CN113769684A - 用于液-液非均相反应及产物两相分离过程高效耦合强化的超重力装置 - Google Patents

用于液-液非均相反应及产物两相分离过程高效耦合强化的超重力装置 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种用于液‑液非均相反应及产物两相分离过程高效耦合强化的超重力装置，通过特殊的外壁和甩液盘的设计，使在旋转填充转子内充分混合的非均相液体以特殊的角度被甩出，并沿外壁旋流，达到轻重两相分离的目的。本发明通过旋转填充床强化液液非均相混合过程，同时又利用液滴甩出床层时的动能耦合旋流分离器，强化反应后的两相分离问题，不额外消耗能量，可充分提高生产效率，降低设备占地面积。本发明的装置可广泛应用于液液非均相混合、反应、传质和分离耦合过程，具有重要工业应用前景。

Description

用于液-液非均相反应及产物两相分离过程高效耦合强化的 超重力装置
技术领域
本发明涉及一种用于液-液非均相反应及产物两相分离过程高效耦合强化的超重力装置，属于化工工艺和化学工程领域。
背景技术
液液非均相过程广泛存在于化工过程中，包括皂化、硝化、磺化、肟化等诸多反应体系以及萃取等单元操作。在这些过程中促进液液两相(一般为油相与水相)的快速充分混合是必要的，以使两相可以充分分散和接触，增加相际传质面积，进而促进传质和反应过程。此外，若不能达到快速充分的两相混合，往往会使相内局部浓度过高，有利于副反应的发生或对体系的传质和传热造成不利影响。
在两相充分混合完成反应或萃取过程后，往往需要分相，以得到某一相中的产物，混合过程越为充分彻底，则分相过程一般越难进行，常需要较大的静止设备如分相槽、分相罐、旋流分离器或离心分相设备等动设备，对设备的占地面积、生产效率、综合能耗产生负面影响。
此外，存在一些特殊的反应体系，需要在主反应结束后使两相快速分离，以减少相间副反应的发生，这类反应体系一般可概括为以下过程(O代表油相物质，W代表水相物质，以下仅为简单概括，其他具有快速混合和分离要求的非均相过程均可适用本发明)：
A(o)+B(w)→C(o)+D(w)
A(o)+D(w)→E
或者，
A(o)+B(w)→C(o)+D(w)
C(o)+B(w)→E
在以上两类反应过程中，一般主反应的反应速率大于副反应的反应速率，为促进主反应的充分进行，需使油水两相充分混合；但若在反应结束后不能使油水两相快速分离，则将大量发生相间副反应，消耗主产物，生成副产物。
或者，
A(o)+B(w)→C
D(o)+B(w)→E
在这一类反应过程中，相间主反应和副反应存在竞争关系，一般主反应速率更快，若能保证油水两相快速混合和分离，则可以最大限度提高主反应的选择性。
下面以二氯丙醇和碱液皂化反应制备环氧氯丙烷过程、粗硫酸盐松节油脱硫过程和环十二酮肟化过程为例进行具体说明：
(1)二氯丙醇皂化反应制备环氧氯丙烷过程
环氧氯丙烷(EPCH)别名表氯醇，是重要的有机化工原料和精细化工中间品，它主要用于生产环氧树脂、硝化甘油、炸药、玻璃钢、增塑剂等多种产品，具有广阔的市场。目前工业上主要用氢氧化钙和二氯丙醇反应制备环氧氯丙烷，主反应如下：
2C3H5Cl2OH+Ca(OH)2→2CH2OCHCH2Cl+CaCl2+H2O (1)
但若油水两相不能充分接触，导致局部碱浓度过高，过量的碱容易与二氯丙醇发生如下亲核取代反应生成一氯丙二醇、丙三醇：
2C3H5Cl2OH+Ca(OH)2→2CH2ClCHOHCH2OH+CaCl2 (2)
C3H5Cl2OH+Ca(OH)2→CH2OHCHOHCH2OH+CaCl2 (3)
反应结束后，若生成的环氧氯丙烷不能及时脱离反应体系，容易进一步在体系中发生水解、亲核取代等反应生成一氯丙二醇、环氧丙醇：
CH2OCHCH2Cl+H2O→CH2OHCHOHCH2Cl (4)
2CH2OCHCH2Cl+Ca(OH)2→2CH2OCHCH2OH+CaCl2 (5)
因此，快速充分的混合随后快速分相是提高环氧氯丙烷选择性的技术关键。
(2)粗硫酸盐松节油脱硫过程
