CN113753936B - 一种工业固废石膏制备硫酸钙纳米球方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于无机纳米材料技术领域，本发明公开了一种工业固废石膏制备硫酸钙纳米球方法，首先配制一种工业固废石膏的铵盐水溶液，再与一定量的乙醇和环己烷（或正己烷、正庚烷、正辛烷）构成非表面活性剂微乳体系，之后将该体系在一定的温度和压力下反应一段时间制备得到了硫酸钙纳米球。其中所得的滤液经处理后即可循环使用。采用本工艺制备硫酸钙纳米球材料，成本低，过程简单，有利于工业规模化生产。

Description

一种工业固废石膏制备硫酸钙纳米球方法
技术领域
本发明属于无机纳米材料技术领域，具体涉及一种硫酸钙纳米球的制备方法。
背景技术
硫酸钙是一种重要的化工原料，除大量用作建筑材料和水泥原料外，还被广泛应用于肥料、纺织、农药、食品、医药和日用化工等方面。在缺乏硫资源的地区，硫酸钙也可作为生产硫酸和硫酸铵的原料。纳米硫酸钙是一种廉价的纳米粉体材料，它不仅保持了块体硫酸钙的无毒、轻质、胶凝性好、隔热、隔声和阻燃性好等优良性能，还兼有纳米尺寸材料的特性，具有耐高温、耐化学腐蚀、韧性好和强度高等优点，因而是一种重要的功能性填料和基质材料。有望在橡胶、塑料、造纸、涂料和油漆等工业中得到广泛的应用。用工业固废石膏制备纳米硫酸钙是提高工业废料附加值的一种变废为宝的有效途径。
专利CN110342560A以磷石膏为原料，通过配置磷石膏的酸溶液与醇的混合溶液在分散剂的作用下反应制备得到了硫酸钙纳米球。该工艺使用了分散剂，使滤液回收利用变为困难，并且采用了较高浓度的硫酸及硝酸溶液，同时反应温度较高，对设备的伤害较大，不利于维护，有损生产成本，且得到的硫酸钙纳米球粒径不均，团聚严重，因而不具备规模化生产的优势。
专利CN100364893C以钙盐和硫酸盐溶液为材料，在C12E9、正戊醇和环己烷的作用下配置成微乳液体系，反应一段时间得到了硫酸钙纳米粒子。该工艺使用了大量的表面活性剂且以钙盐和硫酸盐溶液为原料，成本高，不经济。
专利CN108569717A将硫酸铵和氯化钙加入到含有聚合醇胺的水醇体系中，搅拌下反应，反应后离心干燥制得硫酸钙纳米粒子。后续通过聚乳酸、硝酸银和葡萄糖的处理制得了硫酸钙/银/聚乳酸纳米微球。这种用钙盐及硫酸盐制备纳米硫酸钙的方法成本偏高。
文献（不同工艺条件对球形纳米硫酸钙制备的影响[J]. 功能材料,2012, 43 (6): 740-743.）以硫酸钠和硝酸钙为原料，采用AOT、OP-10复合表面活性剂/环己烷/正戊醇/水溶液反向微乳液反应体系，反应一段时间制备得到了球形纳米硫酸钙颗粒。这也是用钙盐溶液及硫酸盐溶液制备纳米硫酸钙的工艺，成本高，不具有工业化生产价值。
现有的技术中，纳米硫酸钙的制备方法一般采用可溶性的无机钙盐和无机沉淀剂（主要是可溶性的硫酸盐或硫酸）为原料，采用溶液化学法来合成纳米硫酸钙，都具有生产成本高的缺点。
发明内容
本发明旨在提供一种生产条件温和、成本低、绿色环保的以工业固废石膏为主要原料制备硫酸钙纳米球的方法。
本工艺采用了反相微乳液-重结晶的方法制备了硫酸钙纳米球。反相微乳液-重结晶的方法制备纳米硫酸钙是基于以下原理：（1）利用重结晶法，也称为溶剂-非溶剂化反应。即将工业固废石膏首先溶解于铵盐溶液等优良溶剂中，然后用其不良溶剂无水乙醇等与硫酸钙的铵盐溶液混合，使原溶液析出硫酸钙晶体。（2）利用了反相微乳液制备纳米材料的原理。即将硫酸钙的铵盐溶液溶于乙醇/油相体系反胶团内，形成非表面活性剂微乳体系，溶剂－非溶剂化反应就控制在纳米量级的反胶团内进行，从而析出的硫酸钙颗粒的大小就受到反胶团的大小限制而不能无限长大，这样便在反胶团内产生了纳米硫酸钙。
