CN113754690B - 一种硅醚烷基锂的制备方法 - Google Patents

一种硅醚烷基锂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种硅醚烷基锂的制备方法，属于聚合引发剂合成技术领域，通过气相沉积法，以本身具备催化活性的多孔纳米镍材料为基底，以吡啶为碳源和氮源，制备得到具有立体结构的掺氮少层石墨烯，再通过扩层处理增大层间距，将其沉积在碳纤维纸基底上得到具有高比表层次结构的薄膜载体，经熔融锂负载后与卤代硅醚在非极性溶剂中反应，反应产物经过滤制得所述硅醚烷基锂；本发明通过制备薄膜载体，将熔融锂金属均匀负载在所述薄膜载体上，具有良好的分散性，使得合成反应充分，具有高收率、低杂质、易分离的特点。

Description

一种硅醚烷基锂的制备方法
技术领域
本发明涉及聚合引发剂合成技术领域，具体涉及一种硅醚烷基锂的制备方法。
背景技术
烷基锂用作生产锂系阴离子聚合物的一种引发剂，是一类非常重要的有机碱金属化合物，其独特性质是既有共价性又有离子性，这使它既可以溶于极性溶剂中，又可以溶于非极性溶剂中。
用于合成端羟基聚丁二烯液体聚合物的锂系引发剂的制备，多采用单卤代或双卤代有机化合物与金属锂反应制得。单卤代有机化合物可合成带保护基团的引发剂，双卤代有机化合物可合成有机双锂引发剂。其中以硅醚保护羟基的烷基锂应用较为广泛，硅醚烷基锂是一种具有特殊功能性的烯烃阴离子聚合引发剂，可用于制造功能性的星形聚合物及遥爪聚合物，主要用于液体橡胶的制造。
硅醚烷基锂的制备通常是采用卤代烷烃与金属锂块或锂砂为原料制备，但是用锂块作原料，反应温度过高，产物颜色较深，副反应较多，导致杂质较多。用锂砂作原料制备烷基锂，在降低反应温度的同时，能一定程度上减少副反应的发生，提高产物纯度。将金属锂熔融后再用高速搅拌进行分散来制备锂砂，目前在工业上已经是一种比较成熟而且应用普遍的方法。其过程是将金属锂在白油中加热到熔点以上使其全部熔融，再用3000rpm-15000rpm高速搅拌分散10min-30min，然后降温至熔点以下停止搅拌，继续冷却即可得到锂砂。但是这种方法制备的锂砂中往往含有较多的白油。白油中含有一些杂质，处理难度大或处理成本很高，一般不进行处理，使得所制备的烷基锂杂质含量高，外观颜色较差，应用受到限制。
发明内容
针对上述问题，本发明提供一种硅醚烷基锂的制备方法。
本发明的目的采用以下技术方案来实现：
一种硅醚烷基锂的制备方法，包括以下步骤：
S1、锂金属制备
(1)称取镍锰合金粉末并分散在热的硫酸铵溶液中，保温静置6-12h后滤出，再次分散在聚乙烯吡咯烷酮和冰醋酸的混合溶液中，滤出，依次以去离子水和无水乙醇洗涤，真空干燥后，将金属粉末置于氧化铝陶瓷舟中并移入管式炉中部，封闭管式炉，抽去管内空气，充入氩气，在氩气气氛下以5-8℃/min的速率升温至900-1000℃，保温10-20min，再在体积比(20-30):1的氩气-氢气混合气氛下进行退火处理，退火时间3-5min，退火完成后将气氛切换为体积比为(12-18)：(8-12)：1的氩气-氢气-吡啶混合气氛进行少层石墨烯的生长沉积，沉积时间20-30min，沉积完成后冷却，沉积产物以盐酸溶液洗涤，干燥得到黑灰色粉末产物；
其中，聚乙烯吡咯烷酮和冰醋酸的混合溶液中聚乙烯吡咯烷酮的浓度为1g/50mL；
(2)分别称取所述黑灰色粉末产物和三氧化铬并分散溶解在所述盐酸溶液中，在室温下搅拌反应1-2h后，分离沉淀，沉淀加入到10％的过氧化氢中漂洗浸泡后，再次分离沉淀，以去离子水洗涤，将洗涤后的沉淀分散在去离子水中，得到分散液，分散比为4-8mg/ml，将所述分散液过滤在碳纤维纸上，经冷冻干燥后将碳纤维纸浸入氢碘酸溶液中浸泡，浸泡完成后去离子水淋洗至中性，干燥，制得石墨烯纸；
