CN113737046B - 一种增强相定向排布的金属基复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种增强相定向排布的金属基复合材料及其制备方法，属于金属基复合材料技术领域。本发明的增强相定向排布的金属基复合材料的制备方法，包括以下步骤：在金属复合材料固体熔融的过程中同步将产生的熔液进行沉积成型；沉积成型过程中对所述熔液施加一定方向的电场；所述金属复合材料固体包括金属基体和分散在金属基体中线状导电增强相。本发明的增强相定向排布的金属基复合材料的制备方法，不仅可以同时提高金属基复合材料的韧性和强度，还可以使金属基复合材料的导热、导电性能沿增强相定向排布方向得到大幅提升。

Description

一种增强相定向排布的金属基复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种增强相定向排布的金属基复合材料及其制备方法，属于金属基复合材料技术领域。
背景技术
随着电子产品向无铅化、便携化、高密度、高速化、高可靠性及多功能化方向的快速发展，对钎料合金及Cu基引线框架的综合性能提出了更高要求。通过传统强化方式的金属已难以满足苛刻环境下电子产品对合金力学性能的需求。为此，许多学者通过将具有优异性能的第二相引入金属基体中制备金属基复合材料，以弥补金属本体的短板缺陷，实现综合性能的协同提升。
传统金属基复合材料纤维增强相一般随机分布，仅有一小部分与拉应力方向相同的增强相纤维发挥增强效果，而大部分纤维则未起到强化效果；相反，当纤维增强相方向与应力方向接近垂直时，纤维不仅失去增强效果，还因为纤维与基体之间的弱的界面结合，使基体的强度和韧性有下降的可能。因此如何实现增强相定向排布进而大幅提升复合材料的力学性能意义重大。
发明内容
本发明的目的是提供一种增强相定向排布的金属基复合材料的制备方法，能够同时增强金属基复合材料韧性和强度。
本发明还提供了一种上述增强相定向排布的金属基复合材料的制备方法制得的金属基复合材料。
为了实现以上目的，本发明的增强相定向排布的金属基复合材料的制备方法所采用的技术方案是：
一种增强相定向排布的金属基复合材料的制备方法，包括以下步骤：在金属复合材料固体熔融的过程中同步将产生的熔液进行沉积成型；沉积成型过程中对所述熔液施加一定方向的电场；所述金属复合材料固体包括金属基体和分散在金属基体中线状导电增强相。
本发明的增强相定向排布的金属基复合材料的制备方法，通过在沉积成型过程中施加一定方向的电场，使得线状导电增强相在熔液进入熔池的过程中以及进入熔池后定向排布，然后凝固形成具有线状导电沉积相的沉积层，随着沉积层的不断堆积，最终形成具有定向排布的线状导电增强相的金属基复合材料。
本发明的金属基复合材料的制备方法不仅可以同时提高金属基复合材料的韧性和强度，还可以使金属基复合材料的导热、导电性能沿增强相定向排布方向得到大幅提升。
为了进一步提升金属基复合材料的性能，优选的，所述电场的强度为500-5000V/cm。
优选的，所述金属基体与线状导电增强相的质量之比为70-99.99:0.01-30。
优选的，所述线状导电增强相均匀分散在金属基体中。优选的，所述压制为冷等静压或热压。所述冷等静压的压力为200-600MPa。所述冷等静压的时间为20-60min。所述热压的温度在金属基体熔点以下20-70℃。所述热压的压力为60-300MPa。所述热压的时间为10-50min。所述混合料主要由均匀混合的金属粉体和线状导电增强相组成。
优选的，所述线状导电增强相选自碳纳米管、导电晶须、导电纤维中的一种或任意组合。优选的，所述线状导电增强相的长度为0.5-30μm。所述线状导电增强相的直径为0.05-5μm。可以理解的是，线状导电增强相的长度大于直径。进一步的，线状导电增强相的长度为直径的10倍以上，例如10-50倍。优选的，所述碳纳米管的长度为5-30μm，直径为0.05-0.5μm。所述碳纳米管可以为单壁碳纳米管，也可以为多壁碳纳米管。例如所述多壁碳纳米管的长度为10-30μm，外径为0.05-0.2μm或长度为5-20μm，外径为0.05-0.5μm。
优选的，所述导电晶须为钛的硼化物晶须。优选的，所述钛的硼化物晶须为一硼化钛晶须或二硼化钛。优选的，所述导电晶须的长度为10-30μm，直径为0.5-5μm。
优选的，所述金属基体为纯铜基体、铜基合金基体、锡基合金基体或镍基合金基体。
优选的，所述锡基合金基体选自SnAg合金、SnCu合金、SnAgCu合金、SnBi合金或SnZn。
