CN113737112A - 一种Zr基块体非晶合金中氧化夹杂物细化方法 - Google Patents

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Abstract

一种Zr基块体非晶合金中氧化夹杂物细化方法，属于非晶合金冶炼领域，在非晶合金的熔炼工艺中加入包芯线来细化夹杂物。本发明通过在熔炼时添加特制包芯线来降低Zr基块体非晶合金凝固时界面前沿的溶质浓度梯度，从而将Zr基块体非晶合金中夹杂物的平均尺寸由50μm降低到5μm，有效提高了非晶合金的韧性；同时本发明的制备方法与传统的熔炼加料、微合金化、退火、喷丸、冷轧等(传统金属材料处理方法在非晶领域的应用)方式相比，能显著细化夹杂物尺寸，既可使剪切带在整个试样中的分布更加均匀，明显降低了非晶合金中裂纹的萌生与扩展程度以提高韧性，在制备更优性能的Zr基块体非晶合金工艺中有很大的优势。

Description

一种Zr基块体非晶合金中氧化夹杂物细化方法
技术领域
本发明属于非晶合金冶炼领域，具体地说是一种Zr基块体非晶合金中氧化夹杂物细化方法。
背景技术
非晶合金具有良好的物理化学性能，其强度远高于普通晶态金属材料，在航天航空、汽车制造、精密制造、生物与信息等领域有着广阔的应用前景，为制备新型高强度合金提供了新途径。随着块体非晶态合金的不断发展，其制备手段逐渐成熟，材料种类更加丰富，应用更加广泛。其中Zr基非晶合金具有高强度、超塑性、高弹性、高硬度、高耐磨性、高耐腐蚀性和优异的加工成形等性能，且玻璃/非晶形成能力很强，过冷液相区较宽，制备方法更简便，是目前研究得最多的非晶合金系之一。
目前，制约该非晶合金材料发展的主要问题是：在力学性能测试中，尤其是高应变速率及低温条件下，Zr基非晶合金出现非均匀变形并局限在剪切带内，塑性和疲劳韧性相对其他性能不够好。相关研究学者通过喷丸、设计高泊松比非晶和引入晶相增韧等方法，使块体非晶合金的性能得到改善，提高了其室温塑性和疲劳韧性。
非晶合金宏观脆性现象也与材料内部缺陷(尤其是内部夹杂物粗大等)有关，夹杂物产生的应力集中使裂纹由萌生拓展成为微观裂纹直至材料最终断裂。试样受力时，微裂纹首先在夹杂物上成核；微裂纹的长大和扩展直接受夹杂物间距的影响；预裂纹的扩展与夹杂物聚集区有关，预裂纹的扩展总是通过夹杂物聚集区。所以，夹杂物的状态对非晶合金十分重要。
因此，为了进一步获得韧性更佳的Zr基非晶合金，夹杂物控制与细化这一过程显得尤为重要。只有生产出综合性能最佳的Zr基非晶合金，才能推动着块体非晶合金向着更高更好的产业化发展。
发明内容
本发明提供一种Zr基块体非晶合金中氧化夹杂物细化方法，用以解决现有技术中的缺陷。
本发明通过以下技术方案予以实现：
一种Zr基块体非晶合金中氧化夹杂物细化方法，在非晶合金的熔炼工艺中加入包芯线来细化夹杂物。
如上所述的一种Zr基块体非晶合金中氧化夹杂物细化方法，所述的包芯线包括铜壁管和包芯料，所述的包芯料填充在铜壁管内，所述的铜壁管的内径为13mm，铜壁管的壁厚为0.5mm。
如上所述的一种Zr基块体非晶合金中氧化夹杂物细化方法，所述的包芯料包括如下质量百分比的物质：
稀土Y 15-50％，Ca 0-35％，Al 10-30％，Ti 5-25％。
如上所述的一种Zr基块体非晶合金中氧化夹杂物细化方法，所述的稀土Y的O含量≤100ppm。
如上所述的一种Zr基块体非晶合金中氧化夹杂物细化方法，其操作包括如下步骤：
步骤一：将原材料按大块料靠近坩埚内壁，小块料靠近坩埚中心方式加料；
步骤二：关闭炉盖，打开真空泵，将熔炼炉真空度抽至5Pa以内；
步骤三：将熔炼炉功率设置为30-50KW，给电升温，待坩埚内金属开始熔化时，提高功率至60-80KW进行熔化；
步骤四：熔化至发生喷溅，降低功率至10-30KW，关闭真空泵，同时向炉内充入不少于-0.05atm的氩气；
步骤五：待熔炼温度为950-1300℃时，通过真空感应炉炉盖加装的密封喂丝机构向坩埚内加包芯线进行脱氧控制；
步骤六：开启真空泵，设置精炼功率为100-125KW，通过观察孔观察坩埚内金属原料化清情况，待化清后，继续精炼至熔液开始喷溅时，然后停电降温；
步骤七：吊装模具和流槽，操作手把倾转，将坩埚内熔液浇注入模具中，待浇注完成后冷却降温，然后开启放气阀破真空，打开炉门，使用天车吊出模具，拆开模具取出母合金球放入对应的铁皮周转箱中，并做好相关标识，分类放置；
步骤八：将母合金球应用于真空压铸工艺，制备Zr基块体非晶合金产品铸件。
如上所述的一种Zr基块体非晶合金中氧化夹杂物细化方法，所述的步骤一中各原料的质量百分比为：Zr 52.5％，Cu 17.9％，Ni14.6％，Al 10％，Ti 5％。
如上所述的一种Zr基块体非晶合金中氧化夹杂物细化方法，所述的步骤五中包芯线以0.05-1m/s的速度喂入合金液中。
如上所述的一种Zr基块体非晶合金中氧化夹杂物细化方法，所述的包芯线的添加重量为各原料总重的0.1-1.0％。