本发明目的的实现方式为，一种工业固废石膏制备硫酸钙纳米球的方法，具体步骤如下：
步骤一：将工业固废石膏经烘干、破碎、研磨、过筛得到粒径小于100目的粉体作为下一步反应的原料，筛余物烧结为玻璃体制建材；
步骤二：将步骤一所得到的粒径小于100目的粉体与铵盐的水溶液混合，搅拌，加热，待混合物温度升至70～90 ℃后滤去不溶物，得滤液A，滤渣烧结为玻璃体制建材；
步骤三：配制浓度为1～10 g/L的硬脂酸的乙醇溶液，并加入与其体积比为1：(1～20) 的有机溶剂，构成B液；
步骤四：将步骤二所得A液缓慢加入步骤三所得B液中，加热搅拌至澄清得到C液；
步骤五：将步骤四所得的C液转入反应釜中，搅拌，加热，待混合物温度升至70～90℃后继续反应0.5～2 h；
步骤六：将步骤五反应结束后所得的料浆趁热过滤，所得的滤饼经过滤、洗涤、干燥后得到成品硫酸钙纳米球，滤液经处理后可重新配制A、B液，从而实现了滤液的循环使用；
所述步骤二中，所述铵盐的水溶液是指醋酸铵溶液、氯化铵溶液或硫酸铵溶液中的一种；所述铵盐水溶液的浓度为1.5～2.5 mol/L。所述的固废石膏粉体与铵盐的水溶液的固液比（kg/L）为1：(80～500)。所述的搅拌转速为200～600 r/min；
所述步骤三中，所述有机溶剂是指环己烷、正己烷、正辛烷或正庚烷中的一种或两种的组合。
所述步骤一中，所述工业固废石膏是指磷石膏、盐石膏、脱硫石膏、氟石膏、钛石膏或柠檬酸石膏中的一种。
所述步骤四中，所述A液与构成B液的硬脂酸的乙醇溶液的体积比为1：(10～25)。
所述步骤四中，所述的搅拌转速为200～600 r/min，所述加热温度不超过70 ℃。
所述步骤五中，所述的搅拌转速为200～600 r/min。
所述步骤六中，所述滤饼经热水反复洗涤三次，乙醇洗涤一次后，成品滤饼在40～80 ℃下鼓风干燥1～6 h，得到成品硫酸钙纳米球。
附图说明：
附图用来提供对本申请技术方案的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本申请的实施例一起用于解释本申请的技术方案，并不构成对本申请技术方案的限制。
图1为本发明中实施例2所得硫酸钙纳米球的扫描电镜图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，使本领域技术人员更好地理解本发明，以下通过实施例进一步阐述本发明，这些实施例仅用于举例说明的目的，并没有限制本发明的范围。下列实施例中未注明具体条件的试验方法，通常按照常规条件。
实施例1
将磷石膏经烘干破碎研磨过筛得到粒度小于100目的干料，然后将此干料与醋酸铵溶液按固液比（kg/L）为1：100混合。其中醋酸铵溶液的浓度为2 mol/L。然后将此混合液搅拌（转速300 r/min），加热，待混合物温度升至70 ℃后滤去不溶物，得滤液A，滤渣烧结为玻璃体制建材。之后按A液与硬脂酸的乙醇溶液的体积比为1：20取一定量的2 g/L的硬脂酸的乙醇溶液，并按环己烷与硬脂酸的乙醇溶液的体积比为1：12取一定量的环己烷，最后将两者混合得到B液。之后将A液缓慢加入B液中，于70 ℃下，300 r/min的转速下加热搅拌至澄清得到C液。然后将C液转入反应釜中，于300 r/min的转速下搅拌，加热，待混合物温度升至70 ℃后继续反应0.5 h。待反应结束后将所得的料浆趁热过滤，所得的滤饼经热水反复洗涤三次，乙醇洗涤一次后，成品滤饼在80 ℃下鼓风干燥4 h，即得成品硫酸钙纳米球。滤液经分馏回收后可重新配置A液与B液，从而实现了滤液的循环使用。
实施例2