松节油是一种重要的工业原料，可用于美术玻璃、油漆、樟脑制造、制药、松香等工业品的制作，其主要成分为萜烯。传统方法生产松节油主要通过从松柏科植物的松脂中精制得到，但随着生态环境保护的日益严格，这一路线的成本不断提高。粗硫酸盐松节油是在以松木为原料的硫酸盐法制浆过程中产生的副产物，是萜烯类物质、硫化物等气体经冷凝冷却和油水分离后得到的黄色或暗红色油状液体。粗硫酸盐松节油中含有恶臭的含硫化合物，进行脱硫处理后得到的精制硫酸盐松节油可替代松节油进行下游产品的开发。
粗硫酸盐松节油的脱硫主要分为氧化和脱酸两步，即先用氧化剂氧化粗油中的低价发臭硫化物，然后用碱液中和氧化后的高价硫化物。实际生产中常用氧化剂有次氯酸盐、双氧水等，主要为水溶性物质，存在与粗松节油相间混合不充分，氧化反应慢的问题；且若氧化物局部过量或油水两相长时间接触，氧化剂将进一步氧化松节油萜烯类分子中的双键，造成油品品质的下降。在现有工艺中，常采用水洗—分相—氧化—分相—碱洗—分相—水洗—分相等多次反应分相过程完成粗油精制，以最大限度脱除硫化物，但造成了流程复杂，设备占地面积大等问题，且萜烯氧化的问题并没有得到有效的解决。因此迫切需要开发一种使氧化剂、碱液与粗硫酸盐松节油快速充分接触又快速彻底分离的设备和方法。
(3)环十二酮肟化过程
环十二酮肟是合成环十二内酰胺的重要中间体，而后者可聚合生产尼龙12,具有广阔的市场需求。环十二酮肟化主要采用羟胺肟化法，其具体过程如下(反应产生的水已省去)：
Figure BDA0003227098320000031
由于羟胺不稳定，故在实际生产中采用羟胺的硫酸盐、盐酸盐或硫酸盐，通过一同加入氨水的方式使羟胺释放，进而发生肟化反应，其过程如下：
Figure BDA0003227098320000032
显然，酮与盐溶液快速充分混合是提高反应转化率，促进羟胺快速生成和消耗的关键。在实际生产中，肟化反应结束后，需要使含肟有机相和含盐水分相，以得到产品肟和副产的铵盐，但由于环十二酮肟具有微弱的水溶性，当前工艺中这一过程进行缓慢，分相设备占用大量厂区空间，且存在分相不彻底的问题，造成酮肟浪费。当前主要解决方案为在反应前或反应后向体系中添加长链烷烃等有机溶剂以辅助分相，但也增加了后续分离和提纯的难度。
由以上三例可知，在化工生产过程中，迫切需要一种能够将快速充分混合和快速彻底分相相耦合的设备。超重力反应器因其高效的混合特性已被广泛应用于液液非均相体系。但另一方面，由于超重力反应器的高效混合作用，其出口液体往往为乳化状态，静止分相需要较长时间，工业上为加快分相过程、减小分相设备尺寸常采用离心分相、旋流分离等方式，消耗了额外的能量。
专利CN109701297A提出一种超重力萃取分离耦合设备，该发明在超重力反应器的旋转填充转子下方同轴设置一离心分相圆盘，通过特殊的流道设计可以使经旋转填充转子充分混合后的油水两相物料迅速离心分相。该发明能够有效解决经超重力反应器充分混合后的油水两相分离时间长的问题，但另一方面也增加了额外的能耗，且该发明装置同轴转动部件较多，对设备的稳定性造成更大的挑战。
在以上技术背景下，本发明提出一种新型超重力反应分离耦合设备。
发明内容
本发明提供一种用于液-液非均相反应及产物两相分离过程高效耦合强化的超重力装置，包括：
外釜体；
旋转填充转子，位于所述壳体中央；
旋流外壁，围绕所述旋转填充转子设置，并且沿朝向所述壳体底部方向呈缩径结构；
其中，所述旋转填充转子具有容纳填料的腔体，所述填料用于在超重力场下将溶液切割形成微纳尺度的微元。
在优选的实施例中，还包括：
甩液盘，所述甩液盘固定在所述转子的外侧表面，并且其上设置多个甩液管道，所述旋转填充转子甩出的微元沿所述甩液通道甩出。
在优选的实施例中，所述的旋流外壁与外釜体固定连接，其形状为倒圆台形，其底部中心处有一柱形空腔，其底部偏中心处有重相导出管。
在优选的实施例中，所述的旋流外壁固定在转轴上，随旋转填充转子运动。
在优选的实施例中，所述轻相采出管插入上述的旋流外壁底部柱形空腔内，并且，所述轻相采出管可浮动，或者所述轻相采出管上开有若干取料口。
在优选的实施例中，还包括：所述导流外壳，所述导流外壳和甩液盘固定在转轴上，包于旋转填充转子外，随旋转填充转子同步运动。
在优选的实施例中，所述甩液盘的甩液管道的出液方向与旋转填充转子旋转方向相同。