本发明的优点是：本发明通过在熔炼时添加特制包芯线来降低Zr基块体非晶合金凝固时界面前沿的溶质浓度梯度，从而将Zr基块体非晶合金中夹杂物的平均尺寸由50μm降低到5μm，有效提高了非晶合金的塑韧性；同时本发明的制备方法与传统的熔炼加料、微合金化、退火、喷丸、冷轧等(传统金属材料处理方法在非晶领域的应用)方式相比，能显著细化夹杂物尺寸，既可使剪切带在整个试样中的分布更加均匀，明显降低了非晶合金中裂纹的萌生与扩展程度以提高韧性，在制备更优性能的Zr基块体非晶合金工艺中有很大的优势。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作一简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是中图a是对比例的Zr基块体非晶合金中夹杂物形貌；图b是实施例2的Zr基块体非晶合金中夹杂物形貌；
图2是本发明的包芯线结构示意图；
图3是是本发明的包芯线送入装置示意图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
步骤一：准确称量Zr 52.5kg，Cu 17.9kg，Ni14.6kg，Al 10kg，Ti 5kg；
步骤二：将步骤一称量好的原材料按大块料靠近坩埚内壁，小块料靠近坩埚中心方式加料；
步骤三：加料完成后关闭炉盖，打开真空泵，将熔炼炉真空度抽至5Pa以内；
步骤四：将熔炼炉功率设置为40KW，给电升温，待坩埚内金属开始熔化时，提高功率至75KW进行熔化；
步骤五：熔化至发生喷溅，降低功率至25KW，关闭真空泵，同时向炉内充入不少于-0.05atm的氩气；
步骤六：待熔炼温度为1000℃时，通过真空感应炉炉盖加装的密封喂丝机构向坩埚内加包芯线(稀土Y 35％，Ca 32％，Al 10％，Ti 23％)进行脱氧控制；
步骤七：开启真空泵，设置精炼功率为110KW，通过观察孔观察坩埚内金属原料化清情况，待化清后，继续精炼至熔液开始喷溅时，然后停电降温；
步骤八：吊装模具和流槽，操作手把倾转，将坩埚内熔液浇注入模具中，待浇注完成后冷却降温，然后开启放气阀破真空，打开炉门，使用天车吊出模具，拆开模具取出母合金球放入对应的铁皮周转箱中，并做好相关标识，分类放置；
步骤九：将母合金球应用于真空压铸工艺，制备Zr基块体非晶合金产品铸件。
实施例2
步骤一：准确称量Zr 52.5kg，Cu 17.9kg，Ni14.6kg，Al 10kg，Ti 5kg；
步骤二：将步骤一称量好的原材料按大块料靠近坩埚内壁，小块料靠近坩埚中心方式加料；
步骤三：加料完成后关闭炉盖，打开真空泵，将熔炼炉真空度抽至5Pa以内；
步骤四：将熔炼炉功率设置为30KW，给电升温，待坩埚内金属开始熔化时，提高功率至60KW进行熔化；
步骤五：熔化至发生喷溅，降低功率至10KW，关闭真空泵，同时向炉内充入不少于-0.05atm的氩气；
步骤六：待熔炼温度为950℃时，通过真空感应炉炉盖加装的密封喂丝机构向坩埚内加包芯线(稀土Y42％，Ca 23％，Al 17％，Ti 18％)进行脱氧控制；步骤七：开启真空泵，设置精炼功率为100-125KW，通过观察孔观察坩埚内金属原料化清情况，待化清后，继续精炼至熔液开始喷溅时，然后停电降温；
步骤八：吊装模具和流槽，操作手把倾转，将坩埚内熔液浇注入模具中，待浇注完成后冷却降温，然后开启放气阀破真空，打开炉门，使用天车吊出模具，拆开模具取出母合金球放入对应的铁皮周转箱中，并做好相关标识，分类放置；
步骤九：将母合金球应用于真空压铸工艺，制备Zr基块体非晶合金产品铸件。
实施例3
步骤一：准确称量Zr 52.5kg，Cu 17.9kg，Ni14.6kg，Al 10kg，Ti 5kg；
步骤二：将步骤一称量好的原材料按大块料靠近坩埚内壁，小块料靠近坩埚中心方式加料；
步骤三：加料完成后关闭炉盖，打开真空泵，将熔炼炉真空度抽至5Pa以内；
步骤四：将熔炼炉功率设置为50KW，给电升温，待坩埚内金属开始熔化时，提高功率至80KW进行熔化；
步骤五：熔化至发生喷溅，降低功率至30KW，关闭真空泵，同时向炉内充入不少于-0.05atm的氩气；
步骤六：待熔炼温度为1250℃时，通过真空感应炉炉盖加装的密封喂丝机构向坩埚内加包芯线(稀土Y45％，Ca 27％，Al 12％，Ti 16％)进行脱氧控制；
步骤七：开启真空泵，设置精炼功率为120KW，通过观察孔观察坩埚内金属原料化清情况，待化清后，继续精炼至熔液开始喷溅时，然后停电降温；
步骤八：吊装模具和流槽，操作手把倾转，将坩埚内熔液浇注入模具中，待浇注完成后冷却降温，然后开启放气阀破真空，打开炉门，使用天车吊出模具，拆开模具取出母合金球放入对应的铁皮周转箱中，并做好相关标识，分类放置；
步骤九：将母合金球应用于真空压铸工艺，制备Zr基块体非晶合金产品铸件。
对照例
按照现有传统手段制备非晶合金。
对实施例1-3以及对照例制备的非晶合金进行相关测试，其结果如表一所示。
Figure BDA0003208706390000071
表一
由表一数据可知，实施例1-3的制备的非晶合金的夹杂物在尺寸、数量和分布上都明显优于对照例，且由图1可知，实施例1制备的非晶合金的夹杂物控制明显优于对照例1，同时，通过非晶合金专用检测设备对实施例1-3和对照例的冲击功进行检测，其结果如表中所示，实施例1-3的冲击功明显优于对照例，即实施例1-3制备的非晶合金的韧性也明显优于对照例制备非晶合金的韧性；同样在外观件夹杂缺陷判定统计中，结果显示实施例1-3明显优于对照例的情况，故而利用本发明涉及的方法制备的非晶合金，其性能明显优于现有传统技术制备的产品，有助于推动块体非晶合金向着更高更好的产业化发展。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (8)

