CN113745091A - 一种质谱装置的控制系统及方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种质谱装置的控制系统，包括进样系统、真空系统、采集分析系统和控制软件；所述进样系统包括进样腔和主体腔，所述进样腔位置设有样品靶；所述真空系统包括三个电磁阀、分子泵和机械泵，所述机械泵与分子泵之间设有前级阀，所述进样腔上设有放气阀，所述主腔体内设有预抽阀；所述采集分析系统包括离子源和检测器，所述离子源将样品靶上的样品离子化，经过离子源散射飞行到检测器检测；所述控制软件包括质谱仪内的控制板、电脑及显示器。本发明真空系统可以使得真空区域内的压强达到3×10^‑4Pa以下，而样品和基质在发出的高脉冲激光照射下，有效离子化，离子飞行时间能够精确测量，检测限达1fmol/ul，质量内标法精度150ppm，外标法精度200ppm。

Description

一种质谱装置的控制系统及方法

技术领域

本发明涉及质谱装置技术领域，尤其涉及一种质谱装置的控制系统及方法。

背景技术

飞行时间质量分析器能够对离子源产生的有一定飞行速度的带电离子进行质量分析。飞行时间质量分析器是一个无电场飞行管，当离子源电离样品变成带电离子后，通过加速电场，质荷比不同的离子进入飞行管的速度不同，质荷比越大速度越小。不同飞行速度的离子在同样长度的飞行管内飞行，所以到达检测器的时间也不同，小质荷比的离子先到达，大质荷比的离子后到达，从而完成质量分析。但现行飞行时间质量分析器会出现测量精度低，真空度不够高，导致离子移动存在阻力，使的离子飞行时间不准确。

发明内容

本发明旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。为此，本发明的一个目的在于提出一种质谱装置的控制系统及方法，解决了离子飞行环境真空度不高，飞行时间精度低的问题。

根据本发明提出的一种质谱装置的控制系统，包括进样系统、真空系统、采集分析系统和控制软件；

所述进样系统包括进样腔和主体腔，所述进样腔位置设有样品靶，所述样品靶可控制的移动到主腔体内；

所述真空系统包括三个电磁阀、分子泵和机械泵，所述机械泵与分子泵之间设有前级阀，所述进样腔上设有放气阀，所述主腔体内设有预抽阀；

所述采集分析系统包括离子源和检测器，将样品靶移到离子源内，所述离子源将样品靶上的样品离子化，经过离子源散射飞行到检测器检测；

所述控制软件包括质谱仪内的控制板、电脑及显示器，所述电脑通过数据线与质谱仪数据连接，用于控制控制板，所述控制板控制整个质谱仪工作。

在本发明的一些实施例中，所述真空系统内的真空区域为一个整体，所述离子源设置在主体腔内，所述主体腔与检测器之间设有飞行管，所述进样腔、主体腔与飞行管构成真空区域。

在本发明的另一些实施例中，所述离子源包括XY平台、真空锁和离子光学部分，所述XY平台用于将样品靶移到相应的位置，所述真空锁用于将大气和样品靶真空区域隔离，所述离子光学部分包括激光系统、靶电极、脉冲电极和接地的加速电极，所述靶电极上放置样品靶，所述激光系统发出的激光射到样品靶上，由分子转变为离子，实现电离，离子高速飞行进入飞行管，最后到达检测器。

在本发明的另一些实施例中，所述激光系统包括脉冲激光发生器、激光能量调节器、激光聚焦透镜和激光光斑调节装置。

在本发明的另一些实施例中，所述飞行管内设有离子透镜，对在所述飞行器内飞行的离子进行聚焦飞行。

在本发明的另一些实施例中，所述检测器为微通道板检测器，所述微通道板检测器与数据采集卡连接，所述数据采集卡对微通道板检测器输出的电信号进行采集和转换，传递至电脑形成数字信号。

在本发明的另一些实施例中，所述靶电极的电压为20KV。

在本发明的另一些实施例中，所述真空区域内真空度可达3×10^-4Pa以下。

一种质谱装置的控制方法，采用上述质谱装置的控制系统控制，控制方法如下：

S1：将样品和基质混合点涂于样品靶的靶点之上，关闭靶舱门；

S2：真空系统完成进靶操作，操作如下：关闭前级阀和放气阀，打开预抽阀，将样品靶与腔体形成的真空抽至200Pa以下，此时再将前级阀打开，预抽阀关闭，移动样品靶到靶位，再将真空腔体内的真空抽至3×10-4Pa以下；