所述盐酸溶液的的浓度为2-10mol/L，所述黑灰色粉末产物与所述三氧化铬、所述盐酸溶液的质量比例为1：8.5：(8.5-10)，所述氢碘酸溶液的浸泡浓度为10wt.％，浸泡时间为1-5min，浸泡温度30-60℃；
(3)在氩气气氛保护下，将抛光后的锂片放置在不锈钢舟中，升温至300℃使锂片熔融，将所述石墨烯纸浸入到熔融锂中，熔融锂通过孔道注入所述石墨烯纸中，颜色从黑色往银灰色变化，使锂负载量至4-8mg/cm2，得到锂负载的石墨烯纸；
其中，所述氩气气氛中水和氧的含量均低于1ppm；
S2、烷基锂制备
在氩气保护气氛下，将卤代硅醚与步骤S1制得的锂负载的石墨烯纸混合加入到1-3倍所述卤代硅醚体积的非极性溶剂中，在20-50℃下反应2-5h，反应产物经过滤制得所述硅醚烷基锂；
其中，所述卤代硅醚与所述锂负载的石墨烯纸中锂的摩尔比例为1：(1-8)。
优选的，所述卤代硅醚的制备方法是：
将卤代硅烷和卤代醇以摩尔比(1-1.3)：1溶解在极性溶剂中，加入所述卤代硅烷摩尔量1-1.3倍的咪唑、吡啶或三乙胺，在氩气保护气氛下，室温搅拌反应4-8h，加入所述极性溶剂体积2-5倍的非极性溶剂搅拌混合，再用碳酸氢钠溶液洗涤，分离出非极性溶剂层，蒸去溶剂后经色谱柱分离得到所述卤代硅醚。
优选的，所述非极性溶剂为正己烷、环己烷或正庚烷。
优选的，所述极性溶剂为四氢呋喃或N,N-二甲基甲酰胺。
优选的，所述卤代硅烷为叔丁基二甲基氯硅烷，所述卤代醇为3-氯丙醇。
优选的，所述碳纤维纸包括前处理，具体是依次以1wt.％的盐酸和去离子水洗涤。
优选的，所述石墨烯纸还包括银电镀处理，电解液为0.2mol/L的硝酸银水溶液，脉冲电流20mA/cm2，脉冲空占比1:1，总电镀时间140s。
本发明的有益效果为：
(1)硅醚烷基锂的制备反应中，锂金属的表面性质对反应进程的影响较大，其要求有较大的锂表面，一般以惰性有机流体为分散相助剂将锂金属分散以产生大的锂表面，在分散冷却后需要进行溶剂交换去除分散相助剂，处理难度大，本发明通过制备薄膜载体，将熔融锂金属均匀负载在所述薄膜载体上，从而实现锂金属良好的分散性，使得合成反应充分，具有高收率、低杂质、易分离的特点，具体的，本发明通过气相沉积法，以本身具备催化活性的多孔纳米镍材料为基底，以吡啶为碳源和氮源，制备得到具有立体结构的掺氮少层石墨烯，再通过扩层处理增大层间距，将其沉积在碳纤维纸基底上得到具有高比表层次结构的薄膜载体，一方面通过熔融金属锂负载得到具有高分散特性的锂金属负载体，可直接与卤代硅醚进行反应，反应进程快，合成产率高，同时石墨烯纸载体还可回收再次使用；另一方面所述载体还具有天然的疏水和阻隔空气能力，可以降低锂金属对水氧的敏感性。
(2)本发明通过电镀银处理，在所述石墨烯纸上的石墨烯层间电镀一层银涂层，进一步提高所述石墨烯纸与锂金属的亲和性，使液态熔融金属锂能够迅速通过虹吸吸入具有银涂层的石墨烯纸内，也进一步提高锂金属的分散性。
具体实施方式
结合以下实施例对本发明作进一步描述。
实施例1
一种3-(叔丁基-二甲基硅氧基)-1-丙基锂(分子式C9H21LiOSi，CAS号97057-70-0)的制备方法，包括以下步骤：
S1、锂金属制备
(1)称取Ni30Mn70合金粉末并分散在热的1mol/L的硫酸铵溶液中，保温静置10h以刻蚀，滤出，再次分散在1g/50mL的聚乙烯吡咯烷酮和冰醋酸的混合溶液中，分散数秒后滤出，沉淀依次以去离子水和无水乙醇洗涤，真空干燥后，将得到的金属粉末置于氧化铝陶瓷舟中并移入管式炉中部，封闭管式炉，抽去管内空气，充入氩气，在氩气气氛下以5℃/min的速率升温至950℃，保温12min，再在体积比25：1的Ar-H2混合气氛下进行退火处理，退火时间3-5min，退火完成后将气氛切换为体积比为18：8：1的氩气-氢气-吡啶混合气氛进行少层石墨烯的生长沉积，沉积时间24min，沉积完成后冷却，沉积产物以4mol/L的盐酸溶液洗涤，干燥得到黑灰色粉末产物；
