CN113749955B - 一种具有再矿化能力的牙啫喱、牙贴及牙啫喱的制备方法 - Google Patents

一种具有再矿化能力的牙啫喱、牙贴及牙啫喱的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种具有再矿化能力的牙啫喱、牙贴及牙啫喱的制备方法，牙啫喱包括以下质量含量的原料组分：有效成为1‑35％、增稠剂为20‑60％、溶剂为20‑70％、固体分散剂为5‑25％、香精为0.1‑0.8％、甜味剂0.1‑1.0％、pH调节剂为0.1‑1.0％；有效成分的制备原料包括磷酸钙盐和/或生物活性玻璃；牙贴包括三层结构：防粘衬里、牙胶层和剥离背衬层，防粘衬里和牙胶层的一面粘连，牙胶层的另一面和剥离背衬层粘连，牙胶层为牙啫喱。本发明产品具有方便携带及使用，具有脱敏、再矿化、抗菌、防龋和美白等作用，对口腔疾病的预防和治疗具有重要的作用及意义，对口腔软组织的刺激性小或无刺激性。

Description

一种具有再矿化能力的牙啫喱、牙贴及牙啫喱的制备方法
技术领域
本发明属于口腔健康和仿生生物材料工程技术(生物矿化)技术领域，具体涉及一种具有再矿化能力的牙啫喱、牙贴及牙啫喱的其制备方法。
背景技术
口腔健康是全身健康的重要组成部分，然而目前龋病，牙周疾病和牙本质敏感等仍是全球高发的口腔疾病，严重影响人们的生活质量。这些口腔疾病的患病程度随时间延长呈渐进式发展，通过牙体组织的再矿化有望阻断疾病的发展，修复受损的牙齿。
此外，随着人民生活水平的日益提高，人们的口腔美学意识也越来越强，对牙齿美容也越来越重视。牙齿美白是目前比较流行的牙齿美容方式之一，主要通过化学漂白和遮盖美白来实现。化学漂白主要包括冷光美白、牙托式美白、牙贴美白、含漱美白、牙齿内封药美白等方式。
其中，牙托式美白和牙贴美白是目前使用最广泛的家庭美白方式，牙贴美白更方便、更普遍，且价格比牙托式美白更便宜。
美白牙贴的构造通常包括：塑料薄膜层、凝胶层和剥离背衬层。凝胶层上含有牙齿美白功效物，其与塑料薄膜层是紧密相连的，使用时撕掉剥离背衬层，将有凝胶层的一面对正牙齿表面贴好，用手指轻压调整牙贴，使其完全贴合牙齿表面，使用后将牙贴从牙齿上取出并丢弃即可。美白牙贴因其携带方便、使用简单、价格便宜等优点受到广大消费者的青睐。例如中国专利申请CN202011233081.1一种可溶解口腔美白生物膜牙贴，按质量份数计，该牙贴包括如下组分：成膜剂50-75份，苯二甲酰亚氨基过氧已酸1-5份，丁羟甲苯1-3份，磷酸1-3份，乳化剂5-15份，该牙贴采用苯二甲酰亚氨基过氧已酸作为氧化剂，具有优异的美白效果；牙贴的薄膜载体由聚乙烯吡咯烷酮与羟丙基纤维素制成，可以溶解在口腔内，使用方便、环保。又如中国专利申请CN201710548647.1一种含有载银活性炭的美白牙贴，包括三层结构，第一层为软塑膜，第二层为美白抑菌凝胶，第三层为剥离背衬层；在使用时，将软塑膜连同美白抑菌凝胶从剥离背衬层撕离，然后粘附于牙面上。该美白抑菌凝胶由载银活性炭和除渍剂组合而成，产品安全稳定无刺激，美白效果与市售6％HP的美白牙贴相当；能有效抑制大肠杆菌和金黄色葡萄球菌，抑菌率达到90％以上。
过氧化氢应用于牙齿美白已有40年的历史，其效果及安全性较其他牙齿美白成分高，目前仍是家用牙齿美白产品及专业牙齿美白方式中常用或者辅用的有效成分。传统的美白牙贴存在以下问题：①过氧化氢会氧化产品配方中的粘合剂，导致凝胶骨架结构坍塌，产品的经时稳定性较差；②牙贴凝胶层抗水性差，导致过氧化氢对牙齿作用时间较短，美白效果不明显，达不到用户需求；③过氧化氢会给牙齿及口腔带来许多副作用，如牙釉质表面机械硬度受损、软组织刺激、牙齿敏感、急性牙髓炎等问题。
还有，一些外源性或内源性的因素常使牙齿呈现有色斑点或斑块状外观，严重影响牙齿美观。冷光美白技术，通过过氧化脲、过氧化氢或次氯酸等美白剂产生自由基，与牙齿表面和深层的色素分子发生氧化还原反应，可以清除色素。然而美白剂的使用会导致不同程度的牙齿敏感，且容易出现二次着色，长期使用会损害人们的身体健康。