1.一种Zr基块体非晶合金中氧化夹杂物细化方法，其特征在于：在非晶合金的熔炼工艺中加入包芯线来细化夹杂物。
2.根据权利要求1所述的一种Zr基块体非晶合金中氧化夹杂物细化方法，其特征在于：所述的包芯线包括铜壁管和包芯料，所述的包芯料填充在铜壁管内，所述的铜壁管的内径为13mm，铜壁管的壁厚为0.5mm。
3.根据权利要求2所述的一种Zr基块体非晶合金中氧化夹杂物细化方法，其特征在于：所述的包芯料包括如下质量百分比的物质：稀土Y15-50％，Ca0-35％，Al 10-30％，Ti 5-25％。
4.根据权利要求3所述的一种Zr基块体非晶合金中氧化夹杂物细化方法，其特征在于：所述的稀土Y的O含量≤100ppm。
5.根据权利要求1-4任意一项所述的一种Zr基块体非晶合金中氧化夹杂物细化方法，其特征在于：其操作包括如下步骤：
步骤一：将原材料按大块料靠近坩埚内壁，小块料靠近坩埚中心方式加料；
步骤二：关闭炉盖，打开真空泵，将熔炼炉真空度抽至5Pa以内；
步骤三：将熔炼炉功率设置为30-50KW，给电升温，待坩埚内金属开始熔化时，提高功率至60-80KW进行熔化；
步骤四：熔化至发生喷溅，降低功率至10-30KW，关闭真空泵，同时向炉内充入不少于-0.05atm的氩气；
步骤五：待熔炼温度为950-1300℃时，通过真空感应炉炉盖加装的密封喂丝机构向坩埚内加包芯线进行脱氧控制；
步骤六：开启真空泵，设置精炼功率为100-125KW，通过观察孔观察坩埚内金属原料化清情况，待化清后，继续精炼至熔液开始喷溅时，然后停电降温；
步骤七：吊装模具和流槽，操作手把倾转，将坩埚内熔液浇注入模具中，待浇注完成后冷却降温，然后开启放气阀破真空，打开炉门，使用天车吊出模具，拆开模具取出母合金球放入对应的铁皮周转箱中，并做好相关标识，分类放置；
步骤八：将母合金球应用于真空压铸工艺，制备Zr基块体非晶合金产品铸件。
6.根据权利要求5所述的一种Zr基块体非晶合金中氧化夹杂物细化方法，其特征在于：所述的步骤一中各原料的质量百分比为：Zr 52.5％，Cu 17.9％，Ni14.6％，Al 10％，Ti5％。
7.根据权利要求5所述的一种Zr基块体非晶合金中氧化夹杂物细化方法，其特征在于：所述的步骤五中包芯线以0.05-1m/s的速度喂入合金液中。
8.根据权利要求5所述的一种Zr基块体非晶合金中氧化夹杂物细化方法，其特征在于：所述的包芯线的添加重量为各原料总重的0.1-1.0％。
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