CN113769758A - 一种co净化器的制备方法及co净化器 - Google Patents

一种co净化器的制备方法及co净化器 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种CO净化器的制备方法及CO净化器，制备方法包括以下步骤：S1：将Pt基钙钛矿型催化剂制备成涂覆浆料；S2：将浆料涂覆在堇青石陶瓷基材上；S3：涂覆好的样品经过后处理制得CO净化器。本发明制备的CO净化器一方面增加了催化剂与CO气体的接触面积，提高了催化效果；另一方面Pt基钙钛矿型催化剂中含有空氧位，能够与CO气体中的S元素反应，有效降低催化剂中贵金属的中毒现象，提高CO净化器的使用寿命，具有净化CO的效果好、抗S中毒效果好、稳定性高、安全系数高、使用寿命长的特点。

Description

一种CO净化器的制备方法及CO净化器
技术领域
本发明属于燃气净化技术领域，具体地说，涉及一种CO净化器的制备方法及CO净化器。
背景技术
随着时代的进步及生活形态的转变，热水器已是目前一般居家生活不可或缺的必要装置，就使用的能源而言，可分为燃气热水器、电热水器及太阳能热水器等，基于使用方便性及能源成本等因素的考虑，燃气热水器最广为一般大众所采用。
当天气转凉或者在北方冬季，大家习惯把门窗紧闭以隔绝冻人的寒意，此时室内若使用燃气热水器，容易因紧闭的屋内氧气量不够，使得燃气不完全燃烧释放出一氧化碳而造成中毒，危害人体健康。
现有CO净化器的催化模块主要是利用贵金属催化剂处理CO等有害气体，但贵金属催化剂一旦遇到酸性成分较多的气体，如硫化物等则容易导致催化剂失活，即中毒。现有的燃气热水器的贵金属催化剂很容易中毒，具体原因如下：一、燃气成分中会含有硫化物，如H2S、CS2、硫醇、噻吩等；二、用户家中装修空气中会有油漆等刺激性气味的气体，如具有氯、氟、有机硅等成分；热水器燃烧是燃气和空气的混合气体的燃烧，上述两种状况的气体通过热水器的燃烧装置进行混合后进入燃烧器，经燃烧后形成SO2、SO3、HCL、HF、硅烷等成分，而这些成分多为酸性成分，对贵金属催化剂的毒性非常大，容易导致催化剂失活。
有鉴于此特提出本发明。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于克服现有技术的不足，提供一种CO净化器的制备方法，将Pt基钙钛矿型催化剂制备成涂覆浆料，并涂覆在堇青石陶瓷基材上，一方面增加了催化剂与CO气体的接触面积，提高了催化效果，另一方面Pt基钙钛矿型催化剂中含有空氧位，能够与CO气体中的S元素反应，有效降低催化剂中贵金属的中毒现象，提高CO净化器的使用寿命。
为解决上述技术问题，本发明采用技术方案的基本构思是：一种CO净化器的制备方法，包括以下步骤：
S1：将Pt基钙钛矿型催化剂制备成涂覆浆料；
S2：将浆料涂覆在堇青石陶瓷基材上；
S3：涂覆好的样品经过后处理制得CO净化器。
进一步的，步骤S1包括：
S11：将拟薄水铝石干胶粉、溶剂、硝酸混合，制备形成透明溶胶；
S12：将Pt基钙钛矿型催化剂研磨成粉末，与溶胶混合制备形成涂覆浆料。
进一步的，步骤S11中拟薄水铝石干胶粉、溶剂、硝酸的重量比为(1～4)：(5～12)：(0.1～0.6)，优选为(1～2)：(6～8)：(0.2～0.4)，更优选为1：7：0.2。
拟薄水铝石干胶粉在高温焙烧时会形成R-Al2O3，能极大的增加催化剂的比表面积；拟薄水铝石干胶粉与溶剂混合形成浆料，加入硝酸是为了解胶，在以上限定的重量比条件下，能够形成稳定的透明溶胶，超出此限定范围时，透明溶胶的稳定性会下降。
其中，溶剂优选为去离子水，也可以为乙腈、碳酸丙烯酯等有机溶剂。
进一步的，步骤S12中Pt基钙钛矿型催化剂与溶胶的重量比为(0.1～0.5)：(50～100)，优选为(0.2～0.4)：(50～70)，更优选为0.2：50。
进一步的，步骤S3中涂覆好的样品经过烘干、焙烧、还原后制得CO净化器。