再矿化疗法是治疗龋齿的常用方法之一，指采用人工方法，使脱矿的牙釉质或牙骨质再次矿化，恢复其硬度，终止或消除早期龋损。再矿化疗法主要针对光滑面早期釉质龋(白垩斑或褐斑)和龋易感者预防使用。再矿化疗法所使用的再矿化液主要含有不同比例的钙、磷和氟，加入氟可明显促进釉质再矿化，再矿化液的pH一般调至7，酸性环境可减弱矿化液的再矿化作用。再矿化疗法的应用方法包括：①配制成漱口液，每日含漱；②局部应用：清洁、干燥牙面，将浸有矿化液的棉球置于患处，每次放置几分钟，反复3-4次。
再矿化机制的优点可以弥补传统美白牙贴以及冷光美白技术的不足，同时再矿化治疗中使用的再矿化液具有一定的再矿化能力，但其使用不便，再矿化功效有待提高。因此，开发具有再矿化能力的牙啫喱、牙贴，方便、有效的预防或修复脱矿的牙体组织，针对美白牙贴，提高牙贴美白技术的安全性、可靠性，具有十分重要的意义。
发明内容
为了实现微创牙齿美白，预防龋病和牙周病等口腔疾病，提高牙齿美白技术的安全性、提高浅龋和牙本质敏感等疾病再矿化治疗的效果，方便再矿化产品的使用，本发明提供了一种具有再矿化能力的牙啫喱、牙贴及牙啫喱的制备方法，是一种含有生物活性成分(包括生物活性玻璃和磷酸钙盐)的功能性牙啫喱、牙贴。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
本发明首先提供了一种具有再矿化能力的牙啫喱，包括以下质量含量的原料组分：
Figure BDA0003284426960000021
Figure BDA0003284426960000031
所述有效成分的制备原料包括磷酸钙盐和/或生物活性玻璃，当混合时为任意比例。
进一步的，上述磷酸钙盐为无定形磷酸钙(ACP)、酪蛋白磷酸肽钙磷复合体(ACP-CPP)、透钙磷石(Brushite)、磷酸八钙(OCP)、β-磷酸三钙(β-TCP)、类磷灰石((Ca/Sr/Mg)10(PO4)6/((OH/F/Cl)2/CO3))中的一种或多种，当混合时，为任意比例；其中的类磷灰石为羟基磷灰石、氟磷灰石、氯磷灰石和复合磷灰石中的一种或多种。
进一步的，上述生物活性玻璃为无定形的生物活性玻璃，或者为生物活性玻璃基质中含有结晶相的生物活性玻璃陶瓷。所述生物活性玻璃的原料组分包括SiO2、P2O5和选自Li2O、Na2O、CaO、SrO、MgO、SnO、K2O、CaF2、SrF2、SrCl2、NaF、LaF3、KF、CaCl2、LaCl3、KCl、MgCl2、CuO、ZnO中的一种或多种，且P2O5在生物活性玻璃组分中的含量大于2.0mol％；且当含有金属氟化物时，金属氟化物在生物活性玻璃组分中的总含量小于9.3mol％；且所述生物活性玻璃原料组分含量使所述生物活性玻璃的网络连通性NC满足：1.5≤NC≤3.2，其中NC的计算公式为：
Figure BDA0003284426960000032
Figure BDA0003284426960000033
公式中：
Figure BDA0003284426960000034
为医用生物活性玻璃中SiO2的摩尔百分含量；MMO为医用生物活性玻璃中碱土金属氧化物的摩尔百分含量；
Figure BDA0003284426960000035
为医用生物活性玻璃中碱金属氧化物的摩尔百分含量；
Figure BDA0003284426960000036
为医用生物活性玻璃中P2O5的摩尔百分含量；所述生物活性玻璃通过高温熔融冷淬法制成。
更优的，所述生物活性玻璃的原料组分中含有功能金属氧化物SnO、CuO、ZnO中的至少一种时，每种所述功能金属氧化物在生物活性玻璃组分中的含量均小于5.0mol％；且在生物活性玻璃组分中P2O5的含量大于3.5mol％；且当含有金属氟化物时，金属氟化物在生物活性玻璃组分中总含量小于6.0mol％；且所述生物活性玻璃原料组分的含量满足：1.5≤NC≤2.4。
进一步的，上述有效成分的制备原料还包括脱敏剂、美白剂、抗菌剂、防龋成分中的一种或多种。
进一步的，上述脱敏剂，为硝酸钾、草酸、草酸钙、茶多酚、儿茶酚、亚油酸甘油酯、油酸甘油酯中的一种或多种，当混合时为任意比例；所述美白剂，为过氧化脲、过氧化氢和次氯酸钠中的一种或多种，当混合时为任意比例；所述抗菌剂，为能释放银离子、铜离子、锶离子、钴离子和锌离子的化合物或复合物中的一种或多种，当混合时为任意比例；所述防龋成分，为能释放氟离子的含氟生物活性玻璃和可溶性氟化物如氟化钠、氟化钾、含氟的铵盐、单氟磷酸钠、氟化镧等中的一种或多种，当混合时为任意比例。
