CN113772970A - 一种利用菱镁矿制备氧化镁的方法 - Google Patents

一种利用菱镁矿制备氧化镁的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及氧化镁制备技术领域，具体涉及一种利用菱镁矿制备氧化镁的方法。包括如下步骤：将菱镁矿的浮选精矿筛分为至少两种粒度的矿粉并分别进行流化态煅烧。本发明实施例的方法对菱镁矿浮选精矿进行粒径分级并分别流化态煅烧，避免细粒菱镁矿的过烧或粗粒菱镁矿的欠烧，提高氧化镁产品的活性，同时提升菱镁矿的资源利用率。

Description

一种利用菱镁矿制备氧化镁的方法
技术领域
本发明涉及氧化镁制备技术领域，具体涉及一种利用菱镁矿制备氧化镁的方法。
背景技术
我国菱镁矿资源储量丰富，已探明储量约31亿t，占全世界总储量的四分之一，主要 分布在辽宁、山东两省，储量合计约占全国总储量的95.11％，其中辽宁省主要集中在辽宁 南部地区，如海城、营口等地区，已探明矿区有12个，保有储量25.77亿t，约占全国总 储量的85％，占全世界总储量的20％。
高活性氧化镁是重要的功能性无机化工产品，因具有较高的比表面能，被广泛用于制 备耐热陶瓷和特殊水泥、在有机合成中作催化剂以及作为药物的负载体以及污染物的吸附 剂。由于其具有高活性，还用作高品质氯丁橡胶、丁基橡胶、丁腈橡胶和氟橡胶的促进剂 和活化剂。现有的利用菱镁矿制备高活性氧化镁的煅烧设备，如回转窑、反射窑和隧道窑 等，大多数仅限于处理菱镁矿块料。近年来，优质菱镁矿资源消耗大，为提高菱镁矿资源 利用率，低品位的菱镁矿利用得到重视。由于低品位菱镁矿直接煅烧所得氧化镁产品的纯 度和活性不够理想，利用低品位菱镁矿需对其进行浮选处理提升镁品位，而浮选过程必然 包含对菱镁矿原矿的高度解离，得到的菱镁矿精矿呈粉料状态，现有的反应器难以进行有 效处理。此外，由于现有反应器内发生的反应为块料反应，传热传质效率低，煅烧时间长且煅烧不均匀，降低氧化镁产品活性，造成菱镁矿资源的浪费。
发明内容
本发明是基于发明人对以下事实和问题的发现和认识做出的：现有的可直接烧制氧化 镁产品的菱镁矿原矿品位至少为45％，然而对于42％以下的低品位原矿需选矿后才能烧制 利用。现有的利用菱镁矿制备高活性氧化镁的煅烧设备和制备工艺大多数仅限于处理品位 较高的菱镁矿块料，而对浮选后得到的微细粒的菱镁矿粉则难以处理，煅烧时间长且煅烧 不均匀，降低氧化镁产品活性，造成菱镁矿资源的浪费；此外尽管菱镁矿原矿以块料为主， 但在开采过程中依然不可避免地产生粉料，粉料进入回转窑等煅烧设备易阻塞排气孔道， 为防止粉料堵塞设备现有技术一般对粉料做成球、成块处理，增加了工序和成本。
本发明旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。为此，本发明的实施 例提出一种利用菱镁矿制备氧化镁的方法，对菱镁矿的浮选精选进行粒径分级并分别进行 流化态煅烧，严格控制煅烧温度和煅烧时间，避免过烧与欠烧，提高氧化镁产品的活性。
根据本发明实施例的一种利用菱镁矿制备氧化镁的方法，包括如下步骤：将菱镁矿的 浮选精矿筛分为至少两种粒度的矿粉并分别进行流化态煅烧。
根据本发明实施例的利用菱镁矿制备氧化镁的方法带来的优点和技术效果，1、本发明 实施例的方法对菱镁矿的浮选精矿进行粒径分级并分别进行流化态煅烧，避免细粒菱镁矿 的过烧或粗粒菱镁矿的欠烧，提高氧化镁产品的活性，同时提升菱镁矿的资源利用率；2、 本发明实施例的方法所使用原料为菱镁矿的浮选精矿，通过包含浮选的选矿处理可提升菱 镁矿品位，由此，本发明实施例的方法对菱镁矿原矿要求较低，可利用较低品位的菱镁矿 原矿烧制氧化镁；3、本发明实施例的方法，煅烧时间短，传热传质效率高，能耗低，工艺 运行稳定，烧制的氧化镁产品活性高且性质稳定。