所述烘干的温度为95～105℃，时间为24～48h；优选温度为100℃，时间为36h。
所述焙烧的温度为550～750℃，时间为4～6h；优选温度为600℃，时间为5h。
所述还原的温度为150～300℃，时间为12～36h；优选温度为250℃，时间为24h。
优选的，在氢气还原炉中进行还原。
通过焙烧形成基体表面成分为R-Al2O3的Pt基钙钛矿型催化剂，当温度超过850℃时，形成的催化剂的比表面积会下降，降低催化效果。
进一步的，步骤S12之前还包括步骤Sa：Pt基钙钛矿型催化剂的制备。
步骤Sa包括：
Sa1：在玻璃容器中先加入适量溶剂，再加入适量硝酸、盐酸；
Sa2：取适量硝酸铂、硝酸镧、硝酸钴以及络合剂加入玻璃容器中，搅拌均匀，静置反应；
Sa3：静置反应后的溶液经过烘干、焙烧后得到Pt基钙钛矿型催化剂。
进一步的，步骤Sa1中的溶剂可以为去离子水，硝酸的浓度可以为3mol/L，盐酸的浓度可以为1mol/L；盐酸是为了提供酸性环境，硝酸具有强氧化性，有助于下一步溶质溶解。
进一步的，所述硝酸铂、硝酸镧、硝酸钴、络合剂的摩尔比为(2～6)：(5～10)：(5～10)：(10～20)，优选为(2～4)：(5～7)：(5～7)：(10～15)，更优选为3：6：6：11。
其中，优选络合剂为柠檬酸。
硝酸铂是Pt源，硝酸镧、硝酸钴是过渡金属的盐，这几种物质主要是为了形成ABO3型钙钛矿结构的Pt基钙钛矿催化剂；络合剂作用是形成络合物，让这几种盐分散性更好。
将摩尔比限定在上述范围内，容易形成ABO3型钙钛矿结构的Pt基钙钛矿催化剂，催化剂的稳定性更好。若超出此限定范围，可能造成Pt活性点减少，降低催化剂效果，或者空氧位不足，导致催化剂稳定性减低，抗S中毒的性能降低。
进一步的，步骤Sa3中的烘干温度为95～110℃，优选为105℃；烘干时间为18～36h，优选为24h。
焙烧的温度为850～1300℃，优选为1000℃；时间为3～5h，优选为4h。
通过烘干去除溶剂，通过焙烧形成Pt基钙钛矿晶核，在以上限定的烘干温度和时间、焙烧温度和时间的条件下，制作出的催化剂催化效果好，若是超出这此范围，则会造成烘干不彻底，或者焙烧形成的Pt基钙钛矿晶核不稳定，影响催化剂性能。
进一步的，步骤S2之前还包括步骤Sb：堇青石陶瓷基材的制备。
步骤Sb包括：
Sb1：取适量堇青石、Al2O3、尖晶石、富铝红柱石、粘接剂分别研磨，筛选备用；
Sb2：将堇青石、Al2O3、尖晶石、富铝红柱石、粘接剂加入水中，搅拌均匀，制备形成泥浆，并放入挤压成型机中，挤压成型；
Sb3：经烘干、高温烧结、冷却后制得堇青石陶瓷基材。
进一步的，所述堇青石、Al2O3、尖晶石、富铝红柱石、粘结剂的重量比为(80～95)：(2～5)：(2～5)：(5～10)：(5～10)，优选为80：2：2：6：10。
优选的，所述粘结剂为明胶、牛胶、骨胶中的一种或多种，更优选为明胶。
堇青石表示Mg2Al4Si5O18这种成分比例的粉末，主要由能生成氧化铝、二氧化硅和氧化镁的物质构成。Al2O3、尖晶石、富铝红柱石的作用分别是为了调整堇青石陶瓷基材的元素比例。尖晶石的主要成分为MgAl2O4、富铝红柱石的主要成分为3Al2O3·2SiO2。
在以上限定的重量比的范围内制备的堇青石陶瓷基材的机械强度高、热膨胀系数小、热稳定性好。
进一步的，步骤Sb3中的烘干温度为80～120℃，优选为105℃；时间为5～10h，优选为5h，干透为止。
高温烧结的温度为1250～1450℃，优选为1300℃；时间为3-6h，优选为4h。
通过烘干去除水，通过高温烧结形成堇青石晶核；如果干燥不彻底，烧结后容易出现陶瓷裂痕；高温烧结的温度低于1200℃，形不成堇青石晶核。
一种CO净化器，由以上所述的CO净化器的制备方法制得。
采用上述技术方案后，本发明与现有技术相比具有以下有益效果：