优选的，所述铜基合金基体选自Cu-Cr合金、Cu-Zr合金、Cu-Cr-Zr合金、Cu-Ti合金或Cu-Fe合金。
优选的，金属复合材料固体的熔融过程以及将产生的熔液沉积成型过程在真空自耗电极电弧熔炼炉中进行。所述金属复合材料固体为自耗电极。熔融及沉积成型过程中，真空自耗电极电弧熔炼炉内为真空或保护气氛环境。采用真空自耗电极电弧熔炼炉时，自耗电极不断地熔融，同时铸锭自下而上地在结晶器中连续凝固增高。
本发明的增强相定向排布的金属基复合材料所采用的技术方案为：
一种采用上述的增强相定型排布的金属基复合材料的制备方法制得的增强相定向排布的金属基复合材料。
本发明的增强相定向排布的金属基复合材料，在增强相定向排布的方向上具有良好的导电和导热性，并且同时具有较高的强度和韧性，能够拓展金属基复合材料的应用场景。
附图说明
图1为实施例1制得的增强相定向排布的金属基复合材料的TEM图；
图2为对比例制得的增强相定向排布的金属基复合材料的TEM图。
具体实施方式
以下结合具体实施方式对本发明的技术方案作进一步的说明。
实施例1
本实施例的增强相定向排布的金属基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
1)混粉
将合金粉和线状导电增强相按照质量比为99.99:0.01的比例放入混粉机中混合12h后混合均匀，得到混合料；所采用的线状导电增强相为多壁碳纳米管，长度为5-20μm，外径为0.05-0.5μm；合金粉为SnAgCu合金粉，由以下质量百分比的组分组成：Ag2.5％、Cu0.7％，余量为Sn；
2)制坯
将步骤1)所得混合料置于模具内在真空条件下进行热压，得到金属复合材料坯体(即金属复合材料固体)；热压的温度为150℃，压力为300MPa，时间为50min；
3)电弧熔炼
将步骤2)所制备的金属材料坯体作为自耗电极放入真空自耗电极电弧熔炼炉内，在真空度为10-3Pa的真空环境下进行电弧熔炼，得到铸锭，即得；
电弧熔炼过程中，控制自耗电极的电流密度为300A/mm2，施加强度为5000V/cm的电场，使自耗电极熔融、熔液滴落以及熔液凝固均在该电场中进行；电场方向在电弧熔炼过程中保持固定不变。
对本实施例制得的增强相定向排布的金属基复合材料进行TEM测试，结果如图1所示，由图1可知：多壁碳纳米管增强SnAgCu复合材料中的线状碳纳米管增强相沿电场方向发生了明显的定向排布，其性能呈现明显的各向异性，沿增强相定向排布风向具有更高的强度和韧性。
实施例2
本实施例的增强相定向排布的金属基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
1)混粉
将金属粉和线状导电增强相按照质量比为70:30的比例放入混粉机中混合3h后混合均匀，得到混合料；所采用线状导电增强相为碳纳米管，长度为5-20μm，外径为0.05-0.5μm的多壁碳纳米管；所述金属粉为Sn2.5Ag0.7Cu合金粉，由以下质量百分比的组分组成：Ag：2.5％、Cu：0.7％，余量为Sn；
2)制坯
将步骤1)所得混合料置于模具内在真空条件下进行冷等静压，得到金属复合材料坯体(即金属复合材料固体)；冷等静压的压力为200MPa，时间60min；
3)电弧熔炼
将步骤2)所制备的金属材料坯体作为自耗电极放入真空自耗电极电弧熔炼炉内，在真空度为10-3Pa的真空环境下进行电弧熔炼，得到铸锭；
电弧熔炼过程中，控制自耗电极的电流密度为5A/mm2，同时施加强度为500V/cm的电场，使自耗电极熔融、熔液滴落以及熔液凝固均在该电场中进行；电场方向在电弧熔炼过程中保持固定不变；
电弧熔炼过程中，自耗电极伸入坩埚中，随着自耗电极不断地熔融，产生熔液也不断落入熔池中并冷却凝固，铸锭自下而上地在坩埚中随着溶液的连续凝固而增高。
实施例3
本实施例的增强相定向排布的金属基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
1)混粉
将金属粉和线状导电增强相按照质量比为85:15的比例放入混粉机中混合8h后混合均匀，得到混合料；所采用的线状导电增强相为二硼化钛晶须，长度为10-30μm，直径为0.5-5μm，金属粉为电解Cu粉。
2)制坯
将步骤1)所得混合料置于模具内在真空条件下进行热压，得到金属复合材料坯体(即金属复合材料固体)；热压的温度为700℃，压力为60MPa，时间为10min；
3)电弧熔炼
将步骤2)所制备的金属材料坯体作为自耗电极放入真空自耗电极电弧熔炼炉内，在真空度为10-3Pa的真空环境下进行电弧熔炼，得到铸锭，即得；