根据本发明实施例的利用菱镁矿制备氧化镁的方法，按重量百分比计，所述浮选精矿 灼减失重后的氧化镁含量≥44％，所述浮选精矿由菱镁矿原矿经细化、浮选得到，所述菱镁 矿原矿灼减失重后的氧化镁含量≤42％。
根据本发明实施例的利用菱镁矿制备氧化镁的方法，所述浮选精矿粒度为48-125μm。
根据本发明实施例的利用菱镁矿制备氧化镁的方法，所述浮选精矿筛分为两种粒度矿 粉，其中，所述第一粒度矿粉的最大粒度为70-80μm，平均粒径为50-60μm，所述第二粒度矿粉的最小粒度大于所述第一粒度矿粉的最大粒度，平均粒径为100-110μm。
根据本发明实施例的利用菱镁矿制备氧化镁的方法，所述第一粒度矿粉的粒度48-74μm，所述第二粒度矿粉的粒度74-125μm。
根据本发明实施例的利用菱镁矿制备氧化镁的方法，所述矿粉的煅烧温度为820-870℃。
根据本发明实施例的利用菱镁矿制备氧化镁的方法，所述第一粒度矿粉的煅烧时间为 4-6min，所述第二粒度矿粉的煅烧时间为8-12min。
根据本发明实施例的利用菱镁矿制备氧化镁的方法，所述流化态煅烧采用流化态煅烧 炉或流化床反应器，煅烧时通入气速为2.0-2.5m/s的空气。
根据本发明实施例的一种氧化镁，由以上实施例所述的方法制备得到。
根据本发明实施例的氧化镁带来的优点和技术效果，本发明实施例的氧化镁产品活性 高、稳定性好。所述氧化镁产品的柠檬显酸显色时间不超过38s。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例。
根据本发明实施例的一种利用菱镁矿制备氧化镁的方法，包括如下步骤：将菱镁矿的 浮选精矿筛分为至少两种粒度的矿粉并分别进行流化态煅烧。
根据本发明实施例的利用菱镁矿制备氧化镁的方法带来的优点和技术效果，1、本发明 实施例的方法对菱镁矿的浮选精矿进行粒径分级并分别进行流化态煅烧，避免细粒菱镁矿 的过烧或粗粒菱镁矿的欠烧，提高氧化镁产品的活性，同时提升菱镁矿的资源利用率；2、 本发明实施例的方法所使用原料为菱镁矿的浮选精矿，通过包含浮选的选矿处理可提升菱 镁矿品位，由此，本发明实施例的方法对菱镁矿原矿要求较低，可利用较低品位的菱镁矿 原矿烧制氧化镁；3、本发明实施例的方法，煅烧时间短，传热传质效率高，能耗低，工艺 运行稳定，烧制的氧化镁产品活性高且性质稳定。
根据本发明实施例的利用菱镁矿制备氧化镁的方法，按重量百分比计，所述浮选精矿 灼减失重后的氧化镁含量≥44％，所述浮选精矿由菱镁矿原矿经细化、浮选得到，所述菱镁 矿原矿灼减失重后的氧化镁含量≤42％，所述细化包括破碎或研磨。
本发明实施例的方法采用的菱镁矿浮选精矿是经过原矿选矿得到，其氧化镁含量已由 较低水平提升至较高水平，符合烧制氧化镁的品位要求，由此可见，本发明实施例的方法 可处理较低品位的菱镁矿原矿，解决了低品位菱镁矿难以利用以及浮选后工艺复杂的问题。 本发明实施例的方法采用的菱镁矿浮选精矿主要物相为MgCO3，含有少量的CaO，少量的 钙以白云石CaMg(CO3)2的形式存在。
根据本发明实施例的利用菱镁矿制备氧化镁的方法，所述浮选精矿粒度为48-125μm。 在本发明实施例的方法中，煅烧所用原料为粉料态的菱镁矿矿粉，这是由于细化过程使块 状菱镁矿原矿转化为粉状菱镁矿。
根据本发明实施例的利用菱镁矿制备氧化镁的方法，所述浮选精矿筛分为两种粒度矿 粉，其中，所述第一粒度矿粉的最大粒度为70-80μm，平均粒径为50-60μm，所述第二粒度矿粉的最小粒度大于所述第一粒度矿粉的最大粒度，平均粒径为100-110μm。本发明实施例的方法优选了细、粗粒矿粉的平均粒径，粒径级配集中的矿粉在煅烧时受热更加均匀、充分，保证氧化镁产品的高活性。