将磷石膏经烘干破碎研磨过筛得到粒度小于100目的干料，然后将此干料与氯化铵溶液按固液比（kg/L）为1：90混合。其中氯化铵溶液的浓度为2 mol/L。然后将此混合液搅拌（转速300 r/min），加热，待混合物温度升至90℃后滤去不溶物，得滤液A，滤渣烧结为玻璃体制建材。之后按A液与硬脂酸的乙醇溶液的体积比为1：20取一定量的2 g/L的硬脂酸的乙醇溶液，并按正庚烷与硬脂酸的乙醇溶液的体积比为1：12取一定量的正庚烷，最后将两者混合得到B液。之后将A液缓慢加入B液中，于70℃下，300 r/min的转速下加热搅拌至澄清得到C液。然后将C液转入反应釜中，于300 r/min的转速下搅拌，加热，待混合物温度升至90℃后继续反应0.5 h。待反应结束后将所得的料浆趁热过滤，所得的滤饼经热水反复洗涤三次，乙醇洗涤一次后，成品滤饼在80 ℃下鼓风干燥4 h，即得成品硫酸钙纳米球。滤液经分馏回收后可重新配置A液与B液，从而实现了滤液的循环使用。
实施例3
将磷石膏经烘干破碎研磨过筛得到粒度小于100目的干料，然后将此干料与硫酸铵溶液按固液比（kg/L）为1：90混合。其中硫酸铵溶液的浓度为2 mol/L。然后将此混合液搅拌（转速300 r/min），加热，待混合物温度升至90 ℃后滤去不溶物，得滤液A，滤渣烧结为玻璃体制建材。之后按A液与硬脂酸的乙醇溶液的体积比为1：20取一定量的2 g/L的硬脂酸的乙醇溶液，并按环己烷、正庚烷与硬脂酸的乙醇溶液的体积比为1：1：24取一定量的环己烷、正庚烷，最后将三者混合得到B液。之后将A液缓慢加入B液中，于70 ℃下，300 r/min的转速下加热搅拌至澄清得到C液。然后将C液转入反应釜中，于300 r/min的转速下搅拌，加热，待混合物温度升至90 ℃后继续反应0.5 h。待反应结束后将所得的料浆趁热过滤，所得的滤饼经热水反复洗涤三次，乙醇洗涤一次后，成品滤饼在80 ℃下鼓风干燥4 h，即得成品硫酸钙纳米球。滤液经分馏回收后可重新配置A液与B液，从而实现了滤液的循环使用。
实施例4
将盐石膏经烘干破碎研磨过筛得到粒度小于100目的干料，然后将此干料与醋酸铵溶液按固液比（kg/L）为1：100混合。其中醋酸铵溶液的浓度为2 mol/L。然后将此混合液搅拌（转速300 r/min），加热，待混合物温度升至70 ℃后滤去不溶物，得滤液A，滤渣烧结为玻璃体制建材。之后按A液与硬脂酸的乙醇溶液的体积比为1：20取一定量的2 g/L的硬脂酸的乙醇溶液，并按环己烷与硬脂酸的乙醇溶液的体积比为1：12取一定量的环己烷，最后将两者混合得到B液。之后将A液缓慢加入B液中，于70 ℃下，300 r/min的转速下加热搅拌至澄清得到C液。然后将C液转入反应釜中，于300 r/min的转速下搅拌，加热，待混合物温度升至70 ℃后继续反应0.5 h。待反应结束后将所得的料浆趁热过滤，所得的滤饼经热水反复洗涤三次，乙醇洗涤一次后，成品滤饼在80 ℃下鼓风干燥4 h，即得成品硫酸钙纳米球。滤液经分馏回收后可重新配置A液与B液，从而实现了滤液的循环使用。
实施例5
将盐石膏经烘干破碎研磨过筛得到粒度小于100目的干料，然后将此干料与氯化铵溶液按固液比（kg/L）为1：90混合。其中氯化铵溶液的浓度为2 mol/L。然后将此混合液搅拌（转速300 r/min），加热，待混合物温度升至90 ℃后滤去不溶物，得滤液A，滤渣烧结为玻璃体制建材。之后按A液与硬脂酸的乙醇溶液的体积比为1：20取一定量的2 g/L的硬脂酸的乙醇溶液，并按正庚烷与硬脂酸的乙醇溶液的体积比为1：12取一定量的正庚烷，最后将两者混合得到B液。之后将A液缓慢加入B液中，于70℃下，300 r/min的转速下加热搅拌至澄清得到C液。然后将C液转入反应釜中，于300 r/min的转速下搅拌，加热，待混合物温度升至90℃后继续反应0.5 h。待反应结束后将所得的料浆趁热过滤，所得的滤饼经热水反复洗涤三次，乙醇洗涤一次后，成品滤饼在80 ℃下鼓风干燥4 h，即得成品硫酸钙纳米球。滤液经分馏回收后可重新配置A液与B液，从而实现了滤液的循环使用。