本发明提供的一种CO净化器的制备方法，将Pt基钙钛矿型催化剂制备成涂覆浆料，并涂覆在堇青石陶瓷基材上，一方面增加了催化剂与CO气体的接触面积，提高了催化效果；另一方面Pt基钙钛矿型催化剂中含有空氧位，能够与CO气体中的S元素反应，有效降低催化剂中贵金属的中毒现象，提高CO净化器的使用寿命。
堇青石、拟薄水铝石干胶粉与Pt基钙钛矿型催化剂具有良好的结合性，极大地提高了催化剂在堇青石陶瓷基材的粘结度，使Pt基钙钛矿型催化剂牢固地涂覆在堇青石陶瓷基材的表面，二者的结合度高，在温度的变化过程中不会出现裂纹、剥离、脱落等现象，热稳定性好，极大地提高了CO净化器的使用寿命。
本发明还提供了一种CO净化器，具有净化CO的效果好、抗S中毒效果好、稳定性高、安全系数高、使用寿命长的特点。
附图说明
附图作为本申请的一部分，用来提供对本发明的进一步的理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，但不构成对本发明的不当限定。显然，下面描述中的附图仅仅是一些实施例，对于本领域普通技术人员来说，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他附图。在附图中：
图1是本发明检测CO净化器抗S中毒效果的示意图。
需要说明的是，这些附图和文字描述并不旨在以任何方式限制本发明的构思范围，而是通过参考特定实施例为本领域技术人员说明本发明的概念。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合部分实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，本领域技术人员可以了解到的是，下列实施方式仅用于解释本发明的技术原理，并非旨在限制本发明的保护范围。例如，尽管本申请按照特定顺序描述了本发明的方法的各个步骤，但是这些顺序并不是限制性的，在不偏离本发明的基本原理的前提下，本领域技术人员可以按照不同的顺序来执行所述步骤。
实施例1
(1)堇青石陶瓷基材的制备：
Sb1：将堇青石、Al2O3、尖晶石、富铝红柱石、粘接剂按重量比为80：2：2：6：10称取后，分别研磨，筛选备用；
Sb2：将堇青石、Al2O3、尖晶石、富铝红柱石、粘接剂加入水中，搅拌均匀，制备形成泥浆，并放入挤压成型机中，挤压成型；
Sb3：先在105℃下干燥5h，然后在1300℃下高温烧结4h，冷却至室温后，制得堇青石陶瓷基材。
(2)Pt基钙钛矿型催化剂的制备：
Sa1：在玻璃容器中先加入适量水，再加入适量硝酸、盐酸；
Sa2：将硝酸铂、硝酸镧、硝酸钴、络合剂按照摩尔比为3：6：6：11称取后加入玻璃容器中，搅拌均匀，静置反应；
Sa3：静置反应后的溶液先在105℃下干燥24h，然后在1000℃下焙烧4h后得到Pt基钙钛矿型催化剂。
(3)CO净化器的制备：
S11：将拟薄水铝石干胶粉、溶剂、硝酸按照重量比为1：7：0.2称取后混合，制备形成透明溶胶；
S12：将Pt基钙钛矿型催化剂与溶胶按照重量比为0.2：50混合后制备形成涂覆浆料；
S2：将浆料涂覆在堇青石陶瓷基材上；
S3：涂覆好的样品经过100℃下干燥36h、600℃下焙烧5h，然后在氢气还原炉中进行还原，还原温度为250℃，还原时间为24h，最后制得CO净化器。
实施例2
(1)堇青石陶瓷基材的制备：
Sb1：将堇青石、Al2O3、尖晶石、富铝红柱石、粘接剂按重量比为85：3：3：4：5称取后，分别研磨，筛选备用；
Sb2：将堇青石、Al2O3、尖晶石、富铝红柱石、粘接剂加入水中，搅拌均匀，制备形成泥浆，并放入挤压成型机中，挤压成型；
Sb3：先在120℃下干燥5h，然后在1450℃下高温烧结3h，冷却至室温后，制得堇青石陶瓷基材。
(2)Pt基钙钛矿型催化剂的制备：
Sa1：在玻璃容器中先加入适量水，再加入适量硝酸、盐酸；
Sa2：将硝酸铂、硝酸镧、硝酸钴、络合剂按照摩尔比为2：5：5：10称取后加入玻璃容器中，搅拌均匀，静置反应；