根据本发明实施例的利用菱镁矿制备氧化镁的方法，所述第一粒度矿粉的粒度48-74μm，所述第二粒度矿粉的粒度74-125μm。本发明实施例的方法将菱镁矿筛分为不同粒径的细、粗粒矿粉，并优选了细、粗粒矿粉的粒径分界值，便于后续分别控制两种粒度 矿粉的煅烧温度和煅烧时间。
根据本发明实施例的利用菱镁矿制备氧化镁的方法，所述矿粉的煅烧温度为820-870℃。需要说明的是，第一粒度矿粉的煅烧温度和第二粒度矿粉的煅烧温度可以相同或不同。本发明实施例的方法优选了煅烧温度，保证了氧化镁晶体的生成。
根据本发明实施例的利用菱镁矿制备氧化镁的方法，所述第一粒度矿粉的煅烧时间为 4-6min，所述第二粒度矿粉的煅烧时间为8-12min。
本发明实施例的方法中，粒度较小的菱镁矿矿粉的煅烧时间较短。一方面，相同煅烧 温度下，粒度较小的菱镁矿矿粉传热传质效果更好，晶粒获得生长能量所需时间更短，煅 烧时间过长会使晶体缺陷减少，降低氧化镁产品的活性。另一方面，由于菱镁矿煅烧会分 解生成二氧化碳或水，二氧化碳或水吸附于氧化镁晶粒表面会使晶粒有序生长，从而减少 晶体缺陷，对于粒度较小的菱镁矿矿粉，其比表面积更大，表面吸附的二氧化碳或水更多， 晶粒尺寸更容易增大，晶体缺陷更少，氧化镁产品的活性随之降低。因此，本发明实施例 的方法对不同粒径的菱镁矿粉原料进行粒径分级并分别进行流化态煅烧，同时严格控制煅 烧时间，防止矿粉的过烧或欠烧，保证不同粒径的矿粉均能煅烧为晶粒尺寸小、晶体缺陷 多、反应活性高的氧化镁产品。
根据本发明实施例的利用菱镁矿制备氧化镁的方法，所述流化态煅烧采用流化态煅烧 炉或流化床反应器，煅烧时通入气速为2.0-2.5m/s的空气。在本发明实施例的方法中，流 化态煅烧时采用电炉等加热设备对流化床反应器进行加热。为保证煅烧时间的准确性，本 发明实施例的方法在煅烧前对电炉或流态化煅烧炉预热至煅烧温度，装入矿粉，待炉内温 度再次升至所述煅烧温度后开始计时，进行流态化煅烧。
根据本发明实施例的利用菱镁矿制备氧化镁的方法，煅烧完成后在氮气保护性下取出 样品，自然冷却。
根据本发明实施例的利用菱镁矿制备氧化镁的方法，优选的，包括如下步骤：将菱镁 矿原矿进行细化、浮选处理得到粒度48-125μm的菱镁矿的浮选精矿；将所述菱镁矿的浮选 精矿筛分为48-74μm细粒度矿粉和74-125μm粗粒度的矿粉，并分别进行流化态煅烧，所述两种粒度矿粉的煅烧温度各自独立为820-870℃，煅烧时间分别为4-6min、8-12min，煅烧设备为流化态煅烧炉或流化床反应器；其中，按重量百分比计，所述浮选精矿灼减失重后的氧化镁含量≥44％，所述菱镁矿原矿灼减失重后的氧化镁含量≤42％。
根据本发明实施例的一种氧化镁，由以上实施例所述的方法制备得到。
根据本发明实施例的氧化镁本，产品活性高、稳定性好。
以下将通过实例对本发明进行详细描述。
本发明的实施例及对比例中，
(1)采用的菱镁矿粉原料为菱镁矿浮选精矿，粒度为48-125μm，按重量百分比计，所述菱镁矿浮选精矿灼减失重后的氧化镁含量约为44％，主要物相为MgCO3，含有少量的CaO，少量的钙以白云石CaMg(CO3)2的形式存在；所述浮选精矿由菱镁矿原矿经细化、 浮选得到，所述菱镁矿原矿灼减失重后的氧化镁含量41％。