(2)分别称取所述黑灰色粉末产物和三氧化铬并分散溶解在4mol/L的盐酸溶液中，所述黑灰色粉末产物与所述三氧化铬、所述盐酸溶液的质量比例为1：8.5：10，在室温下搅拌反应1-2h后，分离沉淀，沉淀加入到10％的过氧化氢中漂洗浸泡后，再次分离沉淀，以去离子水洗涤，将洗涤后的沉淀分散在去离子水中，得到分散液，分散比为5mg/ml，将所述分散液过滤在依次以1wt.％的盐酸和去离子水洗涤得到的碳纤维纸上，经冷冻干燥后将碳纤维纸浸入10wt.％的氢碘酸溶液中浸泡，浸泡时间为23-min，浸泡温度50℃，浸泡完成后去离子水淋洗至中性，干燥，制得石墨烯纸；
(3)在氩气气氛保护下，将抛光后的锂片放置在不锈钢舟中，升温至300℃使锂片熔融，将所述石墨烯纸浸入到熔融锂中，熔融锂通过孔道注入所述石墨烯纸中，颜色从黑色往银灰色变化，控制熔融锂与石墨烯纸的接触时间使锂负载量至6.18mg/cm2，接触时间20s，得到锂负载的石墨烯纸；
其中，所述氩气气氛中水和氧的含量均低于1ppm；
S2、烷基锂制备
采用1L的四口圆底烧瓶作为反应釜，反应釜放在磁力搅拌加热套内，左边口插水银温度计，中间口插回流冷凝器(用自来水冷却)，冷凝器顶接氩气吹扫维持氩封，右边口插250mL滴液漏斗，使用磁子及磁力搅拌；烧瓶，滴液漏斗，称量用的烧杯，取样的玻璃瓶，针筒等仪器，均洗净及烘干；
在氩气保护气氛下，将3-(叔丁基-二甲基硅氧基)-1-氯丙烷与步骤S1制得的锂负载的石墨烯纸混合加入到2倍所述3-(叔丁基-二甲基硅氧基)-1-氯丙烷体积的正己烷溶剂中，所述3-(叔丁基-二甲基硅氧基)-1-氯丙烷与所述锂负载的石墨烯纸中锂的摩尔比例为1：4.8，在40℃下反应3h，反应产物经过滤制得所述3-(叔丁基-二甲基硅氧基)-1-丙基锂；
所述成品的收率为96.8％，杂质含量3.1wt.％，氯含量小于0.1wt.％。
所述3-(叔丁基-二甲基硅氧基)-1-氯丙烷的制备方法是：
将叔丁基二甲基氯硅烷和3-氯丙醇以摩尔比1.1：1溶解在四氢呋喃中，加入所述叔丁基二甲基氯硅烷摩尔量1.1倍的咪唑或吡啶，在氩气保护气氛下，室温搅拌反应6h，加入所述四氢呋喃体积4倍的正己烷溶剂搅拌混合，再用碳酸氢钠溶液洗涤，分离出正己烷溶剂层，蒸去溶剂后经色谱柱分离得到所述3-(叔丁基-二甲基硅氧基)-1-氯丙烷。
实施例2
一种3-(叔丁基-二甲基硅氧基)-1-丙基锂(分子式C9H21LiOSi，CAS号97057-70-0)的制备方法，包括以下步骤：
S1、锂金属制备
(1)称取Ni30Mn70合金粉末并分散在热的1mol/L的硫酸铵溶液中，保温静置10h以刻蚀，滤出，再次分散在1g/50mL的聚乙烯吡咯烷酮和冰醋酸的混合溶液中，分散数秒后滤出，沉淀依次以去离子水和无水乙醇洗涤，真空干燥后，将得到的金属粉末置于氧化铝陶瓷舟中并移入管式炉中部，封闭管式炉，抽去管内空气，充入氩气，在氩气气氛下以5℃/min的速率升温至950℃，保温12min，再在体积比25：1的Ar-H2混合气氛下进行退火处理，退火时间3-5min，退火完成后将气氛切换为体积比为18：8：1的氩气-氢气-吡啶混合气氛进行少层石墨烯的生长沉积，沉积时间24min，沉积完成后冷却，沉积产物以4mol/L的盐酸溶液洗涤，干燥得到黑灰色粉末产物；