在优选的实施例中，所述进料管一端呈T型或Y型，另一端管径小于该一端，并且，该另一端上开有若干喷液口。
在优选的实施例中，所述外釜体的内壁壁面由耐磨光滑材料形成，且壁面上设置有螺纹状流道。
在优选的实施例中，所述旋流外壁侧面倾斜角在15°～85°，优选为40°～65°。
本发明的有益效果：
本发明提供一种用于液-液非均相反应及产物两相分离过程高效耦合强化的超重力装置，
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1示出一种用于液-液非均相反应及产物两相分离过程高效耦合强化的超重力装置，包括：
1-电机及转轴、2-旋流外壁、3-旋转填充转子、4-轻相采出管、5-导流外壳及甩液盘、6-重相出口、7-进料管。
图2示出一种用于液-液非均相反应及产物两相分离过程高效耦合强化的超重力装置所用甩液盘的结构。
图3示出一种将本发明装置用于液液非均相反应和分离耦合过程的单级工艺流程，适用于单程转化率较高的快反应体系，包括：
1-重相液体储罐、2-轻相液体储罐、3-重相进料泵、4-轻相进料泵、5-轻相采出泵、6-本发明装置、7-轻相出口、8-重相出口。
图4示出一种将本发明装置用于液液非均相反应和分离耦合过程的多级串联流程，适用于需要多次混合和分相的反应体系，在叙述中以粗硫酸盐松节油脱硫工艺为例，包括：
1-碱液入口、2-氧化剂入口、3-粗油入口、4-粗油进料泵、5-碱液进料泵泵、6-氧化剂进料泵、7-超重力反应分相器一、8-油相转移泵、9-超重力反应分相器二、10-精油出口、11-含盐废水出口。
具体实施方式
下面将结合本发明实施方式中的附图，对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式仅仅是本发明一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。
本发明提供一种用于液-液非均相反应及产物两相分离过程高效耦合强化的超重力装置，包括：外釜体；旋转填充转子，位于所述壳体中央；旋流外壁，围绕所述旋转填充转子设置，并且沿朝向所述壳体底部方向呈缩径结构；其中，所述旋转填充转子具有容纳填料的腔体，所述填料用于在超重力场下将溶液切割形成微纳尺度的微元。
在优选的实施例中，还包括：甩液盘，所述甩液盘固定在所述转子的外侧表面，并且其上设置多个甩液管道，所述旋转填充转子甩出的微元沿所述甩液通道甩出。
在优选的实施例中，所述的旋流外壁与外釜体固定连接，其形状为倒圆台形，其底部中心处有一柱形空腔，其底部偏中心处有重相导出管。
在优选的实施例中，所述的旋流外壁固定在转轴上，随旋转填充转子运动。
在优选的实施例中，所述轻相采出管插入上述的旋流外壁底部柱形空腔内，并且，所述轻相采出管可浮动，或者所述轻相采出管上开有若干取料口。
在优选的实施例中，还包括：所述导流外壳，所述导流外壳和甩液盘固定在转轴上，包于旋转填充转子外，随旋转填充转子同步运动。
在优选的实施例中，所述甩液盘的甩液管道的出液方向与旋转填充转子旋转方向相同。
在优选的实施例中，所述进料管一端呈T型或Y型，另一端管径小于该一端，并且，该另一端上开有若干喷液口。
在优选的实施例中，所述外釜体的内壁壁面由耐磨光滑材料形成，且壁面上设置有螺纹状流道。
在优选的实施例中，所述旋流外壁侧面倾斜角在15°～85°，优选为40°～65°。
具体的，如图1所示，一种用于液-液非均相反应及产物两相分离过程高效耦合强化的超重力装置，包括：
电机及转轴(1)、旋流外壁(2)、旋转填充转子(3)、轻相采出管(4)、导流外壳及甩液盘(5)、重相出口(6)、进料管(7)。
所述的旋流外壁与外釜体固定连接，其形状为倒圆台形，其底部中心处有一柱形空腔，其底部偏中心处有重相导出管；或者，特别地，应对一些极难分离体系，所述的旋流外壁固定在转轴上，随旋转填充转子运动；
所述轻相采出管插入上述的旋流外壁底部柱形空腔内；优选地，所述轻相采出管可浮动，可根据具体工艺选择密度合适的材料，使其可稳定浮于轻相内；或者，所述轻相采出管上开有若干取料口，可根据分相液面位置自动调整取料高度。