进一步的，上述增稠剂，选自聚丙烯酸钠、纤维素、N-乙烯基酰胺类聚合物、卡波姆、海藻酸钠和明胶等中的一种或多种，当混合时为任意比例；所述溶剂，选自甘油、无水乙醇和水，当混合时为任意比例；所述固体分散剂，选自聚乙二醇400；所述甜味剂，选自乙酰磺胺酸钾；所述香精，选自薄荷脑等香精；所述pH调节剂，选自NaOH、KOH、NaHCO3或H3PO4中的一种。
本发明的牙啫喱可作为单独的商品用于口腔牙齿脱敏、美白、抗菌防龋齿等，也可依托牙贴、牙托等方式联合用于口腔牙齿脱敏、美白、防龋齿等。
本发明同时提供了一种具有再矿化能力的牙贴，包括三层结构：防粘衬里、牙胶层和剥离背衬层，所述防粘衬里和牙胶层的一面粘连，牙胶层的另一面与剥离背衬层粘连；所述牙胶层为所述具有再矿化能力的牙啫喱，其厚度为100-300um；所述防粘衬里选自聚合物、织物或薄膜中的一种，其一侧附着有牙胶层，另一侧有防粘处理以避免粘接嘴唇；所述剥离背衬层，选自PET片、箔、塑料薄片或纸中的一种。
本发明还提供了上述具有再矿化能力的牙啫喱的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)按配方准确称取各种原材料；
2)将增稠剂、固体分散剂、有效成分加入到溶剂中，进行均质乳化，得到分散均一、完全混合溶解的物料；
3)将步骤2)得到的物料，保持温度60℃，加入稳定剂、香精和甜味剂，搅拌均匀；
4)向步骤3)得到的物料，缓慢加入pH调节剂，搅拌均匀；
5)将步骤4)得到的物料静置24h，即得所述具有再矿化能力的牙啫喱。
本发明的制备方法中，步骤3)中所述的搅拌均匀，是将搅拌机的转速设置成25-35rpm，搅拌10分钟；
步骤4)中，当步骤3)得到的物料，温度下降至40-45℃时，加入美白剂，用以制备美白牙啫喱或牙贴。
步骤4)所述的搅拌均匀，是将搅拌机的转速设置成15-25rpm，搅拌直至均匀。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
1、现有技术中的含生物活性玻璃美白牙贴中的玻璃的生物活性低(例如中国专利申请号201910763871.1一种含光触媒的美白牙贴及其制备工艺，玻璃组分为NC＝2，P2O5的含量低(1.29mol％)，CaF2的含量很高(9.38mol％))；而本发明所述的一种具有再矿化能力的牙啫喱或牙贴，将生物活性玻璃或者磷酸钙盐做为有效成分，所涉及的生物活性玻璃为一类根据应用需求而个性化设计的生物活性玻璃。同时本发明中的生物活性玻璃P2O5的含量大于2mol％，因为发明人研究发现提高生物活性玻璃中的P2O5含量可以提高生物活性玻璃生成磷灰石的速度及生成量，进而提高材料的再矿化能力(如图1所示)。此外，发明人还发现，当生物活性玻璃中含有氟化物时，例如氟化物为CaF2、SrF2、LaF3或者它们的混合物，更重要的是生物活性玻璃中氟化物的含量小于9.3mol％，能促进生成耐酸的氟磷灰石而不是生成CaF2或SrF2，进而提高材料的再矿化能力。
2、本发明所述的一种具有再矿化能力的牙啫喱、牙贴，其携带和使用方便，具有脱敏、再矿化、抗菌、防龋和美白等作用，对口腔软组织的刺激性小或无刺激性，对口腔疾病的预防、治疗提高人们健康具有重要的作用及意义。
附图说明
从下面结合附图对本发明实施例的详细描述中，本发明的这些和/或其它方面和优点将变得更加清楚并更容易理解，其中：
图1是含有不同磷含量的生物活性玻璃在缓冲液中浸泡1周后的产物的X-射线衍射图谱,其中图(a)属于低磷生物活性玻璃，图(b)属于高磷生物活性玻璃；
图2是本发明实施例1得到的一种具有再矿化能力的牙贴中生物活性玻璃的分布情况的扫描电镜图；
图3是本发明实施例1得到的一种具有再矿化能力的牙贴，在使用3天、7天和14天后对不同物质引起的着色离体牙模型的美白功效的图，其中图a的物质为咖啡，图b的物质为红茶；
图4是本发明实施例2得到的一种具有再矿化能力的牙贴，在使用3天、7天和14天后对(a)咖啡和(b)红茶引起的着色离体牙模型的美白功效的图；
图5是本发明实施例和对比例得到的牙贴使用后显示具有一样良好的美白功效的图；
图6是本发明实施例1和对比例1得到的牙贴处理7天后的离体牙牙釉质表面的再矿层形成情况的图；