(2)分别称取所述黑灰色粉末产物和三氧化铬并分散溶解在4mol/L的盐酸溶液中，所述黑灰色粉末产物与所述三氧化铬、所述盐酸溶液的质量比例为1：8.5：10，在室温下搅拌反应1-2h后，分离沉淀，沉淀加入到10％的过氧化氢中漂洗浸泡后，再次分离沉淀，以去离子水洗涤，将洗涤后的沉淀分散在去离子水中，得到分散液，分散比为5mg/ml，将所述分散液过滤在依次以1wt.％的盐酸和去离子水洗涤得到的碳纤维纸上，经冷冻干燥后将碳纤维纸浸入10wt.％的氢碘酸溶液中浸泡，浸泡时间为23-min，浸泡温度50℃，浸泡完成后去离子水淋洗至中性，干燥，制得石墨烯纸；
(3)所述石墨烯纸进行银电镀处理，电解液为0.2mol/L的硝酸银水溶液，脉冲电流20mA/cm2，脉冲空占比1:1，总电镀时间140s；
(4)在氩气气氛保护下，将抛光后的锂片放置在不锈钢舟中，升温至300℃使锂片熔融，将所述石墨烯纸浸入到熔融锂中，熔融锂通过孔道注入所述石墨烯纸中，颜色从黑色往银灰色变化，控制熔融锂与石墨烯纸的接触时间使锂负载量至6.21mg/cm2，接触时间18s，得到锂负载的石墨烯纸；
其中，所述氩气气氛中水和氧的含量均低于1ppm；
S2、烷基锂制备
采用1L的四口圆底烧瓶作为反应釜，反应釜放在磁力搅拌加热套内，左边口插水银温度计，中间口插回流冷凝器(用自来水冷却)，冷凝器顶接氩气吹扫维持氩封，右边口插250mL滴液漏斗，使用磁子及磁力搅拌；烧瓶，滴液漏斗，称量用的烧杯，取样的玻璃瓶，针筒等仪器，均洗净及烘干；
在氩气保护气氛下，将3-(叔丁基-二甲基硅氧基)-1-氯丙烷与步骤S1制得的锂负载的石墨烯纸混合加入到2倍所述3-(叔丁基-二甲基硅氧基)-1-氯丙烷体积的正己烷溶剂中，所述3-(叔丁基-二甲基硅氧基)-1-氯丙烷与所述锂负载的石墨烯纸中锂的摩尔比例为1：4.8，在40℃下反应3h，反应产物经过滤制得所述3-(叔丁基-二甲基硅氧基)-1-丙基锂；
所述成品的收率为97.7％，杂质含量3.3wt.％，氯含量小于0.1wt.％。
所述3-(叔丁基-二甲基硅氧基)-1-氯丙烷的制备方法是：
将叔丁基二甲基氯硅烷和3-氯丙醇以摩尔比1.1：1溶解在四氢呋喃中，加入所述叔丁基二甲基氯硅烷摩尔量1.1倍的咪唑或吡啶，在氩气保护气氛下，室温搅拌反应6h，加入所述四氢呋喃体积4倍的正己烷溶剂搅拌混合，再用碳酸氢钠溶液洗涤，分离出正己烷溶剂层，蒸去溶剂后经色谱柱分离得到所述3-(叔丁基-二甲基硅氧基)-1-氯丙烷。
实施例3
采用1L的四口圆底烧瓶作为反应釜，反应釜放在磁力搅拌加热套内，左边口插水银温度计，中间口插回流冷凝器(用自来水冷却)，冷凝器顶接氩气吹扫维持氩封，右边口插250mL滴液漏斗，使用磁子及磁力搅拌；烧瓶，滴液漏斗，称量用的烧杯，取样的玻璃瓶，针筒等仪器，均洗净及烘干；
在氩封手套箱内依序放入17-23g锂砂(过量)及400-450mL环戊烷与正己烷的混合溶剂至圆底烧瓶，维持反应温度在51～70℃，滴液漏斗中加入140-150g 3-(叔丁基-二甲基硅氧基)-1-氯丙烷(85-90％)。
反应系统连接后以氩气置换气氛，烧瓶先放入磁力搅拌加热套中加热至50-60℃，之后停止加热但维持磁力搅拌，以约每2s1滴的速度滴加，滴加约20min后开始反应，温度上升到溶剂的沸腾温度(51℃-70℃)，反应热主要是靠溶剂蒸发及在回流冷凝器冷凝移除，总滴加时间约在120min，停止滴加后继续保温(51℃-60℃)搅拌120min。
所述成品的收率为84.8％，杂质含量3.7wt.％，氯含量0.11wt.％。
最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细地说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (7)