实施例6
将盐石膏经烘干破碎研磨过筛得到粒度小于100目的干料，然后将此干料与硫酸铵溶液按固液比（kg/L）为1：90混合。其中硫酸铵溶液的浓度为2 mol/L。然后将此混合液搅拌（转速300 r/min），加热，待混合物温度升至90 ℃后滤去不溶物，得滤液A，滤渣烧结为玻璃体制建材。之后按A液与硬脂酸的乙醇溶液的体积比为1：20取一定量的2 g/L的硬脂酸的乙醇溶液，并按环己烷、正庚烷与硬脂酸的乙醇溶液的体积比为1：1：24取一定量的环己烷、正庚烷，最后将三者混合得到B液。之后将A液缓慢加入B液中，于70 ℃下，300 r/min的转速下加热搅拌至澄清得到C液。然后将C液转入反应釜中，于300 r/min的转速下搅拌，加热，待混合物温度升至90 ℃后继续反应0.5 h。待反应结束后将所得的料浆趁热过滤，所得的滤饼经热水反复洗涤三次，乙醇洗涤一次后，成品滤饼在80 ℃下鼓风干燥4 h，即得成品硫酸钙纳米球。滤液经分馏回收后可重新配置A液与B液，从而实现了滤液的循环使用。
实施例7
将脱硫石膏经烘干破碎研磨过筛得到粒度小于100目的干料，然后将此干料与醋酸铵溶液按固液比（kg/L）为1：100混合。其中醋酸铵溶液的浓度为2 mol/L。然后将此混合液搅拌（转速300 r/min），加热，待混合物温度升至70 ℃后滤去不溶物，得滤液A，滤渣烧结为玻璃体制建材。之后按A液与硬脂酸的乙醇溶液的体积比为1：20取一定量的2 g/L的硬脂酸的乙醇溶液，并按环己烷与硬脂酸的乙醇溶液的体积比为1：12取一定量的环己烷，最后将两者混合得到B液。之后将A液缓慢加入B液中，于70 ℃下，300 r/min的转速下加热搅拌至澄清得到C液。然后将C液转入反应釜中，于300 r/min的转速下搅拌，加热，待混合物温度升至70 ℃后继续反应0.5 h。待反应结束后将所得的料浆趁热过滤，所得的滤饼经热水反复洗涤三次，乙醇洗涤一次后，成品滤饼在80 ℃下鼓风干燥4 h，即得成品硫酸钙纳米球。滤液经分馏回收后可重新配置A液与B液，从而实现了滤液的循环使用。
实施例8
将脱硫石膏经烘干破碎研磨过筛得到粒度小于100目的干料，然后将此干料与氯化铵溶液按固液比（kg/L）为1：90混合。其中氯化铵溶液的浓度为2 mol/L。然后将此混合液搅拌（转速300r/min），加热，待混合物温度升至90 ℃后滤去不溶物，得滤液A，滤渣烧结为玻璃体制建材。之后按A液与硬脂酸的乙醇溶液的体积比为1：20取一定量的2 g/L的硬脂酸的乙醇溶液，并按正庚烷与硬脂酸的乙醇溶液的体积比为1：12取一定量的正庚烷，最后将两者混合得到B液。之后将A液缓慢加入B液中，于70 ℃下，300 r/min的转速下加热搅拌至澄清得到C液。然后将C液转入反应釜中，于300 r/min的转速下搅拌，加热，待混合物温度升至90 ℃后继续反应0.5 h。待反应结束后将所得的料浆趁热过滤，所得的滤饼经热水反复洗涤三次，乙醇洗涤一次后，成品滤饼在80 ℃下鼓风干燥4 h，即得成品硫酸钙纳米球。滤液经分馏回收后可重新配置A液与B液，从而实现了滤液的循环使用。
实施例9
