CN113772695A - 六氟磷酸锂高效合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种六氟磷酸锂高效合成方法，合成方法为通过合成装置合成，装置包括：反应釜；设置于反应釜外表面的温控单元；设置于反应釜底部的搅拌器；以及进气单元，其包括：进气管从反应釜的顶部延伸到反应釜内部预定深度；电机设置于进气管上部；转轴设置于电机输出轴上，且与进气管同轴设置；搅拌桨螺旋设置于转轴上，且与进气管相适配；以及与进气管联通的五氟化磷管线；合成方法包括：将LiF/HF溶液通入到反应釜并开启搅拌器开始搅拌，当LiF/HF溶液没过进气管的最底部时，同时打开电机通入高纯五氟化磷气体进行反应；持续通入LiF/HF溶液直到达到预定液位，并保持通入过量高纯五氟化磷气体直到反应结束获得母液；打开排液口排空母液。
Description
技术领域
本发明涉及一种六氟磷酸锂高效合成方法。
背景技术
六氟磷酸锂是锂离子电池电解质的关键原料，由于其具有诸多优良特性，如比能量大、自放电小、循环寿命长、充放电快、优良的高低温性能、放电功率大、无记忆效应等，成为首选的高性能电池原料，在3C、动力电池、储能等领域得到广泛应用。
六氟磷酸锂合成方法有气固法、溶剂法和离子交换法等，其中溶剂法具有产品纯度高、成本适中等优点，是目前实现工业化生产的主要方法。
溶剂法是将氟化锂溶解在无水氟化氢中形成LiF的HF溶液，通入高纯五氟化磷气体进行反应，母液经过低温结晶、固液分离、干燥等工序得到六氟磷酸锂产品。该反应存在以下缺点：在反应的气液接触最充分的地方，容易发生结晶而导致进气管线堵塞的问题，严重影响了反应的连续性，而疏通管线容易导致产品质量受到污染。
发明内容
本发明提供了一种六氟磷酸锂高效合成方法，可以有效解决上述问题。
本发明是这样实现的：
一种六氟磷酸锂高效合成方法，所述合成方法为通过合成装置合成，其中，所述合成装置包括：反应釜，包括设置于顶部的液进口，以及设置于底部的排液口；设置于所述反应釜外表面的温控单元；设置于所述反应釜底部的搅拌器；安装于所述反应釜内部的液位计、压力表、温度计；以及进气单元，其包括：进气管从所述反应釜的顶部延伸到所述反应釜内部预定深度；电机设置于所述进气管上部；转轴设置于所述电机输出轴上，且与所述进气管同轴设置；搅拌桨螺旋设置于所述转轴上，且与所述进气管相适配；以及与所述进气管联通的五氟化磷管线；其中，所述合成方法包括：
S1，将LiF/HF溶液通入到反应釜并开启所述搅拌器开始搅拌，当所述LiF/HF溶液没过所述进气管的最底部时，同时打开所述电机通入高纯五氟化磷气体进行反应；
S2，持续通入所述LiF/HF溶液直到达到预定液位，并保持通入过量所述高纯五氟化磷气体直到反应结束获得母液；
S3，打开所述排液口排空母液。
本发明的有益效果是：通过对五氟化磷进气管进行升级改造，在进气管中加入螺旋的搅拌桨，不但解决了进气管在反应时会结晶堵塞的问题，同时还为五氟化磷气体的进入提供推进力，充分确保了合成反应的充分高效进行；另外，通过在所述LiF/HF溶液没过所述进气管的最底部时，才通入高纯五氟化磷气体，一方面节约反应原材料，另一方面，防止所述LiF/HF溶液进入所述进气管中造成结晶。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施方式的技术方案，下面将对实施方式中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1是本发明实施例提供的用于合成六氟磷酸锂的高效合成装置的结构示意图。
图2是本发明实施例提供的用于合成六氟磷酸锂的高效合成装置中部分结构的放大图图。
图3是本发明另一实施例提供的用于合成六氟磷酸锂的高效合成装置中部分结构的放大图图。
图4是本发明实施例提供的六氟磷酸锂高效合成方法流程图。
具体实施方式
为使本发明实施方式的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施方式中的附图，对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式是本发明一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。因此，以下对在附图中提供的本发明的实施方式的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。
在本发明的描述中，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。
参照图1-2所示，实施例提供一种用于合成六氟磷酸锂的高效合成装置，包括：
反应釜10，包括设置于顶部的液进口101以及尾气排放口103，以及设置于底部的排液口102；