图7是咖啡染色后的本发明实施例和对比例牙贴对牙釉质硬度影响的比较图；
图8是本发明实施例3和对比例1得到的牙贴修复再矿化能力的图；
图9是本发明实施例1得到的一种具有再矿化能力的牙贴的结构图(图中：1、剥离背衬层，2、牙胶层，3、防粘衬里)。
具体实施方式
以下通过实施例进一步详细描述本发明，但这些实施例不应认为是对本发明的限制。
实施例1：
一种具有再矿化能力的美白牙贴，由三层结构制成：防粘衬里、牙胶层和剥离背衬层，其中的防粘衬里和牙胶层的一面紧密粘连，牙胶层的厚度为100um，牙胶层中分散有有效成分，牙胶层的另一面和剥离背衬层紧密粘连；
所述的防粘衬里，是透明的柔软薄膜粘质附着层，选自天然的聚合物；
所述的剥离背衬层，是透明的薄膜，选自PET材料的所料片；
所述的牙胶层，是非水溶性薄膜层，由以下质量比例的组分制成：
有效成分35％、
增稠剂20％、
溶剂25％、
固体分散剂19％、
香精0.2％、
甜味剂0.3％、
pH调节剂0.5％；
所述的有效成分，由生物活性成分和脱敏剂、美白剂、抗菌剂、防龋成分制成，质量比为6:1:1:1:1；
所述的生物活性成分为生物活性玻璃；
所述的生物活性玻璃，为生物活性玻璃基质中含有少量结晶相的生物活性玻璃陶瓷，是由SiO2、P2O5、CaF2、CaO，Na2O通过高温熔融冷淬法(melt-quench)制成，其中P2O5的含量为5.5mol％；含氟化物CaF2的含量为6.0mol％；此外，生物活性玻璃的组成成分的含量满足：NC为2.0；
所述的脱敏剂，为硝酸钾和油酸甘油酯等质量混合；
所述的美白剂，为过氧化脲、过氧化氢和次氯酸的等质量混合物；
所述的抗菌剂，为能释放银离子、铜离子的化合物，按照1:2的质量比混合；
所述的防龋成分，为氟化钠、氟化钾、含氟的铵盐、单氟磷酸钠、氟化镧的任意比例混合物；
所述的增稠剂，选自聚丙烯酸钠；
所述的溶剂，选自甘油、无水乙醇，按照等体积混合；
所述的固体分散剂，选自聚乙二醇400；
所述的甜味剂，选自乙酰磺胺酸钾；
所述的pH调节剂，选自NaOH。
上述一种具有再矿化能力的牙贴的制备方法，包括以下步骤：
1)按牙胶层的组成成分的配比准确称取各种原材料；
2)将称好的增稠剂、固体分散剂、有效成分加入溶剂中在搅拌机中进行均质乳化，直至分散均一、完全混合溶解；
3)将2)中物料保持在60℃，加入稳定剂和香料，将搅拌机的转速设置成30rpm，搅拌10分钟；
4)制备美白牙贴：待3)中的物料温度下降至40-45℃，加入美白剂；
5)向上述物料中缓慢加入pH调节剂，同时开启搅拌机，转速为20rpm，直至混匀；
6)静置24h，经检验合格后均匀涂布于塑料膜上，并进行贴合；
7)将贴合好的半成品根据牙贴形状机切成型、包装；
牙贴的使用方法是将牙贴从剥离背衬层撕下，将牙胶层一侧贴在牙冠颊侧面，牙胶层的长边与龈缘平齐，轻按牙贴使其与牙齿充分粘好；使用30-60分钟后撕下牙贴，根据需求可适当漱口清洁牙齿。
本实施例中的牙胶层配方，可以单独作为牙啫喱产品被使用或者包装，它是一种凝胶状啫喱，使用方法是与热凝树脂牙托片配合使用；即取热凝树脂牙托片置于70-80℃的热水中10-30秒变软后取出，将变软的牙托片套在牙上用手指按压塑形；取下成型的牙托片，在其内部加入适量的牙啫喱，戴上牙托15-30分钟后取下，根据需求可适当漱口清洁牙齿；使用期间不饮食、不抽烟。
同样地，其他实施例中的牙胶层配方也一样，可以根据配方组成和含量制备获得单独的牙啫喱产品，包装成商品，或者配合矫正牙托，或者单独用于牙齿的微创牙齿美白，预防龋病和预防牙周病。
实施例2：
一种具有再矿化能力的美白牙贴，由三层结构制成：防粘衬里、牙胶层和剥离背衬层，其中的防粘衬里和牙胶层的一面紧密粘连，牙胶层的厚度为300um，牙胶层中分散有有效成分，牙胶层的另一面和剥离背衬层紧密粘连；
所述的防粘衬里，是不透明的柔软薄膜粘质附着层，选自织物；
所述的剥离背衬层，是透明的薄膜，选自PET材料的箔；
所述的牙胶层，是非水溶性薄膜层，由以下质量比例的组分制成：
有效成分20％、
增稠剂41％、
溶剂20％、
固体分散剂17.8％、
香精0.1％、
甜味剂1.0％、
pH调节剂0.1％；
所述的有效成分，由生物活性成分和美白剂、抗菌剂、防龋成分制成，质量比为6:1:1:2；
所述的生物活性成分为生物活性玻璃；