将脱硫石膏经烘干破碎研磨过筛得到粒度小于100目的干料，然后将此干料与硫酸铵溶液按固液比（kg/L）为1：90混合。其中硫酸铵溶液的浓度为2 mol/L。然后将此混合液搅拌（转速300 r/min），加热，待混合物温度升至90 ℃后滤去不溶物，得滤液A，滤渣烧结为玻璃体制建材。之后按A液与硬脂酸的乙醇溶液的体积比为1：20取一定量的2 g/L的硬脂酸的乙醇溶液，并按环己烷、正庚烷与硬脂酸的乙醇溶液的体积比为1：1：24取一定量的环己烷、正庚烷，最后将三者混合得到B液。之后将A液缓慢加入B液中，于70 ℃下，300 r/min的转速下加热搅拌至澄清得到C液。然后将C液转入反应釜中，于300 r/min的转速下搅拌，加热，待混合物温度升至90 ℃后继续反应0.5 h。待反应结束后将所得的料浆趁热过滤，所得的滤饼经热水反复洗涤三次，乙醇洗涤一次后，成品滤饼在80 ℃下鼓风干燥4 h，即得成品硫酸钙纳米球。滤液经分馏回收后可重新配置A液与B液，从而实现了滤液的循环使用。
以上所述，仅是几个本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，任何未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何修改、等同变化与修饰，都落入本发明保护的范围。

Claims (6)

1.一种工业固废石膏制备硫酸钙纳米球方法，其特征在于：包括如下制备步骤
步骤一：将工业固废石膏经烘干、破碎、研磨、过筛得到粒径小于100目的粉体作为下一步反应的原料，筛余物烧结为玻璃体制建材；
步骤二：将步骤一所得到的粒径小于100目的粉体与铵盐的水溶液混合，搅拌，加热，待混合物温度升至70～90 ℃后滤去不溶物，得滤液A，滤渣烧结为玻璃体制建材；
步骤三：配制浓度为1～10 g/L的硬脂酸的乙醇溶液，并加入与其体积比为1：(1～20)的有机溶剂，构成B液；
步骤四：将步骤二所得A液缓慢加入步骤三所得B液中，加热搅拌至澄清得到C液；
步骤五：将步骤四所得的C液转入反应釜中，搅拌，加热，待混合物温度升至70～90 ℃后继续反应0.5～2 h；
步骤六：将步骤五反应结束后所得的料浆趁热过滤，所得的滤饼经过滤、洗涤、干燥后得到成品硫酸钙纳米球，滤液经处理后可重新配制A、B液，从而实现了滤液的循环使用；
所述的步骤二中，所述铵盐的水溶液是指醋酸铵溶液、氯化铵溶液或硫酸铵溶液中的一种；所述铵盐水溶液的浓度为1.5～2.5 mol/L；所述的固废石膏粉体与铵盐的水溶液的固液比为1：(80～500) kg/L；所述的搅拌转速为200～600 r/min；所述的步骤三中，所述有机溶剂是指环己烷、正己烷、正辛烷或正庚烷中的一种或两种的组合。
2.按照权利要求1所述的工业固废石膏制备硫酸钙纳米球方法，其特征在于：所述的步骤一中，所述工业固废石膏是指磷石膏、盐石膏、脱硫石膏、氟石膏、钛石膏或柠檬酸石膏中的一种。
3.按照权利要求1所述的工业固废石膏制备硫酸钙纳米球方法，其特征在于：所述的步骤四中，所述A液与构成B液的硬脂酸的乙醇溶液的体积比为1：(10～25)。
4.按照权利要求1所述的工业固废石膏制备硫酸钙纳米球方法，其特征在于：所述的步骤四中，所述的搅拌转速为200～600 r/min，所述加热温度不超过70 ℃。
5.按照权利要求1所述的工业固废石膏制备硫酸钙纳米球方法，其特征在于：所述的步骤五中，所述的搅拌转速为200～600 r/min。
6.按照权利要求1所述的工业固废石膏制备硫酸钙纳米球方法，其特征在于：所述的步骤六中，所述滤饼经热水反复洗涤三次，乙醇洗涤一次后，成品滤饼在40～80 ℃下鼓风干燥1～6 h，得到成品硫酸钙纳米球。
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