设置于所述反应釜10外表面的温控单元11；
设置于所述反应釜10底部的搅拌器16；
安装于所述反应釜10内部的液位计13、压力表14、温度计15；以及
进气单元12，其包括：进气管124从所述反应釜10的顶部延伸到所述反应釜10内部预定深度；电机121设置于所述进气管124上部；转轴122设置于所述电机121输出轴上，且与所述进气管124同轴设置；搅拌桨123螺旋设置于所述转轴122上，且与所述进气管124相适配；以及与所述进气管124联通的五氟化磷管线125。
作为进一步改进的，所述搅拌器16包括多个，且呈中心对称布设于所述反应釜10的底部。在其中一个实施例中，包括4个呈中心对称的搅拌器16设置于所述反应釜10的底部，且所述搅拌器16倾斜设置于所述反应釜10的底部。
可以理解，所述进气管124的底部为气液接触最充分的地方，该地方最容易发生结晶而导致进气管线堵塞的问题，故，优选的所述转轴122的底部延伸出所述进气管124的底部预定距离，且所述搅拌桨123延伸到所述转轴122的底部，从而可以去除结晶防止堵塞。优选的，定于所述转轴122的底部到所述进气管124的底部的距离为L，其中，L为1～10厘米。更优选的，L为2～5厘米。在其中一个实施例中，所述L约为4厘米。另外，通过所述装置122旋转，同时还可以为五氟化磷气体的进入提供推进力，充分确保了合成反应的充分高效进行。
作为进一步改进的，所述用于合成六氟磷酸锂的高效合成装置进一步包括与所述进气管124联通的氮气管线126。氮气管线126的作用是：待反应完成反应釜10排空后，通入氮气对进气管124和搅拌桨123进行吹扫，进一步保证了进气管124的通畅。
作为进一步改进的，所述温控单元11为伴热夹套或伴热盘管。在其中一个实施例中，所述温控单元11为伴热夹套。
请参见图2-3，作为进一步改进的，所述搅拌桨123延伸出所述进气管124底部进一步包括一外延部1231。从而增加气液接触面积，降低结晶发生的概率。另外，所述外延部1231的增加还可以进一步增加五氟化磷气体的推进力。优选的，所述外延部1231的直径大于所述进气管124的直径。更优选的，定义所述外延部1231的直径为L，所述进气管124的直径为R，其中，R<L≤3R。在其中一个实施例中，L约为2.5R。
本发明的工作原理如下：将所述氟化锂溶解在无水氟化氢中形成LiF的HF溶液并从液进口101，转动电机121带动所述转轴122及搅拌桨123转动以带动高纯五氟化磷气体从所述所述进气管124进入进行反应获得母液，所述母液经过底部的排液口102排出后，低温结晶、固液分离、干燥等工序得到六氟磷酸锂产品。待反应完成反应釜10排空后，通入氮气对进气管124和搅拌桨123进行吹扫，进一步保证了进气管124的通畅。
请参加图4，本发明实施进一步提供一种基于上述合成装置的六氟磷酸锂高效合成方法，其包括：
S1，将LiF/HF溶液通入到反应釜并开启所述搅拌器开始搅拌，当所述LiF/HF溶液没过所述进气管的最底部时，同时打开所述电机通入高纯五氟化磷气体进行反应；
S2，持续通入所述LiF/HF溶液直到达到预定液位，并保持通入过量所述高纯五氟化磷气体直到反应结束获得母液；
S3，打开所述排液口排空母液。
在步骤S1中，通过在所述LiF/HF溶液没过所述进气管的最底部时，才通入高纯五氟化磷气体，一方面可以节约反应原材料，另一方面，可以防止所述LiF/HF溶液进入所述进气管中造成结晶。
在其他实施例中，进一步的，在步骤S1中，可进一步通过所述温控单元11将所述将LiF/HF溶液控制到-5℃～5℃，从而增加六氟磷酸锂产品的溶解度，防止反应后的六氟磷酸锂结晶。优选的，可进一步通过所述温控单元11将所述将LiF/HF溶液控制到-2℃～2℃。在本实施例中，可进一步通过所述温控单元11将所述将LiF/HF溶液控制到0℃。在其他实施例中，所述温控的步骤也可以在步骤S2中进行。
进一步的，所述搅拌器16的转动方向与所述电机121的转动方向相反。换言之气体的旋转方向与LiF/HF溶液的转向相反，从而增加气液碰撞的效率。
通过控制所述LiF/HF溶液与所述高纯五氟化磷气体的摩尔比，从而可以使所述LiF/HF溶液充分反应。另外，通过所述高效合成装置的使用，可以大大减少五氟化磷气体的使用。通过对比试验证明，相较于直接使用进气管进气的方式，本发明的装置可由原来的LiF与所述高纯五氟化磷气体的摩尔比为：1:1.5～1.6，降低到1:1.2～1.35。这是由于本案中的装置使气液接触的更加充分。在本实施例，所述LiF/HF溶液中LiF与所述高纯五氟化磷气体的摩尔比为：1:1.25，就可以基本实现将所述LiF/HF溶液中LiF完全反应。