所述的生物活性玻璃，为无定形的生物活性玻璃，是由SiO2、P2O5、Li2O、SrO、MgO、SnO、SrF2、SrCl2、KCl，通过高温熔融冷淬法(melt-quench)制成，其中P2O5的含量为4.0mol％；含有氟化物SrF2，其含量为9.0mol％；此外，生物活性玻璃的组成成分的含量满足：NC为2.4；
所述的美白剂，为过氧化氢；
所述的抗菌剂，为能释放银离子、铜离子、锶离子的化合物，按照1:2:1的质量比混合；
所述的防龋成分，为氟化钠；
所述的增稠剂，选自纤维素；
所述的溶剂，选自甘油和水，按照1:2的体积比混合；
所述的固体分散剂，选自聚乙二醇400；
所述的甜味剂，选自乙酰磺胺酸钾；
所述的pH调节剂，选自KOH。
上述一种具有再矿化能力的牙贴的制备方法，包括以下步骤：
1)按牙胶层的组成成分的配比准确称取各种原材料；
2)将称好的增稠剂、固体分散剂、有效成分加入溶剂中在搅拌机中进行均质乳化，直至分散均一、完全混合溶解；
3)将2)中物料保持在60℃，加入稳定剂和香料，将搅拌机的转速设置成30rpm，搅拌10分钟；
4)制备美白牙贴：待3)中的物料温度下降至40-45℃，加入美白剂；
5)向上述物料中缓慢加入pH调节剂，同时开启搅拌机，转速为20rpm，直至混匀；
6)静置24h，经检验合格后均匀涂布于塑料膜上，并进行贴合；
7)将贴合好的半成品根据牙贴形状机切成型、包装；
牙贴的使用方法是将牙贴从剥离背衬层撕下，将牙胶层一侧贴在牙冠颊侧面，牙胶层的长边与龈缘平齐，轻按牙贴使其与牙齿充分粘好；使用30-60分钟后撕下牙贴，根据需求可适当漱口清洁牙齿。
实施例3：
一种具有再矿化能力的牙贴，由三层结构制成：防粘衬里、牙胶层和剥离背衬层，其中的防粘衬里和牙胶层的一面紧密粘连，牙胶层的厚度为200um，牙胶层中分散有有效成分，牙胶层的另一面和剥离背衬层紧密粘连；
所述的防粘衬里，是透明的柔软薄膜粘质附着层，选自薄膜；
所述的剥离背衬层，是不透明的薄膜，选自PET材料的纸；
所述的牙胶层，是非水溶性薄膜层，由以下质量比例的组分制成：
有效成分3.1％、
增稠剂20％、
溶剂70％、
固体分散剂5％、
香精0.6％、
甜味剂1.0％、
pH调节剂0.3％；
所述的有效成分，由生物活性成分和抗菌剂、防龋成分制成，质量比为6:1:1；
所述的生物活性成分为生物活性玻璃；
所述的生物活性玻璃，为生物活性玻璃基质中含有少量结晶相的生物活性玻璃陶瓷，是由SiO2、P2O5、CaO、K2O、CuO，CaCl2通过高温熔融冷淬法(melt-quench)制成，其中P2O5的含量为2.5mol％；CuO的含量为2.0mol％，此外，生物活性玻璃的组成成分的含量满足：NC为3.2；
所述的抗菌剂，为能释放铜离子和锶离子的化合物按照1:2的质量比混合；
所述的防龋成分，为氟化镧；
所述的增稠剂，选自N-乙烯基酰胺类聚合物和海藻酸钠，按照1:1的质量比混合；
所述的溶剂，选自甘油；
所述的固体分散剂，选自聚乙二醇400；
所述的甜味剂，选自乙酰磺胺酸钾；
所述的pH调节剂，选自NaHCO3。
上述一种具有再矿化能力的牙贴的制备方法，包括以下步骤：
1)按牙贴的组成成分的配比准确称取各种原材料；
2)将称好的增稠剂、固体分散剂、有效成分加入溶剂中在搅拌机中进行均质乳化，直至分散均一、完全混合溶解；
3)将2)中物料保持在60℃，加入稳定剂和香料，将搅拌机的转速设置成30rpm，搅拌10分钟；
4)向上述物料中缓慢加入pH调节剂，同时开启搅拌机，转速为20rpm，直至混匀；
5)静置24h，经检验合格后均匀涂布于塑料膜上，并进行贴合；
6)将贴合好的半成品根据牙贴形状机切成型、包装；
牙贴的使用方法是将牙贴从剥离背衬层撕下，将牙胶层一侧贴在牙冠颊侧面，牙胶层的长边与龈缘平齐，轻按牙贴使其与牙齿充分粘好；使用30-60分钟后撕下牙贴，根据需求可适当漱口清洁牙齿。
实施例4：
一种具有再矿化能力的牙啫喱；
所述的牙啫喱由以下质量比例的组分制成：
有效成分15％、
增稠剂30％、
溶剂32.7％、
固体分散剂20％、
香精0.8％、
甜味剂0.5％、
pH调节剂1.0％；
所述的有效成分，由生物活性成分和脱敏剂制成，质量比为6:1；
所述的生物活性成分为酪蛋白磷酸肽钙磷复合体；