1.一种硅醚烷基锂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、锂负载的石墨烯纸制备
(1)称取镍锰合金粉末并分散在热的硫酸铵溶液中，保温静置6-12h后滤出，再次分散在聚乙烯吡咯烷酮和冰醋酸的混合溶液中，滤出，依次以去离子水和无水乙醇洗涤，真空干燥后，将金属粉末置于氧化铝陶瓷舟中并移入管式炉中部，封闭管式炉，抽去管内空气，充入氩气，在氩气气氛下以5-8℃/min的速率升温至900-1000℃，保温10-20min，再在体积比(20-30):1的氩气-氢气混合气氛下进行退火处理，退火时间3-5min，退火完成后将气氛切换为体积比为(12-18)：(8-12)：1的氩气-氢气-吡啶混合气氛进行少层石墨烯的生长沉积，沉积时间20-30min，沉积完成后冷却，沉积产物以盐酸溶液洗涤，干燥得到黑灰色粉末产物；
其中，聚乙烯吡咯烷酮和冰醋酸的混合溶液中聚乙烯吡咯烷酮的浓度为1g/50mL；
(2)分别称取所述黑灰色粉末产物和三氧化铬并分散溶解在盐酸溶液中，在室温下搅拌反应1-2h后，分离沉淀，沉淀加入到10％的过氧化氢中漂洗浸泡后，再次分离沉淀，以去离子水洗涤，将洗涤后的沉淀分散在去离子水中，得到分散液，分散比为4-8mg/mL，将所述分散液过滤在碳纤维纸上，经冷冻干燥后将碳纤维纸浸入氢碘酸溶液中浸泡，浸泡完成后去离子水淋洗至中性，干燥，制得石墨烯纸；
所述盐酸溶液的浓度为2-10mol/L，所述黑灰色粉末产物与所述三氧化铬、所述盐酸溶液的质量比例为1：8.5：(8.5-10)，所述氢碘酸溶液的浓度为10wt.％，浸泡时间为1-5min，浸泡温度30-60℃；
(3)在氩气气氛保护下，将抛光后的锂片放置在不锈钢舟中，升温至300℃使锂片熔融，将所述石墨烯纸浸入到熔融锂中，熔融锂通过孔道注入所述石墨烯纸中，颜色从黑色往银灰色变化，使锂负载量至4-8mg/cm2，得到锂负载的石墨烯纸；
其中，所述氩气气氛中水和氧的含量均低于1ppm；
S2、硅醚烷基锂制备
在氩气保护气氛下，将卤代硅醚与步骤S1制得的锂负载的石墨烯纸混合加入到1-3倍所述卤代硅醚体积的非极性溶剂中，在20-50℃下反应2-5h，反应产物经过滤制得所述硅醚烷基锂；
其中，所述卤代硅醚与所述锂负载的石墨烯纸中锂的摩尔比例为1：(1-8)。
2.根据权利要求1所述的一种硅醚烷基锂的制备方法，其特征在于，所述卤代硅醚的制备方法是：
将卤代硅烷和卤代醇以摩尔比(1-1.3)：1溶解在极性溶剂中，加入所述卤代硅烷摩尔量1-1.3倍的咪唑、吡啶或三乙胺，在氩气保护气氛下，室温搅拌反应4-8h，加入所述极性溶剂体积2-5倍的非极性溶剂搅拌混合，再用碳酸氢钠溶液洗涤，分离出非极性溶剂层，蒸去溶剂后经色谱柱分离得到所述卤代硅醚。
3.根据权利要求1所述的一种硅醚烷基锂的制备方法，其特征在于，所述非极性溶剂为正己烷、环己烷或正庚烷。
4.根据权利要求2所述的一种硅醚烷基锂的制备方法，其特征在于，所述极性溶剂为四氢呋喃或N,N-二甲基甲酰胺。
5.根据权利要求2所述的一种硅醚烷基锂的制备方法，其特征在于，所述卤代硅烷为叔丁基二甲基氯硅烷，所述卤代醇为3-氯丙醇。
6.根据权利要求1所述的一种硅醚烷基锂的制备方法，其特征在于，所述碳纤维纸包括前处理，具体是依次以1wt.％的盐酸和去离子水洗涤。
7.根据权利要求1所述的一种硅醚烷基锂的制备方法，其特征在于，所述石墨烯纸还包括银电镀处理，电解液为0.2mol/L的硝酸银水溶液，脉冲电流20mA/cm2，脉冲空占比1:1，总电镀时间140s。
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