S3：样品靶上的基质和样品在激光系统的激光照射下，由分子转变为离子，实现电离，样品靶上的靶电极加有20kV的高电压，在离子源中形成一个高压电场，在脉冲电极和接地的加速电极下，样品离子加速飞行，当离子飞出离子源后，进入到无场的飞行管中飞行，最后到达检测器；

S4：数据采集卡对微通道板检测器输出的电信号进行采集和转换，传递至电脑形成数字信号。

本发明中，真空系统可以使得真空区域内的压强达到3×10^-4Pa以下，而样品和基质在发出的高脉冲激光照射下，有效离子化，离子飞行时间能够精确测量，检测限达1fmol/ul，质量准确性：内标法精度150ppm，外标法精度200ppm。

附图说明

附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。在附图中：

图1为本发明提出的一种质谱装置的内部的结构示意图。

图2为本发明提出的质谱系统原理图。

图3为本发明提出的离子源结构示意图。

图中，1、进样腔；2、离子源；3、飞行管；4、电源；5、高压脉冲发生器；6、激光器；7、控制板；8、机械泵；9、分子泵。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。

本发明提出的一种质谱装置的控制系统，包括进样系统、真空系统、采集分析系统和控制软件；

所述进样系统包括进样腔1和主体腔，所述进样腔1位置设有样品靶，所述样品靶可控制的移动到主腔体内；

所述真空系统包括三个电磁阀、分子泵9和机械泵8，所述机械泵8与分子泵9之间设有前级阀，所述进样腔1上设有放气阀，所述主腔体内设有预抽阀；

所述采集分析系统包括离子源2和检测器，将样品靶移到离子源2内，所述离子源2将样品靶上的样品离子化，经过离子源2散射飞行到检测器检测；

所述控制软件包括质谱仪内的控制板7、电脑及显示器，所述电脑通过数据线与质谱仪数据连接，用于控制控制板7，所述控制板7控制整个质谱仪工作。

所述靶电极的电压为20KV。所述真空区域内真空度可达3×10^-4Pa以下。

将样品和基质混合点涂于样品靶的靶点之上，样品靶上的基质和样品在激光的照射下，由分子转变为离子，实现电离。同时，样品靶上加有20kV的高电压，在离子源2中形成一个高压电场，在引出电极的作用下，样品离子加速飞行，当离子飞出离子源2后，进入到无场飞行管3中，最后到达检测器，即微通道板(MCP)检测器，不同质荷比的离子到达检测器的时间不同，质荷比小的离子首先到达，离子最终在检测器上产生电信号，再经过数字转化器等处理，可在电脑上获得样品的质谱图。

所述真空系统内的真空区域为一个整体，所述离子源2设置在主体腔内，所述主体腔与检测器之间设有飞行管3，所述进样腔1、主体腔与飞行管3构成真空区域。

MCP是质谱的信号探测器，由两块微通道板组成。利用离子的高速动能撞击在微通道板上产生电子，电子被加速后再次撞击微通道孔壁，从而产生更多的二次电子，从微通道出来的电子流通过前置放大器后，由高速数据采集卡采集，最终，离子强度被转化为各个不同时刻的数字电压信号。

MCP上所加的电压提供了一个等电位的电场，这样可以对撞击出的电子进行二次加速来提供动能。在一定范围内，MCP的电压值越高，信号强度越强，但是，过高的电压也会折损MCP的使用寿命。

所述离子源2包括XY平台、真空锁和离子光学部分，所述XY平台用于将样品靶移到相应的位置，所述真空锁用于将大气和样品靶真空区域隔离，所述离子光学部分包括激光系统、靶电极、脉冲电极和接地的加速电极，所述靶电极上放置样品靶，所述激光系统发出的激光射到样品靶上，由分子转变为离子，实现电离，离子高速飞行进入飞行管3，最后到达检测器。