所述的脱敏剂，为草酸、草酸钙、儿茶酚、亚油酸甘油酯的等质量混合物；
所述的增稠剂，选自N-乙烯基酰胺类聚合物；
所述的溶剂，选自无水乙醇和水的等体积混合；
所述的固体分散剂，选自聚乙二醇400；
所述的甜味剂，选自乙酰磺胺酸钾；
所述的pH调节剂，选自NaHCO3。
上述一种具有再矿化能力的牙啫喱的制备方法，包括以下步骤：
1)按牙啫喱组成成分的配比准确称取各种原材料；
2)将称好的增稠剂、固体分散剂、有效成分加入溶剂中在搅拌机中进行均质乳化，直至分散均一、完全混合溶解；
3)将2)中物料保持在60℃，加入稳定剂、香料和甜味剂，将搅拌机的转速设置成30rpm，搅拌10分钟；
4)向上述物料中缓慢加入pH调节剂，同时开启搅拌机，转速为20rpm，直至混匀；
5)经检验合格后，密封包装；
牙啫喱的使用方法是取适量的牙啫喱，在牙表面均匀的涂抹，形成一层厚度约为0.5mm的牙啫喱薄层；取适量配套的防粘衬里薄膜覆盖在牙啫喱外侧，防止牙啫喱粘在嘴唇上；使用15-30分钟后擦拭或撕下牙啫喱薄层，根据需求可适当漱口清洁牙齿；使用期间不饮食、不抽烟。
实施例5：
一种具有再矿化能力的美白牙啫喱；
所述的牙啫喱，由以下质量比例的组分制成：
有效成分1％、
增稠剂60％、
溶剂26.7％、
固体分散剂10％、
香精0.8％、
甜味剂0.5％、
pH调节剂1.0％；
所述的有效成分，为生物活性成分；
所述的生物活性成分为无定形磷酸钙和生物活性玻璃，质量比为1：1；所述的生物活性玻璃，为生物活性玻璃基质中含有少量结晶相的生物活性玻璃陶瓷，是由SiO2、P2O5、CaO、CaF2、K2O，ZnO、CaCl2通过高温熔融冷淬法(melt-quench)制成，其中P2O5的含量为2.5mol％；含有氟化物CaF2，其含量为3.0mol％；ZnO的含量为4mol％；此外，生物活性玻璃的组成成分的含量满足：NC为1.5；
所述的增稠剂，选自卡波姆和明胶，按2:1的质量比混合；
所述的溶剂，选自无水乙醇和水的等体积混合；
所述的固体分散剂，选自聚乙二醇400；
所述的甜味剂，选自乙酰磺胺酸钾；
所述的pH调节剂，选自NaHCO3。
上述一种具有再矿化能力的美白牙啫喱的制备方法，包括以下步骤：
1)按牙啫喱的组成成分的配比准确称取各种原材料；
2)将称好的增稠剂、固体分散剂、有效成分加入溶剂中在搅拌机中进行均质乳化，直至分散均一、完全混合溶解；
3)将2)中物料保持在60℃，加入稳定剂、香料和甜味剂，将搅拌机的转速设置成30rpm，搅拌10分钟；
4)制备美白牙啫喱：待3)中的物料温度下降至45℃，加入美白剂；
5)向上述物料中缓慢加入pH调节剂，同时开启搅拌机，转速为20rpm，直至混匀；
6)经检验合格后，密封包装。
对比例1：
和实施例1的区别在于不含生物活性玻璃，其他的成分和制备工艺同实施例1。
对比例2：
和实施例1相比，对比例2牙贴配方中的生物活性玻璃为专利CN201910763871.1中所涉及的生物活性玻璃(即由SiO2、CaO、K2O、P2O5、CaF2和Na2O按重量比为42:21:14:3:12:15组成)，其P2O5的含量低(1.29mol％)，CaF2的含量高(9.38mol％)。实施例1中涉及的生物活性玻璃P2O5的含量大于2mol％,大于对比例1中涉及的含量，同时CaF2的含量为6.0mol％。实施例1和对比例1的其他相关条件均相同。
研究表明提高生物活性玻璃中的P2O5含量可以提高生物活性玻璃生成磷灰石的速度及生成量，进而提高材料的再矿化能力(如图1所示)。此外，实施例1中涉及的生物活性玻璃含有CaF2，其含量为6.0mol％，玻璃降解后能生成耐酸的氟磷灰石，而非氟化钙晶体,进而使得材料的再矿化能力更好。
实验例：
图1是两系列含有不同磷含量的生物活性玻璃在缓冲液中浸泡1周后的其产物的X-射线衍射图谱，其中图1(a)属于低磷生物活性玻璃(玻璃编号为A-H，玻璃的磷含量为1mol％左右)，图1(b)属于高磷生物活性玻璃(玻璃编号为A2-H2，磷含量为5mol％左右)，相同字母编号的玻璃两个玻璃，其主要差别在于磷含量。
分别以图1(a)中的A和图1(b)中的A2两个玻璃为例，发明人发现低磷生物活性玻璃(A)和高磷生物活性玻璃(A2)的XRD图谱中均可看到与磷灰石相匹配的X射线衍射峰，然而与A相比，A2玻璃中的生成磷灰石的X射线衍射峰的强度要大的多，揭示了高磷生物活性玻璃比低磷生物活性玻璃能更快且生成更多的磷灰石。