电弧熔炼过程中，控制自耗电极的电流密度为100A/mm2，同时施加强度为2000V/cm的电场，使自耗电极熔融、熔液滴落以及熔液凝固均在该电场中进行；电场方向在电弧熔炼过程中保持固定不变。
实施例4
本实施例的增强相定向排布的金属基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
1)混粉
将金属粉和线状导电增强相按照质量比为85:15的比例放入混粉机中混合8h后混合均匀，得到混合料；所采用的金属粉为Al粉，线状导电增强相为多壁碳纳米管，长度为10-30μm，外径为0.05-0.2μm；
2)制坯
将步骤1)所得混合料置于模具内在真空条件下进行冷等静压，得到金属复合材料坯体(即金属复合材料固体)；冷等静压的压力为600MPa，时间20min；
3)电弧熔炼
将步骤2)所制备的金属材料坯体作为自耗电极放入真空自耗电极电弧熔炼炉内，在真空度为10-3Pa的真空环境下进行电弧熔炼，得到铸锭，即得；
电弧熔炼过程中，控制自耗电极的电流密度为200A/mm2，同时施加强度为3500V/cm的电场，使自耗电极熔融、熔液滴落以及熔液凝固均在该电场中进行；电场方向在电弧熔炼过程中保持固定不变。
实施例5
本实施例的增强相定向排布的金属基复合材料采用上述实施例1～4中任意一种金属基复合材料的制备方法制得，此处不再赘述。
对比例
本对比例的多壁碳纳米管增强SnAgCu复合材料的制备方法，与实施例1的增强相定向排布的金属基复合材料的制备方法的区别仅在于：省去实施例1的步骤3)中施加的电场。制得的多壁碳纳米管增强SnAgCu复合材料的TEM图如图2所示，由图2可知在未施加电场情况下，复合材料中的增强相并未出现定向排布情况，而是随机分布。
实验例
分别测定实施例1～4制得的金属基复合材料在线状导电增强相定向排布的方向上的抗拉强度和伸长率以及对比例制得的金属基复合材料的抗拉强度和伸长率。
实验例中所有材料的抗拉强度及延伸率测试标准按照GB/T 228.1-2010《金属材料拉伸试验第1部分：室温试验方法》进行。
测试结果见表1。
表1实施例及对比例的金属基复合材料的性能测试结果
Figure BDA0003275238410000061
由表1中数据可知，通过在复合材料熔融沉积过程中施加电场，可制备出导电增强相沿电场方向定向排布金属基复合材料，复合材料沿增强相定向排布方向上的强度和韧性明显提高。

Claims (6)

1.一种增强相定向排布的金属基复合材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：在金属复合材料固体熔融的过程中同步将产生的熔液进行沉积成型；沉积成型过程中对所述熔液施加一定方向的电场；所述金属复合材料固体由金属粉体和线状导电增强相均匀混合得到的混合料在真空条件下经过热压或冷等静压得到；所述冷等静压的压力为200-600MPa，时间为20-60min；所述热压的温度在金属基体熔点以下20-70℃，压力为60-300MPa，时间为10-50min；所述金属复合材料固体包括金属基体和分散在金属基体中线状导电增强相；
所述电场的强度为500-5000V/cm；
所述金属基体与线状导电增强相的质量之比为70-99.99: 0.01-30；
所述线状导电增强相选自碳纳米管、钛的硼化物晶须中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的增强相定向排布的金属基复合材料的制备方法，其特征在于：所述线状导电增强相均匀分散在金属基体中。
3.根据权利要求1所述的增强相定向排布的金属基复合材料的制备方法，其特征在于：所述金属基体为纯铜基体、铜基合金基体、锡基合金基体或镍基合金基体。
4.根据权利要求3所述的增强相定向排布的金属基复合材料的制备方法，其特征在于：所述锡基合金基体选自SnAg合金、SnCu合金、SnAgCu合金、SnBi合金或SnZn合金；所述铜基合金基体选自Cu-Cr合金、Cu-Zr合金、Cu-Cr-Zr合金、Cu-Ti合金或Cu-Fe合金。
5.根据权利要求1-4中任意一项所述的增强相定向排布的金属基复合材料的制备方法，其特征在于：金属复合材料固体的熔融过程以及将产生的熔液沉积成型过程在真空自耗电极电弧熔炼炉中进行；所述金属复合材料固体为自耗电极。
6.一种采用如权利要求1-5中任意一项所述的增强相定向排布的金属基复合材料的制备方法制得的增强相定向排布的金属基复合材料。
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