(2)氧化镁产品的活性通过柠檬酸显色法进行测定，具体测试方法为：量取100ml浓度为0.1mol/L的柠檬酸溶液，置于250ml烧杯中，将柠檬酸溶液温度调至25℃，加入5 滴酚酞指示剂，将烧杯置于超声波清洗器中，打开超声，称取2.030±0.001g氧化镁试样， 迅速倒入上述柠檬酸溶液中，开始用秒表计时，同时用玻璃棒快速搅拌溶液，当溶液刚出 现红色，即为终点，记录显色时间。显色时间越短，表明氧化镁试样活性越高。
实施例1
(1)筛分：对同一批菱镁矿浮选精矿来料进行干筛，通过标准套筛干筛获得粒度为48-74μm、平均粒径为55.2μm的细粒矿粉，以及74-125μm、平均粒径为110.3μm的粗粒矿 粉。
(2)细粒矿粉煅烧及冷却：将第一温控电炉预热升温至850℃后，将装有细粒矿粉的 第一石英管流化床反应器置入第一温控电炉中，以工况2.0m/s的气速通入空气，待炉内温 度回升至850℃后开始计时，煅烧5min。煅烧完成后，炉内切换氮气，并取出第一石英管流化床反应器，空气中自然冷却，得第一氧化镁产品。
(3)粗粒矿粉煅烧及冷却：将第二温控电炉预热升温至850℃后，将装有粗粒矿粉的 第二石英管流化床反应器置入第二温控电炉中，以工况2.0m/s的气速通入空气，待炉内温 度回升至850℃后开始计时，煅烧9min。煅烧完成后，炉内切换氮气，并取出第二石英管流化床反应器，空气中自然冷却，得第二氧化镁产品。
实施例2
(1)筛分：对同一批菱镁矿浮选精矿来料进行干筛，通过标准套筛干筛获得粒度为48-74μm、平均粒径为55.2μm的细粒矿粉，以及74-125μm、平均粒径为110.3μm的粗粒矿 粉。
(2)细粒矿粉煅烧及冷却：将第一温控电炉预热升温至820℃后，将装有细粒矿粉的 第一石英管流化床反应器置入第一温控电炉中，以工况2.0m/s的气速通入空气，待炉内温 度回升至820℃后开始计时，煅烧6min。煅烧完成后，炉内切换氮气，并取出第一石英管流化床反应器，空气中自然冷却，得第一氧化镁产品。
(3)粗粒矿粉煅烧及冷却：将第二温控电炉预热升温至820℃后，将装有细粒矿粉的 第二石英管流化床反应器置入第二温控电炉中，以工况2.0m/s的气速通入空气，待炉内温 度回升至820℃后开始计时，煅烧12min。煅烧完成后，炉内切换氮气，并取出第二石英管流化床反应器，空气中自然冷却，得第二氧化镁产品。
实施例3
(1)筛分：对同一批菱镁矿浮选精矿来料进行干筛，通过标准套筛干筛获得粒度为48-74μm、平均粒径为55.2μm的细粒矿粉，以及74-125μm、平均粒径为110.3μm的粗粒矿 粉。
(2)细粒矿粉煅烧及冷却：将第一温控电炉预热升温至870℃后，将装有细粒矿粉的 第一石英管流化床反应器置入第一温控电炉中，以工况2.0m/s的气速通入空气，待炉内温 度回升至870℃后开始计时，煅烧4min。煅烧完成后，炉内切换氮气，并取出第一石英管流化床反应器，空气中自然冷却，得第一氧化镁产品。
(3)粗粒矿粉煅烧及冷却：将第二温控电炉预热升温至870℃后，将装有细粒矿粉的 第二石英管流化床反应器置入第二温控电炉中，以工况2.0m/s的气速通入空气，待炉内温 度回升至870℃后开始计时，煅烧8min。煅烧完成后，炉内切换氮气，并取出第二石英管流化床反应器，空气中自然冷却，得第二氧化镁产品。
对比例1
本对比例采用的菱镁矿粉原料及设备与实施例1相同，不同之处在于，未使用流化床 反应器，所述矿粉分别直接装入电炉中煅烧。
对比例2
本对比例采用的菱镁矿粉原料及设备与实施例1相同，不同之处在于，未对菱镁矿粉 原料进行筛分，装入同一石英管流化床反应器中流态化煅烧，煅烧时间9min。
对比例3
本对比例采用的菱镁矿粉原料及设备与实施例1相同，不同之处在于，未对菱镁矿粉 原料进行筛分，装入同一石英管流化床反应器中流态化煅烧，煅烧时间6min。
对以上实施例和对比例制备的氧化镁产品进行柠檬酸显色测试，其显色时间见表1。