Sa3：静置反应后的溶液先在95℃下干燥36h，然后在850℃下焙烧5h后得到Pt基钙钛矿型催化剂。
(3)CO净化器的制备：
S11：将拟薄水铝石干胶粉、溶剂、硝酸按照重量比为2：8：0.4称取后混合，制备形成透明溶胶；
S12：将Pt基钙钛矿型催化剂与溶胶按照重量比为0.1：50混合后制备形成涂覆浆料；
S2：将浆料涂覆在堇青石陶瓷基材上；
S3：涂覆好的样品经过95℃下干燥48h、550℃下焙烧6h，然后在氢气还原炉中进行还原，还原温度为150℃，还原时间为12h，最后制得CO净化器。
实施例3
(1)堇青石陶瓷基材的制备：
Sb1：将堇青石、Al2O3、尖晶石、富铝红柱石、粘接剂按重量比为81：4：4：5：6称取后，分别研磨，筛选备用；
Sb2：将堇青石、Al2O3、尖晶石、富铝红柱石、粘接剂加入水中，搅拌均匀，制备形成泥浆，并放入挤压成型机中，挤压成型；
Sb3：先在80℃下干燥10h，然后在1250℃下高温烧结6h，冷却至室温后，制得堇青石陶瓷基材。
(2)Pt基钙钛矿型催化剂的制备：
Sa1：在玻璃容器中先加入适量水，再加入适量硝酸、盐酸；
Sa2：将硝酸铂、硝酸镧、硝酸钴、络合剂按照摩尔比为4：7：7：15称取后加入玻璃容器中，搅拌均匀，静置反应；
Sa3：静置反应后的溶液先在110℃下干燥18h，然后在1300℃下焙烧3h后得到Pt基钙钛矿型催化剂。
(3)CO净化器的制备：
S11：将拟薄水铝石干胶粉、溶剂、硝酸按照重量比为4：12：0.6称取后混合，制备形成透明溶胶；
S12：将Pt基钙钛矿型催化剂与溶胶按照重量比为0.5：100混合后制备形成涂覆浆料；
S2：将浆料涂覆在堇青石陶瓷基材上；
S3：涂覆好的样品经过105℃下干燥24h、750℃下焙烧4h，然后在氢气还原炉中进行还原，还原温度为3000℃，还原时间为36h，最后制得CO净化器。
实施例4
(1)堇青石陶瓷基材的制备：
Sb1：将堇青石、Al2O3、尖晶石、富铝红柱石、粘接剂按重量比为86：2：2：5：5称取后，分别研磨，筛选备用；
Sb2：将堇青石、Al2O3、尖晶石、富铝红柱石、粘接剂加入水中，搅拌均匀，制备形成泥浆，并放入挤压成型机中，挤压成型；
Sb3：先在95℃下干燥8h，然后在1270℃下高温烧结5h，冷却至室温后，制得堇青石陶瓷基材。
(2)Pt基钙钛矿型催化剂的制备：
Sa1：在玻璃容器中先加入适量水，再加入适量硝酸、盐酸；
Sa2：将硝酸铂、硝酸镧、硝酸钴、络合剂按照摩尔比为6：10：10：20称取后加入玻璃容器中，搅拌均匀，静置反应；
Sa3：静置反应后的溶液先在100℃下干燥30h，然后在900℃下焙烧4.5h后得到Pt基钙钛矿型催化剂。
(3)CO净化器的制备：
S11：将拟薄水铝石干胶粉、溶剂、硝酸按照重量比为3：10：0.5称取后混合，制备形成透明溶胶；
S12：将Pt基钙钛矿型催化剂与溶胶按照重量比为0.4：70混合后制备形成涂覆浆料；
S2：将浆料涂覆在堇青石陶瓷基材上；
S3：涂覆好的样品经过100℃下干燥36h、600℃下焙烧5h，然后在氢气还原炉中进行还原，还原温度为250℃，还原时间为24h，最后制得CO净化器。
对比例1
将现有的常规催化剂涂覆在陶瓷基材上，制得CO净化器。
实施例1
本实验例的目的在于检测本发明提供的CO净化器抗S中毒的效果。
将标准99.99％天然气(12T)钢瓶气与标准纯H2S钢瓶气接口分别接入气体配气仪，混合天然气与H2S，输出的混合气中H2S气体的体积百分含量控制在100ppm；将混合气分别接入具有本发明制备的CO净化器的燃气热水器中，以及具有对比例1制备的CO净化器的燃气热水器中，通水后，使燃气热水器最大负荷工作，每天工作8小时；使用烟气分析仪每天测量并记录燃气热水器排烟管中的CO含量变化，记录15天，得到的实验结果如图1所示。