激光打在样品和基质的混合体上形成离子，经过加速及脉冲电极后通过离子透镜聚焦，飞离离子源2进入飞行时间质量分析器。

所述激光系统包括脉冲激光发生器、激光能量调节器、激光聚焦透镜和激光光斑调节装置。

注意：该仪器包含一个3级B类激光器6，能够发射波长337nm的紫外激光。仪器外壳可以保护用户避免不可见光的间接辐射伤害。在仪器操作过程中打开仪器外壳面板，操作者将暴露在激光辐射范围内，这可导致操作者失明等严重后果。切记眼睛不可以直接对着激光。每次打开仪器侧面板前请先戴好护目镜并确保他人没有暴露在激光辐射范围内。不要将带有光滑的反射平面(如螺丝刀、手表、戒指等)放入激光束中，因为被反射出来的可见或不可见光可能会射入眼中，造成不可恢复的损伤。

所述飞行管3内设有离子透镜，对在所述飞行器内飞行的离子进行聚焦飞行。

所述检测器为微通道板检测器，所述微通道板检测器与数据采集卡连接，所述数据采集卡对微通道板检测器输出的电信号进行采集和转换，传递至电脑形成数字信号。

本仪器采用高性能累加数据采集卡，8位分辨率，采样率可达到每通道1GS/s。采集卡将MCP输出的电信号进行采集和转换，传递至计算机形成数字信号，该信号用于后续的计算及分析。

一种质谱装置的控制方法，采用上述质谱装置的控制系统控制，控制方法如下：

S1：将样品和基质混合点涂于样品靶的靶点之上，关闭靶舱门；

S2：真空系统完成进靶操作，操作如下：关闭前级阀和放气阀，打开预抽阀，将样品靶与腔体形成的真空抽至200Pa以下，此时再将前级阀打开，预抽阀关闭，移动样品靶到靶位，再将真空腔体内的真空抽至3×10-4Pa以下；

S3：样品靶上的基质和样品在激光系统的激光照射下，由分子转变为离子，实现电离，样品靶上的靶电极加有20kV的高电压，在离子源2中形成一个高压电场，在脉冲电极和接地的加速电极下，样品离子加速飞行，当离子飞出离子源2后，进入到无场的飞行管3中飞行，最后到达检测器；

S4：数据采集卡对微通道板检测器输出的电信号进行采集和转换，传递至电脑形成数字信号。

仪器操作注意事项

为了保护用户人身安全及仪器质量、防止因操作不当而造成不必要的损失，使用本仪器前，详细阅读并遵循以下准则：

1)在使用仪器前，请详细阅读本手册所有内容；

2)制备样品与溶液时，为了让生物、化学危害最小化，应穿上防护服、口罩和手套等；

3)仪器外壳可以用软布蘸取中性洗涤剂和水溶液来擦拭，不得使用强酸强碱及其它不适宜溶液清洗；

4)因仪器质量较大，且震荡可能会影响仪器的性能参数，故而不建议用户私自搬运仪器，以免损坏仪器；

5)仪器内部有高压(20KV)和紫外脉冲激光装置(120μJ，337nm)，用户不得私自拆解仪器外壳；

6)仪器正常工作在高真空状态，运行中应保持仪器平稳，环境温度及适度应满足本手册的相关要求；

7)不要对仪器背后的排气口造成任何的堵塞，保证通气口畅通；

8)在仪器搬运前，请将样品靶取出，否则可能对仪器造成损害；

9)在进样和取样过程中，舱门会自动移动，请舱门运动停止后再进行靶板放置或取出操作，以免夹伤手指；

10)仪器经安装调试、运行无误后，建议用户在平时使用中不要关闭仪器总电源4。每次使用完仪器之后，让仪器自然进入待机状态，以便于下次使用。在仪器关闭后，由于其带有高压，请等待一段时间后再关闭电源4开关。同样，重新启动仪器时，需要一段时间后方可正常运行仪器，请用户耐心等待。若仪器非长时间闲置，则不必关闭仪器总电源4，只需要关闭软件高压电源4，以便于使用。

仪器用电安全

1)常规安全：在安装仪器前用户需确认实验室供电设置的安全性以及电压是否符合仪器使用规范，用户需了解相关实验室安全管理条例和本仪器的安全管理条例，在安装和使用仪器前，用户需及时听取工程师的建议和指导。

2)放置仪器的房间需保持洁净、无尘，仪器应尽量避免阳光直射、震荡、腐蚀性气体、烟雾、粉尘颗粒等。仪器周围需保持通风干燥，仪器应配置合格的保护性接地线，且保护性接地线一定要接到真正的地面上，任何人不得私自切断保护性接地线。