表1各实施例及对比例的氧化镁产品的柠檬酸显色时间
Figure BDA0003241905080000061
由表1可知，以上实施例制备的氧化镁产品的柠檬酸显色时间不超过38s，由此可见， 由本发明实施例的方法制备的氧化镁具有较高活性，且产品性质稳定。
对比例1因未采用流化态煅烧方式，部分细粒矿粉过烧而粗粒矿粉欠烧，矿粉整体受 热不均，降低了氧化镁产品的活性。对比例2和3未经筛分，直接对菱镁矿粉原料进行煅烧。菱镁矿粉原料粒径范围较大，不同粒径的矿粉难以同时达到适宜的煅烧状态。对比例 2因煅烧时间过长，造成粒度较小的菱镁矿矿粉过烧，晶体缺陷数量减少，得到的氧化镁 产品活性降低；对比例3因煅烧时间不够，造成粒度较大的菱镁矿矿粉的欠烧，还有MgCO3未转化为MgO，同样造成了氧化镁产品活性的降低。因此，本发明实施例的方法对菱镁矿 粉原料进行筛分并分别流态化煅烧，能够针对性的对不同粒度的矿粉控制煅烧时间，防止 过烧或欠烧，保证氧化镁产品的高活性。
在本发明中，术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例” 等意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一 个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施 例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示 例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明 书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的， 不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例 进行变化、修改、替换和变型。

Claims (9)

1.一种利用菱镁矿制备氧化镁的方法，其特征在于，包括：将菱镁矿的浮选精矿筛分为至少两种粒度的矿粉并分别进行流化态煅烧。
2.根据权利要求1所述的利用菱镁矿制备氧化镁的方法，按重量百分比计，所述浮选精矿灼减失重后的氧化镁含量≥44％，所述浮选精矿由菱镁矿原矿经细化、浮选得到，所述菱镁矿原矿灼减失重后的氧化镁含量≤42％。
3.根据权利要求1所述的利用菱镁矿制备氧化镁的方法，所述浮选精矿粒度为48-125μm。
4.根据权利要求1所述的利用菱镁矿制备氧化镁的方法，其特征在于，所述浮选精矿筛分为两种粒度矿粉，其中，所述第一粒度矿粉的最大粒度为70-80μm，平均粒径为50-60μm，所述第二粒度矿粉的最小粒度大于所述第一粒度矿粉的最大粒度，平均粒径为100-110μm。
5.根据权利要求4所述的利用菱镁矿制备氧化镁的方法，其特征在于，所述第一粒度矿粉的粒度48-74μm，所述第二粒度矿粉的粒度74-125μm。
6.根据权利要求4所述的利用菱镁矿制备氧化镁的方法，其特征在于，所述矿粉的煅烧温度为820-870℃。
7.根据权利要求4所述的利用菱镁矿制备氧化镁的方法，其特征在于，所述第一粒度矿粉的煅烧时间为4-6min，所述第二粒度矿粉的煅烧时间为8-12min。
8.根据权利要求1所述的利用菱镁矿制备氧化镁的方法，其特征在于，所述流化态煅烧采用流化态煅烧炉或流化床反应器，煅烧时通入气速为2.0-2.5m/s的空气。
9.一种氧化镁，其特征在于，由权利要求1-8任一项所述的方法制备得到。
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