所述导流外壳及甩液盘固定在转轴上，包于旋转填充转子外，随旋转填充转子同步运动；
所述甩液盘上开有若干甩液管，其出液方向与旋转填充转子旋转方向相同，可使液体以内切向速度甩入所述的旋流外壁，旋液下流；
所述进料管一端呈T型或Y型，另一端管径缩小，插入旋转填充转子内，其上开有若干喷液口；
所述导流外壳及甩液盘可根据实际工艺需求设计一定的持液量，用以调节两相混合状态持续时间；其壁面为耐磨光滑材料如HDPE(高密度聚乙烯)、不锈钢等，且壁面上设置有螺纹状流道。
所述旋流外壁侧面倾斜角在15°～85°，优选为40°～65°。
该装置可应用于包括但不限于以下过程：液液非均相快速混合反应与两相分离过程、液液非均相快速混合传质与两相分离过程及此两过程共同存在的过程。
可以看出，本发明具有如下优点：
(1)液液非均相混合及分离过程得到强化，液液非均相反应的转化率、选择性得到提升或萃取效率得到提升。本发明中，液液两相在T型进料管中碰撞、预混后喷入旋转填充转子内，在旋转填充转子内被高速剪切，油水两相充分分散，表面快速更新，使相间反应、传质、传热等过程得以快速进行；充分混合后的两相流体在经过填料床后被收集到甩液盘中，被以特殊角度甩出，以内切向进入旋流外壁，在壁面高速旋流下落，轻重两相被快速分离，到底部变成明显分层的轻重两相，轻相溢流如外壁中心柱状空腔内，被轻相采出管采出，重相则由底部排出，轻重两相快速彻底分离，减少了相间副反应。特别地，本发明所述的甩液外壳还可根据实际工艺需求设计一定的持液量，用以调节两相混合状态持续时间，以根据具体反应动力学精确调控两相混合与分离的时间。
(2)能量利用率提高。本发明几乎不额外消耗能量，充分利用液滴流出旋转填充转子时的动能，耦合旋流分离器，使液体旋流分相；特别地，当旋转填料床的转速增加时，两相混合效果变好，同时液体甩出速度也增加，旋流分离的效果亦得以增强，故本装置具有极好的自调节和匹配性能。
(3)生产效率高，设备占地面积少。如前所述，本发明通过旋转填充转子和相分离器的耦合，利用旋转填充转子的高速剪切和超重力场作用强化混合过程，同时利用液滴甩出旋转填充转子时的动能使之沿壁旋流，加速了油水两相分相过程，减少了分相时间和分相器的尺寸；故本发明装置可同时取代工业生产中的混合和分相设备，减少了装置体积，提高了生产效率。
下面以具体场景案例对本发明进行举例。
实施例1
采用本发明的设备和图3所示系统以二氯丙醇和氢氧化钠水溶液为原料生产环氧氯丙烷，具体步骤和结果如下：
在轻相储罐中存有质量分数4％的氢氧化钠水溶液，在重相储罐中存有化学纯的二氯丙醇液体，分别以1kg/min和150g/min的质量流量将氢氧化钠水溶液与二氯丙醇液体打入T型进料管内，控制反应温度在80℃，旋转填充转子转速为1000r/min，记录产品出料时间并取样分析其中环氧氯丙烷的含量；10分钟后得到稳定产出的产品，分析其中环氧氯丙烷质量分数为98.2％。
实施例2
采用本发明的设备和图4所示系统进行粗硫酸盐松节油脱硫和精制过程，具体步骤和结果如下：
粗硫酸盐松节油经进料泵以某一稳定流量连续通入超重力反应分相器一油相进口，与之符合化学计量比的双氧水经进料泵连续通入超重力反应分相器一水相入口，两者在超重力反应分相器一内快速充分反应，低价态硫化物杂质被氧化，双氧水还原所得水作为油相杂质洗涤剂，反应后的液体经过旋流避免快速彻底分相，重相作为废水采出，轻相为含有少量酸性杂质的松节油经油相转移泵进入超重力反应分相器二油相入口，并与经进料泵的氨水发生快速充分混合反应和快速彻底分相过程，重相作为废水排出，轻相作为精制油品采出。全过程连续进行，全系统平均停留时间为25分钟，得到精制油品无臭味、色泽透明，检测其中游离硫化物质量分数小于0.1％。
实施例3
采用本发明的设备和图3所示系统以硫酸羟胺水溶液和环十二酮肟液体为原料生产环十二酮肟，具体步骤和结果如下：
在轻相储罐中存有质量分数2％(以羟胺计)的硫酸羟胺水溶液，用氨水预调pH值为8，在重相储罐中存有环十二酮液体，分别以1.5kg/min和0.5kg/min的质量流量将硫酸羟胺水溶液与环十二酮液体打入T型进料管内，控制反应温度在98摄氏度，旋转填充转子转速为1000r/min，16分钟后在轻相出口稳定采出环十二酮肟的环十二酮溶液，除去过量的环十二酮，油相产品中环十二酮肟质量分数为99.7％，油相含水质量分数为0.2％。