图2是本发明实施例1和实施例2得到的一种具有再矿化能力的牙贴中生物活性玻璃的分布情况的扫描电镜图，其中(a)为生物活性玻璃在本发明实施例1得到的牙贴中的分布情况；(b)为生物活性玻璃在本发明实施例2得到的牙贴中的分布情况。
如图2(a)所示，生物活性玻璃在本发明实施例1得到的牙贴中均匀的分散。如图2(b)所示，生物活性成分在本发明实施例2得到的牙贴中均匀的分散。图中白色的小颗粒均为生物活性成分(如圆圈标示)。
图3是本发明实施例1得到的一种具有再矿化能力的牙贴，在使用3天、7天和14天后对不同物质引起的着色离体牙模型的美白功效的图(图a中的物质为咖啡，从左到右分别是：未处理-咖啡染色14天后-使用牙贴3天后-使用牙贴7天后-使用牙贴14天后；图b中的物质是红茶，图中从左到右分别是：未处理-红茶染色14天后-使用牙贴3天后-使用牙贴7天后-使用牙贴14天后)。
如图3所示，经咖啡和红茶着色14天后，离体牙的颜色均变深。经着色的离体牙在使用实施例1得到的一种具有再矿化能力的牙贴3天、7天和14天后，两组离体牙的颜色均逐渐变浅。由此可见实施例1得到的一种具有再矿化能力的牙贴具有较好的美白功效。
图4是本发明实施例2得到的一种具有再矿化能力的牙贴，在使用3天、7天和14天后对不同物质引起的着色离体牙模型的美白功效的图(图a中的物质为咖啡，从左到右分别是：未处理-咖啡染色14天后-使用牙贴3天后-使用牙贴7天后-使用牙贴14天后；图b中的物质是红茶，从左到右分别是：未处理-红茶染色14天后-使用牙贴3天后-使用牙贴7天后-使用牙贴14天后)。
如图4所示，经咖啡和红茶着色14天后，离体牙的颜色均变深。经着色的离体牙在使用实施例2得到的一种具有再矿化能力的牙贴3天、7天和14天后，两组离体牙的颜色均逐渐变浅。由此可见实施例1得到的一种具有再矿化能力的牙贴具有较好的美白功效。
图5是本发明实施例1和实施例2与对比例2所得到的牙贴使用后，牙齿美白程度示意图(从左到右分别是对比例2、实施例1、实施例2)。
实施例1和2得到的牙贴在使用3和7天后具有高于对比例2的良好美白功效。实施例1和2在使用14天后具有与对比例2相同的良好美白功效。
图6是本发明实施例1和对比例1得到的牙贴处理7天后的离体牙牙釉质表面的再矿层形成情况的图，其中(a)为对比例1结果，(b)为实施例1结果。
如图6所示：经对比例1处理的离体牙牙釉质表面无明显的再矿化层形成；经实施例处理的离体牙牙釉质表面可见明显的磷灰石再矿层形成，对脱矿的牙釉质有明显的修复作用。
图7是咖啡染色后的本发明实施例和对比例牙贴对牙釉质硬度影响的比较图(对比例1是图中的牙贴C、实施例1是图中的牙贴I、实施例2是图中的牙贴II。
如图7所示在使用实施例1的牙贴处理7天、使用实施例2的牙贴处理14天后，牙釉质的硬度与对比例1的牙贴相比明显增加。
图8是本发明实施例3和对比例1得到的牙贴在人工唾液中浸泡7天的扫描电镜图，其中(a)为对比例1的牙贴在人工唾液中浸泡7天的扫描电镜图；(b)为是实施例3的牙贴在人工唾液中浸泡7天的扫描电镜图；如图8所示，与对比例1相比，实施例3在浸泡7天后能更明显且生成更多的磷灰石沉淀物。
图9是本发明实施例1得到的一种具有再矿化能力的牙贴的结构图：本发明实施例1得到的一种具有再矿化能力的牙贴的结构包括三层结构，1、剥离背衬层，2、牙胶层，3、防粘衬里。
以上所述仅为本发明的优选实施方式，应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，做出若干改进和变化，这些都属于本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种具有再矿化能力的牙啫喱，其特征在于：包括以下质量含量的原料组分：
有效成分1-35％、
增稠剂20-60％、
溶剂20-70％、
固体分散剂5-25％、
香精0.1-0.8％、
甜味剂0.1-1.0％、
pH调节剂0.1-1.0％；
所述有效成分包括生物活性玻璃；