3)用户应确保实验室中的电源4线符合国家相关安全标准，且电力资源能够供应仪器和系统的稳定运行，必要时应配置备用电源4，以防止意外断电给仪器造成不必要的损害。

4)仪器内部有高压电(最高20kV)，用户请勿私自打开仪器外壳、私自拆解仪器以及尝试维修仪器，否则将可能造成不必要的人身伤害。若仪器出现故障，请及时联系本公司技术支持。

5)本仪器与外部电路的连接不会出现以下状况:a)在正常条件和单一故障条件下使外部电路的可触及零部件变成为危险带电，b)或者在正常条件和单一故障条件下使设备的可触及零部件变成为危险带电。

6)本产品污染等级为2级，过压类别为Ⅰ类。

以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种质谱装置的控制系统，其特征在于：包括进样系统、真空系统、采集分析系统和控制软件；

所述进样系统包括进样腔和主体腔，所述进样腔位置设有样品靶，所述样品靶可控制的移动到主腔体内；

所述真空系统包括三个电磁阀、分子泵和机械泵，所述机械泵与分子泵之间设有前级阀，所述进样腔上设有放气阀，所述主腔体内设有预抽阀；

所述采集分析系统包括离子源和检测器，将样品靶移到离子源内，所述离子源将样品靶上的样品离子化，经过离子源散射飞行到检测器检测；

所述控制软件包括质谱仪内的控制板、电脑及显示器，所述电脑通过数据线与质谱仪数据连接，用于控制控制板，所述控制板控制整个质谱仪工作。

2.根据权利要求1所述的一种质谱装置的控制系统，其特征在于：所述真空系统内的真空区域为一个整体，所述离子源设置在主体腔内，所述主体腔与检测器之间设有飞行管，所述进样腔、主体腔与飞行管构成真空区域。

3.根据权利要求2所述的一种质谱装置的控制系统，其特征在于：所述离子源包括XY平台、真空锁和离子光学部分，所述XY平台用于将样品靶移到相应的位置，所述真空锁用于将大气和样品靶真空区域隔离，所述离子光学部分包括激光系统、靶电极、脉冲电极和接地的加速电极，所述靶电极上放置样品靶，所述激光系统发出的激光射到样品靶上，由分子转变为离子，实现电离，离子高速飞行进入飞行管，最后到达检测器。

4.根据权利要求3所述的一种质谱装置的控制系统及方法，其特征在于：所述激光系统包括脉冲激光发生器、激光能量调节器、激光聚焦透镜和激光光斑调节装置。

5.根据权利要求2所述的一种质谱装置的控制系统，其特征在于：所述飞行管内设有离子透镜，对在所述飞行器内飞行的离子进行聚焦飞行。

6.根据权利要求2所述的一种质谱装置的控制系统，其特征在于：所述检测器为微通道板检测器，所述微通道板检测器与数据采集卡连接，所述数据采集卡对微通道板检测器输出的电信号进行采集和转换，传递至电脑形成数字信号。

7.根据权利要求3所述的一种质谱装置的控制系统，其特征在于：所述靶电极的电压为20KV。

8.根据权利要求2所述的一种质谱装置的控制系统，其特征在于：所述真空区域内真空度可达3×10^-4Pa以下。

9.一种质谱装置的控制方法，其特征在于：采用权利要求1-8任一项所述质谱装置的控制系统控制，控制方法如下：

S1：将样品和基质混合点涂于样品靶的靶点之上，关闭靶舱门；

S2：真空系统完成进靶操作，操作如下：关闭前级阀和放气阀，打开预抽阀，将样品靶与腔体形成的真空抽至200Pa以下，此时再将前级阀打开，预抽阀关闭，移动样品靶到靶位，再将真空腔体内的真空抽至3×10-4Pa以下；

S3：样品靶上的基质和样品在激光系统的激光照射下，由分子转变为离子，实现电离，样品靶上的靶电极加有20kV的高电压，在离子源中形成一个高压电场，在脉冲电极和接地的加速电极下，样品离子加速飞行，当离子飞出离子源后，进入到无场的飞行管中飞行，最后到达检测器；

S4：数据采集卡对微通道板检测器输出的电信号进行采集和转换，传递至电脑形成数字信号。

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