本说明书中的各个实施方式均采用递进的方式描述，各个实施方式之间相同相似的部分互相参见即可，每个实施方式重点说明的都是与其他实施方式的不同之处。尤其，对于系统实施方式而言，由于其基本相似于方法实施方式，所以描述的比较简单，相关之处参见方法实施方式的部分说明即可。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施方式”、“一些实施方式”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施方式或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本说明书实施方式的至少一个实施方式或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施方式或示例。
此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施方式或示例以及不同实施方式或示例的特征进行结合和组合。以上所述仅为本说明书实施方式的实施方式而已，并不用于限制本说明书实施方式。对于本领域技术人员来说，本说明书实施方式可以有各种更改和变化。凡在本说明书实施方式的精神和原理之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本说明书实施方式的权利要求范围之内。

Claims (10)

1.一种用于液-液非均相反应及产物两相分离过程高效耦合强化的超重力装置，其特征在于，包括：
外釜体；
旋转填充转子，位于所述壳体中央；
旋流外壁，围绕所述旋转填充转子设置，并且沿朝向所述壳体底部方向呈缩径结构；
其中，所述旋转填充转子具有容纳填料的腔体，所述填料用于在超重力场下将溶液切割形成微纳尺度的微元。
2.根据权利要求1所述的一种用于液-液非均相反应及产物两相分离过程高效耦合强化的超重力装置，其特征在于，还包括：
甩液盘，所述甩液盘固定在所述转子的外侧表面，并且其上设置多个甩液管道，所述旋转填充转子甩出的微元沿所述甩液通道甩出。
3.根据权利要求1所述的一种用于液-液非均相反应及产物两相分离过程高效耦合强化的超重力装置，其特征在于，所述的旋流外壁与外釜体固定连接，其形状为倒圆台形，其底部中心处有一柱形空腔，其底部偏中心处有重相导出管。
4.根据权利要求1所述的一种用于液-液非均相反应及产物两相分离过程高效耦合强化的超重力装置，其特征在于，所述的旋流外壁固定在转轴上，随旋转填充转子运动。
5.根据权利要求1所述的一种用于液-液非均相反应及产物两相分离过程高效耦合强化的超重力装置，其特征在于，所述轻相采出管插入上述的旋流外壁底部柱形空腔内，并且，所述轻相采出管可浮动，或者所述轻相采出管上开有若干取料口。
6.根据权利要求2所述的一种用于液-液非均相反应及产物两相分离过程高效耦合强化的超重力装置，其特征在于，还包括：所述导流外壳，所述导流外壳和甩液盘固定在转轴上，包于旋转填充转子外，随旋转填充转子同步运动。
7.根据权利要求1所述的一种用于液-液非均相反应及产物两相分离过程高效耦合强化的超重力装置，其特征在于，所述甩液盘的甩液管道的出液方向与旋转填充转子旋转方向相同。
8.根据权利要求1所述的一种用于液-液非均相反应及产物两相分离过程高效耦合强化的超重力装置，其特征在于，所述进料管一端呈T型或Y型，另一端管径小于该一端，并且，该另一端上开有若干喷液口。
9.根据权利要求1所述的一种用于液-液非均相反应及产物两相分离过程高效耦合强化的超重力装置，其特征在于，所述外釜体的内壁壁面由耐磨光滑材料形成，且壁面上设置有螺纹状流道。
10.根据权利要求1所述的一种用于液-液非均相反应及产物两相分离过程高效耦合强化的超重力装置，其特征在于，所述旋流外壁侧面倾斜角在15°～85°，优选为40°～65°。
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