所述生物活性玻璃的原料组分包括SiO2、P2O5和下列四类物质，第一类为网络调节剂，选自Li2O、CaO、SrO、MgO、K2O中的至少一种；第二类为氟化物，选自CaF2、SrF2、NaF、LaF3、KF中的至少一种；第三类为氯化物，选自SrCl2、CaCl2、LaCl3、KCl、MgCl2中的至少一种；第四类为功能金属氧化物，选自SnO、CuO、ZnO的至少一种；
每种所述功能金属氧化物在生物活性玻璃组分中的含量均小于5.0mol％；且在生物活性玻璃组分中P2O5的含量大于3.5mol％；
所述金属氟化物在生物活性玻璃组分中总含量小于6.0mol％；
且所述生物活性玻璃原料组分含量使所述生物活性玻璃的网络连通性NC满足：1.5≤NC≤2.4，其中NC的计算公式为：
Figure FDA0003770470340000011
Figure FDA0003770470340000012
公式中：
Figure FDA0003770470340000013
为医用生物活性玻璃中SiO2的摩尔百分含量；MM0为医用生物活性玻璃中碱土金属氧化物的摩尔百分含量；
Figure FDA0003770470340000014
为医用生物活性玻璃中碱金属氧化物的摩尔百分含量；
Figure FDA0003770470340000015
为医用生物活性玻璃中P2O5的摩尔百分含量；
所述生物活性玻璃通过熔融冷淬法制成。
2.根据权利要求1所述的具有再矿化能力的牙啫喱，其特征在于：有效成分还包括磷酸钙盐，所述磷酸钙盐包括无定形磷酸钙，所述无定形磷酸钙与生物活性玻璃的质量比为1∶1。
3.根据权利要求1所述的具有再矿化能力的牙啫喱，其特征在于：所述有效成分还包括脱敏剂、美白剂、抗菌剂、防龋成分中的一种或多种。
4.根据权利要求2所述的具有再矿化能力的牙啫喱，其特征在于：
所述脱敏剂，为硝酸钾、草酸、草酸钙、茶多酚、儿茶酚、亚油酸甘油酯、油酸甘油酯中的一种或多种；
所述美白剂，为过氧化脲、过氧化氢和次氯酸钠中的一种或多种；
所述抗菌剂，为能释放银离子、铜离子、锶离子、钴离子和锌离子的化合物或复合物中的一种或多种；
所述防龋成分包括氟化钠、氟化钾、含氟的铵盐、单氟磷酸钠、氟化镧中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的具有再矿化能力的牙啫喱，其特征在于：
所述增稠剂，选自聚丙烯酸钠、纤维素、N-乙烯基酰胺类聚合物、卡波姆、海藻酸钠和明胶中的一种或多种；
所述溶剂，选自甘油、无水乙醇和水中的一种或多种；
所述固体分散剂，选自聚乙二醇400；
所述甜味剂，选自乙酰磺胺酸钾；
所述pH调节剂，选自NaOH、KOH、NaHCO3或H3PO4中的一种。
6.一种具有再矿化能力的牙贴，其特征在于，包括权利要求1-5中任一权利要求所述的具有再矿化能力的牙啫喱。
7.权利要求1-3中任一权利要求所述的一种具有再矿化能力的牙啫喱的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)按配方准确称取各种原材料；
2)将增稠剂、固体分散剂、有效成分加入到溶剂中，进行均质乳化，得到分散均一的物料；
3)将步骤2)得到的物料，保持温度60℃，加入香精和甜味剂，搅拌均匀；
4)向步骤3)得到的物料，缓慢加入pH调节剂，搅拌均匀；
5)将步骤4)得到的物料静置24h，即得所述具有再矿化能力的牙啫喱。
8.如权利要求7所述的一种具有再矿化能力的牙啫喱的制备方法，其特征在于：步骤3)所述的搅拌均匀，是将搅拌机的转速设置成25-35rpm，搅拌10分钟；步骤4)所述的搅拌均匀，是将搅拌机的转速设置成15-25rpm，搅拌直至均匀。
9.如权利要求4所述的一种具有再矿化能力的牙啫喱的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)按配方准确称取各种原材料；
2)将增稠剂、固体分散剂、除美白剂外的其他有效成分加入到溶剂中，进行均质乳化，得到分散均一的物料；
3)将步骤2)得到的物料，保持温度60℃，加入香精和甜味剂，搅拌均匀；
4)将步骤3)得到的物料温度下降至40-45℃时，加入美白剂，再缓慢加入pH调节剂，搅拌均匀；
5)将步骤4)得到的物料静置24h，即得所述具有再矿化能力的牙啫喱。
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