在反应过程中，定义所述进气管124底部的压力为P液+P气，定义所述进气管124的出气压力为P；其中，P液可以通过进气管124底部到顶部液位的高度计算获得，P气可以通过压力表14获得，P气可以为0.0170～0.0250MPa。在其中一个实施例中，P气可以为0.0200MPa。P可以通过控制电机转速获得不同压力P。当P液+P气趋于P时，可以打开所述尾气排放口103排气泄压，从而防止所述LiF/HF溶液逆流到所述进气管124。
进一步的，在步骤S2之后，可以进一步包括，在反应结束后通过所述温控单元11将所述将LiF/HF溶液控制到10℃～17℃，从而增加六氟磷酸锂产品的溶解度，防止反应后的六氟磷酸锂结晶。优选的，可进一步通过所述温控单元11将所述将LiF/HF溶液控制到13℃～-16℃。在本实施例中，可进一步通过所述温控单元11将所述将LiF/HF溶液控制到14℃。当温度过高HF容易挥发产生危险。
在步骤S3之后，所述方法可以进一步包括：
S4，通过所述氮气管线126通入氮气对进气管124进行吹扫,进一步保证了进气管124的通畅。
以上所述仅为本发明的优选实施方式而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种六氟磷酸锂高效合成方法，其特征在于，所述合成方法为通过合成装置合成，其中，所述合成装置包括：反应釜(10)，包括设置于顶部的液进口(101)，以及设置于底部的排液口(102)；设置于所述反应釜(10)外表面的温控单元(11)；设置于所述反应釜(10)底部的搅拌器(16)；安装于所述反应釜(10)内部的液位计(13)、压力表(14)、温度计(15)；以及进气单元(12)，所述进气单元(12)包括：进气管(124)从所述反应釜(10)的顶部延伸到所述反应釜(10)内部预定深度；电机(121)设置于所述进气管(124)上部；转轴(122)设置于所述电机(121)输出轴上，且与所述进气管(124)同轴设置；搅拌桨(123)螺旋设置于所述转轴(122)上，且与所述进气管(124)相适配；以及与所述进气管(124)联通的五氟化磷管线(125)；其中，
所述合成方法包括：
S1，将LiF/HF溶液通入到反应釜(10)并开启所述搅拌器(16)开始搅拌，当所述LiF/HF溶液没过所述进气管(124)的最底部时，同时打开所述电机(121)通入高纯五氟化磷气体进行反应；
S2，持续通入所述LiF/HF溶液直到达到预定液位，并保持通入过量所述高纯五氟化磷气体直到反应结束获得母液；
S3，打开所述排液口(102)排空母液。
2.根据权利要求1所述的六氟磷酸锂高效合成方法，其特征在于，在步骤S2中，进一步包括通过所述温控单元(11)用于将反应液控制到5℃～-5℃。
3.根据权利要求1所述的六氟磷酸锂高效合成方法，其特征在于，所述搅拌器(16)的转动方向与所述电机(121)的转动方向相反。
4.根据权利要求1所述的六氟磷酸锂高效合成方法，其特征在于，所述LiF/HF溶液中LiF与所述高纯五氟化磷气体的摩尔比为：1:1.2～1.35。
5.根据权利要求1所述的六氟磷酸锂高效合成方法，其特征在于，所述合成装置进一步包括与所述进气管(124)联通的氮气管线(126)，且所述方法进一步包括：
S4，通过所述氮气管线(126)通入氮气对进气管(124)进行吹扫。
6.根据权利要求1所述的六氟磷酸锂高效合成方法，其特征在于，在步骤S2中，反应压力为0.0170～0.0250MPa。
7.根据权利要求1所述的六氟磷酸锂高效合成方法，其特征在于，所述转轴(122)的底部延伸出所述进气管(124)的底部预定距离，且所述搅拌桨(123)延伸到所述转轴(122)的底部。
8.根据权利要求7所述的六氟磷酸锂高效合成方法，其特征在于，所述搅拌桨(123)延伸出所述进气管(124)底部进一步包括一外延部(1231)径。
9.根据权利要求8所述的六氟磷酸锂高效合成方法，其特征在于，定义所述外延部(1231)的直径为L，所述进气管(124)的直径为R，其中，R<L≤3R。
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| 尉迟斌等: "《制冷工程技术辞典》", 31 December 1987 * |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114713169A (zh) * | 2022-04-12 | 2022-07-08 | 陈湘杰 | 一种电解质发生器及电解质的纯化方法 |
| CN115974108A (zh) * | 2022-12-15 | 2023-04-18 | 福建省龙德新能源有限公司 | 高纯度NaPF6的制备方法 |
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| CN113772695B (zh) | 2022-08-26 |
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