克提取液。将提取液在60℃条件下减压浓缩，得到浓缩液7000千克。将浓缩液依次经过孔径为200目过滤筛和10μm的过滤袋进行过滤，得到粗滤液6850千克。采用过滤孔径为0.01μm的中空纤维超滤膜对粗滤液进行过滤，得到精滤液6500千克。精滤液再过截留分子量为1200的反渗透膜进行过滤，得50千克
紫甘蓝色素液体。将色素液体再喷雾干燥的
的紫甘蓝色素粉末产品2.3千克。
对比例3
以1000千克红心萝卜为原料，经清洗，粉碎至30目，用15000千克pH3.0的酸性酒精溶液(磷酸与25vol％酒精组成)对粉碎后的红心萝卜进行回流提取，在50℃下提取60分钟，得到15700千克提取液。将提取液在55℃条件下减压浓缩，得到浓缩液7400千克。将浓缩液依次经过孔径为200目过滤筛和10μm的过滤袋进行过滤，得到粗滤液7300千克。采用过滤孔径为0.01μm的中空纤维超滤膜对粗滤液进行过滤，得到精滤液7000千克。精滤液再过截留分子量为1200的反渗透膜进行过滤，得50千克
萝卜红色素液体。将色素液体再喷雾干燥的
的萝卜红色素粉末产品3.3千克。
对比例4
以1000千克红米为原料，经清洗，粉碎至20目，用10000千克pH3.0的酸性酒精溶液(盐酸与35vol％酒精组成)对粉碎后的红米进行回流提取，在45℃下提取50分钟，得到9900千克提取液。将提取液在50℃条件下减压浓缩，得到浓缩液5000千克。将浓缩液依次经过孔径为250目过滤筛和15μm的过滤袋进行过滤，得到粗滤液4900千克。采用过滤孔径为0.02μm的中空纤维超滤膜对粗滤液进行过滤，得到精滤液4750千克。精滤液再过截留分子量为1500的反渗透膜进行过滤，得186千克
红米色素液体。将色素液体再喷雾干燥的
的萝卜红色素粉末产品8.5千克。
实验分析；
1.溶解性评判：
实施例1～4与对比例1～4所得花色苷色素粉末用pH3.0、pH5.5的缓冲溶液稀释
到2、5、10，取等量的稀释液1000千克进行离心处理，离心后称量沉淀物质量。
注：①、酸性条件下红米红溶解性较差；②、“-”表示无沉淀物。
从以上表格中可以看出，本发明不仅可以改善花色苷色素产品的溶解性。
2.花色苷色素粉末收率
注：采用生物酶反应所得到的花色苷色素波峰偏移不明显。
从以上表格中可以看出，本发明的方法可提高产品收率。
尽管这里参照本发明的多个解释性实施例对本发明进行了描述，但是，应该理解，本领域技术人员可以设计出很多其他的修改和实施方式，这些修改和实施方式将落在本申请公开的原则范围和精神之内。更具体地说，在本申请公开和权利要求的范围内，可以对主题组合布局的组成部件和/或布局进行多种变型和改进。除了对组成部件和/或布局进行的变形和改进外，对于本领域技术人员来说，其他的用途也将是明显的。
Claims (8)
1.一种从植物中提取花色苷的方法，其特征在于：包括如下步骤：
S1、回流提取：将花色苷植物原料用pH3.0～5.0的酸性酒精溶液进行回流提取，收集提取液；
S2、减压浓缩：将所收集的提取液在40℃～60℃下减压浓缩至波美度4～7°，得到浓缩液；
S3、糖基化反应：在所收集的浓缩液中加入糖基化转移酶及糖供体后放置到恒温发酵罐中搅拌反应20～30小时，收集发酵液加入2～3倍热水搅拌混匀后常温静置24～30小时，得到稀释的发酵液；
S4、一次过滤：将稀释的发酵液依次经过孔径为150～250目和5～15μm的过滤装置进行过滤，得到粗滤液；
S5、二次过滤：将粗滤液用超滤膜及反渗透膜过滤，得到精滤液；
S6、喷雾干燥：采用喷雾干燥方法将液体形式的花色苷色素产品制备成粉状形式的产品。
2.根据权利要求1所述的一种从植物中提取花色苷的方法，其特征在于：在步骤S1中，在回流提取之前将花色苷植物原料粉碎至20～40目，花色苷植物为紫甘薯、紫甘蓝、红心萝卜、红米中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的一种从植物中提取花色苷的方法，其特征在于：在步骤S1中，回流提取中酸性酒精液用量是花色苷原料重量的10～15倍，在温度40℃～60℃提取50～60分钟，所用酸性酒精液是由酸与15～45vol％酒精按照体积比1:1000～5:1000，在步骤S1中，调节pH过程：将酸缓慢加入酒精溶液中边加边搅拌检测溶液pH值变化情况，直至pH值达到3.0～5.0，其中的酸为柠檬酸、盐酸、磷酸中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种从植物中提取花色苷的方法，其特征在于：在步骤S2中，减压浓缩压强设置为6000～8000Pa，在该条件下浓缩3～5小时即可达到所需波美度4～7°，得到浓缩液。
5.根据权利要求1所述的一种从植物中提取花色苷的方法，其特征在于：在步骤S3中，所述糖基化转移酶为转苷酶、a-葡萄糖苷酶、β-葡萄糖苷酶、乳糖酶、β-半乳糖苷酶中的至少一种，糖供体为麦芽糖、葡萄糖、乳糖、半乳糖中的至少一种，糖基化转移酶添加量为初始原料量0.1‰～0.5‰，糖供体添加量为初始原料量5.0‰～10.0‰，在温度为40℃～55℃的发酵罐中发酵20～30小时，发酵过程需不断进行搅拌，反应完全的发酵液中加入2～3倍温度为75℃～90℃的热水。
6.根据权利要求1所述的一种从植物中提取花色苷的方法，其特征在于：在步骤S4中，过滤装置可以是过滤筛、过滤袋、过滤网、过滤板等常见的过滤装置，所用过滤装置过滤孔径依次优先为150～250目和5～15μm。
7.根据权利要求1所述的一种从植物中提取花色苷的方法，其特征在于：在步骤S5中，采用聚丙烯中空纤维超滤膜，经优选超滤膜粒径为0.01～0.02μm。
8.根据权利要求1所述的一种从植物中提取花色苷的方法，其特征在于：在步骤S6中，使用喷雾干燥机进行干燥，喷雾干燥条件进风口温度为160～180℃，出风口温度65℃～80℃。
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|---|---|---|---|---|
| CN116966217A (zh) * | 2023-04-12 | 2023-10-31 | 湖南绿蔓生物科技股份有限公司 | 一种接骨木莓提取物的制备方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102174617A (zh) * | 2011-01-04 | 2011-09-07 | 重庆大学 | 一种糖基化萝卜红色素的合成及纯化方法 |
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN116966217A (zh) * | 2023-04-12 | 2023-10-31 | 湖南绿蔓生物科技股份有限公司 | 一种接骨木莓提取物的制备方法 |
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