从图1中可以看出，具有本发明制备的CO净化器的燃气热水器排烟管中的CO含量整体较低，且随运行时间增长，CO含量增长缓慢，说明本发明制备的CO净化器具有较好的抗S中毒性能，能够有效延长CO净化器的使用寿命，提高CO净化效率。但是具有对比例1制备的CO净化器的燃气热水器排烟管中的CO含量整体较高，且随运行时间增长，CO含量增长迅速，说明对比例1制备的CO净化器的抗S中毒性能较差，降低了CO净化器的使用寿命，CO净化效率较低。
以上所述仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专利的技术人员在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述提示的技术内容做出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明方案的范围内。

Claims (10)

1.一种CO净化器的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将Pt基钙钛矿型催化剂制备成涂覆浆料；
S2：将浆料涂覆在堇青石陶瓷基材上；
S3：涂覆好的样品经过后处理制得CO净化器。
2.根据权利要求1所述的一种CO净化器的制备方法，其特征在于，步骤S1包括：
S11：将拟薄水铝石干胶粉、溶剂、硝酸混合，制备形成透明溶胶；
S12：将Pt基钙钛矿型催化剂研磨成粉末，与溶胶混合制备形成涂覆浆料。
3.根据权利要求2所述的一种CO净化器的制备方法，其特征在于，步骤S11中拟薄水铝石干胶粉、溶剂、硝酸的重量比为(1～4)：(5～12)：(0.1～0.6)，优选为(1～2)：(6～8)：(0.2～0.4)，更优选为1：7：0.2。
4.根据权利要求2所述的一种CO净化器的制备方法，其特征在于，步骤S12中Pt基钙钛矿型催化剂与溶胶的重量比为(0.1～0.5)：(50～100)，优选为(0.2～0.4)：(50～70)，更优选为0.2：50。
5.根据权利要求1所述的一种CO净化器的制备方法，其特征在于，步骤S3中涂覆好的样品经过烘干、焙烧、还原后制得CO净化器；
所述烘干的温度为95～105℃，时间为24～48h；
所述焙烧的温度为550～750℃，时间为4～6h；
所述还原的温度为150～300℃，时间为12～36h。
6.根据权利要求1-5任一所述的一种CO净化器的制备方法，其特征在于，步骤S12之前还包括步骤Sa：Pt基钙钛矿型催化剂的制备；
步骤Sa包括：
Sa1：在玻璃容器中先加入适量溶剂，再加入适量硝酸、盐酸；
Sa2：取适量硝酸铂、硝酸镧、硝酸钴以及络合剂加入玻璃容器中，搅拌均匀，静置反应；
Sa3：静置反应后的溶液经过烘干、焙烧后得到Pt基钙钛矿型催化剂。
7.根据权利要求6所述的一种CO净化器的制备方法，其特征在于，所述硝酸铂、硝酸镧、硝酸钴、络合剂的摩尔比为(2～6)：(5～10)：(5～10)：(10～20)，优选为(2～4)：(5～7)：(5～7)：(10～15)，更优选为3：6：6：11。
8.根据权利要求1-5任一所述的一种CO净化器的制备方法，其特征在于，步骤S2之前还包括步骤Sb：堇青石陶瓷基材的制备；
步骤Sb包括：
Sb1：取适量堇青石、Al2O3、尖晶石、富铝红柱石、粘接剂分别研磨，筛选备用；
Sb2：将堇青石、Al2O3、尖晶石、富铝红柱石、粘接剂加入水中，搅拌均匀，制备形成泥浆，并放入挤压成型机中，挤压成型；
Sb3：经烘干、高温烧结、冷却后制得堇青石陶瓷基材。
9.根据权利要求8所述的一种CO净化器的制备方法，其特征在于，所述堇青石、Al2O3、尖晶石、富铝红柱石、粘结剂的重量比为(80～95)：(2～5)：(2～5)：(5～10)：(5～10)，优选为80：2：2：6：10；
优选的，所述粘结剂为明胶、牛胶、骨胶中的一种或多种，更优选为明胶。
10.一种CO净化器，其特征在于，由权利要求1-9任一所述的CO净化器的制备方法制得。
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